Tempat dan Waktu Penelitian Bahan-bahan 1. Sampel Alat-alat Analisis Kuantitatif 1. Analisis kuantitatif kobalt, molibdenum, kalium dan natrium

17

BAB III METODE PENELITIAN

Penelitian ini menggunakan metode deskriptif yang bertujuan untuk menggambarkan sifat dari suatu keadaan dalam hal ini menentukan kandungan logam kobalt, molibdenum, kalium dan natrium pada kangkung dataran tinggi.

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Bidang Kimia Air Balai Laboratorium Kesehatan Dinas Kesehatan Propinsi Sumatera Utara pada bulan September – Desember 2014. 3.2. Bahan-bahan 3.2.1. Sampel Sampel yang digunakan pada penelitian ini adalah kangkung yang ditanam di kawasan air panas Desa Semangat Gunung Kecamatan Merdeka, Daulu Kabupaten Karo, Provinsi Sumatera Utara.

3.2.2. Pereaksi

Bahan yang digunakan adalah asam nitrat 65 bv, akua demineralisata, larutan baku kobalt 1000 µgmL, larutan baku molibdenum 1000 µgmL, larutan baku kalium 1000 µgmL dan larutan baku natrium 1000 µgmL.

3.3. Alat-alat

Alat yang digunakan adalah alat-alat gelas Pyrex dan Oberoi, kertas saring Whatman No. 42, spatula, krus porselen, neraca analitik AND GR-200, Universitas Sumatera Utara 18 hot plate FISONS, tanur Naberthem dan Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry Varian 715 ES. 3.4.Identifikasi Sampel Identifikasi sampel dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi-LIPI, Bogor.

3.5. Pembuatan Pereaksi

3.5.1. Larutan HNO

3 1:1 Sebanyak 500 mL larutan HNO 3 65 bv diencerkan dengan 500 mL akua demineralisata Helrich, 1990. 3.6.Prosedur Penelitian 3.6.1. Pengambilan sampel Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan. Metode sampling ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi Budiarto, 2004. 3.6.2. Penyiapan sampel Kangkung sebanyak ± 1 kg dicuci bersih dengan air mengalir dan dibilas dengan akua demineralisata, kemudian ditiriskan sampai air cuciannya kering. Sampel dipotong-potong dan diblender sampai halus.

3.6.3. Proses destruksi kering

Sampel yang telah dihaluskan dengan cara diblender, ditimbang masing- masing sebanyak 7 dan 10 gram dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100ºC dan perlahan-lahan Universitas Sumatera Utara 19 temperatur dinaikkan hingga suhu 500ºC dengan interval 25ºC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 48 jam dihitung saat suhu sudah 500ºC, lalu setelah suhu tanur ± 27ºC, krus porselen dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin pada desikator. Abu ditambahkan 5 ml HNO 3 1:1, kemudian diuapkan pada hot plate dengan suhu 100-120ºC sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100ºC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga 500ºC dengan interval 25ºC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Isaac, 1990. Bagan alir proses dekstruksi kering dapat dilihat pada Lampiran 3 dan Lampiran 4, halaman 36 dan 37.

3.6.4. Pembuatan larutan sampel

Hasil dekstruksi yang telah dingin dilarutkan dalam 5 ml HNO 3 1:1, lalu dipindahkan ke dalam labu ukur 50 mL, dibilas krus porselen dengan akua demineralisata sebanyak 3 kali dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda, kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dimana 5 mL filtrat pertama dibuang kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kuantitatif terhadap logam kobalt, molibdenum, kalium dan natrium yang terkandung di dalamnya. Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 5, halaman 38. Universitas Sumatera Utara 20 3.7. Analisis Kuantitatif 3.7.1. Analisis kuantitatif kobalt, molibdenum, kalium dan natrium 3.7.1.1.Pembuatan larutan standar kobalt dan molibdenum Larutan baku kobalt dan molibdenum 1000 µgmL masing-masing dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL lalu dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata konsentrasi larutan baku 10 µgmL. 3.7.1.2.Pembuatan kurva kalibrasi kobalt, molibdenum, kalium dan natrium Dibuat 5 deret larutan standar dari larutan baku kobalt dan molibdenum 10 µgmL, kalium dan natrium 1000 µgmL yang terdiri atas: Deret I 0,05 µgml kobalt, 0,05 µgmL molibdenum, 10 µgmL kalium dan 10µgmL natrium; deret II 0,1 µgmL kobalt, 0,1 µgmL molibdenum, 20 µgmL kalium dan 20 µgmL natrium; deret III 0,5 µgmL kobalt, 0,5 µgmL molibdenum, 40µgmL kalium dan 40 µgmL natrium; deret IV 1µgmL kobalt, 1µgmL molibdenum, 50 µgmL kalium dan 50 µgmL natrium; deret V 2 µgmL kobalt, 2µgmL molibdenum, 70 µgmL kalium dan 70 µgmL natrium kelima deret larutan standar diukur pada panjang gelombang masing-masing yaitu 240,7 nm untuk kobalt, 313,3 nm untuk molibdenum, 766,5 nm untuk kalium, 589 nm untuk natrium. 3.7.1.3.Penetapan kadar kobalt, molibdenum, kalium dan natrium dalam sampel Larutan sampel hasil destruksi dibuat 3 deret. Deret I kobalt dan molibdenum, deret II kalium dengan faktor pengenceran = 50mL10 = 5 kali; deret III natrium dengan faktor pengenceran = 50mL25 = 2 kali. Diukur Universitas Sumatera Utara 21 intensitasnya dengan menggunakan ICP-OES pada panjang gelombang masing- masing yaitu 240,7 untuk kobalt, 313,3 untuk molibdenum, 766,5 nm untuk kalium dan 589 nm untuk natrium. Nilai intensitas yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium dan natrium. Konsentrasi kalium dan natrium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Menurut Gandjar dan Rohman 2012, kadar logam kobalt, molibdenum, kalium dan natrium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut : Kadar logam µgg = g Sampel Berat n pengencera Faktor x mL Volume x gmL i Konsentras µ 3.8.Analisis Data Secara Statistik 3.8.1. Penolakan hasil pengamatan Kadar kobalt, molibdenum, kalium dan natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik. Menurut Harmita 2004, standar deviasi dapat dihitung dengan menggunakan rumus : SD = 1 - n X - Xi 2 ∑ Keterangan : Xi = Kadar sampel X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah perulangan Kadar kobalt, molibdenum, kalium dan natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing ke enam larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji T Harmita, 2004. Universitas Sumatera Utara 22 Untuk mengetahui data ditolak atau diterima dilakukan dengan uji T yang dapat dihitung dengan rumus: t hitung = n SD X Xi − Hasil pengujian atau nilai t hitung yang diperoleh ditinjau terhadap tabel distribusi t, apabila t hitung t tabel maka data tersebut ditolak Harmita, 2004. Menurut Sudjana 2005, untuk menentukan kadar kobalt, molibdenum, kalium dan natrium di dalam sampel dengan tingkat kepercayaan 99, α = 0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus: Kadar mineral : µ = X ± t α2, dk x SD √n Keterangan : X = Kadar rata-rata sampel SD= Standar deviasi d k = Derajat kebebasan d k = n-1 α = Interval kepercayaan n = Jumlah perulangan

3.9. Validasi Metode Analisis