LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN BAHAN PERALATAN RANCANGAN PERCOBAAN ANALISA KUALITATIF

20

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

2.2 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian, Laboratorium Kimia Organik Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 6 bulan.

2.3 BAHAN

Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1. Rimpang Temulawak 2. Etanol 96 C 2 H 5 OH 3. Aquadest H 2 O 4. Kurkumin Standar Sigma Aldrich

3.3 PERALATAN

Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain: 1. Penangas Air 2. Labu Leher Tiga 3. Hot Plate 4. Termometer 5. Refluks Kondensor 6. Statif dan Klem 7. Selang 8. Corong gelas 9. Erlenmeyer 10. Gelas ukur 11. Kertas Saring 12. Oven Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Proses Ekstraksi [1] 21

3.3 RANCANGAN PERCOBAAN

Penelitian ini dilakukan dengan variabel bebas yaitu : jumlah tahap reaksi E1 dan E2, konsentrasi pelarut C1, C2, dan C3, dan waktu ekstraksi t. Adapun kombinasi perlakuan penelitian dapat dilihat pada Tabel 3.1 berikut: Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Run E C T menit 1 E 1 C 1 60 2 120 3 180 4 C 2 60 5 120 6 180 7 C 3 60 8 120 9 180 10 E 2 C 1 60 11 120 12 180 13 C 2 60 14 120 15 180 16 C 3 60 17 120 18 180 Keterangan : E 1 = 2 tahap ekstraksi E 2 = 3 tahap ekstraksi C 1 = konsentrasi etanol 50 C 2 = konsentrasi etanol 70 C 3 = konsentrasi etanol 96 Sistem Kerja Ekstraksi Multitahap dengan Aliran Cross-Current Penelitian ini menggunakan simulasi operasi batch bertahap dua dan tiga dengan aliran silang cross-current. Langkah operasi ekstraksi leaching dapat diterangkan sebagai berikut. 22 Gambar 3.2 Skema Ekstraksi Multi Tahap dengan Aliran Silang Padatan temulawak F diekstraksi dengan menggunakan pelarut S pada tahap pertama, kemudian disaring menghasilkan ekstrak E1 dan rafinat R1 dimana rafinat R1 yang diperoleh dari tahap pertama dikontakkan dengan pelarut baru S pada ekstraksi tahap kedua dan begitu seterusnya.

3.4 PELAKSANAAN PENELITIAN

3.4.1 Persiapan Bahan Baku Temulawak

Prosedur persiapan bahan baku temulawak diadopsi dari Hardjono 2004 [1] dengan prosedur sebagai berikut : 1. Temulawak segar dipilih dan dicuci dengan air bersih, lalu dikupas kulitnya. 2. Temulawak kemudian ditiriskan, dipotong kecil-kecil lalu dikeringkan 3. Selanjutnya temulawak diblender hingga halus.

3.5.2 Prosedur Ekstraksi Kurkumin

Prosedur ekstraksi kurkumin diadopsi dari Hardjono 2004 [1] dan Prasetyo 2009 [30] dengan prosedur sebagai berikut : 1. Peralatan ekstraksi dirangkai 2. Temulawak sebanyak 20 gram dimasukkan ke labu leher tiga kemudian ditambahkan etanol 50 sebanyak 40 ml, lalu dilakukan ekstraksi tahap pertama dengan waktu ekstraksi 30 menit. 3. Penyaringan dilakukan dengan menggunakan kertas saring sehingga diperoleh filtrat dan residu 4. Proses ekstraksi tahap kedua dilakukan pada residu yang diperoleh sesuai dengan etanol 50 sebanyak 40 ml dan waktu ekstraksi 30 menit 23 5. Penyaringan dilakukan dengan menggunakan kertas saring sehingga diperoleh filtrat dan residu 6. Filtrat dari ekstraksi pertama dan lanjutan kemudian didistilasi, sedangkan residunya dibuang 7. Ulangi langkah 1-6 untuk perlakuan selanjutnya

