TAHAPAN PENELITIAN PROSEDUR PENELITIAN

Kapasitas oven : 23 liter Keseragaman pemanasan : Sistem meja putar diameter dalam 295 mm Berat : Sekitar 12 kg Tingkat daya :10 rendah, 30 sedang rendah, 50 sedang, 70 sedang tinggi, 100 tinggi Peralatan penunjang yang digunakan antara lain: timbangan analitik merk Precisa dengan ketelitian sampai 4 desimal, gelas piala pyrex ukuran 150 ml sebagai wadah reaktan, thermocontroller merk Autonics sebagai pengontrol suhu pada pemanasan konvensional, magnetic stirrer sebagai pengaduk, piknometer ukuran 10 ml, refraktometer digital Abbe untuk pengukuran indeks bias, kromameter merk Minolta untuk pengukuran warna, kromatograf gas merk Hitachi 263-50 untuk analisis kemurnian, pipet ukur, pipet tetes, tabung reaksi, dan peralatan gelas lainnya untuk keperluan analisis.

B. WAKTU DAN TEMPAT PENELITIAN

Penelitian ini dilaksanakan selama tiga bulan, yaitu mulai Maret 2006 hingga Juni 2006 di Laboratorium Kimia Balai Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian Bogor.

C. TAHAPAN PENELITIAN

Penelitian ini dilaksanakan dalam 5 tahap. Masing-masing tahap dirancang untuk mencapai tujuan khusus yang diinginkan. 1. Tahap 1 Tahap ini bertujuan untuk mendapatkan waktu pemanasan pada proses pembuatan isoeugenol dengan menggunakan pemanasan gelombang mikro. Metode trial and error dilakukan untuk mengkonversi waktu pemanasan pada proses pembuatan isoeugenol menjadi pemanasan gelombang mikro. 2. Tahap 2 Tahap ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh waktu pemanasan gelombang mikro selama 10, 15, 20 menit dengan jumlah daya gelombang mikro per satuan massa bahan sebesar 32 Watt per gram bahan terhadap produk isoeugenol yang dihasilkan pada penggunaan katalis RhCl 3 .3H 2 O sebanyak 0.02 g. 3. Tahap 3 Tahap ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh waktu pemanasan gelombang mikro selama 10, 15, 20 menit dengan jumlah daya gelombang mikro per satuan massa bahan sebesar 32 Watt per gram bahan terhadap produk isoeugenol yang dihasilkan pada penggunaan katalis RhCl 3 .3H 2 O sebanyak 0.04 g. 4. Tahap 4 Tahap ini bertujuan untuk mengetahui apakah peningkatan lebih lanjut dari jumlah katalis RhCl 3 .3H 2 O dapat meningkatkan kemurnian produk isoeugenol yang dihasilkan. Katalis yang digunakan sebanyak 0.06 g dengan menggunakan waktu pemanasan gelombang mikro berdasarkan hasil yang terbaik pada tahap sebelumnya. Jumlah daya gelombang mikro per satuan massa bahan yaitu 32 Wattgram bahan. 5. Tahap 5 Tahap ini bertujuan untuk mengetahui apakah peningkatan lebih lanjut dari jumlah daya gelombang mikro per satuan massa bahan menjadi 48 Wattgram bahan dapat meningkatkan kemurnian produk isoeugenol yang dihasilkan dengan menggunakan jumlah katalis RhCl 3 .3H 2 O dan waktu pemanasan gelombang mikro yang sama dengan tahap 4.

D. PROSEDUR PENELITIAN

Rincian prosedur penelitian adalah sebagai berikut. • Tahap 1 Sebanyak 0.02 gram 75.9 mikromol RhCl 3 .3H 2 O yang terlarut dalam etanol pro analisis dimasukkan ke dalam gelas piala 150 ml lalu dicampurkan dengan 25 gram eugenol 0.15 mol disertai pengadukan. Kemudian campuran dipanaskan dengan pemanasan konvensional yang dilengkapi dengan pengaduk dan pendingin Gambar 12 pada suhu 143 C selama 7 jam Cerveny et al., 1987. Hasil reaksi isomerisasi isoeugenol didinginkan kemudian dianalisis sifat fisik dan kemurniannya. Dengan komposisi campuran reaksi yang sama dilakukan pemanasan dengan menggunakan gelombang mikro hingga menghasilkan produk isoeugenol dengan kemurnian yang kurang lebih setara dengan produk isoeugenol yang dihasilkan dengan menggunakan pemanasan konvensional. Penempatan wadah reaktan dalam ruang oven gelombang mikro diperlihatkan pada Gambar 13. Hasil tahap 1 dijadikan sebagai dasar untuk melangkah ke tahap selanjutnya. Gambar 12. Peralatan pemanas konvensional Gambar 13. Reaktan dalam oven gelombang mikro • Tahap 2 a Sebanyak 0.02 gram 75.9 mikromol RhCl 3 .3H 2 O yang terlarut dalam etanol pro analisis dimasukkan ke dalam gelas piala 150 ml lalu direaksikan dengan 25 gram eugenol 0.15 mol disertai pengadukan. Kemudian campuran dipanaskan dengan gelombang mikro pada tingkat daya power level 100 atau 800 Watt dengan variasi waktu pemanasan selama 10, 15, dan 20 menit. Hasil reaksi didinginkan lalu dianalisis sifat fisik dan kemurniannya. • Tahap 3 Prosedur sama dengan tahap 2, kecuali jumlah katalis RhCl 3 .3H 2 O yang digunakan yaitu sebanyak 0.04 gram 151.9 mikromol. • Tahap 4 Sebanyak 0.06 gram 227.9 mikromol RhCl 3 .3H 2 O yang terlarut dalam etanol pro analisis dimasukkan ke dalam gelas piala 150 ml lalu direaksikan dengan 25 gram eugenol 0.15 mol disertai pengadukan. Kemudian campuran dipanaskan dengan gelombang mikro pada tingkat daya power level 100 dengan waktu pemanasan selama 15 menit jumlah daya gelombang mikro per satuan massa bahan sebesar 800 Watt25 gram bahan = 32 Wg bahan. Hasil reaksi didinginkan lalu dianalisis sifat fisik dan kemurniannya. • Tahap 5 Prosedur sama dengan tahap 4, kecuali jumlah eugenol yang direaksikan sebanyak 16.7 gram eugenol 0.10 mol sehingga jumlah daya gelombang mikro per satuan massa bahan sebesar 800 Watt16.7 gram bahan = 48Wg bahan. Diagram alir pembuatan isoeugenol menggunakan pemanasan gelombang mikro dan katalis RhCl 3 .3H 2 O ditunjukkan pada Gambar 14. Gambar 14. Diagram alir pembuatan isoeugenol menggunakan gelombang mikro dan katalis RhCl 3 .3H 2 O hasil modifikasi metode Kurniawan 2005; Cerveny et al. 1987 dan Chalk, 1977 RhCl 3 .3H 2 O + etanol Eugenol Diaduk Dipanaskan dengan gelombang mikro Didinginkan Analisis sifat fisik dan kemurnian Produk Hasil Isomerisasi

E. PENGAMATAN