LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN BAHAN PERALATAN RANCANGAN PERCOBAAN ANALISA KUALITATIF

18

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

2.4 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Organik, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 6 bulan.

2.5 BAHAN

Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1. Kunyit Curcuma domestica Valet 2. Etanol 96 C 2 H 5 OH 3. Aquadest H 2 O 4. Kurkumin Standar Sigmaaldrich

3.3 PERALATAN

Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain: 1. Penangas Air 2. Labu Leher Tiga 3. Hot Plate 4. Termometer 5. Refluks Kondensor 6. Statif dan Klem 7. Selang 8. Corong gelas 9. Erlenmeyer 10. Gelas ukur 11. Kertas Saring 12. Oven Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Proses Ekstraksi [1] 19

3.4 RANCANGAN PERCOBAAN

Penelitian ini dilakukan dengan variabel bebas jumlah tahap reaksi E1 dan E2, konsentrasi pelarut C1, C2, dan C3, dan waktu ekstraksi t. Adapun kombinasi perlakuan penelitian dapat dilihat pada Tabel 3.1 berikut: Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Run E C t menit 1 E 1 C 1 60 2 80 3 120 4 C 2 60 5 80 6 120 7 C 3 60 8 80 9 120 10 E 2 C 1 60 11 80 12 120 13 C 2 60 14 80 15 120 16 C 3 60 17 80 18 120 Keterangan : E 1 = 2 tahap ekstraksi E 2 = 3 tahap ekstraksi C 1 = konsentrasi etanol 50 C 2 = konsentrasi etanol 70 C 3 = konsentrasi etanol 96 Sistem Kerja Ekstraksi Multitahap dengan Aliran Cross-Current Penelitian ini menggunakan simulasi operasi batch bertahap dua dan tiga dengan aliran silang cross-current. Langkah operasi ekstraksi leaching dapat diterangkan sebagai berikut. 20 Gambar 3.2 Sistem Ekstraksi Multi Tahap Cross-Current[18] Padatan kunyit F diekstraksi dengan menggunakan pelarut S pada tahap pertama, kemudian disaring menghasilkan ekstrak E1 dan rafinat R1 dimana rafinat R1 yang diperoleh dari tahap pertama dikontakkan dengan pelarut baru S pada ekstraksi tahap kedua dan begitu seterusnya.

3.5 PROSEDUR PELAKSANAAN PENELITIAN

3.5.1 Prosedur Persiapan Bahan Baku Kunyit

Prosedur persiapan bahan kunyit diadopsi dari Hardjono 2004 [1] dengan prosedur sebagai berikut: 1. Kunyitsegardipilih dan dicuci dengan air bersih, lalu dikupas kulitnya. 2. Kunyit kemudian ditiriskan, dipotong kecil-kecil lalu dikeringkan 3. Selanjutnya kunyitdiblender hingga halus

3.5.2 Prosedur Ekstraksi Kurkumin

Prosedur ekstraksi kurkumin diadopsi dari Hardjono 2004 [1] dan Prasetyo 2009 [18] dengan prosedur sebagai berikut: 1. Dirangkai peralatan ekstraksi 2. Kunyit sebanyak 20 gram dimasukkan ke labu leher tiga kemudian ditambahkan etanol 50 sebanyak 40 ml, lalu dilakukan ekstraksi tahap pertama dengan waktu ekstraksi 30 menit pada suhu 70 o C. 3. Dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas saring sehingga diperoleh filtrat dan residu 4. Dilakukan proses ekstraksi tahap kedua pada residu yang diperoleh dengan etanol 50 sebanyak 40 mldan waktu ekstraksi 30 menit. 21 5. Dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas saring sehingga diperoleh filtrat dan residu 6. Filtrat dari ekstraksi pertama dan lanjutan kemudian didistilasi,sedangkan residunya dibuang 7. Ulangi langkah 1-6 untuk perlakuan selanjutnya

3.5.3 Prosedur Distilasi

Prosedur distilasi diadopsi dari Hardjono 2004 [1] dengan prosedur sebagai berikut: 1. Filtrat dari ekstraksi pertama dan lanjutan dimasukkan ke dalam labu distilasi untuk memisahkan kurkumin dari pelarut 2. Pemanas dihidupkan dan setelah proses distilasi pada suhu 80 o C diperoleh hasil berupa pelarut dan residu 3. Residu dikeringkan di dalam oven pada suhu 100 o C untuk menghilangkan sisa etanol dan air yang masih terdapat dalam kurkumin 4. Dilakukan penimbangan sampai diperoleh berat konstan

3.5.4 Prosedur Pembuatan Kurva Standar Kurkumin

Prosedur pembuatan kurva standar kurkumin diadopsi dari Hardjono 2004 [1] dengan prosedur sebagai berikut: 1. Kurkumin standar diencerkan dengan etanol pada konsentrasi yang berbeda beda yaitu 0,025; 0,05; 0,075; 0,1; 0,125; 0,15; 0,175; 0,2; 0,225; 0,25 dan 0,275 ml 2. Pada masing-masing konsentrasi tersebut diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Visible. 3. Kurva absorbansi vs konsentrasi standar kurkumin dibuat dengan menghubungkan sebuah garis pada titik-titik tersebut dan dibuat persamaan korelasinya

3.5.5 Prosedur Analisa

Analisa yang dilakukan berupa analisa kualitatif dan analisa kuantitatif 22

3.5.5.1 Analisa Kualitatif

Prosedur analisa kualitatif diadopsi dari Himesh 2011 [34]. Analisa yang dilakukan dapat dilihat di Tabel 3.1 berikut ini : Tabel 3.2 Analisa Kualitatif Kurkumin No Karakteristik Metode Uji 1 Penampilan Visual 2 Warna Visual 3 Bau Organoleptik 4 Kelarutan dalam air I.P 1996 5 Kelarutan dalam alkohol I.P 1996

