Analisis Logam Aluminium (Al) Dan Calsium (Ca) Pada Proses Air Tirtanadi Dengan Menggunakan Gas Pembakar Yang Berbeda Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

ANALISIS LOGAM ALUMINIUM (Al) DAN CALSIUM (Ca) PADA

PROSES AIR TIRTANADI DENGAN MENGGUNAKAN GAS

PEMBAKAR YANG BERBEDA DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

TESIS

Oleh

ELLIWATI HASIBUAN 097006003/KIM

FAKULTAS MATEMATIK DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2011


(2)

JUDUL TESIS :ANALISIS LOGAM ALUMINIUM (Al) DAN

CALSIUM (Ca) PADA PROSES AIR TIRTANADI

DENGAN MENGGUNAKAN GAS PEMBAKAR

YANG BERBEDA DENGAN METODE SPEKTRO

FOTO METRI SERAPAN ATOM

Nama Mahasiswa : Elliwati Hasibuan Nomor Pokok : 097006003

Program Studi : Kimia

Menyetujui Komisi Pembimbing

(Prof. Dr. Zul Alfian, MSc) (Prof. Dr. Harry Agusnar, MSc, M. Phil.)

Ketua Anggota

Ketua Program Studi, Dekan


(3)

Tanggal lulus : 20 Juni 2011

Telah diuji pada

Tanggal : 20 Juni 2011

PANITIA PENGGUJI TESIS

Ketua : Prof. Dr. Zul Alfian, MSc

Anggota : 1. Prof. Dr. Harry Agusnar, MSc, M. Phil.) 2. Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD 3. Prof. Dr. Harlem Marpaung, MSc 4. Dr. Hamonangan Nainggolan, Msc


(4)

ANALISIS LOGAM ALUMINIUM (Al) DAN CALSIUM (Ca) PADA

PROSES AIR TIRTANADI DENGAN MENGGUNAKAN GAS

PEMBAKAR YANG BERBEDA DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

TESIS

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Magister Sains Dalam Program Studi Ilmu Kimia pada Fakultas Matematik dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas SumateraUtara

Oleh

ELLIWATI HASIBUAN 097006003/KIM

FAKULTAS MATEMATIK DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2011


(5)

PERNYATAAN

ANALISIS LOGAM ALUMINIUM (Al) DAN CALSIUM (Ca) PADA

PROSES AIR TIRTANADI DENGAN MENGGUNAKAN GAS

PEMBAKAR YANG BERBEDA DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

TESIS

Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam tesis ini tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan disuatu Perguruan Tinggi dan sepanjang pengetahuan saya tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain kecuali secara tertulis diacu dalam naskah dan disebutkan sumbernya dalam daftar pustaka.

Medan, 20 Juni 2011 Penulis


(6)

ANALISIS LOGAM ALUMINIUM (Al) DAN CALSIUM (Ca)

PADA PROSES AIR TIRTANADI DENGAN MENGGUNAKAN GAS

PEMBAKAR YANG BERBEDA DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian analisis logam Aluminium (Al) dan Calsium (Ca) pada air PDAM TIRTANADI dari Sunggal Medan dengan menggunakan gas pembakar yang berbeda dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom. Sampel air diambil dari dua tempat yaitu : Air flokulasi dan Air reservoir. Sampel dianalisa sekali sebulan selama 3 bulan. Hasil penelitian análisis kadar Aluminium (Al) dalam air flokulasi adalah : 0.3338 ± 0.0089 mg/L dalam air reservoir dengan Nitrous-Asetilen adalah Al 0.1810 ± 0.0099 mg/L. Pengukuran kadar logam Ca dengan metode SSA menggunakan gas Asetilen-Udara dibandingkan dengan Nitrous-Asetilen hasil pengukuran kadar Ca dengan Asetilen-Udara adalah: untuk air flokulasi 5.3884 ± 0.0023 mg/L dan 1.9467 ± 0.0009 mg/L, untuk air reservoir 3.9046 ± 0.0012 mg/L dan dengan Nitrous-Asetilen Ca 1.5479 ± 0.0003 mg/L. Untuk análisis logam Ca yang terbaik digunakan gas pembakar Asetilen-Udara. Untuk logam Al dimana Asetilen-Udara tidak dapat ditentukan tapi digunakan gas pembakar Nitrous-Asetilen. Air dari proses pengolahan pada air PDAM TIRTANADI dari Sunggal Medan memenuhi syarat kesehatan untuk diminum berdasarkan Parameter untuk logam Al dan Ca sesuai PEMENKES RI No. 492/Menkes/Per/IV/2010.

Kata Kunci : Asetlen-Udara, Nitrous-Asetilen, kadar logam Aluminium (Al) dan Calsium(Ca).


(7)

ANALYSIS OF ALUMINIUM AND CALSIUM IN THE PDAM TIRTANADI PROSCESS BY USING SPECTRTROFOTOMETRE ABSORPTION METHOD

WITH DIFFERENT GAS

ABSTRACT

The Analysis of Aluminum and Calcium in the PDAM Sunggal Medan water that is floculation water and after floculation water has been carried out by using Spectrophotometre Absorption method with air-acetylene gas and nitrous-acetylene. The results of analysis of Al was 0.338 ± 0.005 mg/L floculation water and 0.1810 ± 0.0005 mg/L for water after floculation with nitrous-acetylene. The results of analysis of Ca was 5.3884 ± 0.0023 mg /L for floculation water and 1.9467 ± 0.0009 mg /L for water after floculation with air-acetylene gas, whereas with nitrous-acetylene was of 1.5479 ± 0.0003 mg/L. The analysis of Aluminium was achieved by using nitrous-acetylene and did not give result with air-nitrous-acetylene. The rersult show the concentraction of Ca and Al in the PDAM Tirtanadi Sunggal Medan is fulfalled the requirement of the PERMENKES No. 492/Menkes/Per/IV/2010.

Keywords: Asetlen‐Air, Nitrous‐Acetylene, metal content Aluminium (Al) and Calcium (Ca).


(8)

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang memberi limpahan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis ini.

Dengan selesainya tesis ini, penulis mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada : Rektor Universitas Sumatera Utara, Bapak Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu DMTH, MSc, CTM SpA(K), atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk menyelesaikan Program Magister, Dekan FMIPA Dr. Sutarman, MSc. Dan ketua Program Studi Kimia, Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD. Atas kesempatan yang telah diberikan kepada penulis untuk menjadi mahasiswa Program Mangister pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.

Terima kasih yang sebesar-besarnya dan penghargaan yang setinggi-tingginya kepada :

1. Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, MSc. Selaku Dosen Pembimbing Utama dan Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, MSc, M. Phil. Selaku Anggota Komisi Pembimbing yang setiap saat dengan penuh perhatian dan selalu menyediakan waktu untuk memberikan bimbingan, saran dan motivasi sehingga tesis ini dapat penulis selesaikan.

2. Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD. Bapak Prof. Dr. Harlem Marpaung, MSc Bapak Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc. Selaku dosen pembanding yang banyak memberikan saran dan masukan dalam penulisan tesis ini.

3. Alm. Ibunda F. Siregar, Alm Ayahanda K. Hasibuan, BA serta saudara/saudari Alm. Abang Ir. Parhimpunan Raja. Indra Hasibuan, Alm. Haris Hasibuan, SH dan Kakak Dra. Ida Lumongga Hasibuan, Apt, MHum dan adek-adek Ir. Muhammad Abduh MP Hasibuan, Muhammad Ali Ansyari Hasibuan, SH, SpN, Netty Mutiara Hasibuan ST, Ibrahim Isnan Hasibuan, ST atas doa serta dukungannya baik moril maupun material.

4. Suami tercinta Mukhlis Nasution, SH dan ananda Lisda Rimayani Nasution, Ahmad Dahlan Nasution, Fauzan Alamsyah Nasution yang merupakan semangat dan motivator bagi penulis selama mengikuti program pendidikan di Fakultas


(9)

Matematik dan Ilmu Pengetahuan Alam.

5. Bapak dan Ibu Dosen serta pegawai Sekolah Pascasarjana, Program Studi Kimia yang telah memberikan ilmu dan motivasi bagi penulis.

6. Bapak Ketua Departemen Kimia Fakultas Kedokteran USU dr. Simon Marpaung, M.Kes dan Bapak Dekan Fakultas Kedokteran USU Prof. Gontar A. Siregar, SpPD. KGEH yang memberikan rekomendasi kepada saya untuk mengikut Program Mangister Ilmu Kimia di Sekolah Pasca Sarjana Universitas Sumatera Utara atas izin dan bantuannya saya ucapkan terimakasih.

7. Teman-teman mahasiswa angkatan 2009, Zulhan Efendi Sinaga, Elly Suryani Harahap, Ahmad Afifullah Ritonga, Hendri Faisal, Sumatera Tarigan, Haposan Manalu, Lintong Pane, Cut Wira dan angkatan 2010 Ridwan Harahap Fakultas Matematik dan Ilmu Pengetahuan Alam/ Program Studi Kimia yang telah banyak memberikan bantuan moril dan dorongan kepada penulis. Penulis menyadari bahwa tesis ini masih banyak kekurangan dan masih jauh dari sempurna, oleh karena itu penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun dari pihak pembaca untuk kesempurnaan bagi penelitian dan kemajuan ilmu amin.

Medan, 20 Juni 2011


(10)

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Sipirok, Kecamatan Sipirok, Kabupaten Tapanuli Selatan pada tanggal 17 Oktober 1962, sebagai anak ke empat dari K.Hasibuan BA, dan F.Siregar.

Penulis menjalani pendidikan SD Negeri 7 Sipirok tamat Tahun 1974, SMP Negeri 1 Sipirok tamat Tahun 1977, SMA Negeri 2 Medan tamat Tahun 1981.

Kemudian melanjutkan pendidikan pada Program D3 Pendidikan Kimia Analis Universitas Sumatera Utara tamat Tahun 1985.

Pada Thn 1991 penulis bekerja di Kantor Gubernur di Biro Pembangunan Daerah sebagai tenaga honor sampai Tahun 1999. Dan Tahun 2000 diangkat sebagai Laboran di Fakultas Kedokteran USU dan Asisten di Laboratorium Kimia FK USU.

Pada Tahun 2001 penulis melanjutkan pendidikan S1 di Kimia Nondik di Universitas Negeri Medan tamat Tahun 2004. Pada Tahun 2004 s/d 2009 penulis menjadi Dosen Luar biasa di Fakultas Keperawatan Universitas Sumatera Utara.

Pada Tahun 2005 penulis menjadi Dosen Luar biasa di Fakultas Kedokteran Gigi USU sampai sekarang. Pada Tahun 2007 sampai 2008 Dosen di STIKES TAKASIMA Medan. Pada Tahun 2008 penulis menjadi Dosen Luar biasa di Fakultas Kedokteran USU.

Pada bulan September 2009 penulis melanjutkan pendidikan Progam Magister di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.


