BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Penentuan Kadar Formalin secara Titrasi Asam-Basa
Larutan formalin yang digunakan sebagai baku pembanding dalam penelitian ini mempunyai kadar yang tertera pada etiket yaitu 37. Maka, kadar
larutan formalin yang sebenarnya perlu ditetapkan secara titrasi asam basa sehingga dapat digunakan sebagai baku pembanding dalam penentuan kadar
sampel secara spektrofotometri. Dari hasil penetapan kadar formalin yang diperoleh berbeda dengan kadar yang tertera pada etiket yaitu 35,4591, hal ini
disebabkan oleh sifat-sifat fisika dan kimia dari larutan formalin yang mudah menguap Ditjen POM, 1979.
Data dan perhitungan dapat dilihat pada lampiran 3.
4.2 Pemeriksaan Kualitatif Formalin pada Sampel Hasil Destilasi
Sebelum dilakukan analisa kuantitatif formalin pada sampel, perlu dilakukan identifikasi untuk mengetahui ada tidaknya formalin dengan
menggunakan pereaksi asam kromatropat 0,05. Sampel dinyatakan mengandung formalin apabila dengan penambahan pereaksi asam kromatropat dalam asam
sulfat pekat dengan pemanasan selama 15 menit akan terjadi warna violet Herlich, 1990.
Berdasarkan hasil pemeriksaan kualitatif formalin pada sampel diperoleh data, seperti ditunjukkan pada tabel 1.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 1. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formalin pada Sampel Hasil Destilasi
Keterangan : - PT : Pasar Tradisional
- SP : Supermarket Dari tabel diatas, dapat dilihat bahwa kedua sampel memberikan hasil
yang positif yaitu warna violet yang jika direaksikan dengan pereaksi asam kromatropat 0,05. Hal ini menunjukkan bahwa semua sampel mengandung
formalin. Selanjutnya dilakukan penetapan kadar formalin terhadap sampel yang positif mengandung formalin.
Gambar hasil pemeriksaan kualitatif formalin dapat dilihat pada lampiran 4.
4.3 Penetapan Kadar 4.3.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Formalin
Hasil penentuan panjang gelombang maksimum larutan formalin dengan konsentrasi 2 ppm, diperoleh panjang gelombang maksimum pada 412 nm. Kurva
serapan panjang larutan formalin dapat dilihat pada gambar 1. No.
Sampel As. Kromatropat 0,05
1. Mi tiaw PT
Violet 2.
Mi tiaw SP Violet
Universitas Sumatera Utara
Gambar 2. Kurva serapan Larutan Formalin Konsentrasi 2 ppm
Panjang gelombang maksimum yang diperoleh berbeda dengan yang tercantum dalam literatur yaitu 415 nm Herlich, 1990. Menurut Moffat batas
toleransi yang diperkenankan yaitu lebih kurang 2 nm, namun menurut prosedur tetap yang dilakukan di Balai Pengawasan Obat dan Makanan panjang gelombang
maksimum yang dipakai untuk formalin yaitu 412nm. Maka, panjang gelombang yang dipakai dalam penelitian ini mengacu pada prosedur tetap yang dilakukan
oleh BPOM. Data dan perhitungan dapat dilihat pada lampiran 6.
Universitas Sumatera Utara
4.3.2 Penentuan Waktu Kerja Larutan Formalin
Reaksi yang terjadi antara formalin dengan pereaksi Nash umumnya tidak stabil sehingga perlu dilakukan penentuan waktu kerja larutan formalin.
Penentuan waktu kerja kestabilan warna larutan formalin baku dengan pereaksi Nash secara spektrofotometri sinar tampak dilakukan dengan selang waktu 1
menit setelah diangkat dari penangas air. Dari data waktu kerja, tidak diperoleh data yang mempunyai kesamaan angka 4 desimal. Sehingga dalam hal ini yang
diambil sebagai waktu kerja adalah data yang mempunyai kesamaan angka 2 desimal. Hal ini kemungkinan disebabkan kondisi alat dan listrik yang tidak stabil.
