Studi Perbandingan Daya Serap Zeolit Aktif Dengan Zeolit Termodifikasi Edta Sebagai Adsorben Ion Campuran Cu(Ii), Ni(Ii),Dan Zn(Ii)

Lampiran 1.

1. Data Pengukuran Intensitas Tembaga(II) Setelah Penambahan Zeolit Aktif dan Zeolit Termodifikasi EDTA dengan Panjang Gelombang 324,754 nm

Waktu Kontak Berat Zeolit Intensitas

(jam) (gram) (c/s)

0.25 4579,5400

1 0.50 2889,6300

1.00 3610,6300

0.25 4977,3000

2 0.50 2669,1200

1.00 1158,3900

0.25 508,7310

3 0.50 650,5220

1.00 198,3130

2. Data Pengukuran Intensitas Tembaga(II) Setelah Penambahan Zeolit Termodifikasi EDTA dengan Panjang Gelombang 324,754 nm

Waktu Kontak Berat Zeolit Intensitas

(jam) (gram) (c/s)

0.25 603.8570

1 0.50 456.0920

1.00 251.6700

0.25 532,6650

2 0.50 474,7060

0.25 99,2757

3 0.50 89.6992

Lampiran 2.

1. Data Pengukuran Intensitas Nikel(II) Setelah Penambahan Zeolit Aktif dengan Panjang Gelombang 231,604 nm

Waktu Kontak Berat Zeolit Intensitas

(jam) (gram) (c/s)

0.25 78951.2000

1 0.50 59688.4000

1.00 68976.3000

0.25 81904.7000

2 0.50 63645.7000

1.00 32537.2000

0.25 20846.6000

3 0.50 20137.8000

1.00 11954.100

2. Data Pengukuran Intensitas Nikel(II) Setelah Penambahan Zeolit Termodifikasi EDTA Panjang Gelombang 231,604 nm

Waktu Kontak Berat Zeolit Intensitas

(jam) (gram) (c/s)

0.25 18663.3000

1 0.50 13959.0000

1.00 5880.7200

0.25 17609.8000

2 0.50 13608.5000

1.00 4913.8300

0.25 3837.7000

3 0.50 3140.0900

Lampiran 3.

1. Data Pengukuran Intensitas Seng(II) Setelah Penambahan Zeolit Aktif dengan Panjang Gelombang 213,856 nm

Waktu Kontak Berat Zeolit Intensitas

(jam) (gram) (c/s)

0.25 260739.0000

1 0.50 190161.0000

1.00 217447.0000

0.25 276768.0000

2 0.50 205166.0000

1.00 111188.0000

0.25 63361.4000

3 0.50 62899.6000

1.00 35169.8000

2. Data Pengukuran Intensitas Seng(II) Setelah Penambahan Zeolit Termodifikasi EDTA

Waktu Kontak Berat Zeolit Intensitas

(jam) (gram) (c/s)

0.2500 58408.0000

1 0.5000 43632.1000

1.0000 18520.2000

0.2500 53762.5000

2 0.5000 40968.1000

1.0000 14661.6000

0.2500 12021.6000

3 0.5000 9533.3600

Lampiran 4.

1. Data Hasil Pengukuran Daya Serap Ion Cu(II)

Waktu Kontak

Setelah Penambahan Zeolit Aktif dengan Konsentrasi Awal 50 mg/L

Berat Zeolit

Konsentrasi

Terukur Fp

Konsentras i Akhir Konsentrasi Terjerap % Penurunan

(jam) (gram) (mg/L) mg/L mg/L (%)

1

0.25 5.6443 5x 28.2213 21,7787 43,5574

0.50 3.5445 5x 17.7227 32,2773 64,5546

1.00 4.4404 5x 22.2019 27,7981 55,5962

2

0.25 6.1385 5x 30.6924 19,3076 38,6152

0.50 3.3078 5x 16.5391 33,4609 66,9218

1.00 1.3935 5x 6.9673 43,0327 86,0654

3

0.25 0.5863 10x 5.8625 44,1375 88,2750

0.50 0.7624 10x 7.6243 42,3757 84,7541

1.00 0.2006 10x 2.0056 47,9944 95,9888

2. Data Hasil Pengukuran Daya Serap Ion Cu(II)

Waktu Kontak

Setelah Penambahan Zeolit Termodifikasi EDTA dengan Konsentrasi Awal 50 mg/L

Berat Zeolit

Konsentrasi

Terukur Fp

Konsentrasi Akhir Konsentrasi Terjerap % Penurunan

(jam) (gram) (mg/L) mg/L mg/L (%)

1

0.25 0.7045 25 17.6113 32,3887 64,7774

0.50 0.5209 25 13.0213 36,9787 73,9574

1.00 0.2669 25 6.6713 43,3287 86,6574

2

0.25 0.6160 25 15.3998 34,6002 69,2004

0.50 0.5439 25 13.5973 36,4027 72,8054

1.00 0.2035 25 5.0865 44,9135 89,8270

3

0.25 0.0775 25 1.9375 48,0625 96,1250

0.50 0.0656 25 1.6400 48,3600 96,7200

Lampiran 5.

1. Data Hasil Pengukuran Daya Serap Ion Ni(II)

Waktu Kontak

Setelah Penambahan Zeolit Aktif dengan Konsentrasi Awal 50 mg/L

Berat Zeolit

Konsentrasi

Terukur Fp

Konsentrasi Akhir Konsentrasi Terjerap % Penurunan

(jam) (gram) (mg/L) mg/L mg/L (%)

1

0.25 7,3126 5x 36,5630 13,4370 26,8740

0.50 5,5275 5x 27,6374 22,3626 44,7252

1.00 6,3882 5x 31,9410 18,0590 36,1180

2

0.25 7,5863 5x 37,9315 12,0685 24,1370

0.50 5,8942 5x 29,4710 20,5290 41,0580

1.00 3,0113 5x 15,0566 34,9434 69,8868

3

0.25 1,9279 10x 19,2793 30,7207 61,4414

0.50 1,8622 10x 18,6224 31,3776 62,7552

1.00 1,1038 10x 11,0384 38,9616 77,9232

2. Data Hasil Pengukuran Daya Serap Ion Ni (II)

Waktu Kontak

Setelah Penambahan Zeolit Termodifikasi EDTA dengan Konsentrasi Awal 50 mg/L

Berat Zeolit

Konsentrasi

Terukur Fp

Konsentrasi Akhir Konsentrasi Terjerap % Penurunan

(jam) (gram) (mg/L) mg/L mg/L (%)

1

0.25 1,7256 25 43,1399 6,8601 13,7202

0.50 1,2896 25 32,2410 17,7590 35,518

1.00 0,5410 25 13,5253 36,4747 72,9494

2

0.25 1,6280 25 40,6992 9,3008 18,6016

0.50 1,2572 25 31,4290 18,5710 37,1420

1.00 0,4514 25 11,2852 38,7148 77,5296

3

0.25 0,3517 25 8,7920 41,2080 82,416

0.50 0,2870 25 7,1758 42,8242 85,6484

Lampiran 6.

1. Data Hasil Pengukuran Daya Serap Ion Zn(II)

Waktu Kontak

Setelah Penambahan Zeolit Aktif dengan Konsentrasi Awal 50 mg/L

Berat Zeolit

Konsentrasi

Terukur Fp

Konsentrasi Akhir Konsentrasi Terjerap % Penurunan

(jam) (gram) (mg/L) mg/L mg/L (%)

1

0.25 7,3174 5x 36,5870 13,4130 26,8260

0.50 5,3155 5x 26,5744 23,4256 46,8512

1.00 6,0894 5x 30,4472 19,5528 39,1056

2

0.25 7,7721 5x 38,8604 11,1396 22,2792

0.50 5,7411 5x 28,8604 21,1396 42,2792

1.00 3,0754 5x 15,3770 34,6230 69,246

3

0.25 1,7188 10x 17,1881 32,8119 65,6238

0.50 1,7057 10x 17,0572 32,9428 65,8856

1.00 0,9192 10x 9,1916 40,8084 81,6168

2. Data Hasil Pengukuran Daya Serap Ion Zn(II)

Waktu Kontak

Setelah Penambahan Zeolit Termodifikasi EDTA dengan Konsentrasi Awal 50 mg/L

Berat Zeolit

Konsentrasi

Terukur Fp

Konsentrasi Akhir Konsentrasi Terjerap % Penurunan

(jam) (gram) (mg/L) mg/L mg/L (%)

1

0.25 1,5783 25 39,4578 10,5422 21,0844

0.50 1,1592 25 28,9800 21,0200 42,0400

1.00 0,4469 25 11,1725 38,8275 77,6550

2

0.25 1,4465 25 36,1635 13,8365 27,6730

0.50 1,0830 25 27,0908 22,9092 45,8184

1.00 0,3375 25 8,4363 41,5637 83,1274

3 0.25 0,2626 25 6,5643 43,4357 86,8714

0.50 0,1920 25 4,7998 45,2002 90,4004

DAFTAR PUSTAKA

Achmad,R.Dr.2004.Kimia Lingkungan.Yogyakarta : Percetakan ANDI

Baker,M.D.1994.The Electrochemistry of Novel Materials.New York : VCH Publishers

Basset,J dkk.1994.Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Terjemahan A. Hadyana Pudjaatmaka dan L.Setiono. Jakarta: EGC

Boss,C.,1997.Concepts,Instrumentations,and Techniques in Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry. Second Edition.USA: Perkin Elmer Breck,D.W.1974.Zeolit Molecular Sieves & Structure,Chemistry and Uses. New York

: Wiley

Day,R.A.1998.Analisis Kimia Kuantitatif.Edisi Keenam.Jakarta: Erlangga

Ginting,A.Dian,A.,2007.Karakterisasi Komposisi Kimia, Luas Permukaan Pori dan Sifat Termal Dari Zeolit Bayah Tasikmalaya Dan Lampung. Serpong : BATAN

Greenberg,A.E.1985.Standard Methods for Examination of Water and Wastewater.Sixteen Edition.Washington: American Public Health Association Harris,D.C.1948.Quantitative Chemical Analysis.New York: W.H.Freeman and

Company

Holland,G.1991.Applications of Plasma Source Mass Spektrometry.Cambridge: The Royal Society of Chemistry

Hou,C.2000.Inductively Coupled Plasma/Optical Emission Spectrometry in Encyclopedia of Analytical Chemistry. Cichester: John Wiley & Sons LTD Kealey,D.2002.Analytical Chemistry.Oxford : BIOS Scientific Publishers Limited Khairanal,T.W.2000.Dealuminasi Zeolit Alam Wonosari Dengan Perlakuan Asam

dan Proses Hidrotermal.Yogyakarta

Kristanto,P.2004.Ekologi Itndustri.Yogyakarta: Percetakan ANDI

Lewis,G.1985.Analytical Chemistry An Introduction.Second Edition. London: Macmillan Publishers LTD

Manahan,S.1991.Enviromental Chemistry.Fifth Edition.Michigan: Lewis Publichers.inc

Manning,T.1997.Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry. New York: Springer-Verlag,Inc

Narita,I.2012.Imobilisasi Nano Au Pada Zeolit Alam Serta Modifikasinya Dengan Asam 11-Merkapto Undekanoat dan L-Sistein Untuk Adsorbsi Ion Logam Berat.Skripsi Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Indonesia

Simangungsong,V.2011. Optimasi Suhu Aktivasi dan Dosis Zeolit Sebagai Adsorben Seng dan Besi Yang Terkandung Didalam Limbah Cair Industri Sarung Tangan Karet. Skripsi Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.Universitas Sumatera Utara

Sriatun,O dkk.2008.Modifikasi Zeolit Alam Dengan EDTA untuk Adsorpsi Ion Logam Pb2+ dan Cd2+.Skripsi Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan ALam.Universitas Diponegoro

Sudarsono,A.2003.Pengantar Pengolahan dan Ekstraksi Bijih Emas.Bandung : Departemen Teknik Pertambangan Institut Teknologi Bandung

Sutarti,M.1994.Zeolit:Tinjauan Literatur. Jakarta : Pusat Dokumentasi dan Informasi Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI)

Suwardi.1998.Penetapan Kualitas Mineral Zeolit dan Prospeknya di Bidang Pertanian.Bogor:Departemen Manajemen Sumber Daya Lahan IPB