(11)

DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRAK i

ABSTRACT ii

KATA PENGANTAR iii

RIWAYAT HIDUP v

DAFTAR ISI vi

DAFTAR TABEL ix

DAFTAR GAMBAR xi

DAFTAR LAMPIRAN ix

BAB 1 PENDAHULUAN 1

1.1. Latar belakang 2

1.2. Permasalahan 3

1.3. Pembatasan masalah 3

1.4.Tujuan Penelitian 3

1.5. Manfaat penelitian 3

1.6. Lokasi Penelitian 3

1.7. Metodologi Penelitian 3

BAB 2 Tinjauan Pustaka 4

2.1. Logam 4

2.2. Aluminium (Al) 4

2.3. Calsium 5

2.4. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) 6

2.5. Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) 6

2.6. Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) 7

2.6.1. Sumber radiasi 7


(12)

2.6.3. Systim pembakar 8

2.6.4. Monokromator 8

2.6.5. Detektor 8

2.6.6. Read Out 8

2.7. Sistim Atomisasi 9

2.7.1. Jenis-jenis nyala yang digunakan 10

2.7.2. Gas pembakar 11

2.8. Kegunaan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) 12 2.9. Faktor-faktor gangguan dalam Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) 12

2.10. Atomisasi sampel 13

BAB 3 METODE DAN BAHAN PENELITIAN 14

3.1. Alat-alat yang digunakan 14

3.1.1. Alat-alat yang digunakan 14

3.1.2. Bahan-bahan yang digunakan 14

3.2. Cara pengambilan sampel 15

3.3. Prosedur kerja 15

3.3.1. Persiapan pengawetan sampel contoh uji dengan Asam Nitrat 15

3.3.2. Persiapan contoh uji/preparasi sampel dengan larutan HNO3 15

3.3.3. Persiapan contoh uji/preparasi sampel 15

3.3.4. Pembuatan larutan standar Aluminium 100 mg/L 16

3.3.5. Pembuatan larutan standar Aluminium 10 mg/L 16 3.3.6. Pembuatan larutan Seri Standar Aluminium 16

3.3.7. Pembuatan larutan standar Kalsium 100 mg/L 16

3.3.8. Pembuatan larutan Kalsium 10 mg/L 16

3.3.9. Pembuatan larutan Seri Standar Kalsium 16

3.3.10. Pembuatan Pembuatan kurva standar Kalsium dan penentuan kadar Kalsium Pada sampel 16

3.3.11. Pembuatan Pembuatan kurva standar Aluminiumum dan penentuan kadar Aluminium Pada sampel 16


(13)

3.4. Bagan penelitian 18

3.4.1. Pembuatan kurva kalibrasi Ca menggunakan SSA 18

3.4.2. Persiapan dan pengawetan contoh uji 19

3.4.3. Pembuatan kurva kalibrasi Aluminium 20

3.4.4. Persiapan dan pengwetan contoh uji Al 21

BAB 4 HASIL PENELITIAN 22

4.1. Hasil penelitian 22

4.1.1. Pengukuran kadar Aluminium 22

4.1.2. Penurunan garis regresi dengan Metode Least 23

4.1.3. Perhitungan koefisien korelasi 25

4.1.4. Penentuan kadar Aluminium Nitrous-Asetilen 25

4.1.5. Pengukuran kadar Calsium (Ca) 27

4.1.6 Penentuan kadar Ca nyala Asetilen-Udara 28

4.1.7. Penentuan kadar Ca nyala Nitrous-Asetilen 33 4.2. Pembahasan 36

BAB 5 KESIMPULAN 39

5.1. Kesimpulan 39

5.2. Saran 39


(14)

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman

1. Tabel 1.1.Campuran gas pembakar yang digunakan dalam analisis logam 11 2. Tabel 4.1 kondisi SSA Merek Shimadzu tipe AA-6300 22 3. Tabel 4.2. Data absorbansi larutan seri standar Al nyala Nitrous-Asetilen 22 4. Tabel 4.3. Hasil pengukuran absorbasi Logam Al dalam sampel air flokulasi Secara SSA nyala Nitrous Asetilen 23 5. Tabel 4.4. Penurunan persamaan garis regresi metode Least Square untuk

Al nyala Nitrous-Asetilen 24

6. Tabel 4.5. Hasil pengukuran kadar logam Al dalam sampel air flokulasi

Secara SSA Dengan Nitrous-Asetilena 26

7. Tabel 4.6. Hasil pengukuran absorbansi Logam Al dalam sampel air reservoir

secara SSA nyala Nitrous-Asetilen 26

8. Tabel 4.7. Hasil pengukuran kadar logam Al dalam sampel air reservoir

secara SSA Dengan Ntrous-Asetilen 26

9. Tabel 4.8. Tabel kondisi SSA Merek Shimadzu tipe AA 6300 27 10. Tabel 4.9.Data absorbansi larutan seri standar Asetilen-Udara 27 11. Tabel 4.10 Hasil pengukuran Absorbansi Logam Ca dalam sampel air

flokulasi Secara SSA nyala Asetilen-Udara 28 12. Tabel 4.11. Hasil pengukuran kadar logam dalam sampel air bak penjernih

(flokulasi) Secara SSA dengan Nitrous-Asetilen 29 13. Tabel 4.12. Hasil pengukuran absorbansi logam Ca dalam sampel reservoir

secara SSA nyala Asetilen-Udara 30

14. Tabel 4.13. Hasil pengukuran kadar logam Ca dalam sampel reservoir secara

SSA nyala Asetilen-Udara 31

15. Tabel 4.14. Kondisi alat SSA Merk Shimadzu tipe AA-6300 pada

pengukuran konsentrasi Ca 31

16. Tabel 4.15. Hasil Data absorbansi larutan seri standar Calsium 32 17. Tabel 4.16. Hasil pengukuran absorbansi logam Ca dalam sampel flokulasi 32 secara SSA nyala Nitrous-Asetilen

18. Tabel 4.17. Hasil pengukuran kadar logam Ca dalam sampel flockulasi

secara SSA nyala Nitrous-Asetilen 34

19. Tabel 4.18. Hasil pengukuran absorbansi logam Ca dalam sampel reservoir

secara SSA nyala Nitrous-Asetilen 34

20. Tabel 4.19 Hasil pengukuran kadar logam Ca dalam sampel air reservoir secara


(15)

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman

1. Gambar 2.1 Sistimatis ringkas dari alat Spektrofotometri Serapan atom 6 2. Gambar 2.2. Spektrofotometri Serapan Atom 10 3. Gambar 2.3. Tungku Spektrofotometri Serapan Atom 10 4. Gambar 4.1. Kurva kalibrasi larutan seri standar Aluminium (Al) dengan nyala

Nitrous-Asetilen 23

5. Gambar 4.2. Kurva kalibrasi larutan seri standar Calsium dengan nyala

Asetilen-Udara 28

6. Gambar 4.4. Kurva kalibrasi larutan seri standar Calsium dengan nyala


(16)

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman


(17)

ANALISIS LOGAM ALUMINIUM (Al) DAN CALSIUM (Ca)

PADA PROSES AIR TIRTANADI DENGAN MENGGUNAKAN GAS

PEMBAKAR YANG BERBEDA DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian analisis logam Aluminium (Al) dan Calsium (Ca) pada air PDAM TIRTANADI dari Sunggal Medan dengan menggunakan gas pembakar yang berbeda dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom. Sampel air diambil dari dua tempat yaitu : Air flokulasi dan Air reservoir. Sampel dianalisa sekali sebulan selama 3 bulan. Hasil penelitian análisis kadar Aluminium (Al) dalam air flokulasi adalah : 0.3338 ± 0.0089 mg/L dalam air reservoir dengan Nitrous-Asetilen adalah Al 0.1810 ± 0.0099 mg/L. Pengukuran kadar logam Ca dengan metode SSA menggunakan gas Asetilen-Udara dibandingkan dengan Nitrous-Asetilen hasil pengukuran kadar Ca dengan Asetilen-Udara adalah: untuk air flokulasi 5.3884 ± 0.0023 mg/L dan 1.9467 ± 0.0009 mg/L, untuk air reservoir 3.9046 ± 0.0012 mg/L dan dengan Nitrous-Asetilen Ca 1.5479 ± 0.0003 mg/L. Untuk análisis logam Ca yang terbaik digunakan gas pembakar Asetilen-Udara. Untuk logam Al dimana Asetilen-Udara tidak dapat ditentukan tapi digunakan gas pembakar Nitrous-Asetilen. Air dari proses pengolahan pada air PDAM TIRTANADI dari Sunggal Medan memenuhi syarat kesehatan untuk diminum berdasarkan Parameter untuk logam Al dan Ca sesuai PEMENKES RI No. 492/Menkes/Per/IV/2010.

Kata Kunci : Asetlen-Udara, Nitrous-Asetilen, kadar logam Aluminium (Al) dan Calsium(Ca).


(18)

ANALYSIS OF ALUMINIUM AND CALSIUM IN THE PDAM TIRTANADI PROSCESS BY USING SPECTRTROFOTOMETRE ABSORPTION METHOD

WITH DIFFERENT GAS

ABSTRACT

The Analysis of Aluminum and Calcium in the PDAM Sunggal Medan water that is floculation water and after floculation water has been carried out by using Spectrophotometre Absorption method with air-acetylene gas and nitrous-acetylene. The results of analysis of Al was 0.338 ± 0.005 mg/L floculation water and 0.1810 ± 0.0005 mg/L for water after floculation with nitrous-acetylene. The results of analysis of Ca was 5.3884 ± 0.0023 mg /L for floculation water and 1.9467 ± 0.0009 mg /L for water after floculation with air-acetylene gas, whereas with nitrous-acetylene was of 1.5479 ± 0.0003 mg/L. The analysis of Aluminium was achieved by using nitrous-acetylene and did not give result with air-nitrous-acetylene. The rersult show the concentraction of Ca and Al in the PDAM Tirtanadi Sunggal Medan is fulfalled the requirement of the PERMENKES No. 492/Menkes/Per/IV/2010.

Keywords: Asetlen‐Air, Nitrous‐Acetylene, metal content Aluminium (Al) and Calcium (Ca).


(19)

BAB 1

PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) di dalam beberapa dekade menjadi salah satu cara yang paling luas digunakan untuk teknik analisa logam (Kennedy, J. H.1984 ). SSA digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam sampel tersebut (Rohman, A. 2007). Sampai saat ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-unsur logam yang terdapat di dalam sistim berkala unsur (sistim periodik unsur). Metode SSA digunakan untuk menganalisis sampel yang terdapat di dalam bahan-bahan biologi, pertanian, makanan dan minuman, air, tanah, pupuk, besi baja dan juga bahan-bahan pencemar lingkungan. Pada tahun terakhir ini sesuai kemajuan Iptek alat SSA semakin sensitive dan canggih dan dapat digabungkan dengan komputer dalam pengelolaan datanya. Investasi besar dalam peralatan-peralatan seperti SSA amat penting dalam menunjang kemampuan laboratorium. Sebagai metode analisa yang popular untuk analisa logam disamping sederhana ia juga selektif dan sangat sensitip (K. Kacaribu, 2008).

Beberapa unsur logam sangat dibutuhkan oleh makluk hidup untuk mempertahankan kehidupannya. Tetapi ada juga yang memberikan dampak buruk logam berat biasanya menimbulkan efek-efek khusus pada makluk hidup. Dapat dikatakan secara umum bahwa semua logam berat dapat menjadi bahan racun bagi makluk hidup. Namun demikian meski semua logam berat dapat mengakibatkan keracunan atas makluk hidup, meskipun sebagian logam-logam berat tersebut tetap dibutuhkan makluk hidup. Kebutuhan tersebut berada dalam jumlah yang sangat sedikit (Palar, 2008).

