Esterifikasi asam palmitat dengan metanol Amidasi metil palmitat dengan dietanolamina Sembiring, 2013

20. Alkohol netral p.a E’merck 21. NaOH p.a E’merck 22. Plat KLT p.a E’merck

3.2. Prosedur Penelitian

3.2.1. Esterifikasi asam palmitat dengan metanol

Ke dalam labu leher dua volume 250 ml dimasukkan 50 gram 0,195 mol asam palmitat kemudian ditambahkan 80 ml metanol dan 80 ml benzena diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet. Dirangkai alat refluks yang dihubungkan dengan tabung CaCl 2 anhidrous, dalam keadaan dingin sambil diaduk diteteskan H 2 SO 4p sebanyak 2 ml melalui corong penetes. Direfluks selama 5 jam, hasil reaksi kemudian diuapkan dengan menggunakan rotarievaporator. Selanjutnya residu diekstraksi dengan 100 ml n-heksana, kemudian dicuci dengan 10 ml akuades sebanyak dua kali. Lapisan atas dikeringkan dengan CaCl 2 anhidrous dan disaring. Selanjutnya filtrat ditambahkan dengan Na 2 SO 4 anhidrous kemudian disaring. Filtrat diuapkan mengunakan rotarievaporator, residu yang diperoleh diukur volumenya kemudian di ukur titik lebur dan di analisis dengan spektroskopi FT-IR.

3.2.2. Amidasi metil palmitat dengan dietanolamina Sembiring, 2013

Ke dalam labu leher dua volume 250 ml dimasukkan 13,5 gram 0,05 mol metil palmitat kemudian ditambahkan 9 ml 0,093 mol dietanolamina diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet. Dirangkai alat refluks yang dihubungkan dengan tabung CaCl 2 anhidrous, ditambahkan 5 gram natrium metoksida dalam 20 ml metanol melalui corong penetes. Dipanaskan pada suhu 110-120 o C selama 5 jam sambil diaduk. Hasil reaksi diuapkan menggunakan rotarievaporator. Residu yang diperoleh diekstraksi dengan menggunakan 100 ml dietil eter dan di cuci dengan Universitas Sumatera Utara 25 ml larutan NaCl jenuh sebanyak 3 kali. Lapisan atas yang diperoleh, diuapkan menggunakan rotarievaporator kemudian residu di keringkan didalam oven pada suhu 50 o C dalam keadaan vakum selanjutnya dikeringkan dalam desikator. Hasil yang diperoleh diukur titik leburnya, dilanjutkan analisis dengan spektroskopi FT-IR dan diukur nilai HLB dengan menggunakan metode titrasi.

3.2.3. Esterifikasi alkanolamida dengan anhidrida maleat Akintayo et al, 2012