BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah spektrofotometer ultraviolet Shimadzu 1240, pH meter Hanna, neraca analitik Vibra, alat-alat
gelas, pompa karet.
Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini kecuali dinyatakan lain berkualitas E. Merck, asam klorida, natrium hidroksida, kalium dihidrogen fosfat,
etanol 96 ; diklofenak Indofarma, ibuprofen Indofarma, ketoprofen Indofarma; aquadest Lab Kimia Farmasi Kuantitatif.
3.3 Prosedur 3.3.1 Pelaksanaan Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi USU.
3.3.2 Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga dengan sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas
dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti Sudjana, 1992.
Universitas Sumatera Utara
3.3.3 Pembuatan Pereaksi 3.3.3.1 Pembuatan Larutan Asam Klorida 0,2 N
Diencerkan 20 ml HCl 35 dengan air suling dalam labu tentukur sampai volume 1000 ml Ditjen POM, 1979
3.3.3.2 Pembuatan Larutan Dapar pH 4,2 – 6,2 Ditjen POM, 1979 Pembuatan larutan A Kalium Dihidrogen Fosfat 0,2 M
Sejumlah 27,218 gram Kalium dihidrogen fosfat dilarutkan dalam air
bebas CO
2
hingga 1000 ml. Ditjen POM, 1979
Pembuatan larutan B Natrium Hidroksida 0,2N
Sejumlah 8 gram natrium hidroksida dilarutkan dalam air bebas CO
2
hingga 1000 ml Ditjen POM, 1979
Pembuatan dapar 200 ml
Sejumlah larutan A ditambah sejumlah larutan B dengan volume tertentu, diencerkan dengan air suling bebas CO
2
sampai 200 ml. Kemudian pH diukur dengan pH meter, apabila larutan terlalu asam ditambah tetes demi tetes larutan B
sampai pH yang dikehendaki. Sebaliknya apabila larutan terlalu basa ditambahkan larutan A tetes demi tetes sampai pH yang dikehendaki.
Perbandingan larutan A dan B yang digunakan untuk membuat larutan dapar 200 ml yaitu : pH 4,2 : 50,0 ml larutan A ditambah 0,4 ml larutan B
pH 4,8 : 50,0 ml larutan A ditambah 1,1 ml larutan B pH 5,0 : 50,0 ml larutan A ditambah 2,1 ml larutan B
pH 5,4 : 50,0 ml larutan A ditambah 2.8 ml larutan B pH 5,8 : 50,0 ml larutan A ditambah 3.6 ml larutan B
pH 6,2 : 50,0 ml larutan A ditambah 8,1 ml larutan B
Universitas Sumatera Utara
3.3.4 Pembuatan Natrium Diklofenak menjadi Diklofenak
Ke dalam beker glas dimasukkan sejumlah Natrium Diklofenak, kemudian dilarutkan dengan aquadest hingga larut. Tambahkan sedikit demi sedikit larutan
HCl 0,2 N hingga terbentuk endapan putih, lalu tambahkan lagi sampai tidak terbentuk endapan. Endapan yang terbentuk lalu disaring dan dibilas dengan
aquadest. Kemudian endapan dimasukkan ke dalam crush porselen dan dikeringkan dalam oven pada suhu ± 110 º C selama 1 jam.
3.3.5 Penentuan Serapan Maksimum a. Diklofenak
Ditimbang seksama sejumlah 34 mg diklofenak baku, dimasukkan dalam labu tentukur 100 ml, dilarutkan dengan NaOH 0,1 N dan dicukupkan
volumenya sampai garis tanda sehingga diperoleh konsentrasi 340 ppm larutan induk baku
Dipipet 2 ml dari larutan induk baku, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dicukupkan dengan NaOH 0,1 N sampai garis tanda sehingga
konsentrasinya menjadi 13,6 ppm. Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 200 – 400 nm. gambar 1 hal:12
b. Ibuprofen
Kategori