Banyak logam berat yang bersifat racun dalam air dan mencemari air tawar maupun laut. Sumber pencemaran ini banyak berasal dari pertambangan, peleburan logam, dan jenis industri lainnya dan dapat juga berasal dari lahan pertanian yang menggunakan pupuk atau anti hama yang mengandung logam (DARMONO, 2001).


(20)

Logam berat jika sudah terserap kedalam tubuh akan menumpuk akumulatif) hingga nantinya dibuang melalui proses pembuangan. Hal serupa juga terjadi apabila suatu lingkungan terutama perairan telah terkontaminasi logam berat maka proses pembersihannya akan sulit sekali dilakukan (Putra, A.Johan. 2006).

Adanya banyak variasi nyala yang dipakai betahun-tahun untuk spektrometri atom. Sumber yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen-udara dan Nitrous-Asetilen.

a. Nyala Asetilen-udara (Udara-C2H2)

Nyala dapat digunakan pada hampir semua atom dan mempunyai suhu maximumnya 2.300oC.

b. Nyala Nitrous oksida asetilen (N2O- C2H2)

Nyala ini mempunyai temperatur tinggi suhu maximumnya 2.955 oC.

Air alami banyak mengandung logam-logam dalam jumlah kecil dan jumlah ini semakin besar bila menerima asupan dari aktivitas manusia. Dalam penelitian ini dianalisis logam Ca dan Al yang diolah pada pengolahan air minum PDAM TIRTANADI dari Sunggal Medan. Mengingat atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat logamnya. Nyala yang diperlukan untuk penetapan logam Calsium menyerap panjang gelombangnya 422,7 nm, dan untuk Aluminium 309,3 nm (Rohman, A. 2007) jauh berbeda maka timbul keinginan untuk menganalisis Ca dan Al dengan metode SSA menggunakan gas pembakar Asetilen-Udara dan Nitrous-Asetilen.

Dilaboratorium gas pembakar yang tersedia biasanya terbatas dan yang sering tersedia adalah gas Asetilen-Udara untuk digunakan dalam análisis logam.

1.2. Permasalahan

1. Bagai mana efisiensi gas pembakar Asetilen-Udara dibandingkan dengan Gas pembakar Nitrous-Asetilen pada logam Aluminium dan Calsium.

2. Apakah analisa kadar logam Aluminium (Al) dan Calsium (Ca) di PDAM Tirtanadi dari Sunggal Medan memenuhi stándar air Permenkes,bila menggunakan Asetilen-Udara atau gas Nitrous-Asetilen.

1.3. Pembatasan masalah


(21)

1. Penentuan análisis logam Aluminium (Al) dan Ca dengan gas pembakar Asetilen- Udara dan Nitrous-Asetilen.

2. Menganalisis kadar Aluminium (Al) dan Calsium (Ca) pada proses air minum PDAM Tirtanadi yang berasal dari Sunggal Medan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom.

3. Analisa kwantitatip yang digunakan dengan SSA, setelah diperoleh gas pembakar yang efisiensi, maka dilakukan pemeriksaan terhadap logam Aluminium dan Calsium pada air PDAM Tirtanadi di Sunggal Medan apakah masih sesuai dengan Permenkes.

1.4. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah :

Untuk mengetahui análisis logam Aluminium (Al) dan Calsium (Ca) pada proses air PDAM Tirtanadi dari Sunggal Medan dengan gas pembakar yang berbeda.

1.5. Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi bahwa dalam pengukuran logam Aluminium (Al) dan Calsium (Ca) dapat dipilih gas yang paling efektif digunakan pada analisa SSA.

1.6. LokasiPenelitian

1. Laboratorium Kimia Analitik FMIPA Universitas Sumatera Utara 2. Lokasi pengambilan sampel air PDAM Tirtanadi di Sunggal Medan. 1.7. Metodologi Penelitian

1. Penelitian ini merupakan eksperimen laboratorium

2. Sampel yang digunakan adalah dari proses pengolahan air minum PDAM Tirtanadi dari Sunggal Medan yang berasal dari :

1. Air dari bak penjernih (flokulasi) 2. Air olahan (Reservoir)


(22)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA 2. 1. Logam

Dalam kehidupan sehari-hari, kita tidak terpisah dari benda-benda yang bersifat logam. Benda ini kita gunakan sebagai alat perlengkapan rumah tangga seperti sendok, garpu,pisau dan lain-lain sampai pada tingkat perhiasan mewah yang tidak dapat dimiliki oleh semua orang seperti emas, perak dan lain-lain. Secara gamlang dalam konotasi keseharian kita beranggapan bahwa logam diidentikkan dengan besi. Logam tersebut padat keras berat dan sulit dibentuk (Palar, 2008).

Logam berat adalah unsur logam dengan molekul tinggi. Dalam kadar yang rendah sekalipun logam berat umumnya sudah beracun bagi tumbuhan dan hewan, termasuk manusia. (Notohadiprawiro,T.1993)

Logam berat ini dapat menimbulkan efek kesehatan bagi manusia tergantung bagian mana logam berat terikat dalam tubuh.

Lebih jauh lagi, logam berat ini akan bertindak sebagai penyebab alergi, bagi beberapa orang karsinogen bagi manusia. Jalur masuknya adalah melalui kulit, pernapasan dan pencernaan.

Logam berat jika sudah terserap kedalam tubuh akan menumpuk hingga nantinya dibuang melalui proses ekskresi. Hal serupa juga terjadi apabila suatu lingkungan terutama perairan telah terkontaminasi (tercemar) logam berat maka proses pembersihannya akan sulit sekali dilakukan. Kontaminasi logam berat ini dapat berasal dari faktor alam seperti kegiatan gunung berapi dan kebakaran hutan atau factor manusia seperti pembakaran minyak bumi, pertambangan, peleburan, proses industry, kegiatan pertanian, peternakan dan kehutanan, serta limbah buangan termasuk sampah rumah tangga. (Putra.J.A.2006).

2.2. Aluminium

Aluminium merupakan logam yang paling banyak di dunia, ditemukan dalam tanah, dalam air dan udara. Sekitar 8 % kerak bumi terdiri dari Aluminium. Elemen ini adalah elemen paling berlimpah yang secara alami terdapat di udara, tanah dan air. Perannya tidak bisa dihindari dari senyawa-senyawa aluminium ditambahkan bukan


(23)

hanya ke suplai air tapi juga kebanyakan makanan dan obat yang diproses (Tony Sarvinder Singh,2006). Terlalu banyak asupan aluminium dapat memberikan efek negative yang dapat merusak otak (menyebabkan Alzheimer), menyebabkan kerusakkan DNA, disfungsi ginjal, serta diduga dapat memicu kanker payudara. Sumber alumunium yang bisa dikhawatirkan antara lain kandungannya di dalam obat-obatan, seperti antacids, aspirin, obat anti diarrhea, bedak bayi dan lipstick. Selain itu agar waspada terhadap alat masak yang terbuat dari bahan aluminium karena alat ini dapat bereaksi kimia bila terkena asam cuka, Asam tomat, asam jawa, asam jeruk dan sebagainya.

Aluminium terakumulasi di berbagai jaringan di dalam tubuh, termasuk otak, ginjal, hati, paru-paru, dan tiroid. Aluminium bersaing dengan kalsium dalam proses absorpsi sehingga dapat mengakibatkan mineralisasi tulang berkurang.

Pada bayi hal ini menghambat pertumbuhan. Hal ini juga mengganggu penyerapan fosfor, seng dan selenium oleh tubuh. Potensi bahaya dari keracunan Alumunium antara lain: dapat menyebabkan kerusakan otak, luka usus dan lambung, penyakit gastrointestinal, Parkinson's Disease, masalah kulit, retardasi mental pada bayi, gangguan belajar pada anak, penyakit hati, sakit kepala, mual mulas, sembelit, kurangnya energy dan perut kembung (Suara media, 2011).

2.3. Calsium (Ca)

Kalsium adalah logam metalik, unsur kelima terbanyak di kerak bumi. Unsur ini merupakan bahan baku utama dedaunan, tulang belulang, gigi dan kerang dan kulit telur. Kalsium tidak pernah ditemukan di alam tanpa terkombinasi dengan unsur lainnya. Ia banyak terdapat sebagai batu kapur, gipsum, dan fluorite. Apatite merupakan flurofosfat atau klorofosfat kalsium (Mohsin,Y.2006).

Kalsium terdapat sebanyak 99 % dalam tulang kerangka dan sisanya dalam cairan antar sel dan plasma. Kalsium mengatur permeabilitas membrane sel bagi K dan Na dan mengaktivasi banyak enzim, seperti pembekuan darah. Defesiensi kalsium menyebabkan lunaknya tulang serta mudah terangsangnya syaraf otot dengan akibat kejang. Dalam kebanyakan kasus kekurangan disebabkan oleh defisiensi vitamin D dan terlambatnya resorpsi Ca.


(24)

Kalsium diperlukan sebagai bahan gizi untuk tanaman tinggkat tinggi dan sebagai mikronutrien untuk sejumlah ganggang. Walaupun kalsium merupakan mineral yang dibutuhkan manusia dan hewan, jumlah yang ditemukan dalam air tidaklah cukup. Disisi lain kalsium merupakan konstituen utama dalam air sadah (Montgomery, J. M. 1985).

2.4. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Teknik Analisis spektrofotometri termasuk salah satu teknik analisis instrumental disamping teknik kromatografi dan elektrolisis kimia. Teknik tersebut memanfaatkan fenomena interaksi materi dengan gelombang elektromagnetik seperti sinar-X, ultraviolet, cahaya tanpak dan inframerah. Fenomena interaksi bersifat spesifik baik absorbsi maupun emisi. Interaksi tersebut menghasilkan signal-signal yang disadap sebagai analisa kualitatif dan kuantitatif. Contoh teknik absorbsi atom (SSA) yang merupakan alat ampuh dalam analisis logam (K. Kacaribu, 2008)

SSA adalah metoda analisis yang berdasarkan pada pengukuran radiasi cahaya yang diserap atom bebas. Analisis menggunakan alat SSA ini memiliki keuntungan dari hasil analisisnya yang sangat peka, teliti dan cepat, pengerjaannya relatip sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam pelaksanaannya.

Analisis SSA yang didasarkan pada penyerapan energi radiasi dari sumber nyala atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar. Komponen-komponen utama yang menyusun SSA adalah sumber cahaya, atomizer, monokromator, detector, dan penampilan data (Anderson,1987). Penggunaan SSA dalam menganalisa kandungan logam-logam, dikarenakan dengan metode SSA unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah.

2.5. Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

A B C D E F

Gambar 2.1. Sistematis Ringkas dari Alat Spektrofotometri Serapan Atom

Keterangan :

A. Lampu Katoda Berongga


(25)

dari unsur logam yang akan dianalisa (setiap logam memiliki lampu khusus untuk logam tersebut)

B. Chopper

Mengatur sinar yang dipancarkan C. Tungku

Tempat pembakaran (untuk memecahkan larutan sampel pada tetesan halus dan meleburkannya kedalam nyala untuk diatomkan).

D. Monokromator

Mendispersi sinar yang ditransmisikan oleh atom. E. Detector

Mengukur sinar yang ditranmisikan dan memberikan signal sebagai respon terhadap terhadap sinar yang diterima.

