2.4 Pengambilan sampel
Pengambilan sampel secara purposif yaitu tanpa membandingkan antara satu tempat dengan tempat yang lain, karena tempat pengambilan sampel
dianggap homogen. Menurut Sudjana 1989, Sampling purposif dikenal juga sebagai sampling pertimbangan, terjadi apabila pengambilan sampel berdasarkan
atas pertimbangan peneliti. Sampel yang digunakan adalah tablet generik PT.Kimia Farma dan PT. Dexamedica, tablet Farmadral PT. Fahrenheit.
2.5 Prosedur Penelitian 2.5.1 Uji Identifikasi Baku Propranolol HCl Menggunakan FTIR
Uji identifikasi baku Propranolol HCl dapat dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer FTIR, yaitu dengan cara dicampur 1 mg serbuk
Propranolol HCl dengan 100 mg serbuk KBr dalam lumpang, digerus hingga halus dan homogen, campuran tersebut diletakkan pada sampel pan kemudian
dipasangkan pada DRS 8000 dan dianalisa pada bilangan gelombang 4000-500 cm
-1
.
2.5.2 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Sejumlah lebih kurang 50 mg Baku Pembanding Propranolol HCl ditimbang seksama, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, dilarutkan dengan
metanol lalu dicukupkan sampai garis tanda dengan metanol dan dikocok homogen, sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 500 mcgml, larutan
induk baku I LIB I. Dipipet sebanyak 5 ml LIB I, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, dilarutkan dengan metanol lalu dicukupkan sampai garis tanda
dengan metanol dan dikocok homogen, sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 100 mcgml, larutan induk baku II LIB II.
Universitas Sumatera Utara
Kemudian dipipet sebanyak 0,2 ml LIB II, dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml, dilarutkan dengan metanol lalu dicukupkan sampai garis tanda
dengan metanol dan dikocok homogen, sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 20 mcgml.
2.5.3 Pembuatan fase gerak Metanol – Air
Metanol 500 ml disaring dengan menggunakan membran filter PTFE 0,5 µ m dan diawaudarakan selama 20 menit.
Aquabidestilata 500 ml disaring dengan menggunakan sellulosa nitrat membran filter 0,45 µm dan diawaudarakan selama 20 menit.
2.5.4 Pembuatan pelarut
Pelarut dibuat secara kuantitatif dari larutan metanol dan akuabidestilata dengan perbandingan yang sama seperti perbandingan fase gerak hasil optimasi.
Pelarut lalu disaring dengan penyaring membran sellulosa nitrat 0,45 µ m dan diawaudarakan selama ± 20 menit.
2.5.5 Pembuatan Larutan Induk Baku Propranolol HCl BPFI
Menurut Farmakope Indonesia 1995, Sejumlah 50 mg Baku Pembanding Propranolol HCl ditimbang seksama, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml,
ditambah pelarut aduk hingga homogen, lalu dicukupkan sampai garis tanda, maka diperoleh larutan dengan konsentrasi 500 mcgml LIB
2.5.6 Penyiapan alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Masing-masing unit diatur, kolom yang digunakan kolom C18 250 x 4,60 mm, detektor UV-Vis L-2420, dengan laju alir 1 mlmenit, sensitifitas 1.000
AUFS dan dideteksi pada panjang gelombang 290 nm.
Universitas Sumatera Utara
Setelah alat KCKT dihidupkan, maka pompa dijalankan dan fase gerak dibiarkan mengalir selama 30 menit sampai diperoleh garis alas yang datar,
menandakan sistem tersebut telah stabil.
2.6 Penentuan Kualitatif dan Kuantitatif Propranolol HCl menggunakan KCKT