Yuanita,D.2009.Hidrogenasi Katalitik Metil Oleat Menjadi Stearil Alkohol Menggunakan Katalis Ni/Zeolit Alam.Prosiding Seminar Nasional UNY

BAB 3

BAHAN DAN METODE PENELITIAN

3.1. Bahan – bahan

- Zeolit alam Sarulla - HNO3(p)

- NH

p.a.E.Merck 4OH(p)

- HCl

p.a.E.Merck (p)

- H

p.a.E.Merck 2O2 30%

- ZnSO

p.a.E.Merck 4.7H2

- CuSO

O p.a.E.Merck

4.5H2 - NiSO

O p.a.E.Merck

4.6H2

- Di-Natriumetilendiamintetraasetat dihidrat p.a.E.Merck

O p.a.E.Merck

- NaOH pellet p.a.E.Merck

3.2. Alat – alat

- Neraca Analitik Mettler PM 400

- Inductively Coupled Plasma-Optical Emission

Spectrometer Varian

- Hot Plate Stirer PMC

- Tanur Listrik Fisher

- Oven Fisher

- Peralatan Gelas Pyrex

- Kertas Saring No.42 Whatman

- Cawan Crusibel - Bola Karet - Botol Aquadest - Alu dan Lumpang

- Siever (Ayakan) 120 Mesh - Magnetik Bar

- Statif dan Klem

3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Penyiapan Bahan

a. Larutan Induk Zn 1000mg/L

Sebanyak 4,3950 gram ZnSO4.7H2

b. Larutan Standar Zn 100 mg/L

O dilarutkan dengan 50 mL akuades kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 1L , ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

Sebanyak 10 mL larutan Standar Zn 1000 mg/L dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

c. Larutan Standar Zn 10 mg/L

Sebanyak 10 mL larutan Standar Zn 100 mg/L dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

d. Larutan Seri Standar 0,5;1,0;1,5;2,0;2,5 mg/L

Sebanyak 2,5;5,0;7,5;10;12,5 mL larutan standar Zn 10 mg/L dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

e. Larutan Induk Cu 1000 mg/L

Sebanyak 3,8463 g CuSO4.5H2

f. Larutan Standar Cu 100 mg/L

O dilarutkan dengan 50 mL akuades kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 1 L, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

Sebanyak 10 mL larutan Standar Cu 1000 mg/L dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

g. Larutan Standar Cu 10 mg/L

Sebanyak 10 mL larutan Standar Cu 100 mg/L dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

h. Larutan Seri Standar 0,5;1,0;1,5;2,0;2,5 mg/L

Sebanyak 2,5;5,0;7,5;10;12,5 mL larutan standar Cu 10 mg/L dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

i. Larutan Induk Ni 1000 mg/L

Sebanyak 4,4758 gram NiSO4.6H2

j. Larutan Seri Standar Ni 100 mg/L

O dilarutkan dengan 50 mL akuades dan dimasukkan kedalam labu ukur 1 L. Ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

Sebanyak 10 mL larutan Standar Ni 1000 mg/L dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

k. Larutan Standar Ni 10 mg/L

Sebanyak 10 mL larutan Standar Ni 100 mg/L dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

l. Larutan Seri Standar 0,5;1,0;1,5;2,0;2,5 mg/L

Sebanyak 2,5;5,0;7,5;10;12,5 mL larutan standar Ni 10 mg/L dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

m. Larutan Blanko

Sebanyak 50 mL akuades dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, kemudian ditambahkan 5 mL HCl(p) dan 3 mL H2O2 30%. Dipanaskan sampai setengah volume awal. Didinginkan sampai mencapai suhu ruang kemudian disaring. Dipindahkan larutan ke dalam labu ukur 50 mL kemudian diatur pH larutan hingga pH 3 dengan penambahan NH4OH 10% lalu diencerkan dengan akuades sampai garis tanda, dihomogenkan. Dipindahkan larutan ke dalam labu erlenmeyer.

n. Larutan EDTA 0,1M

Ditimbang sebanyak 3,724 g Di-Natriumetilendiamintetraasetat dihidrat dan dilarutkan dengan 50 mL akuades. Dimasukkan kedalam labu ukut 100 mL dan di tambahkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.2. Penentuan Kurva Standar Cu

Dimasukkan masing-masing larutan blanko dan larutan seri standar Cu 0,5;1,0;1,5;2,0;2,5 mg/L ke dalam labu erlenmeyer, kemudian di analisa dengan menggunakan alat ICP. Dibuat kurva standarnya.

3.3.3. Penentuan Kurva Standar Ni

Dimasukkan masing-masing larutan blanko dan larutan seri standar Ni 0,5;1,0;1,5;2,0;2,5 mg/L ke dalam labu erlenmeyer, kemudian di analisa dengan menggunakan alat ICP. Dibuat kurva standarnya.

3.3.4. Penentuan Kurva Standar Zn

Dimasukkan masing-masing larutan blanko dan larutan seri standar Zn 0,5;1,0;1,5;2,0;2,5 mg/L ke dalam labu erlenmeyer, kemudian di analisa dengan menggunakan alat ICP. Dibuat kurva standarnya.

3.3.5. Preparasi Zeolit

Zeolit alam Sarulla sebanyak 150 gram dimasukkan ke dalam cawan porselen kemudian dipanaskan pada suhu 105±5oC selama 3 jam di dalam oven, kemudian didinginkan di dalam desikator selama 1 jam dan digiling. Diayak dengan ayakan 120 mesh.

3.3.6. Aktivasi Zeolit

Zeolit alam Sarulla dengan ukuran 120 mesh di aktivasi secara fisika dengan pemanasan pada suhu 300oC selama 3 jam dan didinginkan di dalam desikator. Dipindahkan 50 gram zeolit kedalam gelas beaker kemudian dicampurkan dengan 250 mL HCl 15%. Diaduk selama 12 jam dan disaring. Residu dicuci dengan aquadest sampai bebas klorida dan dikeringkan pada suhu 105±5oC.

3.3.7. Modifikasi Zeolit

Sebanyak 10 gram zeolit yang sudah diaktivasi secara fisika dan kimia dicampurkan dengan 100 mL larutan EDTA dan diaduk sambil dipanaskan pada suhu ±50oC selama 6 jam dan disaring. Residu dicuci dengan akuades sebanyak 50 mL sebanyak 3 kali kemudian dikeringkan pada suhu 100o

Ion campuran Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) dilakukan dengan cara memipet masing-masing 5 mL larutan standar Cu,Ni,dan Zn 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL kemudian di tambahkan akuades hingga garis tanda sehingga konsentrasi masing-masing ion dalam campuran menjadi 50 mg/L. Di pipet 50 mL larutan tersebut dan diatur pH hingga 5. Larutan ini kemudian dimasukkan ke dalam kolom yang telah berisi 0,25 g zeolit termodifikasi EDTA. Didiamkan selama 1 jam. Larutan jernih disaring. Dipipet sebanyak 5 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur kemudian di encerkan dengan akuades hingga garis tanda. Di tambahkan 5 mL HNO

C selama 3 jam .

3.3.8. Adsorpsi ion campuran Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) Oleh Zeolit Termodifikasi EDTA

3(p) dan 3 mL H2O2 30%. Dipanaskan diatas hotplate sampai volume 15-20 mL dan didinginkan. Diatur pH hingga pH 3. Disaring dengan kertas saring whatman no. 42 kedalam labu ukur 50 mL. diencerkan dengan akuades hingga garis tanda. Ditentukan intensitas dengan menggunakan ICP dengan panjang gelombang Cu = 324,754nm , Ni = 221,647nm, dan Zn = 213,856nm. Dihitung konsentrasi ion setelah adsorpsi.

Dilakukan perlakuan yang sama untuk zeolit termodifikasi EDTA dan zeolit aktif dengan variasi berat zeolit 0,25g; 0,5g; dan 1,0 g dengan waktu kontak 1 jam, 2 jam dan 3 jam.

3.4. Bagan Penelitian

3.4.1. Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Cu

Larutan seri standar Cu dengan konsentrasi 0,5 ; 1,0 ; 2,5 ; 5,0 ; 10,0 mg/L

hasil

dimasukkan masing- masing konsentrasi ke dalam labu erlenmeyer

di analisis dengan menggunakan ICP-OES dengan panjang gelombang 324,754 nm

dibuat kurva kalibrasi dicatat hasil

• Dilakukan perlakuan yang sama terhadap larutan seri standar Ni dan Zn 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 mg/L.

3.4.2. Preparasi Zeolit

150 gram Zeolit alam Sarulla

dimasukkan ke dalam cawan porselen

dipanaskan di dalam oven pada suhu 100-110oC selama 3 jam

didinginkan di dalam desikator selama 1 jam digiling

diayak dengan ayakan 120 mesh Serbuk Zeolit 120 mesh

3.4.3. Aktivasi Zeolit (Simangunsong,V.,2011)

100 gram Zeolit alam Sarulla

dimasukkan ke dalam cawan porselen dipanaskan pada suhu 300oC selama 3 jam

dipindahkan sebanyak 50 gram kedalam gelas beaker dicampurkan dengan HCl 15 % sebanyak 250 mL diaduk selama 12 jam

disaring

filtrat _residu

dicuci dengan akuades hingga bebas klorida dikeringkan didalam oven pada suhu 105±5oC Hasil

3.4.4. Modifikasi Zeolit

10 gram Zeolit teraktivasi

dimasukkan kedalam beaker glass dicampurkan dengan larutan EDTA sebanyak 100 mL

diaduk sambil dipanaskan pada suhu 50oC selama 6 jam disaring

Filtrat Residu

dicuci dengan 50 mL akuades sebanyak 3 kali dikeringkan pada suhu 100-110oC

3.4.5. Adsorpsi Ion Campuran Cu(II), Ni(II), dan Zn (II) Oleh Zeolit Termodifikasi EDTA

Ion campuran Cu(II), Ni(II),dan Zn(II) 50 mg/L

dipipet sebanyak 25 mL diatur pH hingga pH 5

dimasukkan ke dalam kolom yang telah berisi 0,25 g zeolit termodifikasi EDTA

didiamkan selama 1 jam disaring

Larutan jernih residu

dianalisa dengan ICP - OES

ditentukan intensitasnya pada panjang gelombang 324,754nm untuk Cu ditentukan intensitasnya pada panjang gelombang 221,647nm untuk Ni ditentukan intensitasnya pada panjang gelombang 213,856nm untuk Zn

dipipet sebanyak 5 mL dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL diencerkan dengan akuades hingga garis batas

ditambahkan 5 mL HNO_{3 (p)} ditambahkan 3 mL H₂O₂ 30%

dipanaskan di atas hotplate sampai volume 15 - 20 mL didinginkan

diatur pH hingga pH 3

disaring dengan kertas saring whatman no. 42 ke dalam labu ukur 50 mL

filtrat _residu

diencerkan dengan akuades hingga garis batas

hasil

• Dilakukan prosedur yang sama untuk berat zeolit termodifikasi EDTA 0,25 g, 0,5 g , dan 1,0 g dengan waktu kontak 1 jam , 2 jam , dan 3 jam

• Dilakukan prosedur yang sama untuk berat zeolit aktif 0,25 g , 0,5 g , dan 1,0g dengan waktu kontak 1 jam , 2 jam , dan 3 jam

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil dan Pengolahan Data 4.1.1. Logam Cu (Tembaga)

Kondisi operasi alat Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometer (ICP-OES) pada penentuan intensitas Cu dapat dilihat pada tabel 4.1 berikut :

Tabel 4.1. Kondisi Operasi Alat Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES)merek Varian pada penentuan intensitas Cu

No Parameter Logam Tembaga (Cu)

1 Panjang Gelombang (nm) 324,754

2 Tipe Gas Plasma Argon

3 Power (kW) 1,20

4 Kecepatan Aliran Gas Plasma (L/min) 1,50

5 Kecepatan Gas Pendukung (L/min) 1,50

6 Ketinggian Tungku (mm) 8

7 Tekanan Nebulizer (kPa) 200

8 Kecepatan Pompa (rpm) 20

9 Penundaan Penyerapan Sampel (s) 30

10 Lama Pembilasan (s) 10

12 Penundaan Stabilisasi Instrumen (s) 15

13 Replikasi 3

14 Tegangan PMT (V) 650

4.1.1.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasi Untuk Larutan Standar Cu Pada Panjang Gelombang 324,754 nm