F. Meter bacaan nilai absorbansi

Gunanya untuk membaca nilai absorbansi (Haris, 1978).

2.6. Peralatan SSA 2.6.1. Sumber radiasi

Sumber radiasi yang digunakan harus memancarkan spektrum atom dari unsur yang ditentukan. Spektrum atom yang dipancarkan harus terdiri dari garis tajam yang mempunyai setengah lebar yang sama dengan garis serapan yang dibutuhkan oleh atom-atom dalam contoh. Sumber sinar lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hallow chatoda lamp). Untuk penetapan apa saja yang diminta, lampu katoda berongga yang digunakan mempunyai sebuah katoda pemancar yang terbuat dari unsur yang sama (Basset dkk 1994).

2.6.2. Nyala

Nyala digunakan untuk mengubah sampel berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Untuk spektroskopi nyala suatu persyaratan yang penting adalah bahwa nyala dipakai hendaknya menghasilkan


(26)

dalam keadaan dasar maupun dalam keadaan tereksitasi, dipengaruhi oleh komposisi nyala.

Komposisi nyala asetilen – udara sangat baik digunakan untuk lebih dari tiga puluh unsur sedangkan komposisi nyala propana –udara disukai untuk logam yang mudah diubah menjadi uap atomik. Untuk logam seperti Aluminium (Al) dan Titanium (Ti) yang membentuk oksida refraktori temperatur tinggi dari nyala Nitrous-asetilen sangat perlu dan sensitivitas dijumpai bila nyala kaya akan asetilen.

2.6.3. Sistim pembakar –pengabut (nebulizer)

Tujuan sistim pembakar- pengabut adalah untuk mengubah larutan uji menjadi atom-atom dalam bentuk gas. Fungsi pengabut adalah menghasilkan kabut atau aerosol larutan uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik ke dalam pipa kapiler oleh aksi semprotan udara yang ditiupkan melalui ujung kapiler, diperlakukan aliran gas bertekanan tinggi untuk menghasilkan aerosol yang halus. (Basset dkk,1994)

2.6.4. Monokromator

Dalam spektroskopi serapan atom fungsi monokromator adalah untuk memisahkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi. Dalam kebanyakan instrumen komersial digunakan kisi difraksi karena sebaran yang dilakukan oleh kisi seragam dari pada yang dilakukan oleh prisma dan akibatnya instrumen kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih besar (Braun, RD, 1982).

2.6.5. Detektor

Detektor pada spektrofotometer absorbsi serapan atom berfungsi mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada SSA yang umum dipakai sebagai detektor adalah tabung penggandaan foton (PMT = Photo Multiplier Tube Detector) (Mulja, 1977).


(27)

Read out merupakan system pencatatana hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Braun, R.D, 1982).

2.7. Sistim Atomisasi A. Sistim Atomisasi nyala

Setiap alat SSA mencakup dua komponen utama sistim introduksi sampel dan sumber (source) atomisasi. Untuk kebanyakan instrument sumber atomisasi ini adalah nyala dan sampel di introduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).

Proses atomisasi adalah proses pengubahan sample dalam bentuk larutan menjadi spesies atom dalam nyala.

Secara ideal fungsi dari sistim atomisasi (source) adalah :

1. Mengubah sembarang jenis sampel menjadi uap atom fasa–gas dengan sedikit perlakuan atau tampa perlakuan awal.

2. Melakukan seperti poin 1 untuk semua elemen (unsur) dalam sampel pada semua level konsentrasi.

3. Agar diperoleh kondisi operasi yang identik untuk setiap elemen dalam sampel.

4. Mendapatkan sinyal analitik sebagai fungsi sederhana dari konsentrasi tiap-tiap elemen yakni agar gangguan dan pengaruh media sampel menjadi minimal.

5. Memberikan analisis yang teliti dan tepat. 6. Pengoperasian yang murah

7. Memudahkan operasi.

B. Sistim Atomisasi dengan Tungku

Sistim nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat mengatasi kelemahan dari sistim nyala seperti, sensivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel.

Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku yaitu ; a. Tahap pengeringan atau penguapan larutan


(28)

c. Tahap atomisasi

Gambar 2.2. Spektrofotometri Serapan Atom dan alat-alat gelas yang digunakan dalam analisis.

Gambar 2.3. Tungku Spektrofotometri Serapan Atom

2.7.1. Jenis-jenis nyala yang Digunakan

Nyala api utama yang digunakan untuk penyerapan atom dan spektrometri emisi yang tercantum dalam Tabel 1.1. bersama-sama dengan suhu maksimal akan terbakar. Api yang paling banyak digunakan untuk penyerapan atom adalah nyala asetilen-udara dan nitrous oksida - asetilen. Suhu tinggi api yang terakhir ini tidak diperlukan dan bahkan mungkin merugikan bagi banyak kasus dalam penyerapan atom karena akan

menyebabkan ionisasi dari atom gas. Namun, sangat berguna bagi elemen-elemen

yang cenderung untuk membentuk oksida panas-stabil di udara-asetilen api (yang "unsur tahan api"). Udara-asetilena dan api hidrokarbon lainnya menyerap sebagian besar radiasi pada panjang gelombang di bawah 200 nm, dan api udara argon-hidrogen lebih disukai untuk wilayah spektrum untuk pendeteksian maksimum.


(29)

2.7.2. Gas Pembakar

Pada SSA dipakai dua macam gas pembakar yang bersifat oksidasi dan tahan

bakar. Gas pengoksidasi contohnya udara, udara (dan O2) atau campuran O2 + N2O.

Sedangkan bahan bakar adalah gas alam, propana, butana, asetilen dan H2 atau asetilen.

Gas pembakar dapat merupakan campuran seperti : - Udara dengan asetilen (terbanyak) dipakai

- N2O dengan asetilen (Mulja, M. Suharman. 1995)

Tabel 1.1. Campuran gas pembakar yang digunakan dalam analisis logam menggunakan metode SAA nyala

Gas campuran nyala Kecepatan maximum nyala

Cm/detik

Suhu maksimum oC

Hidrogen-Oksigen Hidrogen-Udara Propana-Udara Propana-Oksigen Asetilena-Udara Asetilena-Oksigen Asetilena-Nitrous oksida Hydrogen-Argon Hydrogen-Udara - - - - 160 1130 180 - - 2677 2045 1725 2900 2300 2060 2955 1577 1577

Dalam spektrometri emisi nyala api, api panas diperlukan untuk analisis sejumlah besar unsur, dan baik oksigen-asetilen ("asetilin") api atau api nitro oksida-asetilen digunakan. Nyala api asetilen memiliki kecepatan pembakaran tinggi. (Cristian G. D. 1980).

Kebanyakan metode SSA menggunakan sistim gabungan ini diantara nyala dan bahan bakar dimana system ini berfungsi, setelah larutan sampel diuapkan. Nyala yang paling banyak digunakan serapan atom adalah udara-Asetilen yang mempunyai suhu


(30)

Pengesanan yang tempat diperlukan dalam menentukan gas dan udara tersebut untuk mendapatkan gas-udara dan seterusnya memberi pengulangan penentuan yang memuaskan.

2.8. Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Metode SSA telah diperkenalkan oleh A.Walsh tahun 1955 dan mengalami perkembangan yang sangat pesat. Sampai saat ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hamper keseluruh unsur-unsur logam yang terdapat di tabel priodik unsur. Metode Atomic Absorbtion Spectrofotometric banyak digunakan untuk menganalisis sampel yang terdapat didalam bentuk bahan-bahan pencemar lingkungan (Zul Alfian 2009). Pada tahun terakhir ini SSA semakin sensitif, canggih dan dapat digabungkan dengan computer dalam pengolahan datanya. Investasi besar dalam peralatan-peralatan seperti SSA amat penting dalam menunjang misi laboratirium. Maka pemanfaatanya bergantung pada kemampuan sumber daya manusia, seperti kemampuan pemahaman teori dasar, spectrum aplikasi, ketelusuran metode analisis yang disyaratkan pada SNI 19-17025-2000.

2.9. Faktor-faktor gangguan dalam SSA

Gangguan diartikan sebagai suatu factor kimia atau fisika yang akan mempengaruhi jumlah atom untuk analit pada keadaan standar (ground state) sehingga akan menyebabkan bertambah atau berkurangnya bacaan nilai serapan atom unsur yang dianalisis.

Ada beberapa gangguan dalam menggunakan SSA:

a. Suhu yang sesuai, suhu gas pembakar harus sesuai dengan suhu unsur yang akan dianalisis.

b. Konsentrasi sampel tidak boleh melebihi kesensitifan dari alat detector SSA.

Ini akan menyebabkan gangguan terhadap garis spectrum dan mengakibatkan kerusakan pada alat detector SSA.

c. Pengaruh peguapan pelarut dan bahan larutan jangan sampai menurunkan suhu nyala gas pembakar, ini akan menyebabkan bacaan nilai serapan atom menjadi rendah.


(31)

Memang selain dengan metode SSA, unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalis dengan fotometri nyala, tetapi untuk unsur-unsur dengan ekstasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan fotometri nyala. Untuk analisis dengan garis spectrum resonansi antara 400-800 nm, fotometri nyala sangat berguna, sedangkan antara 200-300 nm metode SSA lebih baik dari fotometri nyala (Kopkar, S.M, 1990).

2.10.Atomisasi menggunakan nyala dapat menganalisis seluruh logam-logam yang terdapat dalam sistim priodik

Proses yang menghasilkan atom-atom bebas (atomisasi) dalam analisis SSA ada beberapa cara yaitu:

1. Atomisasi Dengan Nyala

Dalam analisis kuantitatif Metode SSA atomisasi dengan nyala, sampel harus disiapkan berupa larutan. Beberapa cara melarut sampel :

a. Sampel langsung dilarutkan dalam pelarut yang sesuai b. Sampel dilarutkan dalam asam

c. Sampel terlebih dahulu dilebur dengan pelarut suatu basa (alkali), kemudian hasil peleburan itu dilarutkan dengan asam.

2. Atomisasi Tanpa Nyala

Dengan teknik tanpa nyala diperoleh sensitivitas pengukuran yang lebih tinggi dibandingkan teknik nyala. Cara atomisasi tanpa nyala ini adalah hasil perkembangan yang lebih maju, meliputi atomisasi generasi uap dan atomisasi dengan tungku suhu tinggi.

