4.4. Pembahasan 4.4.1. Logam Tembaga Cu
Dari penelitian yang dilakukan, penentuan konsentrasi tembaga dilakukan dengan menentukan intensitasnya menggunakan metode inductively coupled plasma – optical
emission spectrometry pada panjang gelombang 324,754 nm. Kurva kalibrasi larutan standar Tembaga Cu dibuat dengan memvariasikan konsentrasi larutan standar Cu
dengan menggunakan metode Least Square sehingga diperoleh persamaan garis linier Y = 804,8263x + 36,9168. Selanjutnya diperoleh nilai koefisien korelasi r =
0,9999. Hal ini menunjukkan adanya korelasi positif antara konsentrasi dengan intensitas dimana kurva kalibrasi yang baik secara analitik ditunjukkan dengan harga
r ≥ 0,99. Batas deteksi minimum yang diperoleh sebesar 0,1355 mgL dan batas
kuantitasi sebesar 0,4516 mgL. Penentuan batas deteksi dilakukan untuk menentukan konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat dideteksi, meskipun tidak selalu
dapat dikuantifikasi dan penentuan batas kuantitasi dilakukan untuk menentukan konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan
akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan Rohman, 2007.
4.4.2. Logam Nikel Ni
Dari penelitian yang dilakukan, penentuan konsentrasi nikel dilakukan dengan menentukan intensitasnya menggunakan metode inductively coupled plasma – optical
emission spectrometry pada panjang gelombang 231,604 nm. Kurva kalibrasi larutan standar Nikel Ni dibuat dengan memvariasikan konsentrasi larutan standar Ni
dengan menggunakan metode Least Square sehingga diperoleh persamaan garis linier Y = 10790,7495x + 42,8098. Selanjutnya diperoleh nilai koefisien korelasi r =
0,9999. Batas deteksi minimum yang diperoleh sebesar 0,0649 mgL dan batas kuantitasi sebesar 0,2163 mgL.
4.4.3. Logam Seng Zn
Universitas Sumatera Utara
Dari penelitian yang dilakukan, penentuan konsentrasi seng dilakukan dengan menentukan intensitasnya menggunakan metode inductively coupled plasma – optical
emission spectrometry pada panjang gelombang 213,856 nm. Kurva kalibrasi larutan standar seng Zn dibuat dengan memvariasikan konsentrasi larutan standar Zn dengan
menggunakan metode Least Square sehingga diperoleh persamaan garis linier Y = 35254,8765x + 2764,7744. Selanjutnya diperoleh nilai koefisien korelasi r =
0,9999. Batas deteksi minimum yang diperoleh sebesar 0,1355 mgL dan batas kuantitasi sebesar 0,4516 mgL.
4.4.4. Penentuan Kondisi ALat Inductively Coupled Plasma – Optical Emission
Spectrometer ICP-OES
ICP- OES merupakan teknik analisa unsur yang memiliki spesifikasi yang tinggi dan mampu menganalisa multi unsur dalam satu kali analisa.
Kondisi operasi instrument ICP-OES yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari beberapa parameter seperti panjang gelombang unsur Cu = 324,754 nm; Ni
= 231,604 nm; dan Zn = 213,856 nm , tegangan PMT photo multiplier tube sebesar 650 Volt, kecepatan aliran gas argon sebesar 1,50 Lmin, energy RF yaitu 1,20 kW,
kecepatan pompa sebesar 20 rpm, ketinggian tungku 8 mm dan lainnya. Langkah pertama untuk penggunaan alat ICP-OES yaitu penyediaan larutan standar dan larutan
sampel dan larutan blanko. Jika konsentrasi sampel terlalu tinggi maka dapat di encerkan dengan akuades kemudian diawetkan dengan penambahan asam sebelum di
analisa dengan ICP-OES. Sistem introduksi sampel terdiri dari nebulizer, spray chamber, dan tungku
ICP ICP torch. Larutan sampel dipompa dengan kecepatan 20 rpm kedalam nebulizer yang akan bercampur dengan gas argon membentuk aerosol. Di dalam spray
chamber ukuran partikel kabut yang besar akan dipisahkan dan dibuang ke tempat pembuanagn sedangkan ukuran partikel yang kecil 1 – 10 µm kemudian dialirkan
dengan aliran gas argon melalui suatu celah ke dalam plasma. Energi plasma digunakan untuk mendisosiasikan sampel kedalam bentuk atom yang kemudian
tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi, dan kemudian kembali ke keadaan dasar dengan memancarkan energi radiasi dengan panjang gelombang karakteristik
Universitas Sumatera Utara
dengan unsur tersebut. Radiasi tersebut kemudian dideteksi oleh detektor multi elemen PMT photo multiplier tube yang diperkuat oleh amplifier. Intensitas radiasi
yang dihasilkan proporsional dengan konsentrasi analit di dalam sampel. Karena kemampuan dari ICP-OES yang mampu mendeteksi unsur renik
hingga ukuran µgg, maka sering diperoleh beberapa gangguan yang disebut sebagai gangguan spektral. Contoh gangguan spectral untuk unsur Ni dapat dilihat pada
gambar berikut :
Dari gambar tersebut ditunjukkan bahwa ada beberapa unsur yang berpotensi menghasilkan gangguan spektral terhadap penentuan intensitas Ni dimana intensitas
unsur – unsur tersebut ikut terdeteksi oleh ICP-OES. Oleh sebab itu pemilihan panjang gelombang sangat penting dalam analisa menggunakan ICP-OES. Panjang
gelombang maksimum untuk Ni yang digunakan dalam penelitian ini adalah 231,604 nm dilihat dari intensitas maksimum yang mampu terdeteksi oleh alat ICP-MS dan
intensitas unsur lain yang terdeteksi oleh ICP-OES pada panjang gelombang yang sama tidak terlalu mempengaruhi penentuan intensitas Ni.
4.4.5. Aktivasi Zeolit