3.5.3 Prosedur Distilasi

Prosedur distilasi diadopsi dari Hardjono 2004 [1] dengan prosedur sebagai berikut : 1. Filtrat dari ekstraksi pertama dan lanjutan dimasukkan ke dalam labu distilasi untuk memisahkan kurkumin dari pelarut 2. Pemanas dihidupkan pada suhu 80 o C dan diperoleh hasilnya berupa pelarut dan residu 3. Residu dikeringkan di dalam oven dengan suhu 100 o C untuk menghilangkan sisa etanol dan air yang masih terdapat dalam kurkumin 4. Penimbangan dilakukan sampai diperoleh berat konstan

3.5.4 Prosedur Pembuatan Kurva Standar Kurkumin

Prosedur pembuatan kurva standar kurkumin diadopsi dari Hardjono, 2004 [1] dengan prosedur sebagai berikut: 1. Kurkumin standar diencerkan dengan etanol pada konsentrasi yang berbeda beda yaitu 0,225, 0,450, 0,675, 0,900, 1,125, 1,350, 1,575, 1,800, 2,025, 2,250 dan 2,475 ppm 2. Pada masing-masing konsentrasi tersebut diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Visible. 3. Kurva absorbansi vs konsentrasi standar kurkumin dibuat dengan menghubungkan sebuah garis pada titik-titik tersebut dan dibuat persamaan korelasinya

3.5.5 Prosedur Analisa

Analisa yang dilakukan berupa analisa kualitatif dan analisa kuantitatif 24

3.5.5.1 Analisa Kualitatif

Prosedur analisa kualitatif diadopsi dari Himesh 2011 [39] Analisa yang dilakukan dapat dilihat di Tabel 3.2 berikut ini : Tabel 3.2 Analisa Kualitatif Kurkumin No Karakteristik Metode Uji 1 Penampilan Visual 2 Warna Visual 3 Bau Organoleptik 4 Kelarutan dalam air I.P 1996 5 Kelarutan dalam alkohol I.P 1996

3.5.5.2 Analisa Kuantitatif A.

Analisa Rendemen Ekstrak Prosedur analisa kuantitatif ditentukan oleh massa rendemen ekstrak diadopsi dari Muhiedin, 2008[10]. Perhitungan rendemen dilakukan dengan cara membandingkan antara massa produk yang dihasilkan dengan massa bahan baku awal. Cara perhitungan adalah sebagai berikut : Rendemen = x 100

B. Analisa Kadar Kurkumin

Kurkumin hasil ekstraksi dianalisa kuantitatif yaitu dianalisa kadar kurkuminnya. Prosedur analisa kadar kurkumin diadopsi dari Hardjono, 2004 [1] dengan prosedur sebagai berikut: 1. Kurkumin hasil ekstraksi dan distilasi yang telah dikeringkan sampai diperoleh berat konstan ditimbang dengan berat tertentu. 2. Kurkumin diencerkan dengan alkohol p.a. 3. Kuvet spektrofotometer diisi dengan larutan hasil pengenceran dan dimasukkan ke dalam spektrofotometer. 4. Skala absorbansi dibaca pada panjang gelombang 425 nm dilihat dari puncak spektrum aktif pada analisa standar kurkumin. 5. Hasil absorbansi dicatat. Konsentrasi kurkumin dihitung dengan menggunakan grafik kurkumin standar absorbansi vs konsentrasi. 25 3.6 FLOWCHART PENELITIAN 3.6.1 Flowchart Persiapan Bahan Temulawak Gambar 3.3 Flowchart Persiapan Bahan Temulawak