3. Atomisasi dengan cara ini terbatas untuk unsur As,Se, Sb,dan Hg

Dengan cara biasa unsur-unsur ini tidak memberikan hasil yang baik. As,Se dan Sb biasa direduksi menjadi hidrida dalam bentuk gas. Reduktor umum dipakai yaitu SnCl2 atau NaBH4. Khusus untuk Hg dengan cara ini tidak dibutuhkan pembentukan uap hidrida. Dengan metode ini Hg mempunyai sensitifitas 0.001 g/ml akan memberikan ketelitian 2000 kali lebih tinggi dari pada penetapan Hg dalam nyala asetilen. Bagai manapun atomisasi tanpa nyala hanya dapat dilakukan untuk logam-logam dengan temperatur


(32)

BAB 3

METODE DAN BAHAN PENELITIAN 3.1. Alat-alat dan bahan

3.1.1. Alat-alat yang digunakan

- Spektrofotometri Serapan Atom AA-6300 Shimadzu

- Lampu hallow katoda - Lampu katoda

- Erlemeyer 250 ml

- Pipet ukur 5 ml; 10 ml; 15 ml;

- PH meter WlkLAB

- Labu ukur 50 ml Pyrex

- Gelas Beaker Pyrex

- Pemanas listrik - Labu semprot

- Kertas saring ukuran 0.45 µm 3.1.2. Bahan-bahan yang digunakan - Akuadest

- Asam Nitrat (HNNO3) p

- Larutan induk Aluminium 1000 mg/L E.Merck - Larutan induk Kalsium 1000 mg/L E.Merck

- Gas Asetilen - Gas Nitro Oksida

- Asam klorida (HCl) (1+1)

- Sampel air minum PDAM Titanadi dari Sunggal Medan - Lantan klorida (LaCl3) (50 g/L)


(33)

3.2. Cara pengambilan sampel

Pengambilan sampel memakai teknik sampel sesaat sampel yang diambil secara langsung dari badan air yang sedang dipantau (G. Alaerts1987). Sampel ini hanya menggambarkan karakteristik air pada saat pengambilan sampel ( Ehsa 2011).

Pada penelitian ini sebagai populasi air flokulasi dan air olahan (reservoir).

Air flokulasi yaitu air dalam bak setelah penambahan tawas Al2(SO4)3. Air olahan

(reservoir) yaitu air yang mau didistribusikan ke pelanggan. 3.3. Prosedur kerja

3.3.1 Persiapan dan pengawetan contoh uji dengan asam nitrat (HNO3) p

Contoh uji tidak dapat segera dianalisa, maka contoh uji diawetkan dengan penambahan asam nitrat (HNO)3 p sampai pH kurang dari 2 dengan waktu penyimpanan maksimal 6 bulan (SNI 06-6989.56-2005).

3.3.2. Persiapan contoh uji/preparasi sampel dengan larutan HNO3 p

a. Sebanyak 100 ml contoh uji/sampel yang sudah dikocok sampai homogen diambil, lalu dimasukkan kedalam erlenmeyer.

b. Kemudian ditambahkan 5 ml HNO3 p

c. Selanjutnya dipanaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hampir kering d.Setelah didinginkan beberapa saat lalu ditambahkan 50 ml aquadest,kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml melelui kertas saring dan ditepatkan 100 ml dengan akuadest.

3.3.3 Persiapan contoh uji /preparasi sampel Uji gas Asetilen-Udara:

a. Sebanyak 100 ml contoh uji/sampel yang sudah dikocok sampai homogen diambil lalu dimasukkan kedalam erlemeyer.

b. kemudian ditambahkan 2 mL asam klorida (1+1)

c. Selanjutnya dipanaskan dipemanas listrik sampai lalrutan contoh uji hampir kering d. Lalu tambahkan 1 mL Lantan Klorida

e. Setelah didinginkan beberapa saat dipindahkan kedalam labu ukur 100 ml melalui kertas saring dan ditambahkan aquadest sampai tanda batas 100 mL. f. Diukur serapannya dengan SSA menggunakan gas asetlen-udara.


(34)

3.3.4. Pembuatan larutan stándar Aluminium 100 mg/L

Sebanyak 5 ml larutan induk Aluminium 1000 mg/L dimasukkan kedalam labu takar 50 ml lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.5. Pembuatan Larutan Standar Alumunium 10 mg/L

Sebanyak 5 ml larutan standar Aluminium 100 mg/L dimasukkan kedalam labu takar 50 ml lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.6. Pembuatan larutan Seri Standar Aluminium 0.0; 1; 2; 3; 4; 5 mg/L

Sebanyak 0.0; 5; 10; 15; 20; dan 25 ml larutan Aluminium 10 mg/L dimasukkan kedalam labu takar 50 ml lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.7. Pembuatan larutan standar Kalsium 100 mg/L

Sebanyak 5 ml larutan induk Kalsium 1000 mg/L dimasukkan kedalam labu takar 50 ml lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.8. Pembuatan Larutan Standar Kalsium 10 mg/L

Sebanyak 5 ml larutan standar Kalsium 100 mg/L dimasukkan kedalam labu takar 50 ml lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.9 Pembuatan larutan Seri Standar Kalsium 0.0; 0.5; 1; 1.5; 2; 2.5; 3; mg/L Sebanyak 0,0; 0.25; 5; 7.5; 10; dan 12.5 ml larutan Kalsium 10 mg/L dimasukkan kedalam labu takar 50 ml lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.10. Pembuatan Kurva Standar Kalsium dan Penentuan Kadar Kalsium pada Sampel

Larutan blanko diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan

Atom pada  spesifik 422.7 nm. Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali. Dilakukan hal

yang sama untuk larutan seri standar kalsium 0.0; 0.5; 1; 1.5; 2; 2.5; 3; mg/L dan larutan sampel.

3.3.11. Pembuatan Kurva Standar Aluminium dan Penentuan Kadar Aluminium pada sampel

Larutan blanko diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan


(35)

yang sama untuk larutan seri standar Aluminium 0,0; 1; 2; 3; 4; 5 mg/L dan larutan sampel.

3.3.12. Preparasi Sampel

Sebanyak 100 ml sampel dimasukkan kedalam gelas beaker. Ditambahkan HNO3 pekat hingga pH 2-5 lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda dan diaduk hingga homogen.


(36)

3.4. Bagan Penelitian

3.4.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Calsium (Ca) menggunakan SSA Nyala

Larutan standar logam

Calsium (Ca) 1000 mg/L

Sebanyak 5 ml dimasukkan Kedalam labu ukur 50 ml

Ditambah akuadest tepat tanda batas

Ditambah akuades tepat tanda batas

Ditambah akuades tepat tanda batas

Diatur keasamaan pH 3 Dioptimalkan alat SSA

Mengukur larutan standar Calsium (Ca) dengan Nyala pada  422,7 nm

Buat kurva kalibrasi

Pengukuran absorbansi sampel

Lar standar logam Calsium (Ca) 100 mg/L

Sebanyak 5 ml masukkan Kedalam labu ukur 50 ml

Lar standar logam Calsium (Ca) 10 mg/L

0 ml, 2,5 ml, 5 ml, 7,5 ml, 10 ml, 12,5 ml, Masing-masing kedalam Labu ukur 50 ml

Larutan standar Ca konsentrasi 0, 0,5, 1, 1,5,2, 2,5, 3 mg/L


(37)

3.4.2. Persiapan dan Pengawetan Contoh uji Ca (SNI 06-6989.56-2005)

Ditambah HNO3 (p) hingga pH 3

Ditambah 2 ml asam klorida (1 + 1 )

Dipanaskan hingga hampir kering

1 ml Lantan Clorida

Dimasukkan ke labu ukur 100 ml dengan cara disaring dan + air suling hingga tanda tera

Diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada  spesifik 422,7 nm untuk Calsium

Sampel air

Awetan sampel

Diambil 100 ml sampel air dikocok hingga homogen

Sampel air mengandung Ca


(38)

3.4.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Aluminium (Al) menggunakan SSA Nyala (SNI 06-6989.34-2005)

Larutan standar Aluminium 1000 mg/L

Ditambah akuadest tepat tanda batas

Sebanyak 5 ml dimasukkan Kedalam labu ukur 50 ml

Ditambah akuades tepat tanda batas

Ditambah akuades tepat tanda batas

Diatur keasamaan pH 3

Dioptimalkan alat SSA

Mengukur larutan standar Aluminium (Al) dengan Nyala pada  309,3 nm

Buat kurva kalibrasi

Pengukuran absorbansi sampel Larutan standar Al konsentrasi

0, 1, 2, 3, 4, 5 mg/L

Hasil Sebanyak 5 ml masukkan

Lar standar logam Aluminium (Al) 10 mg/L

0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml Masing-masing kedalam Labu ukur 50 ml


(39)

3.4.4. Persiapan dan Pengawetan Contoh uji Aluminium (Al) (SNI 06-6989.56-2005)

Ditambah HNO3 (p) hingga pH 3

Ditambah 2 ml asam klorida (1 + 1 )

Dipanaskan hingga hampir kering

Saring

Dioptimalkan alat SSA

Diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada spesifik 309,3 nm untuk Aluminium

Awetan sampel

Sebanyak 100 ml sampel

Dimasukkan ke labu ukur 100 ml + air suling sampai tanda batas

Sampel air mengandung Al

Hasil Sampel air


(40)

BAB 4

HASIL PENELITIAN 4.1. Hasil Penelitian

4.1.1. Pengukuran Kandungan Aluminium (Al)

Kondisi alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada pengukuran konsentrasi Aluminium dapat dilihat pada table 4.1.

Tabel 4.1. Kondisi alat SSA Merek Shimadzu tipe AA-6300 pada

pengukuran konsentrasi Aluminium

No Parameter Spesifikasi metode nyala

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7

Panjang gelombang

Tipe nyala

Kecepatan aliran gas asetilen Kecepatan aliran udara

Lebar celah

Lampu katoda Ketinggian tungku

309.3 nm

Nitrous -Asetilen 7.0 L/menit

11.0 L/menit 0.7 nm 0.7 L/menit

10 mA 7 mm

Tabel 4.2. Data absorbansi larutan seri standar Aluminium Konsentrasi

(mg/L)

Absorbansi rata-rata

0.0 0.0 1.0 0.0074 2.0 0.0152 3.0 0.0215 4.0 0.03 5.0 0.0371


(41)

Gambar 4.1. Kurva kalibrasi larutan seri standar Aluminium dengan Nyala Nitrous-Asetilen.

Tabel 4.3. Hasil pengukuran Absorbansi Logam Al dalam sampel air flokulasi secara SSA nyala Nitrous Asetilen

No Sampel Y1 Y2 Y3

1 I 0.0026 0.0024 0.0024

2 II 0.0028 0.0026 0.0026

3 III 0.0026 0.0024 0.0024

Keterangan: I = Pebruari II = Maret III = April

4.1.2. Penurunan garis regresi dengan Metode Least Square

Hasil pengukuran absorbansi seri larutan standar Al pada table 4.2 diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linier. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode Least Square dengan data pada table 4.4.