Dari data yang diperoleh, waktu pengukuran yang stabil dimulai dari menit ke-9 sampai menit ke-16.
Data dan perhitungan dapat dilihat pada lampiran 7.
4.3.3 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Larutan Formalin
Linearitas kurva kalibrasi larutan formalin diperoleh pada konsentrasi 1,0 hingga 3,0 ppm, kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 412 nm.
Gambar Linearitas kurva kalibrasi larutan formalin dapat dilihat pada gambar 2.
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Formalin pada Panjang Gelombang 412 nm
Universitas Sumatera Utara
Dari hasil perhitungan persamaan regresi kurva kalibrasi diatas diperoleh persamaan garis Y = 0,1690X + 0,0002 dengan koefisien korelasi r sebesar
0,9998. Hal ini berarti terdapat hubungan yang linear antara konsentrasi dengan serapan, karena harga koefisien korelasi r mendekati 1 Sudjana, 2002.
Data dan perhitungan dapat dilihat pada lampiran 8 dan 9.
4.3.4 Kadar Formalin pada Sampel
Penetapan kadar formalin ditentukan menggunakan metode spektrofotometri sinar tampak. Sebelum ditentukan kadar formalin dalam sampel
perlu dilakukan proses destilasi untuk menarik formalin yang terdapat di dalam sampel. Proses destilasi ini dilakukan di Balai Riset dan Standarisasi Industri
Medan. Perlakuan sampel dilakukan dengan pencucian dengan air mengalir dan
perendaman dalam air biasa dan air mendidih selama 30 menit. Dari hasil orientasi, pelepasan formalin yang maksimum diperoleh dengan perendaman
dalam air biasa dan perendaman dalam air mendidih pada menit ke 30. Hasil orientasi dapat dilihat pada lampiran 19.
Hasil penetapan kadar formalin pada sampel sesudah dicuci dan direndam dalam air biasa dan air mendidih selama 30 menit dapat dilihat pada tabel 2.
Tabel 2. Kadar Formalin pada Sampel
No Sampel
Kadar Formalin mcgg Sb.DD
Ss.DAM
PAB 30 menit
PAM 30 menit
1
Mi Tiaw PT
14,4863±0,1181 13,1991±0,0843
8,8607±0,1622 6,1154±0,1136
2
Mi Tiaw SP
13,1796±0,0700 12,0568±0,0681
7,5575±0,1346 4,7745±0,0764
Universitas Sumatera Utara
Keterangan : Sb.DD = Sebelum dicuci dan direndam
Ss.DAM =Sesudah dicuci dengan air mengalir
PAB =Perendaman dalam air biasa
PAM =Perendaman dalam air mendidih
Sampel diperoleh dari pasar tradisional dan supermarket, adapun alasan dari pemilihan 2 tempat tersebut karena merupakan pasar-pasar yang rame
dikunjungi oleh konsumen, sehingga pengambilan sampel akan mewakili sampel mi tiaw di kota medan.
Gambar sampel mi tiaw di pasar tradisional dan supermarket dapat dilihat pada lampiran 27.
Dari tabel diatas dapat dilihat bahwa kadar formalin yang paling tinggi terdapat pada sampel mi tiaw yang terdapat di pasar tradisional, dimana sampel ini
dengan berbagai perlakuan dapat menurunkan kadar formalin di dalam sampel. Pelepasan formalin pada air mendidih lebih tinggi dari pada dalam air biasa.
Dari data yang diperolah sampel mi tiaw yang diperoleh dari pasar tradisional sebelum pencucian dan perendaman menunjukkan kadar formalin yang
melampaui batas yang masih diterima oleh tubuh yaitu antara 1,5 mg hingga 14 mg per hari WHO, 1980.
Contoh perhitungan dapat dilihat pada lampiran 10.
