Uji Identifikasi Menggunakan Spektrofotometer FTIR Uji Identifikasi Propranolol HCl Menggunakan KCKT

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Uji Identifikasi Menggunakan Spektrofotometer FTIR

Hasil Identifikasi Propranolol HCl baku menggunakan Spektrofotometer FTIR pada rentang bilangan gelombang 4000 – 500 cm -1 . Spektrum Inframerah Baku Propranolol HCl PT. Kimia Farma dapat dilihat pada gambar bawah ini : Gambar 1. Spektrum Inframerah Propranolol HCl Baku PT. Kimia Farma. Nama Data Peak cm -1 Data Clarke’s 1103 1270 772 1580 795 1240 Data BPFI 1107 1267,23 769,6 1579,7 798 1242,16 Data Pengukuran 1107,14 1267,23 769,6 1579,7 798,53 1242,16 Universitas Sumatera Utara Dari hasil pengukuran diperoleh bentuk spektrum Propranolol HCl baku hampir sama dengan bentuk spektrum Propranolol HCl BPFI. Pada daerah sidik jari diperoleh data bilangan gelombang Baku Propranolol HCl yang hampir sama dengan bilangan gelombang yang terdapat di bilangan gelombang Propranolol HCl BPFI seperti pada tabel di atas. Pada daerah gugus fungsi terdapat bilangan gelombang 3321,42 cm -1 , ini menunjukkan adanya gugus amin sekunder, dan pada daerah sidik jari terdapat bilangan gelombang 1107,14 cm -1 yang menunjukkan adanya gugus karbonil C=O. Dari data spektrum yang diperoleh dapat diambil kesimpulan bahwa baku yang diidentifikasi adalah Propranolol HCl.

3.2 Penentuan Kondisi Kromatografi untuk Mendapatkan Hasil Analisis yang Optimum

3.2.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Sebelum dilakukan penentuan kadar propranolol HCl dalam sampel terlebih dahulu kondisi kromatografi dioptimasi yaitu meliputi panjang gelombang analisis dan komposisi fase gerak. Panjang gelombang analisis ditentukan dengan membuat kurva serapan baku propranolol HCl menggunakan spektrofotometer UV. Spektrum hasil pengukuran baku propranolol HCl dapat dilihat pada gambar 2. Universitas Sumatera Utara Gambar 2. Spektrum UV-Vis larutan Propranolol HCl Menurut Moffat 2004, propranolol HCl memiliki serapan maksimum pada panjang gelombang 290 nm. Dari hasil penentuan panjang gelombang dengan konsentrasi pengukuran 1,8 mcgml diperoleh panjang gelombang maksimum 290 nm dengan serapan 0,36835.

3.2.1 Penentuan Perbandingan Fase Gerak dan Laju Alir

Menurut Munson 1991, kepolaran pelarut merupakan ukuran kekuatan pelarut atau kemampuan untuk mengelusi suatu senyawa. Zat terlarut yang kuat berinteraksi dengan fase gerak akan terelusi lebih cepat. Pada penelitian ini Propranolol HCl menggunakan sistem kromatografi fase terbalik, yakni suatu sistem Universitas Sumatera Utara kromatografi dimana fase geraknya bersifat polar dan fase diamnya bersifat non polar. Pelarut yang dapat bercampur dengan air seperti metanol ditambahkan untuk mengatur kepolaran fase gerak. Penentuan fase gerak dilakukan dengan cara menyuntikkan larutan 20 mcgml Propranolol HCl baku pembanding ke dalam sistem KCKT dengan variasi perbandingan fase gerak Metanol - Air 60:40, 70:30 dan 75:25, dideteksi pada panjang gelombang 290 nm, dengan laju alir 1 mlmenit. Adapun parameter yang perlu diperhatikan yaitu waktu retensi, theoritical plate, dan Asymetris. Hasil dapat dilihat pada tabel 1 dan gambar pada lampiran 1. Tabel 1. Hasil optimasi fase gerak dan laju alir dengan parameter data waktu retensi, Theoretical Plate, dan asymetris. NO Perbandingan Fase Gerak Metanol-Air Laju alir mlmenit Waktu retensi menit Theoritical plate Asymetris 1. 60 : 40 1 3,61 248236 2,32 2. 70 : 30 1 3,06 257070 1,64 3. 75 : 25 1 2,86 261426 1,21 Dari tabel diatas dapat dilihat perbandingan fase gerak yang terbaik adalah 75 : 25 dengan laju alir 1 mlmenit, waktu tambat yang diberikan relatif lebih cepat 2,86 tetapi memberikan theoritical plate yang lebih besar 261426 dan asymetris yang relatif kecil 1,21.

3.3 Uji Identifikasi Propranolol HCl Menggunakan KCKT

Hasil uji kualitatif Propranolol HCl BPFI diperoleh kromatogram dengan waktu tambat Propranolol HCl 2,86 menit dan laju alir 1 mlmenit dapat dilihat pada gambar 3. Waktu tambat yang diperoleh dari pengujian BPFI dibandingkan dengan waktu tambat yang diperoleh sampel yang akan di analisa. Universitas Sumatera Utara No Nama RT Area k’ Asym N USP Res USP 1 Propranolol HCl 2,87 257506 287,67 1.42 1439 --- Gambar 3. Kromatogram hasil penyuntikan larutan 20 mcgml Propranolol HCl BPFI, dengan perbandingan metanol-air 75:25, laju alir 1 mlmenit Hasil pengujian untuk sampel diperoleh waktu tambat yang hampir sama dengan Propranolol HCl BPFI. Waktu tambat rata-rata Propranolol HCl PT. Kimia Farma 2,92 menit, Propranolol HCl PT. Dexamedica 2,87 menit dan Farmadral PT. Fahrenheit 2,95 menit. Berarti sampel yang digunakan mengandung Propranolol HCl.

3.4. Penentuan linieritas kurva kalibrasi