Hasil pengukuran Intensitas larutan standar dari suatu seri larutan standar tembaga diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linier. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode Least Square dapat dilihat pada table 4.1 berikut :

Table 4.2. Data Hasil Penurunan Persamaan Regresi Untuk Larutan Standar Cu Pada Panjang Gelombang 324,754 nm

No X Y (X-X̅) (Y-Y̅) (X-X)(Y-Y̅ ̅) (X-X̅)2 (Y-Y̅)2

1 0 47.0000 -3.1667 -2538.5333 8038.6888 10.0278 64,44x105 2 0.5 453.8000 -2.6667 -2131.7333 5684.6221 7.1111 45,44x105 3 1 828.0000 -2.1667 -1757.5333 3807.9888 4.6944 30,89x105 4 2.5 2073.6000 -0.6667 -511.9333 341.2889 0.4444 2,62x105 5 5 4001.2000 1.8333 1415.6667 2595.3890 3.3611 20,04 x105 6 10 8109.6000 6.8333 5524.0667 37747.7891 46.6944 305,15 x105

∑ 19 15513.2000 0.0000 0.0002 58215.7667 72.3333 468,59 x105 Keterangan :

X = Data konsentrasi larutan standar

Y = Data intensitas (c/s) yang ditentukan oleh alat inductively coupled plasma

Dimana a = slope ; b = intersept

Maka persamaan yang diperoleh adalah :

4.1.1.2. Penentuan Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:

Grafik kurva kalibrasi larutan standar Cu dapat dilihat pada gambar berikut :

4.1.1.3. Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Dengan mensubstitusikan harga konsentrasi larutan standar (Xi) ke persamaan garis regresi maka diperoleh harga Y yang baru (Y̅) seperti yang tercantum pada tabel berikut :

No Xi Yi (Xi)2 (Y̅) (Yi-Y̅) (Yi-Y̅)

1

2

0 47.0000 0 36,9168 10,0832 101,6709

2 0,5 453.8000 0,25 439,3299 14,4701 209,3823

3 1,0 828.0000 1,0 841,7431 13,7431 188,8728

4 2,5 2073.6000 6,25 2048,9826 26,6175 606,0188

5 5,0 4001.2000 25,0 4061,0483 59,8483 3581,8190

6 10,0 8109.6000 100,0 8085,1798 24,4202 596,3462

∑ 19 15513.2000 132,5 15513,2005 147,1823 5284,1101 Dimana r = 0,9999 ; a = slope = 804,8263 ; n = 6

Simpangan Baku (SB) =

=

= 36,3459

Batas Deteksi =

=

Batas Kuantitasi =

=

4.1.2. Logam Nikel (Ni)

Kondisi operasi alat Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometer (ICP-OES) pada penentuan intensitas Ni dapat dilihat pada tabel 4.3 berikut :

Tabel 4.3. Kondisi Operasi Alat Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES)merek Varian pada penentuan intensitas Ni

No Parameter Logam Nikel (Ni)

1 Panjang Gelombang (nm) 231,604

2 Tipe Gas Plasma Argon

3 Power (kW) 1,20

4 Kecepatan Aliran Gas Plasma (L/min) 1,50

5 Kecepatan Gas Pendukung (L/min) 1,50

6 Ketinggian Tungku (mm) 8

7 Tekanan Nebulizer (kPa) 200

8 Kecepatan Pompa (rpm) 20

9 Penundaan Penyerapan Sampel (s) 30

10 Lama Pembilasan (s) 10

11 Waktu Pembacaan Replikasi (s) 1

12 Penundaan Stabilisasi Instrumen (s) 15

13 Replikasi 3

14 Tegangan PMT (V) 650

4.1.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasi Untuk Larutan Standar Ni dengan Panjang Gelombang 231,604 nm

Hasil pengukuran Intensitas larutan standar dari suatu seri larutan standar nikel diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linier. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode Least Square dapat dilihat pada table 4.4 berikut :

Table 4.4. Data Hasil Penurunan Persamaan Regresi Untuk Larutan Standar Ni dengan Panjang Gelombang 231,604 nm

No X Y X-X̅ Y-Y̅ (X-X̅)(Y-Y̅) (X-X̅)2 (Y-Y̅)2

1 0 574.9000 -3.1667 -33638.6167 106522.2861 10.0278 11,31x108 2 0.5 5366.1000 -2.6667 -28847.4167 76926.4444 7.1111 8,32 x108 3 1 10677.4000 -2.1667 -23536.1167 50994.9194 4.6944 5,54 x108 4 2.5 26778.9000 -0.6667 -7434.6167 4956.4111 0.4444 0,55 x108 5 5 53711.6000 1.8333 19498.0833 35746.4861 3.3611 3,80 x108 6 10 108172.2000 6.8333 73958.6833 505384.3361 46.6944 54,69 x108 19 205281.1000 0.0000 0.0000 780530.8833 72.3333 84,23 x108 Keterangan :

X = Data konsentrasi larutan standar

Y = Data intensitas (c/s) yang ditentukan oleh alat inductively coupled plasma

Penurunan persamaan garis regresi :

Maka persamaan yang diperoleh adalah :

4.1.2.2. Penentuan Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:

Grafik kurva kalibrasi larutan standar Ni dapat dilihat pada gambar berikut :

Gambar 4.2. Grafik kurva kalibrasi larutan standar Ni dengan panjang gelombang 231,604 nm

4.1.2.3. Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Dengan mensubstitusikan harga konsentrasi larutan standar (Xi) ke persamaan garis

regresi maka diperoleh harga Y yang baru (Y̅)

seperti yang tercantum pada tabel berikut :

No Xi Yi (Xi)2 (Y̅) (Yi-Y̅) (Yi-Y̅)

1

2

0 574.9000 0 574,9 0 0

2 0,5 5366.1000 0,25 5438,1848 72,0848 5196,2184

3 1,0 10677.4000 1,0 10833,5598 156,1598 24385,8831 4 2,5 26778.9000 6,25 27019,6848 240,7848 57977,3199 5 5,0 53711.6000 25,0 53996,5598 284,9598 81202,0876 6 10,0 108172.2000 100,0 107950,3098 221,8902 49235,2609

∑ 19 205281.1000 132,5 205813,1999 975,8794 217996,7699 Dimana r = 0,9999 ; a = slope = 10790,7495 ; n = 6 Simpangan Baku (SB) =

=

= 233,4506

Batas Deteksi =

=

Batas Kuantitasi =

=

= 0,2163 mg/L

4.1.3. Logam Seng (Zn)

Kondisi operasi alat Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometer (ICP-OES) pada penentuan intensitas Zn dapat dilihat pada tabel 4.5 berikut :

Tabel 4.5. Kondisi Operasi Alat Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES)merek Varian pada penentuan intensitas Zn

No Parameter Logam Seng (Zn)

1 Panjang Gelombang (nm) 213,856

2 Tipe Gas Plasma Argon

3 Power (kW) 1,20

4 Kecepatan Aliran Gas Plasma (L/min) 1,50

5 Kecepatan Gas Pendukung (L/min) 1,50

6 Ketinggian Tungku (mm) 8

7 Tekanan Nebulizer (kPa) 200

8 Kecepatan Pompa (rpm) 20

9 Penundaan Penyerapan Sampel (s) 30

10 Lama Pembilasan (s) 10

11 Waktu Pembacaan Replikasi (s) 1

13 Replikasi 3

14 Tegangan PMT (V) 650

4.1.3.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasi Untuk Larutan Standar Zn dengan Panjang Gelombang 213,856 nm

Hasil pengukuran Intensitas larutan standar dari suatu seri larutan standar seng (II) diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linier. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode Least Square dapat dilihat pada table 4.6 berikut :

Tabel 4.6. Data Hasil Penurunan Persamaan Regresi Untuk Larutan Standar Zn Pada Panjang Gelombang 213,856 nm

No X Y X-X̅ Y-Y̅ (X-X̅)(Y-Y̅) (X-X̅)2 (Y-Y̅)2

1 0 2997.2000 -3.1667 -111408.0167 35,28x104 10.0278 12,41x109 2 0.5 19612.2000 -2.6667 -94793.0167 25,28 x104 7.1111 8,99 x109 3 1 38251.0000 -2.1667 -76154.2167 16,50 x104 4.6944 5,79 x109 4 2.5 91603.1000 -0.6667 -22802.1167 1,52 x104 0.4444 0,52 x109 5 5 178588.2000 1.8333 64182.9833 11,77 x104 3.3611 4,12 x109 6 10 355379.6000 6.8333 240974.3833 164,67 x104 46.6944 58,07 x109

∑ 19 686431.3000 0.0000 0.0000 255,01 x104 72.3333 89,91 x109 Keterangan :

X = Data konsentrasi larutan standar

Y = Data intensitas (c/s) yang ditentukan oleh alat inductively coupled plasma

Penurunan persamaan garis regresi :

Maka persamaan yang diperoleh adalah :

4.1.3.2. Penentuan Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:

Gambar 4.3. Grafik kurva kalibrasi larutan standar Zn dengan panjang gelombang 213,856 nm

4.1.3.3. Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Dengan mensubstitusikan harga konsentrasi larutan standar (Xi) ke persamaan garis

regresi maka diperoleh harga Y yang baru (Y̅)

seperti yang tercantum pada tabel berikut :

No Xi Yi (Xi)2 (Y̅) (Yi-Y̅) (Yi-Y̅)

1

2

0 2997.2000 0 2765,7744 231,4256 53557,8083

2 0,5 19612.2000 0,25 20392,2127 780,0127 608419,8122 3 1,0 38251.0000 1,0 38019,6509 231,3491 53522,4061 4 2,5 91603.1000 6,25 90901,9657 701,1343 491589,3066 5 5,0 178588.2000 25,0 179039,1569 450,9569 203362,1257 6 10,0 355379.6000 100,0 355313,5394 66,0606 4364,0029

∑ 19 686431.3000 132,5 869962,3000 2460,9392 1414815,4617 Dimana r = 0,9999 ; a = slope = 35254,8765 ; n = 6 Simpangan Baku (SB) =

=

= 594,7301

Batas Deteksi =

=

Batas Kuantitasi =

=

= 0,1687 mg/L

4.2. Data Hasil Pengukuran Daya Serap Ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II)

Zeolit aktif dan zeolit termodifikasi EDTA mampu menyerap ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II). Hasil pengukuran konsentrasi ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) dapat ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi dengan cara mensubstitusikan nilai Y (intensitas) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi untuk ion Cu(II) , untuk ion Ni(II)

, dan persamaan garis regresi untuk ion Zn(II) , sehingga diperoleh konsentrasi akhir ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II). Data pengukuran intensitas ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) setelah penambahan zeolit aktif dan zeolit termodifikasi EDTA ditunjukkan pada lampiran 3.