(42)

Tabel 4.4. Penurunan persamaan garis regresi dengan metode Least Square untuk Aluminium nyala Nirous-Asetilen

No  Xi  Yi  Xi‐X  Yi‐Y  Xi‐X2  Yi‐Y2  (Xi‐x)(Yi‐y) 

1  0  0  ‐2.5  ‐0.0185  6.25  0.0003  0.0463 

2  1  0.0074  ‐1.5  ‐0.0111  2.25  0.0001  0.0167  3  2  0.0152  ‐0.5  ‐0.0033  0.25  0.0000  0.0017  4  3  0.0215  0.5  0.0029  0.25  0.0000  0.0015  5  4  0.03  1.5  0.0115  2.25  0.0001  0.0172  6  5  0.0371  2.5  0.0186  6.25  0.0003  0.0464  Σ  15  0.1112  0  0  17.5  0.0009  0.1298 

Keterangan : Xi = konsentrasi Yi = Absorbansi

X = ∑ xi = 15 = 2.5 n 6

Y =∑ yi = 0.1112 = 0.018533 n 6

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis : Y = ax + b

dimana a = slope b = intersep

Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least Square sebagai berikut :

a = ∑ (xi-x)(yi-y) ∑ (xi-x)2 b = y-ax

Dengan mensubtitusikan harga-harga yang tercantum pada table 4.4 di atas maka diperoleh persamaan :

a = 0.1298 = 0,0074 17.5

b = - 0.0000


(43)

4.1.3. Perhitungan Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut ; ∑{ ( Xi - X)(Yi-Y)}

r =

√{ (∑ Xi – X )2 (∑Yi-Y)2}

= 0.1298  √( 17.5)( 0.0009) r = 0.9995

4.1.4. Penentuan kadar Al nyala Nitrous-Asetilen

Kadar Al dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubtitusikan nilai Y (absorbansi) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi Y = 0.0074x + 0.0000 sehingga diperoleh konsentrasi Al. Untuk sampel bak penjernih (flokulasi) diperoleh diperoleh nilai absorbansi : Untuk sampel I

Y1 = 0.0026 Y2 = 0.0024 Y3 = 0.0024

Y =0.0074x + 0.0000 X = Y + 0.0000 0,0074 Untuk Y = 0.0026 X1 = 0.0026 + 0.0000 0.0074

= 0.3518 X2 = 0.3248 X3 = 0.3248 X = 0.3338

(X1-X)2 = (0.3518 - 0.3338 ) 2 = 0.0003

(X2-X)2= (0.3248 - 0.3338 ) 2 = 0.0000

(X3-X)2= (0.3248 - 0.3338 ) 2 = 0.0000


(44)

Maka S = ∑(Xi – X)2 = 0.0003 = 0.0155

n-1 2 Didapat harga Sx = S = 0.0155

√ n √ 3 = 0.0089

Dari data hasil pengukuran kadar Aluminium dalam air flokulasi (bak penjernih) sampel I ialah sebesar : 0.3338 ± 0.089 mg/L, data selengkapnya pada table 4.5.

Tabel 4.5. Hasil pengukuran kadar logam Al dalam sampel air flokulasi secara SSA dengan Nitrous-Asetilen

No Sampel X1 X2 X3 Kadar mg/L

1 I 0.3518 0.3248 0.3248 0.3338 ± 0.0089 mg/L

2 II 0.3788 0.3515 0.3518 0.3608 ± 0.0089 mg/L

3 III 0.3383 0.3248 0.3248 0.3383 ± 0.0089 mg/L

Tabel 4.6. Hasil pengukuran absorbansi logam Al dalam sampel air reservoir secara SSA dengan Nitrous-Asetilen

No Sampel Y1 Y2 Y3

1 I 0.0014 0.0012 0.0014

2 II 0.0015 0.0012 0.0012

3 III 0.0014 0.0014 0.0012

Tabel 4.7. Hasil pengukuran kadar logam Al dalam sampel air reservoir secara SSA dengan Nitrous-Asetilen

No Sampel X1 X2 X3 Kadar mg/L Permenkes

1 I 0.1900 0.1631 0.1900 0.1860 ± 0.0099 mg/L 0.2 mg/L

2 II 0.1765 0.1631 0.1631 0.1675 ± 0.0014 mg/L 0.2 mg/L


(45)

4.1.5. Pengukuran Kadar Calsium ( Ca)

Kondisi alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada pengukuran konsentrasi

Calsium dapat dilihat pada table 4.8

Tabel 4.8.Kondisi alat SSA Merek Shimadzu tipe AA-6300 pada pengukuran konsentrasi Calsium (Ca)

No. Parameter Spesifikasi metode nyala

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7

Panjang gelombang

Tipe nyala

Kecepatan aliran gas asetilen Kecepatan aliran udara

Lebar celah

Lampu katoda

Ketinggian tungku

422.7 nm

Asetilen – Udara 2.0 L/menit 15.0 L/menit 0,7 nm 10 mA 7 mm

4.9. Data absorbansi larutan seri standar Calsium nyala Asetilen-Udara

Konsentrasi (mg/L) Absorbansi

rata-rata

0.0000 0.0000 0.5000 0.0322 1.0000 0.0562 1.5000 0.0865 2.0000 0.1116 2.5000 0.1388 3.0000 0.1731


(46)

Gambar. 4.2. Kurva kalibrasi larutan seri standar Calsium dengan nyala Asetilen-Udara.

Tabel 4.10. Hasil pengukuran Absorbansi Logam Ca dalam sampel air flokulasi secara SSA nyala Asetilen-udara

No Sampel Y1 Y2 Y3

1 I 0.3046 0.3042 0.3042

2 II 0.3048 0.3046 0.3046

3 III 0.3038 0.3037 0.3035

4.1.6. Penentuan kadar Ca nyala Asetilen-Udara

Kadar Ca dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubtitusikan nilai Y (absorbansi) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi Y =  0.0563X  +  0.0011 sehingga diperoleh konsentrasi Ca. Untuk sampel bak penjernihan (flokulasi) diperoleh nilai absorbansi :

Y1 = 0.3046 Y2 = 0.3042 Y3 = 0.3042

Dengan mensubtitusikan nilai Y (absorbansi) kepersamaan regresi : Y =  0.0563X  +  0.0011


(47)

X = y - 0.0011 0.0563 Untuk y = 0,3046

X1 = 0.3046 – 0.0011 0.0563

= 5.3931 X2 = 5.3860 X3 = 5.3860 X = 5.3884

Dengan demikian kadar Calsium bak penjernih (flokulasi) pada sampel I adalah : X =∑ xi = 5. 3884 mg/L

n

(X1-X)2 = ( 5.3931 - 5. 3884)2 = 0.0000

(X2-X)2= (5.3860 - 5. 3884) 2 = 0.0000

(X3-X)2= (5.3860 - 5. 3884) 2 = 0.0000

∑(Xi – X)2 = 0.0000

Maka S = ∑(Xi – X)2 = 0,0000= 0.0041

n-1 2 Didapat harga Sx = S = 0.0041

√ n √ 3 = 0.0023

Dari data hasil pengukuran kadar Calsium dari bak penjernih (flokulasi) sampel I sebesar : 5. 3884 ± 0.0023 mg/L, data selengkapnya pada table 4.11.

Tabel 4.11. Hasil pengukuran kadar logam Ca dalam sampel air flokulasi secara SSA dengan Asetilen-udara

No Sampel X1 X2 X3 Kadar mg/L

1 I 5.39313 5.3860 5.3860 5.3884 ± 0.0023 mg/L

2 II 5.4351 5.4316 5.4316 5.4227 ± 0.0011 mg/L

3 III 5.4174 5.4121 5.4121 5.4150 ± 0.0015 mg/L


(48)

reservoir secara SSA nyala Asetilen-udara

No Sampel Y1 Y2 Y3

1 I 0.2190 0.2188 0.2184

2 II 0.2188 0.2186 0.2186

3 III 0.2188 0.2184 0.2184

Untuk sampel air jernih (air reservoir) diperoleh nilai absorbansi : Y1 = 0.2190

Y2 = 0.2188 Y3 = 0.2184

Dengan mensubtitusikan nilai Y (absorbansi) kepersamaan regresi : Y =  0.0563X  +  0.0011

X = y - 0.0011 0.0563 Untuk Y = 0.2190 X1 = 0.2190 - 0.0011

0.0563

= 3.8721

X2 = 0.2188 - 0.0011 = 3.8544 0.0563

X3 = 0.2184 - 0.0011 0.0563

= 3.8615

Dengan demikian kadar Calsium (Ca) air jernih (air reservoir) pada sampel I : X =∑ xi = 3.8625 mg/L

n

(X1-X)2 = (0.2190 - 5.3919)2 = 0.0000

(X2-X)2= (0.2188 - 5.3919) 2 = 0.0000

(X3-X)2= (0.2144 - 5.3919) 2 = 0.0000


(49)

Maka S = ∑(Xi – X)2 = 0.0000 = 0.0000

n-1 2

Didapat harga Sx = S = 0.0000

√ n √ 3 = 0.0000

Dari data hasil pengukuran kadar Calsium dari air jernih (air reservoir) sampel I sebesar : 3.8625 ± 0.0000 mg/L, data selengkapnya pada table 4.13.

Tabel 4.13. Hasil pengukuran kadar logam Ca dalam sampel air reservoir secara SSA dengan Asetilen-udara

No Sampel X1 X2 X3 Kadar mg/L Permenkes

1 I 3.8721 3.8543 3.8614 3.8625 ± 0.0000 mg/L 200 mg/L

2 II 3.9070 3.9034 3.9034 3.9046 ± 0.0012 mg/L 200 mg/L

3 III 3.9070 3.8999 3.8999 3.9022 ± 0.0023 mg/L 200 mg/L

Tabel 4.14. Kondisi alat SSA Merek Shimadzu tipe AA-6300 pada penmgukuran konsentrasi Calsium (Ca)

No. Parameter Spesifikasi metode nyala

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Panjang gelombang

Tipe nyala

Kecepatan aliran gas asetilen Kecepatan aliran udara Lebar celah

Lampu katoda

Ketinggian tungku

422,7 nm

Nitrous - Asetilen 7,0 L/menit 11,0 L/menit 0,7 nm 10 mA 7 mm


(50)

Konsentrasi (mg/L)

Absorbansi rata-rata

0.0 0.0 0.5 0.0993 1.0 0.1986 1.5 0.3045 2.0 0.4325 2.5 0.5306 3.0 0.6363

Gambar 4.4. Kurva kalibrasi larutan standar Ca dengan nyala Nirous-

Asetilen

Tabel 4.16. Hasil pengukuran Absorbansi Logam Ca dalam sampel air flokulasi secara SSA nyala Nitrous Asetilen

No Sampel Y1 Y2 Y3

1 I 0.4108 0.4106 0.4104

2 II 0.4056 0.4054 0.4054

3 III 0.4054 0.4052 0.4052


(51)

Untuk sampel I bak penjernih (flokulasi) diperoleh nilai absorbansi : Y1 = 0.4108

Y2 = 0.4106 Y3 = 0.4104

Dengan mensubtitusikan nilai Y (absorbansi) kepersamaan regresi : Y = 0.2147x+ (- 0.0073)

X = y + (-0.0073) 0.2147

Untuk y = 0.4108 X1 = 0.4108 + 0.0073

0.2147 = 1.9477 X2 = 1.9467 X3 = 1.9458 X = 1.9467

Dengan demikian kadar Calsium (Ca) pada sampel I bak penjernih (flokulasi) : X =∑ xi = 1.9467 mg/L

n

(X1-X)2 = (1,9476 -1.9467)2 = 0.0000

(X2-X)2= (1.9467 -1.9467) 2 = 0.0000

(X3-X)2= (1.9458 -1.9467) 2 = 0.0000

∑(Xi – X)2 = 0.0000

Maka S = ∑(Xi – X)2 = 0.0000 = 0.0000

n-1 2

Dari data hasil pengukuran kadar Calsium dari bak penjernih (flokulasi) sampel I sebesar: 1.9467 ± 0.0000 mg/L data selengkapnya pada tabel 4.17

Tabel 4.17. Hasil pengukuran kadar logam Ca dalam sampel air flokulasi secara SSA dengan Nitrous –Asetilen


(52)