3.6.2 Flowchart Ekstraksi Kurkumin

Mulai Ditiriskan temulawak dan dipotong kecil-kecil, lalu dikeringkan Dipilih temulawak segar dan dicuci dengan air bersih, lalu dikupas kulitnya Temulawak diblender hingga halus Selesai Mulai Disaring dengan kertas saring, diperoleh filtrat dan residu Disiapkan etanol 80 ml sesuai perlakuan run pertama konsentrasi 50 Ditambahkan etanol 40 ml ke labu leher tiga, suhu ekstraksi 35 o C, waktu ekstraksi 30 menit Dimasukkan 20 gram temulawak ke labu leher tiga Dilakukan ekstraksi tahap kedua pada residu dengan etanol 40 ml, waktu ekstraksi 30 menit A 26 Gambar 3.4 Flowchart Ekstraksi Kurkumin

3.6.3 Flowchart Distilasi

Gambar 3.5 Flowchart Distilasi Selesai Disaring dengan kertas saring, diperoleh filtrat dan residu Didistilasi filtrat dari ekstraksi pertama dan lanjutan, residu dibuang Dilakukan ekstraksi untuk perlakuan selanjutnya Selesai Dihidupkan pemanas, dilakukan proses distilasi pada suhu 80 o C diperoleh hasil berupa pelarut dan residu Dimasukkan filtrat dari ekstraksi pertama dan lanjutan ke dalam labu distilasi Mulai Dikeringkan residu di dalam oven dengan suhu 100 o C Ditimbang hingga diperoleh berat konstan A 27

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Analisa yang dilakukan dalam penelitian ini adalah analisa kualitatif dan kuantitatif. Analisa kualitatif meliputi beberapa karakteristik seperti penampilan, warna, bau, kelarutan dalam air dan kelarutan dalam alkohol yang mengidentifikasikan sifat-sifat kurkumin. Selain itu, juga dilakukan pembuatan kurva standar kurkumin dan analisa kuantitatif berupa analisa rendemen ekstrak dan kadar kurkumin yang diperoleh.

4.1 ANALISA KUALITATIF

Berikut ini merupakan data hasil analisa kualitatif kurkumin : Tabel 4.1 Hasil Analisa Kualitatif Kurkumin No Karakteristik Pengamatan 1 Penampilan Pasta Ekstrak kental 2 Warna Cokelat kekuningan 3 Bau Berbau khas 4 Kelarutan dalam air Sukar larut dalam air 5 Kelarutan dalam alkohol Larut dalam alkohol Dari pengamatan yang dilakukan, didapat hasil penampilan berupa pasta ekstrak kental berwarna cokelat kekuningan seperti yang dapat dilihat pada gambar L4.6 yang terdapat di Lampiran 4, mempunyai bau yang khas, sukar larut dalam air tapi dapat larut dalam alkohol. Kurkumin atau kurkuminoid adalah suatu campuran yang kompleks berwarna kuning oranye yang diisolasi dari tanaman dan memiliki efek terapeutik, terdapat pada berbagai jenis Curcuma sp, antara lain pada kunyit dan temulawak, yang telah dikenal di kalangan industri jamuobat tradisional dan banyak digunakan sebagai bahan baku dalam ramuan jamu [40]. Kurkumin dari temulawak dapat diambil dengan menggunakan cara ekstraksi, ekstraksi adalah istillah yang digunakan untuk operasi dimana suatu konstituen padat atau cair dipindahkan dicairan lainnya dimana solven yang digunakan adalah etanol [40]. 28 Menurut buku Farmakope Herbal Indonesia [41] Identitas ekstrak temulawak yaitu berupa ekstrak kental, berwarna kuning kecoklatan, berbau khas, rasa pahit. Menurut Ramdja 2009 [42], kurkumin sukar larut dalam air, tapi larut dalam etanol. Hasil penelitian analisa kualitatif yang diperoleh juga tidak jauh berbeda dengan hasil penelitian yang dilakukan Himesh 2011 [39] dengan penampilan padatan kuning berbau, sukar larut dalam air dan dapat larut dalam alkohol.

4.2 ANALISA KUANTITATIF