Data hasil penentuan konsentrasi Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) setelah penambahan zeolit aktif dan zeolit termodifikasi EDTA dengan pengaruh waktu kontak dan berat adsorben ditunjukkan pada table 4.7 berikut :

Tabel 4.7. Data Hasil Penentuan Konsentrasi ion Cu(II),Ni(II), dan Zn(II) Setelah Penambahan Zeolit Aktif dan Zeolit Termodifikasi EDTA dengan Pengaruh Waktu Kontak dan Berat Adsorben

Waktu

Kontak (jam) 1 2 3

Berat Zeolit

(gram) 0.25 0.5 1 0.25 0.5 1 0.25 0.5 1

Zeolit aktif 28,2213 17.7227 22.2019 30,6924 16,5391 6,9673 5,8625 7,6243 2,0056

Cu Zeolit

termodifikasi 17,6113 13,0213 6,6713 15,3998 13,5973 5,0865 1,9375 1,6400 0,6025

(mg/

L) EDTA

Zeolit aktif 36,5630 27,6374 31.9410 37,9315 29,4710 15,0970 19,2793 18,6224 11,0384 Ni

(mg/ L)

Zeolit

termodifikasi 43.1399 32,2410 13.5253 40.6993 31,4290 11.2852 8,7920 7,1758 1,9653

Zeolit aktif 36,5870 26.5774 30.4472 38,8604 28.7054 15.3770 17.1881 17.0572 9.1916 Zn

Mg/ L

Zeolit

termodifikasi 39.4578 28,9800 11.1725 36.1635 27,0908 8.4363 6.5643 4.7998 1,2300

EDTA

4.3. Data Persen Penurunan Kadar

Data hasil pengukuran konsentrasi ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) yang terserap ditujukkan pada lampiran 8 s/d 10. dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan:

[X] terserap = [X] awal - [X]sisa ,

Keterangan :

[X] = konsentrasi ion didalam larutan

Dari data – data persamaan di atas maka dapat ditentukan persentase penurunan kadar ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) dengan menggunakan persamaan berikut :

Contoh perhitungan :

Dari data pada lampiran 8 dengan penambahan zeolit aktif 0,25 gram dengan waktu kontak 1 jam:

Konsentrasi ion Cu(II) awal = 50 mg/L Konsentrasi ion Cu(II) sisa = 28,2213 mg/L

Konsentrasi ionCu(II) yang terserap adalah sebanyak 21,7787 mg/L

Maka persentase penurunan kadar ion Cu(II) yaitu :

= 43,56 %

Data hasil pengukuran konsentrasi ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) yang terserap dan persentase penurunan kadar ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) ditunjukkan pada lampiran 8 s/d 10

4.4. Pembahasan

4.4.1. Logam Tembaga (Cu)

Dari penelitian yang dilakukan, penentuan konsentrasi tembaga dilakukan dengan menentukan intensitasnya menggunakan metode inductively coupled plasma – optical emission spectrometry pada panjang gelombang 324,754 nm. Kurva kalibrasi larutan standar Tembaga (Cu) dibuat dengan memvariasikan konsentrasi larutan standar Cu dengan menggunakan metode Least Square sehingga diperoleh persamaan garis linier Y = 804,8263x + 36,9168. Selanjutnya diperoleh nilai koefisien korelasi ( r ) = 0,9999. Hal ini menunjukkan adanya korelasi positif antara konsentrasi dengan intensitas dimana kurva kalibrasi yang baik secara analitik ditunjukkan dengan harga r ≥ 0,99. Batas deteksi minimum yang diperoleh sebesar 0,1355 mg/L dan batas kuantitasi sebesar 0,4516 mg/L. Penentuan batas deteksi dilakukan untuk menentukan konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi dan penentuan batas kuantitasi dilakukan untuk menentukan konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan (Rohman, 2007).

4.4.2. Logam Nikel (Ni)

Dari penelitian yang dilakukan, penentuan konsentrasi nikel dilakukan dengan menentukan intensitasnya menggunakan metode inductively coupled plasma – optical emission spectrometry pada panjang gelombang 231,604 nm. Kurva kalibrasi larutan standar Nikel (Ni) dibuat dengan memvariasikan konsentrasi larutan standar Ni dengan menggunakan metode Least Square sehingga diperoleh persamaan garis linier Y = 10790,7495x + 42,8098. Selanjutnya diperoleh nilai koefisien korelasi ( r ) = 0,9999. Batas deteksi minimum yang diperoleh sebesar 0,0649 mg/L dan batas kuantitasi sebesar 0,2163 mg/L.

Dari penelitian yang dilakukan, penentuan konsentrasi seng dilakukan dengan menentukan intensitasnya menggunakan metode inductively coupled plasma – optical emission spectrometry pada panjang gelombang 213,856 nm. Kurva kalibrasi larutan standar seng (Zn) dibuat dengan memvariasikan konsentrasi larutan standar Zn dengan menggunakan metode Least Square sehingga diperoleh persamaan garis linier Y = 35254,8765x + 2764,7744. Selanjutnya diperoleh nilai koefisien korelasi ( r ) = 0,9999. Batas deteksi minimum yang diperoleh sebesar 0,1355 mg/L dan batas kuantitasi sebesar 0,4516 mg/L.

4.4.4. Penentuan Kondisi ALat Inductively Coupled Plasma – Optical Emission

Spectrometer (ICP-OES)

ICP- OES merupakan teknik analisa unsur yang memiliki spesifikasi yang tinggi dan mampu menganalisa multi unsur dalam satu kali analisa.

Kondisi operasi instrument ICP-OES yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari beberapa parameter seperti panjang gelombang unsur Cu = 324,754 nm; Ni = 231,604 nm; dan Zn = 213,856 nm , tegangan PMT (photo multiplier tube) sebesar 650 Volt, kecepatan aliran gas argon sebesar 1,50 L/min, energy RF yaitu 1,20 kW, kecepatan pompa sebesar 20 rpm, ketinggian tungku 8 mm dan lainnya. Langkah pertama untuk penggunaan alat ICP-OES yaitu penyediaan larutan standar dan larutan sampel dan larutan blanko. Jika konsentrasi sampel terlalu tinggi maka dapat di encerkan dengan akuades kemudian diawetkan dengan penambahan asam sebelum di analisa dengan ICP-OES.

Sistem introduksi sampel terdiri dari nebulizer, spray chamber, dan tungku ICP (ICP torch). Larutan sampel dipompa dengan kecepatan 20 rpm kedalam nebulizer yang akan bercampur dengan gas argon membentuk aerosol. Di dalam spray chamber ukuran partikel kabut yang besar akan dipisahkan dan dibuang ke tempat pembuanagn sedangkan ukuran partikel yang kecil ( 1 – 10 µm) kemudian dialirkan dengan aliran gas argon melalui suatu celah ke dalam plasma. Energi plasma digunakan untuk mendisosiasikan sampel kedalam bentuk atom yang kemudian tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi, dan kemudian kembali ke keadaan dasar dengan memancarkan energi radiasi dengan panjang gelombang karakteristik

dengan unsur tersebut. Radiasi tersebut kemudian dideteksi oleh detektor multi elemen PMT (photo multiplier tube) yang diperkuat oleh amplifier. Intensitas radiasi yang dihasilkan proporsional dengan konsentrasi analit di dalam sampel.

Karena kemampuan dari ICP-OES yang mampu mendeteksi unsur renik hingga ukuran µg/g, maka sering diperoleh beberapa gangguan yang disebut sebagai gangguan spektral. Contoh gangguan spectral untuk unsur Ni dapat dilihat pada gambar berikut :

Dari gambar tersebut ditunjukkan bahwa ada beberapa unsur yang berpotensi menghasilkan gangguan spektral terhadap penentuan intensitas Ni dimana intensitas unsur – unsur tersebut ikut terdeteksi oleh ICP-OES. Oleh sebab itu pemilihan panjang gelombang sangat penting dalam analisa menggunakan ICP-OES. Panjang gelombang maksimum untuk Ni yang digunakan dalam penelitian ini adalah 231,604 nm dilihat dari intensitas maksimum yang mampu terdeteksi oleh alat ICP-MS dan intensitas unsur lain yang terdeteksi oleh ICP-OES pada panjang gelombang yang sama tidak terlalu mempengaruhi penentuan intensitas Ni.

Zeolit yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh dari Sarulla kecamatan Pahae Jae Tapanuli Utara. Karakterisasi zeolit dilakukan di Laboratorium Pengujian tekMIRA, Bandung dengan menggunakan XRD yang menunjukkan bahwa zeolit alam tersebut memiliki komposisi mineral anornit dan monmorilonit (hasil karakterisasi diperlihatkan pada lampiran 1). Zeolit alam sarulla diambil secara purposif dan zeolit yang diperoleh memiliki sifat fisik berwarna abu – abu dan kuning. Warna kuning pada zeolit ini menandakan bahwa zeolit masih mengandung logam – logam pengotor di dalam pori – porinya sehingga harus di aktivasi baik secara kimia maupun fisika untuk menghilangkan logam pengotor dan meningkatkan daya adsorbsivitasnya.

Zeolit terlebih dahulu dikeringkan pada suhu 100oC untuk menghilangkan kadar air pada zeolit, kemudian dihaluskan dengan ukuran pori 120 mesh (bagan 3.4.2). Selanjutnya zeolit di aktivasi secara kimia dengan menggunakan HCl 15% yang bertujuan untuk membersihkan permukaan pori dan membuang senyawa – senyawa pengotor. Zeolit tersebut kemudian dicuci dengan akuades hingga bebas klorida. Selanjutnya zeolit diaktivasi secara fisika dengan proses kalsinasi pada suhu 300o

EDTA berpotensi sebagai ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan ion logam melalui gugus dua nitrogen dan empat karboksilnya. (Day,R.A.1998). Penyerapan zeolit setelah dimodifikasi dengan EDTA terhadap ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) semakin meningkat dibandingkan zeolit tanpa modifikasi. Hal ini dapat disebabkan adanya adsorpsi ion melalui interaksi dengan gugus karboksil pada EDTA dan reaksi pertukaran kation dengan kation penyeimbang pada zeolit. Berdasarkan stoikiometri satu ion logam umumnya dapat diikat oleh satu molekul EDTA (1 : 1) C (Simangunsong.V,2010) yang bertujuan untuk menghilangkan air yang masih tersisa pada pori – pori zeolit serta menguapkan senyawa organik yang melekat pada zeolit (bagan 3.4.3).

4.4.6. Modifikasi Zeolit

Dalam penelitian ini zeolit dimodifikasi dengan EDTA (bagan 3.4.4). Hal ini diharapkan dapat meningkatkan mutu dan kapasitas serap zeolit sebagai adsorben untuk mengadsorbsi ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) dengan pembentukan kompleks yang lebih stabil dengan EDTA pada permukaan pori – pori zeolit.

sebagai contoh senyawa kompleks [Ni(EDTA)]2- . Senyawa kompleks [Ni(EDTA)]2- mempunyai struktur octahedral begitu juga senyawa kompleks [Cu(EDTA)]2- dan [Zn(EDTA)]2- ,seperti yang terlihat pada gambar dibawah ini :

4.4.7. Pengaruh Berat Zeolit Aktif dan Zeolit Termodifikasi EDTA serta waktu kontak terhadap adsorbsi ion campuran Cu(II), Ni(II), dan Zn(II

Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui kemampuan adsorpsi zeolit aktif dan zeolit termodifikasi EDTA dalam ion campuran Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) dengan konsentrasi awal masing – masing 50 ppm. Adsorpsi ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) dilakukan pada pH dibawah pH pengendapan berdasarkan nilai Ksp dimana pada konsentrasi yang digunakan dalam penelitian ini, maka Cu2+ akan mengendap pada pH 5,3. Derajat keasaman yang diambil pada adsorbsi ini adalah pada pH 5. Variasi berat zeolit yang digunakan adalah 0,25 g ; 0,5 g ; dan 1 g dengan waktu kontak 1 jam , 2 jam , dan 3 jam dimana konsentrasi ion ditentukan dengan penentuan intensitas(c/s) menggunakan inductively coupled plasma-optical emission spectrometer dengan panjang gelombang Cu = 324,754nm ; Ni = 221, 647, dan Zn = 213,856 nm. Hasil penelitian menunjukkan persen penurunan kadar ion terbesar terjadi dengan penambahan zeolit aktif dan zeolit termodifikasi EDTA sebanyak 1 g. Hal ini dapat disebabkan karena jumlah adsorben yang semakin banyak sehingga semakin besar jumlah adsorbat yang mampu diserap oleh pori – pori zeolit. Dan waktu kontak maksimum antara adsorben dengan adsorbat yang diperoleh untuk menghilangkan ion – ion tersebut terjadi dengan waktu kontak 3 jam. Hal ini menunjukkan bahwa ion – ion tersebut dapat tertahan dengan baik pada pori – pori zeolit aktif maupun zeolit termodifikasi EDTA. Persen penurunan kadar ion untuk berat zeolit sebanyak 1 g dan waktu kontak 3 jam untuk ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) yaitu Cu(II) = 95,9888% , Ni(II) = 77,9232 % , dan Zn(II) = 81,6168% untuk zeolit aktif dan Cu(II)= 98,7945%, Ni(II) = 96,0695% , dan Zn(II) = 97,5400% untuk zeolit termodifikasi EDTA.

.

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

1. Hasil penelitian menunjukkan kapasitas adsorpsi ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II)

2. Adsorpsi ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II)

oleh zeolit termodifikasi EDTA lebih tinggi dibandingkan dengan zeolit tanpa dimodifikasi.

dengan menggunakan zeolit termodifikasi EDTA dan zeolit aktif terbaik pada waktu kontak 3 jam dengan berat zeolit 1 gram dimana diperoleh persen penurunan yang dihasilkan dengan penambahan zeolit aktif untuk ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) berturut – turut sebasar 95,99%; 77,92%; dan 81,6168%, dan persen penurunan dengan penambahan zeolit termodifikasi EDTA untuk ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II)

5.2. Saran

berturut – turut sebesar 98,79%; 96,0694%; dan 97,5400%.

