39
dengan variasi waktu aging 24, 48, dan 72 jam pada suhu kamar T= 25±2
o
C membentuk serbuk berwarna putih.
Pada proses pencampuran natrium silikat dan natrium aluminat terbentuk dua fasa, yaitu fasa padat sebagai gel amorf dan fasa larutan sebagai larutan lewat
jenuh. Pembentukan zeolit terjadi pada saat kedua fasa tersebut berada pada keadaan setimbang Sriyatun, 2004. Serbuk yang dihasilkan selanjutnya dicuci
menggunakan akuades hingga filtrat mencapai pH 8. Proses pencucian ini bertujuan untuk mengurangi kandungan NaOH serta mineral-mineral sisa dari
sintesis yang bukan menjadi bagian dari struktur zeolit. Kemudian serbuk dikeringkan dan selanjutnya dikarakterisasi menggunakan
d
ifraksi sinar-X XRD dan spektroskopi inframerah FTIR.
3. Karakterisasi Serbuk Hasil Sintesis
Serbuk yang diperoleh dari hasil sintesis selanjutnya dikarakterisasi secara kualitatif. Karakterisasi dilakukan dengan menggunakan difraksi sinar-X XRD
dan spektrofotometer inframerah FTIR. Hasil analisis dari masing-masing karakterisasi dijabarkan sebagai berikut.
a. Analisis Difraktogram Hasil Sintesis
Difraksi sinar-X XRD merupakan metode analisis kualitatif yang digunakan untuk mengidentifikasi struktur kristal kristalinitas hasil sintesis.
Struktur zeolit merupakan salah satu karakteristik penting dari zeolit A.M. Fuadi dkk, 2012. Hasil yang diperoleh dari karakterisasi menggunakan difraksi sinar-X
disebut difraktogram. Pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncak- puncak difraksi dengan intensitas yang bervariasi sepanjang nilai 2θ tertentu. Tiap
puncak yang muncul mewakili satu bidang sampel yang memiliki orientasi
40
tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang diperoleh dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X, yaitu
JCPDS Joint Committee on Powder Diffraction Standards. Gambar 5a menunjukkan bahwa sintesis zeolit pada temperatur kamar
dengan lama waktu aging 24 jam belum menghasilkan zeolit. Hal tersebut nampak pada pola difraktogram dimana serbuk tersebut memiliki struktur amorf
dan kristalinitas rendah. Tidak terbentuknya zeolit terjadi karena waktu aging yang terlalu singkat menyebabkan proses pembentukan inti kristal dan penataan
strukturnya menjadi belum sempurna. Gambar 5b menunjukkan puncak-puncak yang jelas dengan intensitas
ketajaman puncaknya tinggi dan tajam pada beberapa nilai sudut 2θ. Puncak-
puncak dari difraktogram hasil sintesis memiliki kemiripan dengan difraktogram standar difraksi sinar-X JCPDS, yaitu PDF card No. 01-073-9586 Quality: B
seperti yang ditunjukkan pada Tabel 7.
Tabel 7.
Hasil Perbandingan Data Difraktogram Hasil Sintesis dan Zeolit Standar
No. Hasil Sintesis
Zeolit Standar 2θ deg
d 2θ deg
d
1. 6,133
14,400 6,11
14,452 2.
10,011 8,829
9,99 8,850
3. 11,741
7,531 11,72
7,547 4.
15,435 5,736
15,42 5,743
5. 23,279
3,818 23,28
3,817 6.
26,638 3,343
26,63 3,345
7. 30,917
2,890 30,91
2,890 Berdasarkan hasil di atas menunjukkan bahwa puncak-puncak pada
difraktogram hasil sintesis tersebut merupakan puncak spesifik untuk senyawa zeolit X Na. Oleh karena itu, maka sintesis yang dilakukan
dari abu sekam padi
41
pada temperatur kamar dengan waktu aging 48 jam telah berhasil membentuk senyawa zeolit X Na.
Hal tersebut terjadi karena dua fasa, yaitu fasa padat sebagai gel amorf dan fasa larutan sebagai larutan lewat jenuh yang terbentuk
pada proses pencampuran natrium silikat dan natrium aluminat telah berada pada keadaan setimbang.
Gambar 5c menunjukkan bahwa sintesis zeolit pada temperatur kamar dengan lama waktu aging 72 jam memiliki struktur amorf dan kristalinitas rendah.
Dalam penelitian ini, sintesis dilakukan secara paralel dengan sampel yang berbeda untuk masing-masing variasi waktu aging. Data yang diperoleh dari
sintesis ini hanya terdapat satu data, sehingga data tersebut tidak dapat digunakan untuk mengambil kesimpulan pada waktu aging 72 jam.
Dari hasil analisis difraktogram di atas dapat dilihat bahwa waktu optimal yang diperlukan dalam sintesis zeolit pada temperatur kamar terjadi pada sintesis
dengan lama waktu aging 48 jam. Hal ini terjadi karena pada hasil sintesis tersebut telah membentuk zeolit dengan tipe zeolit X Na dan memiliki
kristalinitas yang paling tinggi dibandingkan dengan hasil sintesis yang lain.
b. Analisis Spektrum Inframerah Hasil Sintesis
