menghasilkan pola lembah yang berbeda-beda pada spektrum di daerah sidik jari. Daerah sidik jari adalah khas untuk setiap senyawa.
4.6 Pembuatan Metil Ester Sulfonat MES dari Metil Ester Asam Stearat dan Asam Oleat
Sulfonasi metil ester asam lemak dengan pereaksi pensulfonasi gas SO
3
reaksi dapat dilihat pada gambar 4.6.1 dan 4.6.2 yang diperoleh dari pemanasan H
2
SO
4
p
,
pada suhu 90
o
C selama ± 4 jam, kemudian melalui tahap bleaching, reesterifikasi dan netralisasi menghasilkan garam natrium dari metil ester sulfonat,
cairan yang menghasilkan busa pada penambahan air dan pengocokan.
Gambar 4.6.1 Reaksi pembentukan metil ester sulfonat MES asam stearat
Gambar 4.6.2 Reaksi pembentukan metil ester sulfonat MES asam oleat
Universitas Sumatera Utara
MES yang dihasilkan pada proses sulfonasi masih mengandung produk- produk samping yang dapat mengurangi kinerja surfaktan sehingga memerlukan
proses pemurnian. Menurut Schwuger Lewandowski 1995, proses produksi MES dilakukan dengan mereaksikan metil ester dan gas SO
3
dalam failing film reactor pada suhu 80-90
o
C. Proses sulfonasi ini akan menghasilkan produk berwarna gelap kemudiaan direesterifikasi dengan panambahan metanol dan
dibleaching dengan penambahan H
2
O
2
menghasilkan cairan yang lebih jernih, dilanjutkan dengan proses netralisasi dengan menambahkan larutan alkali NaOH
20, hingga pH surfaktan tersebut mendekati 8, setelah melewati tahap netralisasi, produk yang berbentuk cairan dikeringkan sehingga produk akhir yang
dihasilkan berbentuk pasta, serpihan, atau granula. Penambahan metanol pada proses bleaching berfungsi untuk mengesterkan
kembali gugus yang terhidrolisa sehingga mengurangi hasil samping reaksi yang berupa garam disodium karboksi sulfonat di-salt dan juga untuk mengurangi
viskositas cairan pada saat proses netralisasi. Netralisasi hasil bleaching dilakukan dengan penambahan NaOH 20 hingga pH surfaktan MES tersebut mendekati 8.
Netralisasi dilakukan agar diperoleh ester sulfonat yang stabil, karena ester sulfonat dalam suasana asam dapat terhidrolisa menjadi asam lemak sulfonat
fatty acid sulfonated. Sementara itu dalam suasana basa pH 9, ester dapat terhidrolisa membentuk garam disodium dari asam lemak sulfonat. Larutan MES
kemudian dikeringkan dengan penguapan hingga diperoleh surfaktan MES dalam bentuk padat berupa pasta atau serbuk Germain, 2001; Satsuki, 1994.
Pada tahap akhir sulfonasi, sebelum dinetralisasi terbentuk dua lapisan yang dipisahkan dengan corong pisah. Lapisan atas dari asam stearat berupa
Universitas Sumatera Utara
cairan berwarna jernih kental dan pada asam oleat berwarna kuning, dinetralisasi yang membentuk busa pada penambahan air dan pengocokan, merupakan lapisan
surfaktan MES yang mengandung air dari penguaraian H
2
O
2
dan NaOH dan mengandung sisa metanol. Setelah dikeringkan dengan penguapan diperoleh
surfaktan MES padat. Lapisan bawah merupakan sisa metil ester asam lemak yang tidak tersulfonasi. Lapisan metil ester yang tidak tersulfonasi menunjukkkan
adanya kekurangan dalam pengerjaan, dimana jumlah gas SO
3
sebagai pereaksi pensulfonasi yang bereaksi dengan metil ester tidak terpenuhi untuk mensulfonasi
seluruh metil ester asam lemak. Foster 2001 dan Schwuger Lewandowski 1995, menyatakan bahwa
untuk mendapatkan hasil yang baik dari reaksi sulfonasi antara lain: suhu reaksi, pH netralisasi, lama penetralan, dan suhu selama penetralan merupakan faktor
utama yang harus dikendalikan selama penetralan.
4.7 Analisis Spektrometri FT-IR Metil Ester Sulfonat Asam Stearat