No Sampel X1 X2 X3 Kadar mg/L Permenkes

1 I 1.9467 1.9467 1.9458 1.9467 ± 0.0000 mg/L 200 mg/L

2 II 1.9234 1.9225 1.9225 1.9228 ± 0.0002 mg/L 200 mg/L

3 III 1.9234 1.9215 1.9215 1.9222 ± 0.0006 mg/L 200 mg/L

Tabel 4.18. Hasil pengukuran Absorbansi Logam Ca dalam sampel air reservoir secara SSA nyala Nitrous Asetilen

No Sampel Y1 Y2 Y3

1 I 0.3252 0.3250 0.3250

2 II 0.3250 0.3248 0.3248

3 III 0.3252 0.3250 0.3250

Untuk sampel air jernih (air reservoir) diperoleh nilai absorbansi : Y1 = 0.3252

Y2 = 0.3250 Y3 = 0.3250

Dengan mensubtitusikan nilai Y (absorbansi) kepersamaan regresi : Y =  0.2147X + (‐ 0.0075)

X = Y + (- 0.0075) 0.2147  Untuk Y = 0.3250 X1 = 0.3250 + (0.0075)  0.2147

=1.5496 X2 = 1.5487 X3 = 1.5487 X = 1.5490

Dengan demikian kadar Calsium (Ca) air jernih (air reservoir) pada sampel I : X =∑ xi = 1.5490 mg/L

n

(X1-X)2 = (1.5496 - 1.549)2 = 0.0000


(53)

(X3-X)2= (1.5487- 1.5490)2 = 0.0000

∑ = 0.0000

Maka S = ∑(Xi – X)2 = 0.0000 = 0.0000

n-1 2

Didapat harga Sx = S = 0.0000 = 0.0000 √ n √ 3

Dari data hasil pengukuran kadar Calsium dari air jernih (air reservoir) sampel I sebesar : 1.54902 ± 0.0000 mg/L, data selengkapnya pada table 4.19

Tabel 4.19. Hasil pengukuran kadar logam Ca dalam sampel air reservoir secara SSA dengan Nitrous –Asetilen

No Sampel X1 X2 X3 Kadar mg/L Permenkes

1 I 1.5489 1.5479 1.5479 1.5483 ± 0.0000 mg/L 200 mg/L

2 II 1.5479 1.5471 1.5471 1.5472 ± 0.0003 mg/L 200 mg/L

3 III 1.5489 1.5479 1.5479 1.5483 ± 0.0003 mg/L 200 mg/L

4.2. Pembahasan

Teknik Analisis spektrofotometri termasuk salah satu teknik analisis Instrumental disamping teknik kromatografi dan elektrolisis kimia. Teknik tersebut memanfaatkan fenomena interaksi materi dengan gelombang elektromagnetik seperti sinar-X, ultraviolet, cahaya tanpak dan inframerah. Fenomena interaksi bersifat spesifik baik absorbsi maupun emisi. Interaksi tersebut menghasilkan signal-signal yang disadap sebagai analisa kualitatif dan kuantitatif. Contoh teknik absorbsi atom (SSA) yang merupakan alat ampuh dalam analisis logam (K. Kacaribu, 2008).

SSA adalah metoda analisis yang berdasarkan pada pengukuran radiasi cahaya yang diserap atom bebas. Analisis menggunakan alat SSA ini memiliki keuntungan dari hasil analisisnya yang sangat peka, teliti dan cepat, pengerjaannya relatip sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam pelaksanaannya. Analisis SSA yang didasarkan pada penyerapan energi radiasi dari sumber Nyala atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar. Komponen-komponen utama yang


(54)

menyusun SSA adalah sumber cahaya, atomizer, monokromator, detector,dan penampilan data Anderson, 1987). Penggunaan SSA dalam menganalisa kandungan logam-logam, dikarenakan dengan metode SSA unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah.

Metode SSA mendasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom

akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Sebagai contoh,Calsium menyerap pada 422,7 nm, Aluminium menyerap pada 309,3 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ketingkat eksitasi (Rohman, A. 2007).

Dalam penentuan kwalitatif logam menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom, zat yang dianalisis dalam bentuk larutan diaspirasikan kedalam spektorfotometer sehingga akan terjadi penguapan pelarut dan unsur yang ditentukan (analit) akan terdissosiasi membentuk atom-atom bebas. Pembentukan atom-atom yang disebut proses atomisasi ini dari oksida logam memerlukan temperatur yang berbeda yang bergantung kepada kekuatan yang diperlukan untuk peruraiannya menjadi atom-atom bebas. Aluminium termasuk logam yang mempunyai oksida yang sukar terurai dalam pemanasan artinya diperlukan pemenasan yang lebih tinggi dibanding dengan Calsium yang lebih mudah terurai menjadi atom-atom.

Dalam peneletian ini penentuan Al dengan Asetilen-Udara tidak diperoleh oleh karena itu adalah keharusan untuk menggunakan Nitrous-Asetilen. Jadi dalam laboratorium pengadaan gas pembakar harus dilakukan sesuai dengan unsur yang dianalisis. Diharapkan pengadaan bahan bakar tersedia secara komersial.

Pemantauan dan penentuan kadar Al dalam air minum perlu dilakukan dengan teliti karena kadar yang berlebih dari batas yang diperbolehkan oleh permenkes harus dipenuhi. Untuk menjaga kesehatan konsumen karena dalam proses penghilangan logam berat dalam proses ini menggunakan tawas yang mengandung Al juga, maka limbah proses ini harus diperlakukan sedemikian agar jangan mengganggu lingkungan.


(55)

Dari hasil penggunaan gas pembakar Asetilen-udara dan Nitrous-Asetilen untuk

menganalisis logam Al yang mengguap pada suhu ± 2955 oC menunjukkan bahwa pada

temparatur itu hasil atomisasinya optimum. Sedangkan pada Asetilen-Udara pada suhu ±

2300oC logam Al tidak teratomisasi karena suhunya kurang tinggi untuk terjadinya

proses atomisasi.

Dari hasil penggunaan gas pembakar Asetilen-udara pada suhu ± 2300oC untuk

menganalisis logam Ca mengguap pada suhu ± 2300oC menunjukkan hasil yang proses

atomisasi lebih optimum dibandingkan Nitrous-Asetilen proses atomisasi pada suhu ± 2955 oC. Sementara itu proses untuk gas pembakar Nitrous-Asetilen kurang optimum, dibawah suhu tersebut. karena suhu ± 2955 oC sebagian dari logam Ca telah menguap dan bacaan SSA menjadi rendah.

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan seperti terlihat pada tabel 4.5 dan 4.7 dan 4.11 dan 4.13 analisis untuk penentuan kadar logam Ca dan Al pada proses air PDAM TIRTANADI dari Sunggal Medan dengan metode SSA yang menggunakan (Asetilen-Udara dan Nitrous-Asetilen) dapat digunakan untuk logam Ca dapat menggunakan kedua gas tersebut. Untuk logam Al hanya dapat ditentukan dengan metode SSA yang menggunakan gas Nitrous-Asetilen karena suhunya tinggi 2955oC.

Penambahan larutan tawas (Al2SO4)3 dalam bak penjernih (flokulasi) sangat

mempengaruhi kadar logam Aluminium pada pengolahan air di PDAM Tirtanadi di SunggalMedan. Karena proses flokulasi yang terjadi di clarifier dapat memplok logam-logam yang bercampur dengan lumpur halus sehingga mengendap maka kadar logam Aluminium menurun.


(56)

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

1. Untuk menganalisis logam Al digunakan gas pembakar Nitrous-Asetilen, sedangkan untuk Ca dapat menggunakan Asetilen-Udara dan Nitrous-Asetilen. Dan gas terbaik untuk analisis logam Ca adalah Asetilen-Udara.

2. Kadar Aluminium (Al) dalam air flokulasi adalah : 0.3338 ± 0.0089 mg/L, dalam

air reservoir dengan Nitrous-Asetilen adalah (Al) 0.1860 ± .0099 mg/L. Dan

kadar Calsium menggunakan Asetilen-Udara adalah: untuk air flokulasi 5.3884 ± 0.0023 mg/L dan 1.9467 ± 0.0009 mg/L, untuk air reservoir 3.9046 ± 0.0012 mg/L dan dengan Nitrous-Asetilen Ca 1.5479 ± 0.0003 mg/L hasil ini memenuhi syarat air minum berdasarkan PERMENKES RI No.492/Menkes/Per/ IV/ 2010.

5.2. Saran

Disarankan untuk peneliti berikutnya untuk menganalisis logam-logam lain seperti Sn dengan gas Asetilen-Udara dan Nitrous-Asetilen dari sumber dan dari hasil pengolahan air yang digunakan sebelum perlakuan sehingga dengan demikian dapat diketahui perubahan kadar logam-logam sebelum dan sesudah perlakuan.


(57)

DAFTAR PUSTAKA

Anderson, R 1987, Sample Preatreatment & Seperation, John Wily & Sons New York. Basset, J, Denny. RC, Jeffery, B. H dan Menhani J. 1994 Buku ajar Vogel Kimia

Analitik kuantitatif Anorganik, Edisi ke empat. Terjemahan Pudjaatmaka Jakarta: EGC

Badan Standarisasi Nasional SNI 06-6989. 56. 2005 air dan limbah : cara uji kadar Calsium (Ca) dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Badan Standarisasi Nasional SNI 06-6989. 34-2005 air dan limbah : cara uji kadar Aluminium (Al) dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Christian, GD., (1994), “Analytical Chemestry”, 3 rd Ed, John Wiley & Sons,New York

Darmono. 2001. Lingkungan Hidup dan Pencemaran Hubugan dengan Toksikologi Senyawa logam. Jakarta : UI-Press.

G. Alaersts, Ir, Dr, 1987, Metode Penelitian Air

Haris. DC. And Daniel, 1978, Quantitative Chemica l Analysis. W. H. Freeman. And company. New. York

K. Kacaribu 2008, Kandungan kadar Seng dan Besi Dalam Air Minum isi ulang, Tesis Pascasarjana USU Medan

Khopkar, SM, 2002, konsep Ilmu Dasar Kimia. UI Pres Jakarta.

Kenny, J. H, 1984 “Analitical Chemistry Principles New York : Saunders

College Publising.

Makanan enak terlihat menyehatkan awalnya namun amat berbahaya, 2011

(http”//www.suara media.com/gaya-hidup/makanan/43158-makanan enak terlihat menyehatkan. Diakses tanggal 22 April 2011

Metoda pengambilan sampel air ( http//www/ehsa blog. com/metode-pengambilan sampel air. html) Diakses 5 Januari 2011

Mohsin, Y 2006 (hhp://www/Kalsium-Chem-Is-Try.org) Diakses tanggal 5 januari 20 2011


(58)

John Wiley and Sons.Press.

Mulja.M 1995 : Analisis Instrumental, Surabaya ; Air langga University

Notohadiprawiro, T. 993. Logam Berat dalam Pertanian (http://www.chem-is-try. org) Diakses tanggal 20 Desember 2010

Palar. H.2008. Pencemaran dan Toksikologi Logam Bera.jakarta: Rineka Cipta.

Putra, J. A. 2006. Bioremoval, Metode Alternatif Untuk menanggulangi Pencemaran Logam Berat (http: //www. chem-is-try.org/artikel kimia/ biokimia/ bioremoval Metode

Metode Alternative untuk menanggulangi pencemaran logam berat. Diakses tanggal 20 Desember 2010

Rohman, A. 2007. Kimia Analisis, Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Shimadzu Atomic Absortion Spectrofotometer. A.A-6300, Instruction manual 2007 Sudjanna,1992 Metode statistic,Edisi ke lima, Tarsito Bandung.