1. Memodifikasi zeolit dengan menggunakan zat pengkompleks yang bervariasi 2. Menggunakan zeolit termodifikasi EDTA terhadap logam berat yang lebih

bervariasi dengan mengatur pH campuran antara adsorben dengan logam

3. Melakukan uji karakterisasi untuk mengetahui interaksi yang terjadi antara EDTA dengan zeolit alam dengan menggunakan X-Ray Difraction (XRD)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Zeolit Alam

2.1.1. Struktur Zeolit

Zeolit adalah mineral kristal aluminosilikat terhidrasi, natural atau sintetik, yang memiliki struktur (Cn+)x[(AlO2)nxx(SiO2)y].m(H2O) yang banyak digunakan sebagai adsorben, pertukaran ion, dan katalis. Struktur zeolit terdiri dari kerangka tiga dimensi tetrahedral SiO4 dan AlO4. Ion aluminium dalam jumlah yang kecil menutup posisi tengah tetrahedron dari 4 atom oksigen dan penggantian isomorf Si4+ oleh Al3+ menghasilkan muatan negative pada kisi – kisinya.

(R.M.Barer,1987;D.W,Breck.,1974).

Gambar 2.1.

Tetrahedral alumina dan Silika pada struktur zeolit (unit bangun primer)

2.1.2. Jenis Zeolit Alam

Zeolit alam adalah zeolit yang ditambang langsung dari alam. Dengan demikian harganya jauh lebih murah daripada zeolit sintesis. Zeolit alam merupakan mineral

yang jumlahnya banyak tetapi distribusinya tidak merata, seperti klipnotilolit. Mordenit, phillipst, chabazit dan laumontit.

Zeolit alam dibedakan menjadi dua kelompok, yaitu :

a. Zeolit yang terdapat di antara celah – celah batuan atau di antara lapisan batuan zeolit jenis ini biasanya terdiri dari beberapa jenis mineral zeolit bersama – sama dengan mineral lain seperti kalsit, kwarsa, renit, klorit, fluorit dan mineral sulfida. b. Zeolit yang berupa batuan , hanya sedikit jenis zeolit yang berbentuk batuan,

diantaranya adalah : klipnotilolit, analsim, laumontit, mordenit, filipsit, erionit, kabasit, dan heulandit.

Zeolit alam memiliki kelemahan, diantaranya mengandung banyak pengotor seperti Na, K, Ca, Mg, dan Fe serta kristalinitasnya kurang baik. Keberadaan pengotor tersebut mengurangi aktivitas dari zeolit. Untuk memperbaiki karakter zeolit alam sehingga dapat digunakan sebagai katalis, adsorben, atau aplikasi lainnya, biasanya dilakukan aktivasi dan modifikasi terlebih dahulu. Salah satu kelebihan dari zeolit adalah memiliki luas permukaan dan keasaman yang mudah dimodifikasi (Yuanita,2010).

Zeolit alam yang digunakan didalam penelitian ini diambil dari Sarulla Kecamatan Pahae Jae Tapanuli Utara dan telah diperiksa di Laboratorium Pengujian tekMIRA, Bandung. Zeolit alam ini memiliki komposisi mineral monmorilonit dan anorrnit. Data dilampirkan pada lampiran 1.

2.1.3. Pengaktifan Mineral Zeolit

Sebelum digunakan sebagai adsorben , zeolit alam harus diaktifkan terlebih dahulu agar jumlah pori – pori yang terbuka lebih banyak sehingga luas permukaan pori – pori bertambah. Proses aktivasi zeolit dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu secara fisis dan kimiawi. Aktivasi secara fisis berupa pemanasan zeolit dengan tujuan untuk menguapkan air yang terperangkap dalam pori – pori kristal zeolit sehingga luas permukaan pori – pori bertambah. Pemanasan dilakukan pada oven biasa pada suhu 300 – 400 oC (untuk skala laboratorium) atau menggunakan tungku putar dengan pemanasan secara penghampaan selama 3 jam atau penghampaan selama 5 – 6 jam (untuk skala besar). Aktivasi secara kimia dilakukan dengan menggunakan larutan asam H2SO4 atau basa NaOH dengan tujuan untuk membersihkan permukaan pori,

membuang senyawa pengotor dan mengatur kembali letak atom yang dipertukarkan. Pereaksi kimia ditambahkan kepada zeolit yang telah disusun dalam tanki dan di aduk dalam jangka waktu tetentu. Zeolit kemudian dicuci dengan air sampai netral dan selanjutnya dikeringkan (Sutarti,M.,1994).

Dalam penelitian ini, aktivasi zeolit alam dilakukan secara fisis dan kimiawi. Aktivasi secara kimiawi dilakukan dengan menggunakan asam klorida 15% yang diikuti dengan pengadukan selama 12 jam, kemudian zeolit alam tersebut di cuci dengan akuades hingga bebas klorida dan dikeringkan. Aktivasi secara fisis dilakukan dengan kalsinasi pada suhu 300o

2.1.4. Sifat Zeolit

C dengan menggunakan tanur listrik selama 3 jam, yang kemudian di dinginkan didalam desikator selama 1 jam.

Zeolit memiliki sifat – sifat kimia sebagai berikut : 1. Zeolit sebagai penukar ion

Sifat penukar ion pada zeolit berhubungan dengan ion-ion yang berada pada rongga-rongga. Ion – ion rongga atau kerangka elektrolit berguna untuk menjaga kenetralan zeolit. Ion – ion ini dapat bergerak bebas sehingga pertukaran ion yang terjadi tergantung dari ukuran dan muatan maupun jenis zeolitnya. Sifat sebagai penukar ion pada zeolit tergantung dari sifat kation , suhu dan anion. Penukaran kation dapat menyebabkan perubahan beberapa sifat zeolit seperti stabilitas terhadap panas , sifat adsorbsi dan aktivitas katalisis (Narita Indriati,2012)

2. Zeolit sebagai katalis

Zeolit sebagai katalis hanya mempengaruhi laju reaksi tanpa mempengaruhi kesetimbangan reaksi karena mampu menaikkan perbedaan lintasan molekular dari reaksi. Katalis berpori dengan pori – pori sangat kecil akan memuat molekul kecil tetapi mencegah molekul besar masuk. Selektivitas molekuler seperti ini disebut molecular sieves yang terdapat dalam substansi zeolit alam (Ginting,2007)

3. Zeolit sebagai bahan penyerap

Dalam keadaan normal ruang hampa dalam kristal zeolit terisi oleh molekul air yang berada disekitar kation. Bila Kristal tersebut dipanaskan selama beberapa jam, biasanya pada temperature 200-300o

4. Zeolit sebagai penyaring molekul

C, tergantung dari jenis mineral zeolitnya, maka molekul – molekul air pada rongga – rongga tersebut akan keluar, sehingga zeolit yang bersangkutan dapat berfungsi sebagai penyerap gas atau cairan (Khairinal,2000).

Zeolit dapat menyaring molekul karena adanya rongga zeolit yang berukuran molekul. Molekul dapat tersaring karena adanya perbedaan ukuran, bentuk , dan polaritas molekul yang dapat tersaring dan ada molekul yang tidak dapat tersaring bergantung dari besarnya ukuran molekul. Karenanya zeolit dapat digunakan sebagai penyaring molekul yang selektif (Narita Indriati,2012).

2.1.5. Aplikasi Zeolit

Pada saat ini bidang pertanian merupakan pemakai zeolit terbesar di Indonesia. Disamping untuk "slow release fertilizer", zeolit juga digunakan untuk sebagai carrier pestisida/herbisida dan fungisida. Namun ada keraguan penambahan zeolit pada pupuk akan terjadi akumulasi zeolit pada lahan pertanian. Jumlah penambahan zeolit ini akan tergantung pada jenis tanah setempat.

Dalam bidang peternakan, zeolit juga digunakan sebagai "food supplement" pada ternak ruminansia dan non-ruminansia masing-masing dengan dosis 2.5 - 5% dari rasio pakan perhari yang dapat mneningkatkan produktivitas baik susu, daging dan telur, laju pertumbuhan serta memperbaiki kondisi lingkungan kandang dari bau yang tidak sedap. Dalam hal fauna laut, zeolit berperan sebagai pengontol pH air dan penyerap NH3NO3- dan H2S, filter air masuk ke tambak, pengontrol kandungan alkali, oksigen dan perbaikan lahan dasar tambak melalui penyerapan logam berat Pb, Fe, Hg, Sn, Bi dan As. Selektivitas penyerapan ion sangat penting ditentukan mengingat kompleksnya komposisi kimia air (air tanah, permukaan, air limbah) yang diperlakukan terhadap zeolit baik dalam penggunaannya pada bidang pertanian dan

lingkungan.

Zeolit juga pernah ditaburkan dari pesawat terbang diatas reaktor Chernobil untuk maksud menyerap hasil fisi yang terdapat dalam jatuhan debu radioaktif (fall out) akibat kebakaran reaktor Sovyet tahun 1985. Di Jepang, klinoptilolit digunakan untuk filler kertas, karet dan polimer untuk memperoleh material "low density". Di Amerika Serikat, zeolit alam juga digunakan untuk campuran pada semen dan Tchernev telah mendemonstrasikan penggunaan zeolit yang sama untuk "solar heating/cooling" pada panel energi cahaya matahari berdasarkan adsorpsi/desorpsi molekul air diwaktu siang dan malam hari.

Tsitsisvii (1980) dan Blanchard (1984) menemukan klinoptilolit yang dapat memisahkan logam berat (Pb, Cu, Cd, Zn, Co, Ni dan Hg) baik dalam limbah industri. Akhir-akhir ini, para peneliti banyak mempelajari prospek zeolit dalam pengelolaan limbah industri. Klinoptilolit dan mordernit dapat memisahkan 99% ammoniak/ammonium dari limbah industri ( http://w ww.batan .go.id/ptlr/1 1id/?q =content/potensi-zeolit-untuk-mengolah-limbah-industri-dan-radioaktif

2.2. Logam Berat

).

Aplikasi zeolit didalam penelitian ini adalah untuk menurunkan kadar logam borat Cu, Ni, dan Zn dengan menggunakan zeolit termodifikasi EDTA dan zeolit tanpa modifikasi.

Logam berat adalah bahan-bahan alami yang termasuk bahan penyusun lapisan tanah bumi. Logam berat tidak dapat diurai atau dimusnahkan. Logam berat dapat masuk ke dalam tubuh mahluk hidup melalui makanan, air minum, dan udara. Logam berat berbahaya karena cenderung terakumulasi di dalam tubuh mahluk hidup. Laju akumulasi logam-logam berat ini di dalam tubuh pada banyak kasus lebih cepat dari kemampuan tubuh untuk membuangnya. Akibatnya keberadaannya di dalam tubuh semakin tinggi, dan dari waktu ke waktu memberikan dampak yang makin merusak.

Beberapa definisi terkait logam berat telah diusulkan oleh para ahli, ada yang mendasarkan pada densitas, ada yang mendasarkan pada nomor atom atau berat atom, dan definisi yang lain lagi menggolongkan logam berat ini berdasarkan sifat toxic nya.

Definisi yang umum digunakan saat ini menggolongkan logam berat sebagai golongan logam yang memiliki densitas melebihi 5,000 kg/m3. Pada dasarnya mahluk

hidup juga memerlukan logam berat dengan jumlah takaran yang bervariasi. Manusia misalnya membutuhkan besi, kobalt, tembaga, mangan, molybdenum, dan seng pada jumlah tertentu. Akan tetapi, pada jumlah berlebih, keberadaan logam berat tersebut mengakibatkan dampak yang merusak pada organ tubuh.

Saat ini para ahli mulai mengklasifikasikan jenis-jenis logam berat terutama yang perlu menjadi fokus perhatian paling tinggi untuk dikendalikan keberadaannya di lingkungan. Logam-logam berat tersebut diantaranya adalah Ag, As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn, dan Ti.

