Nilai HLB = 20 1 – SA Dimana :
S = Bilangan penyabunan A = Bilangan Asam
a. Penentuan Bilangan Penyabunan
Sebanyak 0,1 gram sampel dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer, kemudian ditambahkan sebanyak 5 ml KOH alkohol 0,5 N, lalu ditutup dengan plastik dan
dipanaskan hingga larut, kemudian didinginkan dan dititrasi dengan HCl 0,05 N menggunakan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes hingga warna merah hilang,
lalu dicatat volume HCl 0,05 N yang dipakai. Hal yang sama dilakukan untuk larutan blanko.
Bilangan Penyabunan = V Blanko-V.titrasi x N.HCl x BM KOH Berat sampel gram
b. Penentuan Bilangan Asam
Sebanyak 0,1 gram sampel dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer, kemudian ditambahkan 10 ml alkohol netral, lalu ditutup dengan plastik dan dipanaskan
hingga larut kemudian didinginkan dan dititrasi dengan KOH 0,02 N menggunakan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes sampai tepat warna merah
lembayung, lalu dicatat volume KOH 0,02 N yang dipakai.
Bilangan Asam = V KOH x N KOH x BM KOH Berat sampel gram
Universitas Sumatera Utara
3.2.4.6. Analisis Spektrofotometer
1
H-NMR
Cuplikan senyawa N,N di-2-mono etil maleat palmitamida hasil sintesis dilarutkan dalam CDCl
3
selanjutnya diukur spektrumnya dengan spektrofotometer resonansi magnet inti proton model Delta2-NMR 500 MHz, dengan menggunakan
tetra metil silan TMS sebagai pembanding.
Universitas Sumatera Utara
3.3. Bagan Penelitian
a. Esterifikasi asam palmitat dengan metanol
50 gram asam palmitat dimasukkan ke dalam labu leher dua
ditambahkan 80 ml metanol ditambahkan 80 ml benzena
ditambahkan 2 ml H
2
SO
4 p
secara perlahan-lahan dalam keadaan dingin melalui corong penetes
direfluks sambil diaduk selama 5 jam campuran
didinginkan pada suhu kamar diuapkan dengan rotarievaporator
residu diekstraksi dengan 100 ml n-heksana
dicuci dengan 10 ml akuades sebanyak 2 kali destilat
lapisan atas lapisan bawah
ditambahkan dengan CaCl
2
anhidrous selama 1 jam disaring
ditambahkan dengan Na
2
SO
4
anhidrous selama 1 jam disaring
diuapkan dengan rotarievaporator filtrat
residu
filtrat residu
HASIL
dirangkai alat refluks yang dihubungkan dengan tabung CaCl
2
penentuan titik lebur analisa FT-IR
Universitas Sumatera Utara
b. Amidasi metil palmitat dengan dietanolamina