Tony Sarvinder Singh, Bhavik Parikh, 2006, Pengamatan Penyerapan Aluminium dalam Air Minum oleh Absorben Biaya rendah, India

Zul Alfian, 2009 Analisa Kadar Ion Cu2+ pada Glyserol dengan Metode


(59)

LAMPIRAN I

Lampiran

Peraturan Menteri Kesehatan Nomor : 492/Menkes/Per/IV/2010 Tanggal : 19 April 2010

PERSYARATAN KUALITAS AIR MINUM I. PARAMETER WAJIB

No Jenis Parameter Satuan Kadar maksimum

Yang diperbolehkan a. Parameter Mikrobiologi

1) E.Coli

2) Total Bakteri Koliform b. Kimia an-organik

1) Arsen 2) Fluorida

3) Total Kromium 4) Kadmium

5) Nitrit, (Sebagai NO2-)

6) Nitrat, (Sebagai NO3-)

7) Sianida 8) Selenium

Parameter yang tidak langsung Berhubungan dengan kesehatan a. Parameter Fisik

1) Bau 2) Warna

3) Total zat padat terlarut (TDS) 4) Kekeruhan 5) Rasa 6) Suhu Jumlah per 100 ml sampel Jumlah per 100 ml sampel mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l TCU mg/l NTU 0C 0 0 0.01 1.5 0.05 0.003 3 50 0.07 0.01 Tidak berbau 15 500 5 Tidak berasa Suhu udara ± 3


(60)

No Jenis Parameter Satuan Kadar maksimum Yang diperbolehkan

b. Parameter kimiawi 1) Aluminium

2) Besi 3) Kesadahan

4) Khlorida 5) Mangan 6) pH 7) Seng 8) Sulfat 9) Tembaga 10) Amonia

mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l

0.2 0.3 500 250 0.4 6.5-8.5

3 250

2 1.5


(61)

II. PARAMETER TAMBAHAN

No Jenis Parameter Satuan Kadar maksimum

Yang diperbolehkan 1. a. b. KIMIAWI Bahan Anorganik Air raksa Antimon Barium Boron Molybdenum Nikel Sodium Timbal Uranium Bahan Organik

Zat Organik (KMNO4) Deterjen Chlorinated alkanes Carbon tetrachloride Dichloromethane 1-2-Dichloroethene Chlorinated ethenes 1,2 Dichloroethene Trichloroethene Tetrachloroethene Aromatic hydrocarbons Benzene Toluene Xylenes Ethylbenzene Styrene mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 0.001 0.002 0.7 0.5 0.07 0.07 200 0.01 0.015 10 0.05 0.004 0.02 0.05 0.05 0.02 0.04 0.01 0.7 0.5 0.3 0.02


(62)

No Jenis Parameter Satuan Kadar maksimum Yang diperbolehkan

c.

Chlorinated benzenes

1,2 Dichlorobenzene (1,2-DCB) 1,4 Dichlorobenzene (1,4-DCB) Lain-lain

Di(2-ethylhexylphthalate Acrylamide

Epichlorohydrin Hexachlorobutadiene

. Ethylenediaminetetracetic acid (EDTA)

Nitrilotriacetic acid (NTA) Pestisida

Alachlor Aldicarb

Aldrin dan dieldrin Atrazine

Carbofuran Chlordane Chlorotoluron DDT

1,2 -Dibromo-3-chloropropane (DBCP) 2,4 Dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) 1,2-Dichloropropane Isoproturon Lindane MCPA Methoxychlor Metolachlor Molinate Pendimethalin Pentachlorophenol (PCP) Permethrin Simazine Trifluralin

Chlorophenoxy herbicides selain 2,4-D Dan MCPA 2,4-DB Dichlorprop Fenoprop mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg 1 3 0.008 0.0005 0.0004 0.0006 0.6 0.2 0.02 0.01 0.00003 0.002 0.007 0.0002 0.03 0.001 0.001 0.03 0.04 0.009 0.002 0.002 0.02 0.01 0.006 0.02 0.009 0.3 0.002 0.02 0.090 0.10 0.0


(63)

61

No

Jenis Parameter Satuan Kadar maksimum

Yang diperbolehkan

d.

2.

Mecoprop

2,4,5 Trichlorophenoxyacetic acid Desinfektan dan hasil sampingnya Desinfektan Chlorin Hasil sampingan Bromate Chlorate Chlorite Chlorophenols

2,4,6 –Trichlorophenol (2,4,6-TCP) Bromoform

Dibromochloromethane (DBCM) Bromodichloromethane (BDCM) Chloroform

Chlorinated acetic acids Dichloroacetic acid Trichloroacetic acid Chloral hydrate Halogenated acetonitrilies Dichloroacetonitrile Dibromoacetonitrile

Cyanogen chloride (sebagai CN)

RADIOAKTIFITAS Gros alpha activity Gros beta activity mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 0.001 0.009 5 0.01 0.7 0.7 0.2 0.1 0.1 0.06 0.3 0.05 0.02 0.02 0.07 0.07 0.1 1

MENTERI KESEHATAN,

Ttd


(1)

John Wiley and Sons.Press.

Mulja.M 1995 : Analisis Instrumental, Surabaya ; Air langga University

Notohadiprawiro, T. 993. Logam Berat dalam Pertanian (http://www.chem-is-try. org) Diakses tanggal 20 Desember 2010

Palar. H.2008. Pencemaran dan Toksikologi Logam Bera.jakarta: Rineka Cipta.

Putra, J. A. 2006. Bioremoval, Metode Alternatif Untuk menanggulangi Pencemaran Logam Berat (http: //www. chem-is-try.org/artikel kimia/ biokimia/ bioremoval Metode

Metode Alternative untuk menanggulangi pencemaran logam berat. Diakses tanggal 20 Desember 2010

Rohman, A. 2007. Kimia Analisis, Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Shimadzu Atomic Absortion Spectrofotometer. A.A-6300, Instruction manual 2007 Sudjanna,1992 Metode statistic,Edisi ke lima, Tarsito Bandung.

Tony Sarvinder Singh, Bhavik Parikh, 2006, Pengamatan Penyerapan Aluminium dalam Air Minum oleh Absorben Biaya rendah, India

Zul Alfian, 2009 Analisa Kadar Ion Cu2+ pada Glyserol dengan Metode Spektrofotometer Serapan Atom


(2)

LAMPIRAN I

Lampiran

Peraturan Menteri Kesehatan Nomor : 492/Menkes/Per/IV/2010 Tanggal : 19 April 2010

PERSYARATAN KUALITAS AIR MINUM I. PARAMETER WAJIB

No Jenis Parameter Satuan Kadar maksimum

Yang diperbolehkan a. Parameter Mikrobiologi

1) E.Coli

2) Total Bakteri Koliform b. Kimia an-organik

1) Arsen 2) Fluorida

3) Total Kromium 4) Kadmium

5) Nitrit, (Sebagai NO2-)

6) Nitrat, (Sebagai NO3-)

7) Sianida 8) Selenium

Parameter yang tidak langsung Berhubungan dengan kesehatan a. Parameter Fisik

1) Bau 2) Warna

3) Total zat padat terlarut (TDS)

4) Kekeruhan 5) Rasa 6) Suhu

Jumlah per 100 ml sampel Jumlah per 100 ml sampel mg/l

mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l

TCU mg/l NTU 0C

0 0 0.01

1.5 0.05 0.003

3 50 0.07 0.01

Tidak berbau 15 500

5 Tidak berasa Suhu udara ± 3


(3)

No Jenis Parameter Satuan Kadar maksimum Yang diperbolehkan

b. Parameter kimiawi 1) Aluminium

2) Besi 3) Kesadahan

4) Khlorida 5) Mangan 6) pH 7) Seng 8) Sulfat 9) Tembaga 10) Amonia

mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l

0.2 0.3 500 250 0.4 6.5-8.5

3 250

2 1.5


(4)

II. PARAMETER TAMBAHAN

No Jenis Parameter Satuan Kadar maksimum

Yang diperbolehkan 1.

a.

b.

KIMIAWI

Bahan Anorganik Air raksa

Antimon Barium Boron

Molybdenum Nikel

Sodium Timbal Uranium Bahan Organik

Zat Organik (KMNO4) Deterjen

Chlorinated alkanes Carbon tetrachloride Dichloromethane 1-2-Dichloroethene Chlorinated ethenes 1,2 Dichloroethene Trichloroethene Tetrachloroethene Aromatic hydrocarbons Benzene

Toluene Xylenes Ethylbenzene Styrene

mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l

mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l

0.001 0.002 0.7 0.5 0.07 0.07 200 0.01 0.015

10 0.05 0.004 0.02 0.05 0.05 0.02 0.04 0.01 0.7 0.5 0.3 0.02


(5)

No Jenis Parameter Satuan Kadar maksimum Yang diperbolehkan

c.

Chlorinated benzenes

1,2 Dichlorobenzene (1,2-DCB) 1,4 Dichlorobenzene (1,4-DCB) Lain-lain

Di(2-ethylhexylphthalate Acrylamide

Epichlorohydrin Hexachlorobutadiene

. Ethylenediaminetetracetic acid (EDTA)

Nitrilotriacetic acid (NTA) Pestisida

Alachlor Aldicarb

Aldrin dan dieldrin Atrazine

Carbofuran Chlordane Chlorotoluron DDT

1,2 -Dibromo-3-chloropropane (DBCP) 2,4 Dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) 1,2-Dichloropropane Isoproturon Lindane MCPA Methoxychlor Metolachlor Molinate Pendimethalin Pentachlorophenol (PCP) Permethrin Simazine Trifluralin

Chlorophenoxy herbicides selain 2,4-D Dan MCPA 2,4-DB mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 1 3 0.008 0.0005 0.0004 0.0006 0.6 0.2 0.02 0.01 0.00003 0.002 0.007 0.0002 0.03 0.001 0.001 0.03 0.04 0.009 0.002 0.002 0.02 0.01 0.006 0.02 0.009 0.3 0.002 0.02 0.090


(6)

61

No

Jenis Parameter Satuan Kadar maksimum Yang diperbolehkan

d.

2.

Mecoprop

2,4,5 Trichlorophenoxyacetic acid Desinfektan dan hasil sampingnya Desinfektan

Chlorin

Hasil sampingan Bromate Chlorate Chlorite Chlorophenols

2,4,6 –Trichlorophenol (2,4,6-TCP) Bromoform

Dibromochloromethane (DBCM) Bromodichloromethane (BDCM) Chloroform

Chlorinated acetic acids Dichloroacetic acid Trichloroacetic acid Chloral hydrate

Halogenated acetonitrilies Dichloroacetonitrile Dibromoacetonitrile

Cyanogen chloride (sebagai CN)

RADIOAKTIFITAS Gros alpha activity Gros beta activity

mg/l mg/l

mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l

mg/l mg/l mg/l

mg/l mg/l

0.001 0.009

5 0.01 0.7 0.7 0.2 0.1 0.1 0.06 0.3 0.05 0.02

0.02 0.07 0.07

0.1 1

MENTERI KESEHATAN,

Ttd