18
3 Bahan dasar yang ada di alam Bahan yang ada di alam antara lain kerak geotermal, abu terbang dan limbah
cair dari industri aluminium. Kerak geotermal yang mengandung 92 SiO
2
dan 1,1 Al
2
O
3
ditambah dengan Na aluminat dan NaOH sehingga campuran mempunyai komposisi Na
2
OSiO
2
= 1,1; SiO
2
Al
2
O
3
= 2 dan H
2
ONa
2
O = 60 dipanaskan pada suhu 90-95ºC selama 4 jam akan menghasilkan zeolit A
dengan kadar 88. Kapasitas air murni sebagai pelarut pada temperatur yang tinggi seringkali
tidak mampu untuk melarutkan zat dalam proses pengkristalan, oleh karena itu perlu ditambahkan mineralizer. Mineralizer adalah suatu senyawa yang
ditambahkan pada larutan yang encer untuk mempercepat proses kristalisasi dengan cara meningkatkan kemampuan melarutnya, sehingga yang biasanya tidak
dapat larut dalam air dengan ditambahkannya mineralizer dapat menjadi larut. Mineralizer
yang khas adalah suatu hidroksida dari logam alkali, khususnya amfoter dan oksida asam. Mineralizer yang digunakan untuk SiO
2
adalah NaOH, KOH, Na
2
CO
3
atau NaF Jumaeri, Widi Astuti, dan Wahyu Tutik Puji Lestari, 2007.
6. Difraksi Sinar-X XRD
Difraksi sinar-X merupakan suatu metode analisis yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik sinar-
X mempunyai λ = 0,5-2,5 Å dan energi ± 10
7
eV, yaitu pengukuran radiasi sinar-X yang terdifraksi oleh bidang kristal. Penghamburan sinar-X oleh unit-unit padatan kristalin, akan
menghasilkan pola-pola difraksi yang digunakan untuk menentukan susunan partikel pada kisi padatan Chang, 1998.
19
Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah persamaan Bragg. Menurut Chorkendroff dan Niemantsverdiet 2003,
persamaan Bragg ditunjukkan pada persamaan berikut. n.λ = 2 d sinθ
Keterangan: n : bilangan bulat orde refleksi pembiasan 1,2,3, dst.... λ : panjang gelombang sinar-X yang digunakan Å
d : jarak antara dua bidang kisi Å θ : sudut antara sinar datang dengan bidang normal º
Pola difraksi sinar-X memberikan data berupa jarak interplanar d spacing, sudut difraksi 2θ, intensitan relative II0, indeks miller dhkl, lebar puncak,
parameter unit sel a, b, c, a, b dan g. Analisis kualitatif maupun kuantitatif data tersebut memberikan informasi tentang kemurnian mineral, identifikasi jenis
mineral dengan membandingkan data d yang diperoleh dengan data d dari Joint Comitte of Powder Diffraction Standart
JCPDS dan diperjelas dengan XRD Simulated Pattern Udaibah dalam Dania Kurniawati, 2010.
Pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak difraksi dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang nilai 2θ tertentu. Besarnya intensitas
relatif dari deretan puncak-puncak tersebut bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada dan distribusinya di dalam sel satuan material tersebut. Tiap puncak
yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Pola difraksi setiap padatan kristalin yang
khas, bergantung pada kisi kristal, unit parameter dan panjang gelombang sinar-X
20
yang digunakan. Dengan demikian, sangat kecil kemungkinan dihasilkan difraksi yang sama untuk suatu padatan kristalin yang berbeda Warren, 1990.
Secara umum, difraksi serbuk sinar-X digunakan untuk mengidentifikasi bahan yang tidak diketahui, menentukan kemurnian sampel, dan menentukan
ukuran kristal. Banyak data difraksi serbuk sinar-X yang dikumpulkan dari senyawa anorganik, organologam, dan organik telah disusun menjadi Joint
Committee on Powder Diffraction Standards JCPDS. Standar ini digunakan
untuk mengidentifikasi bahan yang tidak diketahui Weller, 2006. Aplikasi sinar-X pada zeolit dapat ditentukan dengan membandingkan pada
pola difraksi standar JCPDS. Puncak karakteristik zeolit X sesuai pola difraksi standar JCPDS No. 01-073-9586 Quality: B dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4.
Puncak Karakteristik Zeolit X pada Standar JCPDS
No. 2θ
d I
rel
h k
l
1. 6,11 14,452
100,0 1
1 1
2. 9,99 8,850
19,8 2
2 3. 11,72
7,547 6,5
3 1
1 4. 15,42
5,743 8,1
3 3
1 5. 23,28
3,817 7,9
5 3
3 6. 26,63
3,345 6,6
2 4
6 7. 30,91
2,890 7,9
1 5
7
7. Spektroskopi Inframerah FTIR