Beberapa dari logam berat ini , pada takaran jumlah yang sedikit, sebenarnya berguna bagi mahluk hidup (Co, Cu, Cr, Ni) dan beberapa yang lain bersifat karsinogen (penyebab kanker) atau beracun/ berefek negatif pada organ-organ tertentu, seperti pada sistem saraf pusat (Hg, Pb, As), organ ginjal atau liver (Hg, Pb, Cd, Cu), serta kulit, tulang, atau gigi (Ni, Cd, Cu, Cr)

Logam berat yang dipelajari didalam penelitian ini adalah logam Cu, Ni, dan Zn yang akan dibahas secara singkat berikut ini.

2.2.1. Tembaga (Cu)

Tembaga atau copper (Cu) merupakan logam berat yang dijumpai pada perairan alami dan merupakan unsur essensial bagi tumbuhan dan hewan. Pada tumbuhan, termasuk algae, tembaga berperan sebagai penyusun plastocyanin yang berfungsi dalam transpor elektron dalam proses fotosintesis. Kadar tembaga pada kerak bumi sekitar 50 mg/kg. Sumber alami tembaga adalah chalcopyrite (CuFeS2), copper sulfida (CuS2), malachite [Cu2(CO3)(OH)2, dan azurite [Cu3(CO3)2(Oh)2]

Tembaga banyak digunakan pada industri metalurgi, tekstil, elektronika, dan sebagai cat anti karat (anti fouling). Tembaga (CuSO4.5H2O) juga digunakan sebagai algasida untuk membasmi algae yang tumbuh secara berlebihan di perairan. Tembaga karbonat digunakan sebagai molusida yang berfungsi untuk membunuh Moluska.

Defisiensi tembaga dapat mengakibatkan anemia, namun kadar tembaga yang berlebihan dapat mengakibatkan air menjadi berasa jika diminum dan dapat

mengakibatkan kerusakan pada hati. Kadar tembaga yang tinggi juga dapat mengakibatkan korosi pada besi dan aluminium. Menurut Keputusan Menteri Lingkungan Hidup kep-202/MENLH/10/1995, baku mutu air limbah bagi kegiatan penambangan bijih emas dan atau tembaga adalah 2 mg/L (Achmad,R.2004).

2.2.2. Nikel (Ni)

Nikel berwarna putih keperak-perakan , bersifat keras, mudah ditempa, dan merupakan konduktor yang agak baik terhadap panas dan listrik. Nikel tergolong dalam group logam besi – kobal, yang dapat menghasilkan alloy yang sangat berharga

Nikel dan senyawanya tidak memiliki karakteristik bau atau rasa. Nikel terdapat di udara, menetap di tanah atau dikeluarkan dari udara dalam hujan. Sumber utama nikel adalah asa makanan, dihidrogenasi lemak-minyak, steel, pengujian perangkat perawatan gigi d asm sesak napas, kejang, bahkan kematia

2.2.3. Seng (Zn)

Seng merupakan logam yang berwarna putih kebiruan, berkilau, keras dan rapuh pada kebanyakan suhu, namun menjadi dapat ditempa antara 100 sampai dengan 150 o

C. Seng juga mampu menghantarkan listrik. Dibandingkan dengan logam-logam lainnya, seng memiliki titik lebur (420 °C) dan tidik didih (900 °C) yang relatif rendah. Dan sebenarnya pun, titik lebur seng merupakan yang terendah di antara semua

adalah sekitar 75 ppm (0,007%). Hal ini menjadikan seng sebagai unsur ke-24 paling melimpah di kerak bumi

Seng dilepaskan ke lingkungan oleh proses alam, namun sebagian besar berasal dari kegiatan manusia seperti pertambangan, produksi baja, pembakaran batu bara, dan pembakara partikel tanah. Toksisitas akut yang ditimbulkan oleh zink adalah kekeringan tenggorokan,

2.3. Etilendiamin Tetra Asetat (EDTA)

Ini dikenal juga dengan nama Versen, Complexon III, Sequesterene, Nullapon, Trilon B, Idranat III dengan struktur :

Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mendonorkan elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam. EDTA stabil, mudah larut dalam air, dan menunjukkan komposisi kimiawi yang tertentu (S.M.Khopkar,2008).

EDTA memiliki rumus H4Y, garam natriumnya adalah Na2H2Y, dan membentuk ion pembentuk kompleks H2Y2- dalam larutan air, ia bereaksi dengan semua logam dalam rasio 1:1. Reaksi dengan kation , misalnya M2+ dapat ditulis sebagai:

M2+`+ H2Y2-  MY2- + 2H+ (1)

Untuk kation lain, reaksi dapat dinyatakan sebagai :

M3+ + H2Y2-  MY- + 2H+ (2)

Atau Mn+ + H2Y2-  (MY)(n-4)+ + 2H+ (4) Satu mol H2Y

2-pH Minimum adanya kompleks

yang membentuk kompleks akan bereaksi dengan satu mol ion logam, dan menghasilkan dua mol ion hidrogen. Nampak dari persamaan (4) bahwa disosiasi senyawa kompleks akan ditentukan oleh pH larutan

Logam Pilihan

1 – 3 Zr(IV) ; Hf(IV) ; Th(IV) ; Bi(IV); Fe(III)

4 – 6 Pb(II) ; Cu(II) ; Zn(II) ; Co(II) ; Ni(II) ; Mn(II) ; Fe(II) ; Al(III) ; Cd(II) ; Sn(II)

8 – 10 Ca(II); Sr(II) ; Ba(II) ; Mg(II)

Jadi dapat dilihat bahwa pada umumnya, kompleks EDTA dengan ion logam divalen adalah stabil dalam larutan basa atau sedikit asam, sementara kompleks dengan ion logam tri- dan tetravalent, dapat terbentuk dalam larutan – larutan dengan keasaman yang jauh lebih tinggi (J.Bassett,1991).

Didalam penelitian ini, EDTA digunakan untuk memodifikasi zeolit alam untuk menurunkan kadar logam berat Cu, Ni, dan Zn setelah zeolit terlebih dahulu diaktivasi secara fisis dan kimiawi.

2.4. Inductively Coupled Plasma (ICP)

2.4.1.Defenisi

Inductively Coupled Plasma merupakan salah satu jenis nyala yang mampu mencapai temperatur yang sangat tinggi dan digunakan untuk spektroskopi emisi.

Temperaturnya yang tinggi serta kestabilannya menjadikan alat ini mampu

menghilangkan gangguan – gangguan dan sumber kesalahan yang sering dialami pada peralatan nyala konvensional. (Harris,D.,1982).

ICP dapat digunakan untuk menentukan jasad – jasad renik dengan jumlah sampel yang sangat banyak dalam satu kali operasi. ICP-AES dapat mendeteksi lebih banyak elemen pada konsentrasi rendah daripada metode emisi atom atau metode serapan atom lainnya. Misalnya pada konsentrasi 1 -10 ppm, ICP-AES dapat

mengukur lebih dari 30 elemen, sedangkan Atomic Emission Spectromety dan Atomic Absorbtion Spektrometry terbatas hanya 10 elemen (Kealey,D.2002).

ICP secara skematis dapat dilihat pada gambar berikut.

Gambar 2.2. Bagan Alat dari ICP-AES spektrometer (Kealey,D.,2002)

2.6.2. Prinsip Alat

Pada temperatur normal elektron pada atom berada pada level energi potensial yang rendah. Atom tersebut berada dalam keadaan dasar. Jika energi diberikan kepada atom , sebagai contoh dari nyala atau arus listrik yang tinggi, beberapa elektron akan

mengabsorbsi energi dan akan naik ke level energi potensial yang lebih tinggi menjauhi inti atom. Elektron tersebut berada dalam keadaan tidak stabil dan akan kembali lagi ke keadaan dasar. Pada saat mengalami emisi, elektron tersebut akan memancarkan energi dalam bentuk radiasi elektromagnetik yang dilihat sebagai spektrum UV dan Visibel. Panjang gelombang yang dihasilkan dari energi emisi bergantung pada selisih energi potensial pada saat elektron berada dalam keadaan dasar dan keadaan tereksitasi.

Jumlah total radiasi yang dipancarkan merupakan spektrum emisi atom dari elemen yang di analisa. Sumber energi yang tinggi akan menghasilkan spektrum emisi yang sempurna (Lewis,G.,1985).

2.6.3. Cara Kerja inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy (

Sampel harus berada dalam bentuk larutan. Jika senyawa yang dianalisa tidak dapat larut dalam air, ia dilarutkan dengan asam seperti asam klorida sehingga analit tersedia dalam bentuk larutan. Larutan tersebut dimasukkan ke dalam nebulizer yang mengubah larutan menjadi kabut halus (aerosol), sama seperti pada spektrofotometri serapan atom. Kabut dengan ukuran yang lebih kecil akan dibawa oleh gas, sementara kabut dengan ukuran yang lebih besar akan dibuang dari ruang semprot. Suatu pompa peristaltik digunakan untuk menghisap larutan kedalam alat. Pelarut dengan viskositas yang tinggi harus dihindari. Kabut sampel kemudian dihembuskan kedalam tabung plasma.

Alat ini terdiri dari tiga tabung kuarsa konsentris. Sampel yang telah dinebulisasi dibawa oleh aliran gas argon kedalam tabung bagian dalam. Argon murni (gas pembentuk plasma) dilewatkan pada tabung kedua. Nitrogen atau Argon di alirkan pada bagian luar tabung sebagai lapisan pendingin karena seluruh peralatan dapat meleleh karena temperatur yang dihasilkan sangat tinggi (Lewis,G.,1985)

Gambar 2.3. Skematik pada tungku ICP (Manning,J.T.,1997)

Gas argon dialirkan sebanyak 10 – 15L/menit melalui tiga tabung kuarsa konsentris di dalam tungku. Aliran gas tangensial pada luar tabung mengandung plasma, sedangkan pada bagian tengah tabung membawa sampel yang telah diuapkan dan telah bercampur dengan gas argon (Kealey,D.2002).

Kelebihan dari ICP adalah suhunya mampu mencapai sekitar 10.000 oK, sehingga aerosol akan menguap dengan cepat (Hou.X,2000).

Temperatur plasma yang sangat tinggi berfungsi untuk menghilangkan pelarut (desolvasi), aerosol yang terbentuk adalah partikel garam berukuran mikroskopic. Langkah selanjutnya adalah mengubah partikel garam menjadi molekul gas (vaporation) yang kemudian terdisosiasi kedalam bentuk atom (atomisasi). Proses yang terjadi pada zona pemanasan awal (preheating zone) merupakan proses yang sama yang terjadi pada nyala pembakar pada AAS.

Setelah sampel aerosol telah di desolvasi, diuapkan dan diatomisasi, maka fungsi plasma yang selanjutnya adalah pada proses eksitasi dan ionisasi. Proses eksitasi dan ionisasi terjadi pada zona radiasi awal (IRZ) dan zona analitikal normal (NAZ). NAZ merupakan daerah plasma dimana emisi dari analit akan diukur.

Gambar 2.4. Proses yang terjadi ketika uap sampel dimasukkan kedalam ICP (Lewis,G.,1985).

Pada puncak alat terdapat kawat induksi. Ia terbuat dari tabung tembaga berongga yang didinginkan oleh air. Gas argon terionisasi membentuk plasma karena terkena arus tegangan yang tinggi (Lewis,G.,1985).

Elemen analit dibebaskan sebagai atom bebas kedalam fase gas. Selanjutnya, eksitasi akibat tumbukan oleh energi dari plasma terhadap atom, membuat mereka berada dalam keadaan tereksitasi (Hou.X,2000). Gambar berikut menunjukkan proses yang berada pada ICP – torch.

Gambar 2.5. Urutan proses yang terjadi pada ICP-torch dan gulungan kawat induksi. a. Gas argon dialirkan melalui tungku; b. Energi RF diberikan pada gulungan kawat induksi; c. Percikan api menghasilkan elektron bebas pada argon d. Elektron bebas mengalami percepatan pergerakan oleh medan RF yang kemudian mengalami ionisasi dan membentuk plasma ; e. Sampel aerosol yang dibawa dari nebulizer dialirkan kedalam plasma (Boss,C.B., 1997).

