Instrumentasi SSA : Spektrofotometri Serapan Atom

- Kalau akut : hilang kesadarn sampai koma dan diakhiri dengan kematian. Untuk mengetahui ada tidaknya keracunan Pb secara dini perlu melakukan medikal kontrol secara rutin dan dilakukan tes klinik yaitu kadar Pb di dalam darah dan di dalam urin Gabriel, 2001.

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika mengamati garis-garis hitam pada spektrum matahari. Spektroskopi serapan atom pertama kali digunakan pada tahun 1995 oleh Walsh. Sesudah itu tidak kurang dari 65 unsur diteliti dan dapat dianalisis dengan cara tersebut. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit dan sangat kelumit. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi batas deteksi kurang dari 1 ppm, pelaksanaannya relatif sederhana dan interferensinya sedikit. Spektroskopi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaan terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya Rohman, 2007.

2.5.1 Instrumentasi SSA :

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom adalah Universitas Sumatera Utara 1. Sumber sinar Sumber sinar yang lazim adalah lampu katoda berongga hallow cathode lamp. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung satu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia neon dan argon dengan tekanan rendah 10-15 torr. Neon biasanya lebih disukai karena memberi intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Bila antara anoda dan katoda diberi suatu selisih tegangan yang tinggi 600 volt, maka katoda akan memancarkanberkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi, elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia diisikan tadi Rohman, 2007. 2. Tempat sampel Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan dasar. Ada terbagi macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu:dengan nyala flame dan dengan tanpa nyala flameles Rohman, 2007. a. Nyala flame Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada Universitas Sumatera Utara spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari tingkat dasar menjadi tingkat yang lebih tinggi Rohman, 2007. Suhu yang dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan, misalnya untuk gas batubara-udara, suhunya kira-kira sebesar 1800 ⁰ C, gas alam-udara 1700 ⁰ C, asetilen-udara 2200 ⁰ C dan gas asetilen-dinitrogen oksida N 2 O sebesar 3000 ⁰ C Rohman, 2007. a. Tanpa nyala flameless Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala yang terlalu besar, dan proses atomosasi yang kurang sempurna. Oleh karena itu timbullah suatu teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan dengan tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh Masmann Rohman, 2007. 1. Monokromator Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper Rohman, 2007. Universitas Sumatera Utara 2. Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton photomultiplier tube. Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu, dan yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi Rohman, 2007. 3. Readout Readout merupakan suatu alat petunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatat hasil. Pencatat hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Rohman, 2007. Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan SSA, maka sampel harus dalam bentuk larutan. Untuk menyiapkan larutan, sampel harus diperlakukan sedemikian rupa yang pelaksanaannya tergantung dari macam dan jenis sampel. Yang penting untuk diingat adalah bahwa larutan yang akan dinalisis haruslah sangat encer Rohman, 2007. Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu : - Langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai Universitas Sumatera Utara - Sampel dilarutkan dengan suatu asam - Sampel dilarutkan dengan suatu basa atau dilebur terlebih dahulu dengan basa kemudian hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Metode pelarut apapun yang akan dipilih untuk dilakukan analisis dengan SSA, yang terpenting adalah bahwa larutan yang dihasilkan harus jernih, stabil, dan tidak mengganggu zat-zat yang akan dianalisis. Metode kuantifikasi hasil analisis dengan metode SSA yang dilakukan adalah dengan menggunakan kuantifikasi dengan kurva baku kurva kalibrasi. SSA bukan merupakan metode analisis yang absolut. Suatu perbandingan dengan merupakan metode yang umum dalam melakukan metode analisis kuantitatif Rohman, 2007. Universitas Sumatera Utara BAB III METODE PENGUJIAN

3.1 Tempat