3.5.5.2 Analisa Kuantitatif A. Analisa Rendemen

Prosedur analisa kuantitatif ditentukan oleh massa rendemen ekstrak diadopsi dari Muhiedin 2008 [7]. Perhitungan rendemen dilakukan dengan cara membandingkan antara massa produk yang dihasilkan dengan massa bahan baku awal.Cara perhitungan adalah sebagai berikut : Rendemen = x 100

B. Analisa Kadar Kurkumin

Selain analisis kualitatif, kurkumin hasil ekstraksi juga harus dianalisis secara kuantitatif, yakni analisis kadar kurkumin. Prosedur analisa kadar kurkumin diadopsi dari Hardjono, 2004 [1] dengan prosedur sebagai berikut: 1. Kurkumin hasil ekstraksi dan distilasi yang telah dikeringkan sampai diperoleh berat konstan ditimbang dengan berat tertentu. 2. Kurkumin diencerkan dengan alkohol p.a. 3. Kuvet spektrofotometer diisi dengan larutan hasil pengenceran dan dimasukkan ke dalam spektrofotometer. 4. Skala absorbansi dibaca pada panjang gelombang 425 nm dilihat dari puncak spektrum aktif pada analisa standar kurkumin. 5. Hasil absorbansi dicatat. Konsentrasi kurkumin dihitung dengan menggunakan grafik kurkumin standar absorbansi vs konsentrasi. 23 3.6 FLOWCHART PENELITIAN 3.6.1Flowchart Persiapan Bahan Kunyit Gambar 3.3 Flowchart Persiapan Bahan Kunyit Mulai Ditiriskan kunyit dan dipotong kecil-kecil, lalu dikeringkan Dipilih kunyit segar dan dicuci dengan air bersih, lalu dikupas kulitnya Kunyit diblender hingga halus Selesai 24

3.6.2 Flowchart Ekstraksi Kurkumin

Gambar 3.4 Flowchart Ekstraksi Kurkumin Mulai Disaring dengan kertas saring, diperoleh filtrat dan residu Disiapkan etanol 80 ml sesuai perlakuan run pertama konsentrasi 50 Selesai Dimasukkan 20 gram kunyit ke labu leher tiga Didistilasi filtrat dari ekstraksi pertama dan lanjutan, residu dibuang Dilakukan ekstraksi tahap kedua pada residu yang diperoleh dengan etanol 40 ml, waktu ekstraksi 30 menit, suhu ekstraksi 70 o C Ditambahkan etanol 40 ml ke labu leher tiga, suhu ekstraksi tahap pertama 70 o C, waktu ekstraksi 30 menit Disaring dengan kertas saring, diperoleh filtrat dan residu 25

3.6.3 Flowchart Distilasi

Gambar 3.5 Flowchart Distilasi Selesai Dihidupkan pemanas, dilakukan proses distilasi pada suhu 80 o C, diperoleh hasil berupa pelarut dan residu Dimasukkan filtrat dari ekstraksi pertama dan lanjutan ke dalam labu distilasi Mulai Dikeringkan residu di dalam oven dengan suhu 100 o C Ditimbang hingga diperoleh berat konstan Apakah berat sudah konstan? Ya Tidak 26

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Analisa yang dilakukan dalam penelitian ini adalah analisa kualitatif dan kuantitatif. Analisa kualitatif meliputi beberapa karakteristik seperti penampilan, warna, bau, kelarutan dalam air dan kelarutan dalam alkohol yang mengidentifikasikan sifat-sifat kurkumin. Selain itu, juga dilakukan pembuatan kurva standar kurkumin dan analisa kuantitatif yang meliputi analisa rendemen ekstrak dan kadar kurkumin yang diperoleh. Pada ekstraksi dua tahap dan ekstraksi tiga tahap yang dilakukan pada penelitian ini, volume pelarut yang digunakan pada setiap run adalah sama, yakni 80 ml.

4.1 ANALISA KUALITATIF

Berikut ini merupakan data hasil analisa kualitatif kurkumin : Tabel 4.1 Hasil Analisa Kualitatif Kurkumin No Karakteristik Pengamatan 1 Penampilan Berbentuk pasta 2 Warna Berwarna cokelat kemerahan 3 Bau Berbau khas 4 Kelarutan dalam air Sukar larut dalam air 5 Kelarutan dalam alkohol Larut dalam alkohol Berdasarkan pengamatan, produk memiliki penampilan berupa pasta berwarna cokelat kemerahan dengan bau yang khas, sukar larut dalam air tapi dapat larut dalam alkohol. Foto produk yang diperoleh dapat dilihat pada gambar L4.6 yang terdapat di Lampiran 4. Kurkumin, yang merupakan zat warna kuning pada kunyit yang merupakan tanaman asli Asia Selatan yang tropis, digunakan sebagai zat pewarna makanan [14]. Penelitian farmakologis menunjukkan bahwa kurkumin dapat berfungsi sebagai bakterisida, agen antiinflamasi [35]. Salah satu cara pengambilan kurkumin dari rimpangnya adalah dengan cara ekstraksi [1].Kurkumin tidak larut dalam eter, larut dalam minyak, dalam alkali berwarna merah kecoklatan, sedangkan dalam asam berwarna kuning muda [5]. 27 Hasil penelitian analisa kualitatif yang diperoleh tidak jauh berbeda dengan hasil penelitian yang dilakukan Popuri 2013 [6], dimana kurkumin larut sangat baik dalam alkohol.

4.2 ANALISA KUANTITATIF