4.3.5 Penurunan Kadar Formalin
Kadar formalin di dalam sampel dapat dikurangi dengan berbagai perlakuan, diantaranya dengan mencuci mi tiaw dengan air mengalir, direndam
dalam air biasa selama 30 menit dan direndam dalam air mendidih selama 30 menit. Hasil penurunan kadar formalin dalam sampel mi tiaw dapat dilihat pada
tabel 3.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 3. Persentase Penurunan Kadar Formalin Pada Sampel
No Sampel
Penurunan Kadar Formalin Ss.DAM
PAB 30 menit
PAM 30 menit
1
Mi Tiaw PT
8,89 38,83
57,78 2
Mi Tiaw SP
8,52 42,66
63,77 Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa persentase penurunan kadar formalin
yang tertinggi yaitu dengan merendam mi tiaw dalam air mendidih selama 30 menit.
Contoh perhitungan dapat dilihat pada lampiran 21.
4.4 Uji Validasi Metode Analisis
Uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali dilakukan dengan membuat 3 konsentrasi sampel dengan rentang spesifik 50, 100, dan 150,
dihitung dari kadar rata-rata formalin dari sampel masing-masing dengan 3 replikasi. Hasil perolehan kembali dapat dilihat pada tabel 4.
Tabel 4. Data Perolehan Kembali Formalin Baku yang Ditambahkan pada Sampel
Metode Penambahan Baku Rentang Spesifik
Konsentrasi mcgg Perolehan Kembali
50 8,7216
89,52 8,8121
92,62 8,7909
94,37 100
11,5991 92,80
11,5578 92,06
11,4955 90,86
150 14,4048
93,23 14,4781
94,11 14,4544
93,71 Rata-rata recovery
Standar Deviasi SD Relative Standar Deviasi RSD
Batas Deteksi LOD mcgml Batas Kuantitasi LOQ mcgml
92,59 0,0714
1,1675 0,0639
0,2130
Universitas Sumatera Utara
Dari data di atas diperoleh kadar rata-rata persen recovery, yaitu 92,59 dengan standar deviasi SD sebesar 0,0714 . Hasil persen perolehan kembali ini
memenuhi persyaratan uji akurasi dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali adalah 80-120 Ermer Miller, 2005. Dari hasil yang diperoleh
menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki kecermatan yang baik. Sedangkan dari hasil uji presisi dengan parameter Relatif Standar Deviasi
RSD yang diperoleh adalah 1,1675 . Hasil Relatif Standard Deviasi RSD ini memenuhi persyaratan presisi, dimana nilai RSD yang diizinkan adalah
≤ 2 WHO, 1992. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang
dilakukan memiliki presisi yang baik. Batas deteksi dan batas kuantitasi yang diperoleh dari penelitian ini ialah berturut-turut 0,0639 mcgml dan 0,2130
mcgml. Contoh perhitungan dapat dilihat pada lampiran 24 dan 25.
Universitas Sumatera Utara
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
- Semua sampel mi tiaw yang diidentifikasi menggunakan pereaksi Asam
kromatropat memberikan hasil yang positif yaitu mengandung formalin -
Proses pencucian dengan air mengalir, perendaman dalam air biasa dan perendaman dalam air mendidih selama 30 menit dapat menurunkan kadar
formalin pada sampel mi tiaw yang berbeda -
Kadar formalin pada sampel mi tiaw yang diperiksa dari pasar tradisional sebelum pencucian dan perendaman berada di atas ambang batas yang
dapat diterima oleh tubuh yaitu antara 1,5 mg hingga 14 mg per hari.
5.2 Saran
- Disarankan kepada masyarakat untuk melakukan proses perendaman
dalam air mendidih selama 30 menit terhadap mi tiaw sebelum dikonsumsi -
Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk melakukan pemeriksaan formalin pada makanan jenis lain
Universitas Sumatera Utara
Kategori