Prinsip Alat Cara Kerja inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy

mengukur lebih dari 30 elemen, sedangkan Atomic Emission Spectromety dan Atomic Absorbtion Spektrometry terbatas hanya 10 elemen Kealey,D.2002. ICP secara skematis dapat dilihat pada gambar berikut. Gambar 2.2. Bagan Alat dari ICP-AES spektrometer Kealey,D.,2002

2.6.2. Prinsip Alat

Pada temperatur normal elektron pada atom berada pada level energi potensial yang rendah. Atom tersebut berada dalam keadaan dasar. Jika energi diberikan kepada atom , sebagai contoh dari nyala atau arus listrik yang tinggi, beberapa elektron akan mengabsorbsi energi dan akan naik ke level energi potensial yang lebih tinggi menjauhi inti atom. Elektron tersebut berada dalam keadaan tidak stabil dan akan kembali lagi ke keadaan dasar. Pada saat mengalami emisi, elektron tersebut akan memancarkan energi dalam bentuk radiasi elektromagnetik yang dilihat sebagai spektrum UV dan Visibel. Panjang gelombang yang dihasilkan dari energi emisi bergantung pada selisih energi potensial pada saat elektron berada dalam keadaan dasar dan keadaan tereksitasi. Jumlah total radiasi yang dipancarkan merupakan spektrum emisi atom dari elemen yang di analisa. Sumber energi yang tinggi akan menghasilkan spektrum emisi yang sempurna Lewis,G.,1985.

2.6.3. Cara Kerja inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy

ICP-OES Universitas Sumatera Utara Sampel harus berada dalam bentuk larutan. Jika senyawa yang dianalisa tidak dapat larut dalam air, ia dilarutkan dengan asam seperti asam klorida sehingga analit tersedia dalam bentuk larutan. Larutan tersebut dimasukkan ke dalam nebulizer yang mengubah larutan menjadi kabut halus aerosol, sama seperti pada spektrofotometri serapan atom. Kabut dengan ukuran yang lebih kecil akan dibawa oleh gas, sementara kabut dengan ukuran yang lebih besar akan dibuang dari ruang semprot. Suatu pompa peristaltik digunakan untuk menghisap larutan kedalam alat. Pelarut dengan viskositas yang tinggi harus dihindari. Kabut sampel kemudian dihembuskan kedalam tabung plasma. Alat ini terdiri dari tiga tabung kuarsa konsentris. Sampel yang telah dinebulisasi dibawa oleh aliran gas argon kedalam tabung bagian dalam. Argon murni gas pembentuk plasma dilewatkan pada tabung kedua. Nitrogen atau Argon di alirkan pada bagian luar tabung sebagai lapisan pendingin karena seluruh peralatan dapat meleleh karena temperatur yang dihasilkan sangat tinggi Lewis,G.,1985 Gambar 2.3. Skematik pada tungku ICP Manning,J.T.,1997 Gas argon dialirkan sebanyak 10 – 15Lmenit melalui tiga tabung kuarsa konsentris di dalam tungku. Aliran gas tangensial pada luar tabung mengandung plasma, sedangkan pada bagian tengah tabung membawa sampel yang telah diuapkan dan telah bercampur dengan gas argon Kealey,D.2002. Kelebihan dari ICP adalah suhunya mampu mencapai sekitar 10.000 o K, sehingga aerosol akan menguap dengan cepat Hou.X,2000. Universitas Sumatera Utara Temperatur plasma yang sangat tinggi berfungsi untuk menghilangkan pelarut desolvasi, aerosol yang terbentuk adalah partikel garam berukuran mikroskopic. Langkah selanjutnya adalah mengubah partikel garam menjadi molekul gas vaporation yang kemudian terdisosiasi kedalam bentuk atom atomisasi. Proses yang terjadi pada zona pemanasan awal preheating zone merupakan proses yang sama yang terjadi pada nyala pembakar pada AAS. Setelah sampel aerosol telah di desolvasi, diuapkan dan diatomisasi, maka fungsi plasma yang selanjutnya adalah pada proses eksitasi dan ionisasi. Proses eksitasi dan ionisasi terjadi pada zona radiasi awal IRZ dan zona analitikal normal NAZ. NAZ merupakan daerah plasma dimana emisi dari analit akan diukur. Gambar 2.4. Proses yang terjadi ketika uap sampel dimasukkan kedalam ICP Lewis,G.,1985. Pada puncak alat terdapat kawat induksi. Ia terbuat dari tabung tembaga berongga yang didinginkan oleh air. Gas argon terionisasi membentuk plasma karena terkena arus tegangan yang tinggi Lewis,G.,1985. Elemen analit dibebaskan sebagai atom bebas kedalam fase gas. Selanjutnya, eksitasi akibat tumbukan oleh energi dari plasma terhadap atom, membuat mereka berada dalam keadaan tereksitasi Hou.X,2000. Gambar berikut menunjukkan proses yang berada pada ICP – torch. Universitas Sumatera Utara Gambar 2.5. Urutan proses yang terjadi pada ICP-torch dan gulungan kawat induksi. a. Gas argon dialirkan melalui tungku; b. Energi RF diberikan pada gulungan kawat induksi; c. Percikan api menghasilkan elektron bebas pada argon d. Elektron bebas mengalami percepatan pergerakan oleh medan RF yang kemudian mengalami ionisasi dan membentuk plasma ; e. Sampel aerosol yang dibawa dari nebulizer dialirkan kedalam plasma Boss,C.B., 1997. Energi yang cukup dibutuhkan untuk mengubah atom menjadi ion – ion dan kemudian mendorong ion – ion ke keadaan tereksitasi. Sejumlah foton diemisikan dan dikumpulkan dengan sebuah lensa cekung. Fokus optik membentuk suatu spektrum pada ICP melalui monokromator sesuai dengan panjang gelombang tertentu. Panjang gelombang akan melewati monokromator dan akan diubah menjadi sinyal elektronik oleh fotodetektor. Radiasi yang dipancarkan di analisa dengan menggunakan monokromator dan dan dideteksi oleh photomultiplier tube PMT atau detektor polikromator. Output ini kemudian di olah dan ditampilkan di bawah kontrol komputer seperti ICP-AES. Panjang gelombang dari foton dapat digunakan untuk mengidentifikasi element – element. Total banyaknya foton sebanding dengan konsentrasi elemen dalam sampel Hou.X,2000.

2.6.4. Pendeteksian emisi