13
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
Penelitian dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera utara, Medan. Penelitian ini
dilakukan selama lebih kurang 6 bulan.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN 3.2.1 Bahan Penelitian
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1.
Choline Chloride ChCl 2.
Glukosa C
6
H
12
O
6
3. Etilen glikol C
2
H
6
O
2
3.2.2 Peralatan Penelitian
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain: 1.
Erlenmeyer 2.
Magnetic Stirrer 3.
Hot Plate 4.
Beaker Glass 5.
Gelas Ukur 6.
Neraca Digital 7.
Termometer 8.
Corong Gelas 9.
Pipet Tetes 10.
Stopwatch 11.
Piknometer 12.
Viskosimeter Ostwald 13.
Karet Penghisap 14.
Gabus
Universitas Sumatera Utara
14
3.3 RANCANGAN PERCOBAAN SINTESIS DEEP EUTECTIC SOLVENT DES
Sintesis deep eutectic solvent DES dilakukan dengan variabel tetap berupa kecepatan pengadukan A, waktu B, suhu C dan jenis garam D serta
variabel bebas berupa jenis HBD X
1
dan X
2
dan rasio molar garam:HBD, yaitu ChCl:glukosa Y
1
, Y
2
, Y
3
, Y
4
, Y
5
, Y
6
dan Y
7
dan rasio molar ChCl:etilen glikol Z
1
, Z
2
, Z
3
, Z
4
, Z
5
, Z
6
dan Z
7
. Adapun kombinasi perlakuan dapat dilihat pada tabel 3.1 berikut:
Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Sintesis Deep Eutectic Solvent DES
Run Kecepatan
Pengadukan rpm
Waktu jam
Suhu C
Jenis Garam
Jenis HBD
Rasio Molar Garam:HBD
Mol
1
A B
C D
X
1
Y
1
2 Y
2
3 Y
3
4 Y
4
5 Y
5
6 Y
6
7 Y
7
8
X
2
Z
1
9 Z
2
10 Z
3
11 Z
4
12 Z
5
13 Z
6
14 Z
7
3.4 PROSEDUR PENELITIAN 3.4.1 Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent DES
1. Bahan baku garam choline chlorideChCl dan HBD glukosaetilen
glikol disiapkan dengan rasio molar 1:1 2.
Glukosa 10 gram dan ChCl 7,04546 gram yang telah disiapkan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditutup dengan gabus
Universitas Sumatera Utara
15 3.
Campuran dipanaskan di atas hot plate hingga mencapai suhu reaksi 80 C
dan sambil dihomogenkan menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan pengadukan 400 rpm selama 2 jam
4. Hot plate dimatikan dan deep eutectic solvent DES yang diperoleh
didinginkan hingga mencapai suhu kamar 5.
Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah dijelaskan pada rancangan percobaan
3.4.2 Sketsa Percobaan Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent DES
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Sintesis Deep Eutectic Solvent DES Keterangan gambar:
1. Termometer
2. Erlenmeyer
3. Hot plate
1 2
3
Universitas Sumatera Utara
16
3.4.3 Prosedur Analisis
3.4.3.1 Analisis Freezing Point Deep Eutectic Solvent DES
Pengukuran freezing point DES dilakukan dengan melihat wujud DES pada suhu 30
C, 20 C dan 10
C. DES yang berwujud turbid white liquid pada suhu 30 C menunjukkan DES memiliki freezing point diatas 30
C. Sedangkan DES yang berwujud colourless liquid pada suhu 30
C menunjukkan DES memiliki freezing point dibawah 30
C. Akan tetapi untuk memperkecil kisaran nilai freezing point DES dilakukan analisis wujud DES pada suhu 20
C dan 10 C. Jika DES berwujud
colourless liquid pada 20 C menunjukkan DES memilki freezing point di bawah 20
C dan jika DES berwujud colourless liquid pada 10 C menunjukkan DES memilki
freezing point di bawah 10 C.
3.4.3.2 Analisis pH Deep Eutectic Solvent DES
Analisis pH dilakukan dengan menggunakan pH meter. pH meter adalah sebuah alat elektronik untuk mengetahui pH suatu larutan secara langsung sehingga
dapat diketahui apakah larutan tersebut termasuk asam, basa atau garam. Sebuah pH meter terdiri dari sebuah elektroda yang terhubung ke sebuah alat elektronik yang
mengukur dan menampilkan nilai pH. Nilai pH ditunjukkan dengan skala secara
sistematis dengan nomor 0-14.
3.4.3.3 Analisis Densitas Deep Eutectic Solvent DES
Densitas adalah turunan besaran yang menyangkut suatu massa dan volume. Batasannya adalah massa persatuan volume pada temperatur dan tekanan tertentu
yang dinyatakan dalam sistem cgs grcm
3
. Analisis densitas DES dilakukan dengan
metode piknometer. Prinsip metode ini didasarkan atas penentuan massa cairan. Untuk itu, dibutuhkan wadah untuk menimbang yang disebut piknometer.
Pengukuran harus dilakukan pada suhu tetap dan volume zat cair selalu sama dengan volume piknometer. Dirumuskan:
ml gr
1 x
kosong piknometer
bobot -
aquadest piknometer
bobot kosong
piknometer bobot
- X
piknometer bobot
X Densitas
Universitas Sumatera Utara
17 3.4.3.4
Analisis Viskositas Deep Eutectic Solvent DES Analisis viskositas DES dilakukan dengan metode Ostwald. Penetapannya
dilakukan dengan mengukur waktu yang diperlukan untuk mengalirkan cairan dalam pipa kapiler dari a ke b. Sejumlah cairan yang akan diukur viskositasnya dimasukkan
kedalam viskometer, kemudian cairan dihisap dengan karet penghisap sampai diatas tanda a. Cairan dibiarkan mengalir kebawah dan waktu yang diperlukan dari a ke b
dicatat menggunakan stopwatch.
Waktu alir dari cairan yang diuji dibandingkan dengan waktu yang dibutuhkan bagi suatu zat yang viskositasnya sudah diketahui biasanya air.
3.5 FLOWCHART PROSES SINTESIS DEEP EUTECTIC SOLVENT
DES
Gambar 3.2 Flowchart Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent DES Campuran dipanaskan di atas hot plate hingga mencapai suhu 80
C dan sambil dihomogenkan menggunakan magnetic stirrer dengan
kecepatan pengadukan 400 rpm selama 2 jam Mulai
Selesai Glukosa 10 gram dan ChCl 7,04546 gram dimasukkan ke
dalam erlenmeyer 250 ml dan ditutup dengan gabus
Hot plate dimatikan dan DES yang diperoleh didinginkan hingga mencapai suhu kamar
DES yang diperoleh dianalisis freezing point, densitas, viskositas dan pH
Prosedur diatas diulangi untuk variabel proses lainnya
Universitas Sumatera Utara
18
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 SINTESIS DEEP EUTECTIC SOLVENT DES
