3.5 Pembuatan Metil Ester Sulfonat dari Metil Ester Asam Stearat
Ke dalam labu pensulfonasi yang sudah dilengkapi stirrer dan pendingin balik di atas hotplate, dimasukkan metil ester asam lemak dari asam stearat
sebanyak 100 ml. Ke dalam labu dialirkan gas SO
3
yang diperoleh dari pemanasan H
2
SO
4
p dengan bantuan blower, direfluks pada suhu 90 C Selama ± 4 jam. Ke
dalam MES crude hasil sulfonasi ditambahkan 35 ml metanol dan dibleaching dengan H
2
O
2
50 lalu direfluks pada suhu 64-65 C, lalu MES didinginkan,
ditambahkan NaOH 20 setetes demi setetes hingga pH mendekati 8 sambil diaduk. Kemudian MES dipanaskan diatas hotplate pada suhu 50-55
C selama 30 menit Schwuger dan Lewandowski, 1995 dilakukan analisis spektrometri FT-IR
dapat dilihat pada gambar 4.7.1 halaman 38, uji penentuan tegangan permukaan pada gambar 4.10.1 halaman 41 dan penentuan nilai HLB pada lampiran 3
halaman 53.
3.6 Pembuatan Metil Ester Sulfonat dari Metil Ester Asam Oleat
Ke dalam labu pensulfonasi yang sudah dilengkapi stirrer dan pendingin balik di atas hotplate, dimasukkan metil ester asam lemak dari asam stearat
sebanyak 100 ml. Ke dalam labu dialirkan gas SO
3
yang diperoleh dari pemanasan H
2
SO
4
p dengan bantuan blower, direfluks pada suhu 90 C Selama ± 4 jam. Ke
dalam MES crude hasil sulfonasi ditambahkan 35 ml metanol dan dibleaching dengan H
2
O
2
50 lalu direfluks pada suhu 64-65 C, lalu MES didinginkan,
ditambahkan NaOH 20 setetes demi setetes hingga pH mendekati 8 sambil diaduk. Kemudian MES dipanaskan diatas hotplate pada suhu 50-55
C selama 30 menit Schwuger dan Lewandowski, 1995 dilakukan analisis spektrometri FT-IR
dapat dilihat pada gambar 4.8.1 halaman 39, uji penentuan tegangan permukaan
Universitas Sumatera Utara
pada gambar 4.10.2 halaman 42 dan penentuan nilai HLB pada lampiran 6 halaman 56.
3.7 Analisis Spektofotometri Inframerah
Analisis spektrofotometri inframerah dilakukan di Laboratorium Laboratorium Penelitian dan FT-IR Bea Cukai Medan.
Prosedur: Cuplikan berbentuk cair diteteskan sebagai lapisan film tipis diantara
lempeng KBr yang transparan, selanjutnya ditentukan spektrumnya. Cuplikan padat dicampur dengan serbuk KBr anhidrat kemudian ditekan
dengan alat khusus sehingga membentuk cakram tipis dan selanjutnya ditempatkan diantara kaca transparan untuk diamati spekturmnya.
3.8 Uji Secara Kimia 3.8.1 Tes dengan BaCl
2
Miller, 1982
Tes dengan barium klorida digunakan untuk menguji adanya gugus olefin. Hasilnya dinyatakan positif bila terbentuk endapan putih.
Prosedur: Pada pengujian asam stearat: MES asam stearat secukupnya dilarutkan
dalam aseton dalam tabung reaksi, tambahkan larutan pereaksi setetes demi setetes sambil dikocok, diamkan beberapa menit dan amati perubahan yang
terjadi. Hasil dapat dilihat pada tabel 4.9.1 halaman 40. Pada pengujian asam oleat: MES asam oleat secukupnya dilarutkan dalam
aseton dalam tabung reaksi, tambahkan larutan pereaksi setetes demi setetes sambil dikocok, diamkan beberapa menit dan amati perubahan yang terjadi. Hasil
dapat dilihat pada tabel 4.9.1 halaman 40.
Universitas Sumatera Utara
3.8.2 Tes Bromine Miller, 1982
Tes bromine digunakan untuk menguji adanya gugus olefin pada suatu senyawa melalui reaksi adisi Br
2
. Pereaksi terdiri dari 2 liquid brom dalam
kloroform. Hasil dinyatakan positif bila warna coklat brom hilang.
Prosedur: Pada pengujian asam stearat: MES asam stearat secukupnya dilarutkan
dalam aseton dalam tabung reaksi, kemudian tambahkan larutan pereaksi setetes demi setetes sambil dikocok, dan amati perubahan warna larutan. Hasil dapat
dilihat pada tabel 4.9.1 halaman 40. Pada pengujian asam oleat: MES asam oleat secukupnya dilarutkan dalam
aseton dalam tabung reaksi, kemudian tambahkan larutan pereaksi setetes demi setetes sambil dikocok, dan amati perubahan warna larutan. Hasil dapat dilihat
tabel 4.9.1 halaman 40.
3.8.3 Tes Baeyer Miller, 1982
Tes baeyer digunakan untuk menentukan adanya gugus olefin pada senyawa melalui reaksi oksidasi pada ikatan rangkap. Pereaksi terdiri dari larutan
1 bv KMnO
4
dalam air suling. Hasil dinyatakan positif bila warna ungu KMnO
4
hilang dan terbentuk endapan MnO
2
. Prosedur:
Pengujian asam stearat: MES asam stearat secukupnya dilarutkan dalam aseton dalam tabung reaksi, tambahkan 4-5 tetes larutan pereaksi sambil dikocok,
biarkan selama 1-2 menit, amati perubahan yang terjadi. Hasil dapat dilihat pada tabel 4.9.1 halaman 40.
Universitas Sumatera Utara
Pengujian asam oleat: MES asam oleat secukupnya dilarutkan dalam aseton dalam tabung reaksi, tambahkan 4-5 tetes larutan pereaksi sambil dikocok,
biarkan selama 1-2 menit, amati perubahan yang terjadi. Hasil dapat dilihat pada tabel 4.9.1 halaman 40.
3.9 Penentuan Tegangan Permukaan
Pengukuran tegangan permukaan dilakukan dengan menggunakan alat Tensiometer Du Nouy dengan cara:
Sebanyak 1 g MES ditimbang, dimasukan dalam labu tentukur 100 ml dan
dilarutkan dalam akuades hingga garis tanda konsentrasi 1. Dipipet dari
larutan 1 sebanyak 1 ml, dimasukan ke dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan akuades hingga garis tanda konsentrasi 0,01. Konsentrasi
larutan MES yang ditentukan adalah: 0,0008; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,009; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,1; 0,2 bv.
Alat tensiometer dikalibrasi menggunakan akuades pada suhu 30 C
sebanyak 25 ml larutan MES 0,001 dimasukan ke dalam cawan. Kemudian cawan tersebut diletakkan pada meja pengukur yang dihubungkan dengan sebuah
termostat. Meja pengukur dinaikkan dengan hati-hati sampai cincin terletak ditengah-tengah cairan dan dikunci. Sekrup penurunan meja pengukur diputar dan
dan dipertahankan agar jarum penunjuk tetap terletak diantara bagian hitam dari cakram tanda, sementara sekrup pada petunjuk skala diputar berlawanan dengan
putaran jarum jam sampai cincin terlepas dari permukaan larutan. Dicatat skala yang ditunjukan pada alat Ritschel, 1974.
Universitas Sumatera Utara
3.10 Penentuan Harga HLB Hidrophilic-Lipophilic Balance
Kategori