Esterifikasi asam palmitat dengan metanol Amidasi metil palmitat dengan dietanolamina Esterifikasi alkanolamida dengan anhidrida maleat

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian

4.1.1. Esterifikasi asam palmitat dengan metanol

Pembuatan metil palmitat secara esterifikasi terhadap asam palmitat dengan metanol dalam pelarut benzena menggunakan katalis asam sulfat pekat diperoleh metil palmitat sebanyak 52 ml 84,14 dan berbentuk cairan bening tidak berwana. Hasil yang diperoleh dianalisa dengan spektroskopi FT-IR memberikan spektrum dengan puncak-puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3749 cm -1 , 3626 cm -1 , 3464 cm -1 , 3332 cm -1 , 2924 cm -1 , 2854 cm -1 , 2731 cm -1 , 2677 cm -1 , 2368 cm -1 , 2337 cm -1 , 2052 cm -1 , 1743 cm -1 , 1550 cm -1 , 1442 cm -1 , 1365 cm -1 , 1172 cm -1 , 1118 cm -1 ,1010 cm -1 , 840 cm -1 , 725 cm -1 , 408 cm -1 , 300 cm -1 Gambar 4.1. Gambar 4.1 Spektrum FT-IR metil palmitat. Universitas Sumatera Utara

4.1.2. Amidasi metil palmitat dengan dietanolamina

Pembuatan alkanolamida secara amidasi antara senyawa metil palmitat dengan dietanolamina dalam pelarut metanol dengan bantuan katalis natrium metoksida diperoleh alkanolamida sebanyak 16 gram 91,42 berbentuk padatan berwarna putih. Hasil yang diperoleh dianalisa dengan spektroskopi FT-IR memberikan spektrum dengan puncak-puncak serapan pada daerah bilangan 3842 cm -1 , 3410 cm -1 , 2916 cm -1 , 2846 cm -1 , 2708 cm -1 , 2368 cm -1 , 2337 cm -1 , 1851 cm -1 , 1620 cm -1 , 1566 cm -1 , 1442 cm -1 , 1365 cm -1 , 1265 cm -1 , 1188 cm -1 , 1064 cm -1 , 925 cm - 1 , 871 cm -1 , 717 cm -1 , 594 cm -1 , 540 cm -1 , 447 cm -1 , 354 cm -1 Gambar 4.2. Gambar 4.2 Spektrum FT-IR alkanolamida. Universitas Sumatera Utara

4.1.3 Esterifikasi alkanolamida dengan anhidrida maleat

Pembuatan N,N di-2-mono etil maleat palmitamida secara esterifikasi antara alkanolamida dengan anhidrida maleat dalam pelarut xylena-aseton 3:1. Senyawa N,N di-2-mono etil maleat palmitamida yang diperoleh dari hasil pemurnian dengan kolom kromatografi sebanyak 2,8 gram 74,20 berbentuk padatan berwarna putih kekuningan. Uji kromatografi lapis tipis N,N di-2- mono etil maleat palmitamida hasil dari pemurnian senyawa menggunakan kromatografi kolom dimana fase diam yang digunakan adalah silika gel 60G dan fase gerak n-Heksana : Dietil eter dengan perbandingan 8:2 vv menunjukkan hasil sebagai berikut: Tabel 4.1. Data Kromatografi Lapis Tipis No Fraksi Jumlah noda Harga Rf 1. 1-4 2 0,475 0,75 2 5-12 1 0,475 3. 12-16 1 - Hasil yang diperoleh dianalisa dengan spektroskopi FT-IR memberikan spektrum dengan puncak-puncak serapan pada daerah bilangan 3749 cm -1 , 3502 cm -1 , 3363 cm -1 , 2924 cm -1 , 2854 cm -1 , 2368 cm -1 , 2337 cm -1 , 1975 cm -1 , 1735 cm -1 , 1581 cm -1 , 1519 cm -1 , 1465 cm -1 , 1373 cm -1 , 1172 cm -1 , 1118 cm -1 , 1080 cm -1 , 979 cm -1 , 864 cm -1 , 725 cm -1 , 655 cm -1 , 586 cm -1 , 532 cm -1 , 354 cm -1 , 324 cm -1 Gambar 4.3. Senyawa N,N 2-di-mono maleat etil palmitamida dianalisa dengan spektrometer 1 H-NMR yang memberikan spektrum dengan puncak-puncak pergeseran kimia δ pada daerah 0,7922-0,8934 ppm; 1,1904-1,2994 ppm; 2,0309-2,0439 ppm; 2,2968-2,3189 ppm; 2,7560-2,8066 ppm; 3,6679 ppm; 4,1530-4,1660 ppm; 4,2788-4,2879 ppm; 4,9196-4,9403 ppm; 5,0078 ppm; Universitas Sumatera Utara 5,2698 ppm; 5,3502-5,3619 ppm; 5,8094 ppm; 6,7446-6,7615 ppm; 6,9794ppm; 7,1298 ppm; 7,2608 ppm Gambar 4.4. Gambar 4.3 Spektrum FT-IR N,N di-2-mono etil maleat palmitamida. Gambar 4.4 Spektrum 1 H-NMR N,N di-2-mono etil maleat palmitamida. Universitas Sumatera Utara

4.1.4 Uji Titik Lebur