PROSEDUR KALIBRASI DENGAN STANDAR UNTUK ANALISIS

11.14.PROSEDUR KALIBRASI DENGAN STANDAR UNTUK ANALISIS

I. Prosedur biasa dengan kurva kalibrasi

1. Prosedur ini dipakai bila sama sekali tidak ada gangguan-gangguan atau telah dilakukan usaha-usaha untuk mengatasi/meniadakan gangguan-gangguan, dan kadar logam yang akan dianalisis dalam cuplikan adalah sedemikian rupa 1. Prosedur ini dipakai bila sama sekali tidak ada gangguan-gangguan atau telah dilakukan usaha-usaha untuk mengatasi/meniadakan gangguan-gangguan, dan kadar logam yang akan dianalisis dalam cuplikan adalah sedemikian rupa

2. buatlah larutan cuplikan dengan kadar unsur sedemikian rupa sehingga apabila disemprot ke dalam nyala, akan mempunyai absorbans anatar 0,2 dan 0,8

3. buatlah sejumlah larutan-larutan standar yang mengandung konsentrasi yang diketahui dari logam-logam yang akan ditetapkan. Apabila logam yang akan ditetapkan adalah logam utama (major component), maka untuk larutan standar cukup digunakan salah satu garam dari logam tersebut. Tetapi apabila logam yang akan ditetapkan merupakan unsur renik (tracae element) atau jumlahnya lebih sedikit daripada unsur utama (minor component), maka kepada larutan-larutan standar untuk kalibrasi harus ditambahkan unsur utama yang kadarnya sesuai.

4. ke dalam nyala disemprotkan air suling atau pelarut lain atau larutan blanko dan jarum penunjuk dari alat pengukur (meter) dibuat menunjuk nol. Sesudah itu ke dalam nyala berturut-turut disemprotkan larutan-larutan standar yang telah dibuat, dengan urutan bertambahnya konsentrasi. Nilai-nilai absorbans yang bersangkuatn dicatat.

5. kemudian larutan cuplikan disemprotkan ke dalam nyala, dan sekali lagi, larutan- larutan standar seperti pada nomor 4 di atas.

6. kalau persediaan larutan-laruatnnya mencukupi, pekerjaan nomor 5 diulang lagi.

7. nilai-nilai absorbans hasil pengukuran pada nomor 4, 5, dan 6 untuk masing- masing standar dan untuk cuplikan diambil rata-ratanyabdan dialurkan (diplotkan) terhadap konsentrasi (kurva kalibrasi). Konsentrasi unsur yang dicari dalam cuplikan dapat diketemukan dari kurva kalibrasi ini seperti biasa.

II. Cara perhitungan (tanpa kurva kalibrasi)

1. cara ini hanya boleh dilakukan kalau sebelumnya sudah diketahui bahwa kurva kalibrasinya merupakan garis lurus yang melalui titik nol. Maka cukup dilakukan pembacaan untuk satu larutan standar saja, kemudian ditentukan absorbans dari

cuplikan (masing-masing A 1 dan Ax). Konsentrasi larutan cuplikan Cx dapat dihitung secara langsung dari persamaan :

2. ketelitian (presisi) cara I dan cara II ketelitian atau presisi instrumental car I dan cara II di atas bergantung kepada

ketelitian penunjukan skala absorbans oleh jarum alat penunjuk. Presisi lebih tinggi dapat diperoleh bila pembacaan absorbans tidak dilakukan dengan alat penunjuk yang memakai jarum, melainkan yang memakai pembacaan digital.

Presisi yang dapat dicapai dengan kedua cara ini biasanya berkisar antara 0,5 – 1% deviasi standar relatip.

3. oleh karena kurva kalibrasi dapat berubah sedikit dari sehari ke sehari, maka untuk setiap kelompok cuplikan yang baru sebaiknya dibuatkan kurva kalibrasi yang baru pula.

4. untuk ketelitian yang maksimal, sebaiknya larutan-larutan standar untuk pembuatan kurva kalibrasi mempunyai matriks yang sama dengan kadar yang sama seperti cuplikan yang diperiksa. Bila hal ini tidak mungkin, analisisnya harus dilakukan dengan cara penambahan standar (standard addition method).

III. Cara Dua-standar

1. Cara ini merupakan adaptasi dari cara I dan cara II. Dibuat dua buah larutan standar yang konsentrasi masing-masing sedikit lebih tinggi dan sedikit lebih rendah daripada konsentrasi cuplikan; biasanya dipilih batas-batas (range) ± 5%.

2. Keuntungan cara ini ialah bahwa komposisi larutan-larutan standar yang digunakan lebih mendekati komposisi larutan cuplikan, sehingga akan didapat ketelitian yang lebih tinggi. Baik precsisi maupun accuracynya lebih baik daripada presisi dan accuracy cara I dan cara II.

IV. Cara penambahan standar (standard addition technique).

1. Apabila matriks cuplikan adalah sedemikian rumitnya, sehingga matriks standar tidak dapat dibuat sama atau sesuai dengannya, baik mengenai viskositas, tegangan permukaan, tegangan permukaan maupun jenisnya, maka cara I sampai dengan cara III di atas kurang baik, dan harus digunakan cara penambahan standar (standard addition method).

2. Cara penambahan standar dapat dilakukan dengan dua cara : penambahan satu kali dan penambahan berganda.

3. Cara penambahan satu kali. Buatlah dua larutan cuplikan yang masing-masing mengandung jumlah berat cuplikan yang sama. Kepada salah satu larutan cuplikan itu ditambahkan sejumlah yang diketahui unsur yang dianalisis, sehingga konsentarsinya 10-50% lebih tinggi daripada konsentrasi unsur tersebut di dalam cuplikan. Encerkan larutan tersebut dalam volume yang sama, setelah dilakukan pengerjaan-pengerjaan yang sama 3. Cara penambahan satu kali. Buatlah dua larutan cuplikan yang masing-masing mengandung jumlah berat cuplikan yang sama. Kepada salah satu larutan cuplikan itu ditambahkan sejumlah yang diketahui unsur yang dianalisis, sehingga konsentarsinya 10-50% lebih tinggi daripada konsentrasi unsur tersebut di dalam cuplikan. Encerkan larutan tersebut dalam volume yang sama, setelah dilakukan pengerjaan-pengerjaan yang sama

Hitunglah konsentrasi cuplikan dengan menggunakan persamaan :

Dimana : Cx = berat mutlak unsur yang dianalisis dalam berat cuplikan W ( = µg)

A = berat mutlak unsur sama yang ditambahkan (µg) Ax = absorbans cuplikan Aa = absorbans cuplikan + tambahan

4. Cara penambahan berganda Buatlah lebih dari dua (misalnya empat) larutan cuplikan. Kepada masing-masing

larutan ini ditambahkan larutan standar unsur yang dianalisis yang konsentrasinya diketahui, dengan jumlah-jumlah yang berbeda. Dibuat juga larutan cuplikan yang ditambah larutan blanko. Ukur absorbans masing-masing dan alurkan pada kurva kalibrasi. Ekstrapolasikan ke absorbans = 0 untuk mendapat konsentrasi cuplikan.