BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Uji Identifikasi Menggunakan Spektrofotometer FTIR
Hasil Identifikasi Propranolol HCl baku menggunakan Spektrofotometer FTIR pada rentang bilangan gelombang 4000 – 500 cm
-1
. Spektrum Inframerah Baku Propranolol HCl PT. Kimia Farma dapat dilihat pada
gambar bawah ini :
Gambar 1. Spektrum Inframerah Propranolol HCl Baku PT. Kimia Farma.
Nama Data Peak cm
-1
Data Clarke’s 1103
1270 772
1580 795
1240 Data BPFI
1107 1267,23
769,6 1579,7
798 1242,16
Data Pengukuran 1107,14
1267,23 769,6 1579,7
798,53 1242,16
Universitas Sumatera Utara
Dari hasil pengukuran diperoleh bentuk spektrum Propranolol HCl baku hampir sama dengan bentuk spektrum Propranolol HCl BPFI. Pada daerah sidik
jari diperoleh data bilangan gelombang Baku Propranolol HCl yang hampir sama dengan bilangan gelombang yang terdapat di bilangan gelombang Propranolol
HCl BPFI seperti pada tabel di atas. Pada daerah gugus fungsi terdapat bilangan gelombang 3321,42 cm
-1
, ini
menunjukkan adanya gugus amin sekunder, dan pada daerah sidik jari terdapat bilangan gelombang 1107,14 cm
-1
yang menunjukkan adanya gugus karbonil C=O. Dari data spektrum yang diperoleh dapat diambil kesimpulan bahwa baku
yang diidentifikasi adalah Propranolol HCl.
3.2 Penentuan Kondisi Kromatografi untuk Mendapatkan Hasil Analisis yang Optimum
3.2.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Sebelum dilakukan penentuan kadar propranolol HCl dalam sampel terlebih dahulu kondisi kromatografi dioptimasi yaitu meliputi panjang
gelombang analisis dan komposisi fase gerak. Panjang gelombang analisis ditentukan dengan membuat kurva serapan baku propranolol HCl menggunakan
spektrofotometer UV. Spektrum hasil pengukuran baku propranolol HCl dapat dilihat pada gambar 2.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 2. Spektrum UV-Vis larutan Propranolol HCl
Menurut Moffat 2004, propranolol HCl memiliki serapan maksimum pada panjang gelombang 290 nm. Dari hasil penentuan panjang gelombang
dengan konsentrasi pengukuran 1,8 mcgml diperoleh panjang gelombang maksimum 290 nm dengan serapan 0,36835.
3.2.1 Penentuan Perbandingan Fase Gerak dan Laju Alir
Menurut Munson 1991, kepolaran pelarut merupakan ukuran kekuatan pelarut atau kemampuan untuk mengelusi suatu senyawa. Zat terlarut yang kuat
berinteraksi dengan fase gerak akan terelusi lebih cepat. Pada penelitian ini Propranolol
HCl menggunakan sistem kromatografi fase terbalik, yakni suatu sistem
Universitas Sumatera Utara
kromatografi dimana fase geraknya bersifat polar dan fase diamnya bersifat non polar. Pelarut yang dapat bercampur dengan air seperti metanol ditambahkan untuk
mengatur kepolaran fase gerak.
Penentuan fase gerak dilakukan dengan cara menyuntikkan larutan 20 mcgml Propranolol HCl baku pembanding ke dalam sistem KCKT dengan variasi
perbandingan fase gerak Metanol - Air 60:40, 70:30 dan 75:25, dideteksi pada panjang gelombang 290 nm, dengan laju alir 1 mlmenit. Adapun parameter
yang perlu diperhatikan yaitu waktu retensi, theoritical plate, dan Asymetris. Hasil dapat dilihat pada tabel 1 dan gambar pada lampiran 1.
Tabel 1. Hasil optimasi fase gerak dan laju alir dengan parameter data waktu retensi,
Theoretical Plate, dan asymetris.
NO Perbandingan Fase
Gerak Metanol-Air Laju alir
mlmenit Waktu retensi
menit Theoritical
plate Asymetris
1. 60 : 40
1 3,61
248236 2,32
2. 70 : 30
1 3,06
257070 1,64
3. 75 : 25
1 2,86
261426 1,21
Dari tabel diatas dapat dilihat perbandingan fase gerak yang terbaik adalah 75 : 25 dengan laju alir 1 mlmenit, waktu tambat yang diberikan relatif
lebih cepat 2,86 tetapi memberikan theoritical plate yang lebih besar 261426 dan asymetris yang relatif kecil 1,21.
3.3 Uji Identifikasi Propranolol HCl Menggunakan KCKT
Hasil uji kualitatif Propranolol HCl BPFI diperoleh kromatogram dengan waktu tambat Propranolol HCl 2,86 menit dan laju alir 1 mlmenit dapat dilihat
pada gambar 3. Waktu tambat yang diperoleh dari pengujian BPFI dibandingkan dengan waktu tambat yang diperoleh sampel yang akan di analisa.
Universitas Sumatera Utara
No Nama
RT Area
k’ Asym
N USP
Res USP
1 Propranolol HCl
2,87 257506
287,67 1.42
1439 ---
Gambar 3. Kromatogram hasil penyuntikan larutan 20 mcgml Propranolol HCl BPFI, dengan perbandingan metanol-air 75:25, laju alir 1
mlmenit
Hasil pengujian untuk sampel diperoleh waktu tambat yang hampir sama dengan Propranolol HCl BPFI. Waktu tambat rata-rata Propranolol HCl PT.
Kimia Farma 2,92 menit, Propranolol HCl PT. Dexamedica 2,87 menit dan Farmadral PT. Fahrenheit 2,95 menit. Berarti sampel yang digunakan
mengandung Propranolol HCl.
3.4. Penentuan linieritas kurva kalibrasi