Energi yang cukup dibutuhkan untuk mengubah atom menjadi ion – ion dan kemudian mendorong ion – ion ke keadaan tereksitasi. Sejumlah foton diemisikan dan dikumpulkan dengan sebuah lensa cekung. Fokus optik membentuk suatu spektrum pada ICP melalui monokromator sesuai dengan panjang gelombang tertentu. Panjang gelombang akan melewati monokromator dan akan diubah menjadi sinyal elektronik oleh fotodetektor.

Radiasi yang dipancarkan di analisa dengan menggunakan monokromator dan dan dideteksi oleh photomultiplier tube (PMT) atau detektor polikromator. Output ini kemudian di olah dan ditampilkan di bawah kontrol komputer seperti ICP-AES. Panjang gelombang dari foton dapat digunakan untuk mengidentifikasi element – element. Total banyaknya foton sebanding dengan konsentrasi elemen dalam sampel (Hou.X,2000).

Pada ICP – OES, cahaya yang dipancarkan oleh atom dan ion yang tereksitasi pada plasma diukur untuk mendapatkan informasi mengenai sampel. Karena komponen yang tereksitasi di dalam plasma memancarkan cahaya dengan panjang gelombang yang berbeda –beda. Emisi yang dihasilkan juga berbentuk polikromatis. Radiasi polikromatis harus dipisahkan kedalam panjang gelombang monokromatis sehingga emisi dari masing – masing komponen yang tereksitasi dapat diidentifikasi dan dapat diukur tanpa adanya gangguan dari panjang gelombang emisi lainnya. Pemisahan cahaya berdasarkan pada panjang gelombang umumnya menggunakan monokromator , yang juga digunakan untuk mengukur cahaya pada satu panjang gelombang, atau polikromator yang dapat digunakan untuk mengukur sekaligus cahaya pada panjang gelombang yang berbeda – beda. Pendeteksian cahaya yang telah dipisahkan

berdasarkan panjang gelombang masing – masing adalah menggunakan suatu detektor fotosensitif seperti photomultiplier tube (PMT), change-injection device (CID) atau charge-coupled device (CCD).

Untuk mengetahui berapa kadar element dalam sampel dapat dihitung dengan memplotkan intensitas emisi dengan konsentrasi, yang dinamakan dengan Kurva Kalibrasi. Larutan yang konsentrasi elemen yang diinginkan sudah diketahui, yang dinamakan larutan standar, dimasukkan kedalam ICP. Kemudian intensitas dari panjang gelombang yang karakteristik dari masing – masing elemen diukur. Intensitas ini di plotkan dengan konsentrasi dari larutan standar untuk membuat kurva kalibrasi dari masing – masing elemen. Ketika intensitas emisi dari analit diukur , intensitas tersebut disesuaikan dengan kurwa kalibrasi untuk menentukan konsentrasi analit yang sesuai dengan intensitasnya (Boss,C.B.,1997).

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Semakin meningkatnya perkembangan di sektor industri, transportasi, dan jenis aktivitas manusia lainnya, semakin meningkat pula tingkat pencemaran pada lingkungan, khususnya pencemaran air. Pencemaran terjadi akibat bahan beracun dan berbahaya dalam limbah masuk ke dalam lingkungan, sehingga terjadi perubahan kualitas lingkungan. Air sering tercemar oleh berbagai komponen anorganik, diantaranya berbagai jenis logam berat yang berbahaya seperti merkuri (Hg), timbal (Pb), Arsenik (As), Nikel (Ni), Besi (Fe), tembaga (Cu), dan seng (Zn).

Tembaga, nikel, dan seng merupakan komponen yang banyak digunakan untuk keperluan industri. Nikel umumnya digunakan dalam pembuatan baja tahan karat dan jenis alloy lainnya, tembaga banyak digunakan dalam industri elektronik dan industri tekstil, dan seng juga digunakan dalam industri pelapisan cat dan pembuatan alloy (Widowati,W dkk,2008).

Di dalam KepMenKes no 3 tahun 2010 telah ditetapkan kadar maksimum yang di perbolehkan bagi air limbah kawasan industri untuk tembaga adalah 2 mg/L, nikel 0,5 mg/L, dan seng 10 mg/L. Logam – logam berat ini dapat terakumulasi di dalam tubuh manusia dalam jangka waktu yang lama yang dapat menjadi racun dan memberikan pengaruh negatif terhadap kesehatan (Philip Kristansto,2004). Karena sifat toksisitas logam berat tersebut maka dianjurkan agar pembuangan limbah ke lingkungan harus memenuhi ambang batas yang telah ditetapkan.

Untuk menurunkan kadar logam berat dalam limbah cair telah banyak metode yang digunakan antara lain teknik membrane separation, penukar kation (reverse osmosis), pengendapan (chemical precipitation), pengendapan secara elektrolisis (electro deposition) (C.M.Futalan,2011), dan teknik adsorpsi menggunakan adsorbat terutama karbon aktif dan zeolit.

Daerah Sarulla kecamatan Pahae Jae, Sumatera Utara merupakan salah satu daerah yang memiliki potensi zeolit alam yang ketersediaannya sangat besar namun pengelolaannya belum dilakukan dengan maksimal sehingga timbul keinginan menggunakan zeolit alam tersebut sebagai adsorben logam berat di dalam penelitian ini. Zeolit alam memiliki kemampuan adsorpsi dan pertukaran ion yang sangat tinggi namun zeolit alam memiliki beberapa kelemahan yaitu mengandung banyak pengotor seperti Na,K,Ca,Mg dan kristalinitasnya kurang baik (Yuanita,2010). Oleh karena itu, zeolit harus diaktivasi baik secara fisika maupun kimia untuk meningkatkan daya adsorpsivitasnya.

Pemakaian zeolit aktif sebagai adsorben logam berat sudah pernah dilakukan dalam penelitian sebelumnya dimana hasil penelitiannya menunjukkan bahwa zeolit dapat menurunkan kadar seng dan besi di dalam limbah cair industri sarung tangan karet dengan suhu aktivasi optimum zeolit yaitu 300o

Dari penelitian tersebut timbul keinginan untuk memodifikasi zeolit dengan EDTA dan membandingkan penyerapan logam berat Cu, Ni, dan Zn dengan zeolit termodifikasi EDTA dan zeolit tanpa modifikasi dengan memvariasikan waktu kontak dan berat zeolit . Metode pengujian yang akan dilakukan peneliti adalah dengan membandingkan hasil penentuan kadar tembaga, nikel, dan seng dengan penambahan

C (Simangunsong,V.2011). Saat ini juga telah banyak penelitian yang dilakukan untuk lebih meningkatkan kualitas daya serap dan keselektifan zeolit yaitu dengan cara memodifikasinya. Peneliti terdahulu telah memodifikasi zeolit alam dengan nanokitosan sebagai adsorben ion logam berat dan studi kinetikanya terhadap ion Pb(II) (Rina Utami,2012) dan optimasi adsorpsi ion Pb(II) menggunakan zeolit alam termodifikasi ditizon (Zurida,A.2012). Dalam penelitian tersebut ternyata zeolit yang dimodifikasi mempunyai pengaruh terhadap penyerapan logam berat. Peneliti lainnya juga telah mempelajari mengenai modifikasi zeolit alam dengan menggunakan EDTA untuk adsorpsi ion Pb dan Cd (Sriatun dkk,2008). Hasil penelitiannya menunjukkan bahwa zeolit termodifikasi dengan EDTA mampu meningkatkan kemampuan adsorpsi terhadap logam berat Pb dan Cd. Etilendiamintetraasetat(EDTA) merupakan agen pengkelat yang dapat membentuk kompleks yang stabil terhadap hampir semua logam seperti Ni, Cu,Fe,Zn,Co,Ca,Mg dan lainnya dimana EDTA berkoordinasi dengan sebuah ion melalui dua gugus nitrogen dan empat gugus karboksilnya (R.A.Day,2002).

zeolit sebelum dimodifikasi dan setelah dimodifikasi dengan EDTA dimana penentuan kadar logam dengan menggunakan metode inductively coupled plasma.

1.2. Permasalahan

1. Apakah ada perbedaan kemampuan daya serap zeolit aktif dan zeolit termodifikasi EDTA dalam mengadsorpsi ion Cu(II),Ni(II), dan Zn(II)

2. Berapakah berat dan waktu kontak maksimum zeolit aktif dan zeolit termodifikasi EDTA pada saat adsorpsi untuk menurunkan kadar Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) di dalam larutan standar

1.3. Pembatasan Masalah

1. Zeolit alam yang digunakan berasal dari Sarulla Kabupaten Tapanuli Utara 2. Ukuran partikel zeolit yang digunakan adalah 120 mesh dengan suhu

aktivasi zeolit yaitu 300o

3. Zeolit alam dimodifikasi dengan Etilendiamintetraasetat (EDTA) untuk adsorpsi ion Cu(II),Ni(II) dan Zn(II) di dalam larutan standar dengan memvariasikan waktu kontak 1 jam, 2 jam dan 3 jam serta variasi berat zeolit 0,25 g ; 0,5 g ; dan 1,0 g

C

4. Penentuan kadar Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) dengan metode Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry

1.4. Tujuan Penelitian

1. Membandingkan kemampuan adsorpsi zeolit aktif terhadap zeolit termodifikasi EDTA untuk menghilangkan ion Cu(II), Ni(II) dan Zn(II). 2. Membandingkan berat zeolit dan waktu kontak dari zeolit aktif dan zeolit

1.5. Manfaat Penelitian

Penelitian ini dapat digunakan oleh masyarakat sebagai sumber informasi mengenai pemanfaatan zeolit alam termodifikasi EDTA yang dapat digunakan sebagai alternatif untuk menurunkan konsentrasi logam berat di dalam pengolahan limbah cair industri

1.6. Lokasi Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU dan Laboratorium Balai Teknik Kimia Lingkungan Medan.

1.7. Metodologi Penelitian

1. Penelitian ini bersifat eksperimental laboratorium

2. Zeolit alam di ambil secara purposif dari Sarulla Kecamatan Pahae Jae Tapanuli Utara

3. Zeolit alam dihaluskan hingga ukuran 120 mesh, dikalsinasi pada suhu 300o

4. Proses adsorpsi ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) oleh zeolit termodifikasi dilakukan dengan memvariasikan waktu kontak 1 jam, 2 jam, dan 3 jam dan dengan variasi berat zeolit 0,25 g; 0,5 g; dan 1,0 g.

C kemudian di aktivasi dengan HCl 15% dan dimodifikasi dengan Etilendiamintetraasetat (EDTA)

5. Penentuan kadar Cu(II), Ni(II) dan Zn(II) dilakukan dengan metode kalibrasi menggunakan teknik Inductively Coupled Plasma – optical emission spectrometry.

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian mengenai perbandingan daya serap zeolit aktif dan zeolit termodifikasi EDTA sebagai adsorben ion campuran Cu(II), Ni(II),dan Zn(II). Zeolit alam yang digunakan berasal dari daerah Sarulla Kecamatan Pahae Jae, Tapanuli Utara, Sumatera Utara. Jenis zeolit alam ini adalah monmorilonit dan anornit yang telah diuji di laboratorium Pengujian tekMIRA, Bandung. Pada penelitian ini zeolit alam dihaluskan dengan ukuran partikel 120 mesh, dikalsinasi pada suhu 300o

.

dan diaktivasi dengan HCl 15%. Zeolit alam dimodifikasi dengan EDTA 0,1 M yang digunakan untuk mengadsorpsi ion campuran Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) dengan konsentrasi mula – mula 50 mg/L dengan variasi waktu kontak 1 jam, 2, dan 3 jam dan berat adsorben/adsorbat 0,25 g/ 25 mL , 0,5 g/ 25 mL , dan 1,0 g/ 25 mL dengan penentuan kadar logam menggunakan teknik Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry. Hasil yang diperoleh dalam peneltian ini menunjukkan bahwa zeolit alam termodifikasi EDTA dan zeolit aktif dapat menurunkan konsentrasi logam namun daya serap zeolit alam termodifikasi EDTA lebih besar dibandingkan dengan zeolit aktif. Hasil uji adsorpsi terhadap ion campuran Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) menunjukkan bahwa adsorpsi terbaik dilakukan dengan waktu kontak 3 jam dengan variasi adsorben/adsorbat 1 g/25 mL. Persen penurunan yang dihasilkan dari penelitian ini dengan penambahan zeolit aktif untuk ion Cu(II), Ni (II), dan Zn(II) berturut – turut sebasar 95,99%, 77,92%, dan 81,6168%, dan persen penurunan dengan penambahan zeolit termodifikasi EDTA untuk ion Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) berturut – turut sebesar 99,76%, 96,0694%, dan 98,79%.

