22 Untuk mengetahui data ditolak atau diterima dilakukan dengan uji T yang
dapat dihitung dengan rumus:
t hitung
=
n SD
X Xi
−
Hasil pengujian atau nilai t
hitung
yang diperoleh ditinjau terhadap tabel distribusi t, apabila t
hitung
t
tabel
maka data tersebut ditolak Harmita, 2004. Menurut Sudjana 2005, untuk menentukan kadar kobalt, molibdenum,
kalium dan natrium di dalam sampel dengan tingkat kepercayaan 99, α = 0,01,
dk = n-1, dapat digunakan rumus: Kadar mineral :
µ = X ± t
α2, dk
x SD √n
Keterangan : X = Kadar rata-rata sampel SD= Standar deviasi
d
k
= Derajat kebebasan d
k
= n-1 α = Interval kepercayaan
n = Jumlah perulangan
3.9. Validasi Metode Analisis
3.9.1. Uji perolehan kembali Recovery
Uji perolehan kembali recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar mineral
dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan konsentrasi
tertentu Ermer dan Miller, 2005. Kangkung yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 10 gram di dalam
krus porselen, ditambahkan larutan baku kobalt konsentrasi 10 µgmL 0,2 ml, larutan baku molibdenum konsentrasi 10 µgmL 0,2 mL dan kangkung yang
telah dihaluskan ditimbang sebanyak 7 gram di dalam krus porselen, lalu
Universitas Sumatera Utara
23 ditambahkan larutan baku kalium konsentrasi 1000 µgmL 1 ml dan larutan
baku natrium konsentrasi 1000 µgmL 0,2 mL, kemudian dilanjutkan dengan prosedur dekstruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Prosedur
pengukuran uji perolehan kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar dalam sampel.
Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
Perolehan Kembali =
A A
F
C C
C −
x 100 Keterangan:
C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.9.2. Simpangan baku relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan Harmita, 2004.
Menurut Harmita 2004, harga persentase koefisien variasi RSD ditentukan dengan rumus sebagai berikut:
RSD =
100 x
x SD
Keterangan: X = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi RSD = Relative Standard Deviation
Universitas Sumatera Utara
24
3.9.3. Penentuan batas deteksi limit of detection dan batas kuantitasi limit of quantitation
