BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Metodologi penelitian meliputi pengumpulan bahan, pembuatan metil ester asam lemak dari asam stearat dan asam oleat, sulfonasi metil ester asam
lemak, analisis spektroskopi FT-IR untuk mengkonfirmasi hasil dari setiap tahap, dan penentuan tegangan permukaan, serta nilai HLB dari surfaktan MES asam
lemak yang terbentuk. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Sintesis Bahan
Obat, Laboratorium Penelitian, Laboratorium Farmasi Fisik Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Medan dan di Laboratorium FT-IR Bea Cukai
Medan. 3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas, oven Gallenkamp, neraca analitik Mettler AE 200, hot plate, stirrer, termometer,
indikator universal, rangkaian alat sulfonasi, hairdryer, spektrofotometer FT-IR, Tensiometer Du Nouy.
3.1.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah akuades, asam stearat, asam oleat berkualitas pro analis. Bahan kimia yang digunakan berkualitas
pro analisa keluaran E-Merck seperti metanol, benzena, asam sulfat pekat, n- heksan, natrium sulfat anhidrat, hidrogen peroksida, natrium hidroksida.
3.2 Pembuatan Pereaksi 3.2.1 Pembuatan Larutan NaOH 20 bv
Dilarutkan 20 g NaOH P ke dalam 100 ml akuades bebas CO
2
.
Universitas Sumatera Utara
3.3 Pembuatan Metil Ester Asam Stearat
Ke dalam labu alas bulat leher tiga dimasukan sebanyak 100 g asam stearat 50 ml metanol dan 100 ml benzena sambil diaduk dan melalui corong
penetes diteteskan sebanyak 2 ml H
2
SO
4
p secara perlahan-lahan, kemudian dirangkai alat refluks, dan direfluks selama 5 jam pada suhu ± 80
C. Kelebihan metanol dan pelarut didestilasi pada suhu 80-81
C. Residu yang diperoleh diekstraksi dengan 100 ml n-heksan dan dicuci dengan 25 ml akuades sebanyak 2
kali. Lapisan atas diambil lalu ditambah Na
2
SO
4
anhidrat dan disaring. Filtratnya didestilasi pada suhu 69-70
C hingga diperoleh residu metil ester asam lemak dari asam stearat Daniel, 2006 dan dikonfirmasikan strukturnya melalui analisis
spektrometri FT-IR dapat dilihat pada gambar 4.4.1 halaman 32.
3.4 Pembuatan Metil Ester Asam Oleat
Ke dalam labu alas bulat leher tiga dimasukan sebanyak 100 g asam oleat 50 ml metanol dan 100 ml benzena sambil diaduk dan melalui corong penetes
diteteskan sebanyak 2 ml H
2
SO
4
p secara perlahan-lahan, kemudian dirangkai alat refluks, dan direfluks selama 5 jam pada suhu ± 80
C. Kelebihan metanol dan pelarut didestilasi pada suhu 80-81
C. Residu yang diperoleh diekstraksi dengan 100 ml n-heksan dan dicuci dengan 25 ml akuades sebanyak 2 kali. Lapisan atas
diambil lalu ditambah Na
2
SO
4
anhidrat dan disaring. Filtratnya didestilasi pada suhu 69-70
C hingga diperoleh residu metil ester asam lemak dari asam oleat Daniel, 2006 dan dikonfirmasikan strukturnya melalui analisis spektrometri FT-
IR dapat dilihat pada gambar 4.5.1 halaman 33.
Universitas Sumatera Utara
3.5 Pembuatan Metil Ester Sulfonat dari Metil Ester Asam Stearat
Ke dalam labu pensulfonasi yang sudah dilengkapi stirrer dan pendingin balik di atas hotplate, dimasukkan metil ester asam lemak dari asam stearat
sebanyak 100 ml. Ke dalam labu dialirkan gas SO
3
yang diperoleh dari pemanasan H
2
SO
4
p dengan bantuan blower, direfluks pada suhu 90 C Selama ± 4 jam. Ke
dalam MES crude hasil sulfonasi ditambahkan 35 ml metanol dan dibleaching dengan H
2
O
2
50 lalu direfluks pada suhu 64-65 C, lalu MES didinginkan,
ditambahkan NaOH 20 setetes demi setetes hingga pH mendekati 8 sambil diaduk. Kemudian MES dipanaskan diatas hotplate pada suhu 50-55
C selama 30 menit Schwuger dan Lewandowski, 1995 dilakukan analisis spektrometri FT-IR
dapat dilihat pada gambar 4.7.1 halaman 38, uji penentuan tegangan permukaan pada gambar 4.10.1 halaman 41 dan penentuan nilai HLB pada lampiran 3
halaman 53.
3.6 Pembuatan Metil Ester Sulfonat dari Metil Ester Asam Oleat
