-dibersihkan dengan akuabides Kolom dan filter EFP bersih
-kondisioning kolom
-dimasukkan larutan sampel [NiNO
3 2
].6H
2
O dan Cd[NO
3 2
].6H
2
O masing-masing sebanyak 10 mL, dengan variasi waktu alir20, 40,60,80,
dan 100 menit pada konsentrasi 200 ppm ekstrak ditampung
Gambar 3.2.Bagan Prosedur Kerja Pengaruh Waktu Alir Terhadap Efektifitas dan Selektifitas Adsorben Hibrid Silika Kitosan Pada Simultan Ion
Logam NiII dan CdII dengan Metode Ekstraksi Fase Padat EFP.
Kolom berisi adsorben
Ekstrak tiap tahap dianalisis dengan SSASpektroskopi
Serapan Atom
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Dalam bab ini disajikan hasil penelitian yang telah dilakukan dan pembahasannya tentang pembuatan adsorben hibrid silika kitosan serta bagaimana
efektifitas dan selektifitas adsorben hibrid silika kitosan untuk menyerap logam NiII dan CdII secara simultan dengan menggunakan metode Ekstraksi Fase
Padat EFP dan Spektroskopi Serapan Atom SSA.
4.1. Hibrid Silika Kitosan Melalui Proses Sol - Gel
Proses sintesis hibrid silika kitosan HSK diawali dengan penyiapan bahan larutan natrium silikat sebanyak 20 mL dan kitosan sebanyak 0,4 gram
4. Berdasarkan penelitan Simatupang2013, menunjukkan bahwa hasil karakterisasi optimum adsorbsi kitosan adalah 4 didasarkan pada luas area
163,171m
2
g secara SAA Surface Area Analyser yang dimiliki paling besar sehingga kemampuan untuk menyerap lebih baik.
Kitosan 4 dilarutkan dalam asetat 2 sebanyak 10 mL Sri, 2013. Pada pembuatan hibrid silika kitosan natrium silikat dicampurkan secara perlahan ke
dalam kitosan dalam asetat 2 sambil ditetesi HCl 3M secara perlahan, hal ini bertujuan untuk pembentukan gel hingga pH larutan netral. Larutan yang
terbentuk didiamkan semalaman, kemudian dicuci dengan aquades, dioven hingga kering pada suhu70
C. Hibrid silika kitosan yang telah kering digerus kemudian diayak 200 mesh.
4.2.Penentuan Daya Serap Adsorben Hibrid Silika Kitosan Terhadap Logam Simultan NiII dan CdII dengan Metode Ekstraksi Fase Padat EFP
Proses adsorpsi dilakukan dengan menggunakan sistem kolom mini dimana campuan kedua logam NiII dan CdII secara bersamaan kemudian
diinteraksikan dengan adsorben Hibrid Silika Kitosan. Terlebih dahulu dilakukan kondisioning kolom, dengan berat adsorben sebanyak 0,5 gram. Berat adsorben
0,25-0,75 gram merupakan berat adsorben yang memungkinkan adsorben dapat
menyerap dengan baik. Sedangkan jika berat adsorben melebihi 0,25-0,75 gram maka daya adsorpsi adsorben akan mengalami penurunan Sihombing, 2011.
Sampel yang merupakan campuran logam NiII dan CdII masing-masing sebanyak 10 mL pertahapan dimasukkan ke dalam kolom dengan variasi waktu
alir 20 menit, 40 menit, 60 menit, 80 menit, 100 menit. Berdasarkan faktor-faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi, waktu alir merupakan faktor yang sangat
mempengaruhi dimana kesetimbangan adsorpsi ion logam tercapai setelah lebih kurang 1 jam sehingga situs aktif adsorben sudah jenuh dengan molekul adsorbat
dan kenaikan konsentrasi adsorbat relatif tidak meningkatkan jumlah logam yang teradsorpsi Emma, 2010. Ekstrak yang telah diperoleh ditampung, kemudian
dianalisis dengan SSA.
4.3. Kurva Kalibrasi
Kurva kalibrasi diperoleh dari hasil pengukuran larutan standar yang mengandung ion logam NiII dan CdII dengan mengukur absorbansinya pada
panjang gelombang 232,0 nm untuk logam NiII dan 228,8 nm untuk logam CdII dan pada konsentrasi 0.2000 ppm, 0,4000 ppm, 0,6000 ppm, 0,8000 ppm,
dan 1,0000 ppmdengan menggunakan spektrofotometer serapan atom. Kurva kalibrasi untuk logam NiII ditunjukkan pada gambar 4.1 berikut :
Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Logam NiII
Persamaan regresi NiII yaitu absorbansi = 0.098750Conc + 0.0011700 dengan nilai r = 0.9995 merupakan garis linear, maka persamaan tersebut dapat
digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel NiII berdasarkan harga
absorbansinya.Kurva kalibrasi menunjukkan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi baku sehingga diperoleh persamaan regresi linier. Persamaan regresi
ini dipakai untuk menghitung kadar dalam sampel Rohman, 2007. Nilai absorbansi maksimum yaitu 0,0997 pada konsentrasi 1.0000 ppm.
Kurva kalibrasi untuk logam CdII ditunjukkan pada gambar 4.2 berikut :
Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Logam CdII Persamaan regresi CdII yaitu absorbansi = 0.41825Conc + 0.00679
dengan nilai r = 0.9999 merupakan garis linear, maka persamaan tersebut dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel CdII berdasarkan harga
absorbansinya.Berdasarkan kurva kalibrasi diperoleh harga absorbansi maksimum yaitu 0,4225 pada konsetrasi 1.0000 ppm.
4.4. Pengukuran Sampel NiII Secara SSA
Untuk menentukan dan mengetahui daya adsorpsi hibrid silika kitosan dalam mengatasi logam berat NiII, terlebih dahulu harus mengetahui hasil
pengukuran pada SSA yaitu:
Tabel 4.1. Hasil Pengukuran Logam NiII Secara SSA
NiII Waktu Alir
Konsentrasi Absorbansi
Actual