THE STUDY OF ADSORPTION ABILITY COMPARISON OF ZEOLITE ACTIVE AND MODIFIED ZEOLITE USING EDTA AS AN

ABSORBENT OF IONS Cu(II), Ni(II), AND Zn(II)

ABSTRACK

Studies have been conducted to show the adsorption ability comparison of zeolite active and modified zeolite using EDTA as adsorbent of ions Cu(II), Ni(II), and Zn(II). Natural zeolite used from Sarulla, Pahae Jae, North Sumatera. The type of this natural zeolite was monmorillonite and annornite which has been checked in Laboratory TekMIRA, Bandung. In this research, natural zeolite was sifted with 120 mesh sieve, calcinated in 300oC, and activated with HCl 15%. The natural zeolite was modified with EDTA 0,1 M that applied as an absorbent of ions Cu(II), Ni(II), and Zn(II) which each of the initial concentration was 50 mg/L with variation of contact time was 1 hour, 2 hours, and 3 hours and weight of adsorbent/ adsorbate was 0,25 g/25 mL, 0,5 g/25 mL, and 1 g/25 mL and determination of metal concentration was using Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry Method. The result of this research showed that modified zeolite using EDTA and zeolite active was able to decrease the concentration of metal, but adsorbtion ability of modified zeolite using EDTA was bigger than zeolit active. The result of adsorbtion experiment of ions Cu(II), Ni(II), and Zn(II) showed that the best adsorbtion has been done with contact time was 3 hours and weight of adsorbent/adsorbat was 1 g/25 mL. The percentages of desreasing of this research by adding zeolite active as an adsorbent ions Cu(II), Ni(II), and Zn(II) was 95,99%, 77,92%, dan 81,6168%, and the percentages of desreasing by adding modified zeolite using EDTA as an adsorbent ions Cu(II), Ni(II), and Zn(II) was 99,76%, 96,0694%, dan 98,79%.

Bahan Seminar Hasil Departemen Kimia

STUDI PERBANDINGAN DAYA SERAP ZEOLIT AKTIF DENGAN

ZEOLIT TERMODIFIKASI EDTA SEBAGAI ADSORBEN

ION CAMPURAN Cu(II), Ni(II),DAN Zn(II)

SKRIPSI

INDAH SIMANJUNTAK 080802047

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2013

PERSETUJUAN

Judul : STUDI PERBANDINGAN DAYA SERAP

ZEOLIT AKTIF DENGAN ZEOLIT TERMODIFIKASI EDTA SEBAGAI ADSORBEN ION CAMPURAN Cu(II), Ni(II),DAN Zn(II)

Kategori : SKRIPSI

Nama : INDAH SIMANJUNTAK

Nomor Induk Mahasiswa : 080802047

Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA

Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU

PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di Medan, 8 Juli 2013 Komisi Pembimbing :

Pembimbing 2 Pembimbing 1

Prof.Dr.Harlem Marpaung Prof.Dr.Harry Agusnar,M.Sc,M.Phill NIP.194804141974031001 NIP. 195308171983031002

Disetujui Oleh :

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

Dr.Rumondang Bulan Nasution, MS NIP.195408301985032001

PERNYATAAN

STUDI PERBANDINGAN DAYA SERAP ZEOLIT AKTIF DENGAN ZEOLIT TERMODIFIKASI EDTA SEBAGAI ADSORBEN ION CAMPURAN

Cu(II),Ni(II),DAN Zn(II)

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing – masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juli 2013

Indah Simanjuntak 080802047

PENGHARGAAN

Segala puji dan syukur kepada Allah Bapa Yang Maha Kuasa atas kasih dan karunia yang diberikanNya kepada penulis sehingga dimampukan menyelesaikan penelitian ini dengan baik.

Rasa terimakasih yang sebesar – besarnya juga penulis ucapkan kepada Ibu terkasih R. Banuarea karena begitu besar pengorbanan dan dukungan yang telah diberikannya untuk menyelesaikan studi saya. Dengan kerendahan hati penulis juga mengucapkan terimakasih kepada Bapak Prof.Dr.Harry Agusnar,M.Sc, M.Phill selaku dosen pembimbing I dan kepada bapak Prof.Dr.Harlem Marpaung selaku dosen pembimbing II atas segala dukungan dan bimbingan yang sangat membantu penulis dalam menyelesaikan penelitian ini dan terimakasih juga kepada Ketua Departemen Kimia FMIPA USU Ibu Dr.Rumondang Bulan MS. Semoga kiranya tetap diberikan kesehatan dan kebahagiaan dari Tuhan YME.

Tak lupa penulis juga mengucapkan terimakasih kepada Kak Tiwi sebagai laboran di Laboratorium Kimia Analitik, dan juga kepada teman seperjuangan Bella Tambunan, kak Sari, kak Vasca, bang Ferri, dan bang Grand yang selalu memberikan semangat kepada penulis, juga kepada adik – adikku Desta,Juliana,Emilia,Rehmalem, dan royman. Dan juga kepada abangku tersayang Rahmat C. Simanjuntak dan sahabatku Yentiar H.Manurung untuk segala bantuan dan motivasi yang sangat berharga bagiku. Terimakasih juga buat teman- teman KTB yang selalu mendoakan penulis. Juga kepada temanku stambuk 2008 terkhusus Pelita, Fasma, Christiana, Samaria, Juli, Maya buat pertemanan yang kita bina selama kuliah. Kasih karunia yang daripada Allah Bapa kiranya akan selalu menyertai kita.

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan ii

Pernyataan iii

Penghargaan iv

Abstrak v

Abstract vi

Daftar Isi vii

Daftar Lampiran x

Daftar Gambar xi

Daftar Tabel xii

BAB 1 : PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang 1

1.2. Permasalahan 2

1.3. Pembatasan Masalah 3

1.4. Tujuan Penelitian 3

1.5. Manfaat Penelitian 3

1.6. Lokasi Penelitian 3

1.7. Metodologi Penelitian 4

BAB 2 : TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Zeolit Alam

2.1.1. Struktur Zeolit 6

2.1.2. Jenis Zeolit Alam 6

2.1.3. Pengaktifan Mineral Zeolit 7

2.1.4. Sifat Zeolit 8

2.1.5. Aplikasi Zeolit 9

2.2. Logam Berat 10

2.2.1. Tembaga (Cu) 12

2.2.3. Seng (Zn) 13

2.3. Etilendiamintetraasetat (EDTA) 13 2.4. Inductively Coupled Plasma 15

2.4.1. Defenisi 15

2.4.2. Prinsip Alat 16

2.4.3. Cara Kerja Alat ICP – OES 16

2.4.4. Pendeteksian Emisi 19

BAB 3 : METODE PENELITIAN

3.1. Alat 21

3.2. Bahan 22

3.3. Prosedur Penelitian 22

3.3.1. Penyediaan Bahan 22

3.3.2. Penentuan Kurva Standar Cu 25 3.3.3. Penentuan Kurva Standar Ni 25 3.3.4. Penentuan Kurva Standar Zn 26

3.3.5. Preparasi Zeolit 26

3.3.6. Aktivasi Zeolit 26

3.3.7. Modifikasi Zeolit 26

3.3.8. Adsorpsi ion campuran Cu(II), Ni(II), dan Zn(II) Oleh

Zeolit Termodifikasi EDTA 27

3.4. Bagan Penelitian 28

3.4.1. Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Cu(II) 28

3.4.2. Preparasi Zeolit 28

3.4.3. Aktivasi Zeolit 29

3.4.4. Modifikasi Zeolit 30

3.4.5. Adsorpsi Ion Campuran Cu(II), Ni(II), dan Zn (II) Oleh Zeolit Termodifikasi EDTA 31

BAB 4 : HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1.2.2.Penentuan Koefisien Korelasi 38 4.1.2.3. Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 39

4.1.3. Logam Zn 40

4.1.3.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasi Untuk ion Zn(II) Pada

Panjang Gelombang 213,856 nm 40 4.1.3.2. Penentuan Koefisien Korelasi 42 4.1.3.3.Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 43 4.2. Data Hasil Pengukuran Daya Serap Ion Cu(II), Ni(II), dan

Zn(II) 44

4.3. Data Persen Penurunan Kadar 45 4.4. Pembahasan

46

4.4.1. Logam Tembaga (Cu) 46

4.4.2. Logam Nikel (Ni) 46

4.4.3. Logam Seng (Zn) 47

4.4.4. Penentuan Kondisi Alat Inductively Coupled

Plasma-Optical Emisson Spectrometer (ICP-OES) 47

4.4.5. Aktivasi Zeolit 49

4.4.6. Modifikasi Zeolit 50

4.4.7. Pengaruh Berat Zeolit Aktif dan Zeolit Termodifikasi EDTA serta waktu kontak terhadap adsorpsi ion campuran Cu(II),Ni(II), dan Zn(II)

5.1. Kesimpulan 52

51

BAB 5 : KESIMPULAN DAN SARAN

5.2. Saran 53

DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Data Pengujian Zeolit Dari Laboratorium Pengujian 45 tekMira Bandung

Lampiran 2. Alat Inductively Coupled Plasma – Optical Emission 47 Spectrometer

Lampiran 3. Data pengukuran intensitas tembaga(II) setelah penambahan 48 zeolit aktif dan zeolit termodifikasi EDTA untuk ion Cu(II)

dengan panjang gelombang 324,754nm

Lampiran 4. Data pengukuran intensitas nikel(II) setelah penambahan 49 zeolit aktif dan zeolit termodifikasi EDTA untuk ion Ni(II)

dengan panjang gelombang 231,604nm

Lampiran 5. Data pengukuran intensitas seng(II) setelah penambahan 50 zeolit aktif dan zeolit termodifikasi EDTA untuk ion seng(II)

dengan panjang gelombang 213,856nm

Lampiran 6. Data hasil pengukuran daya serap Ion Cu(II)oleh zeolit aktif dan 51 zeolit termodifikasi EDTA dengan konsentrasi awal

Cu2+ 50 mg/L

Lampiran 7. Data hasil pengukuran daya serap Ion Ni(II)oleh zeolit aktif dan 52 zeolit termodifikasi EDTA dengan konsentrasi awal

Ni(II) 50 mg/L

Lampiran 8. Data Hasil Pengukuran Daya Serap Ion Zn(II)oleh zeolit aktif dan 53 zeolit termodifikasi EDTA dengan konsentrasi awal

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1. Tetrahedral alumina dan Silika pada struktur zeolit 6

Gambar 2.2. Bagan alat dari ICP-OES spectrometer 14 Gambar 2.3.Skematik pada tungku ICP 16 Gambar 2.4. Proses yang terjadi ketika uap sampel dimasukkan

kedalam ICP 17

Gambar 2.5. Urutan proses yang terjadi pada ICP-torch dan

gulungan kawat induksi. 17

Gambar 4.1. Grafik kurva kalibrasi larutan seri standar ion Cu(II) 34 Gambar 4.2. Grafik kurva kalibrasi larutan seri standar ion Ni(II) 36 Gambar 4.3. Grafik kurva kalibrasi larutan seri standar ion Zn(II) 39

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 4.1. Kondisi Operasi Alat Inductively Coupled Plasma – 31

Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES)merek

Varian pada penentuan intensitas Cu

Tabel 4.2. Data Hasil Penurunan Persamaan Regresi Untuk 32 Larutan Standar Cu(II)

Tabel 4.3. Kondisi Operasi Alat Inductively Coupled Plasma – 35

Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES)merek

Varian pada penentuan intensitas Ni

Tabel 4.4. Data Hasil Penurunan Persamaan Regresi Untuk 36 Larutan Standar Ni(II)

Tabel 4.5. Kondisi Operasi Alat Inductively Coupled Plasma – 39

Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES)merek

Varian pada penentuan intensitas Zn

Tabel 4.6. Hasil Penurunan Persamaan Regresi Untuk 40 Larutan Standar Zn(II)

Tabel 4.7. Data Hasil Penentuan Konsentrasi ion Cu(II), Ni(II), 43 dan Zn (II) setelah Penambahan Zeolit Aktif dan Zeolit

dengan Pengaruh Waktu Kontak dan Berat Adsorben