2.6 Limbah Cair
Limbah cair adalah limbah dalam wujud cair yang dihasilkan oleh kegiatan industri yang dibuang ke lingkungan dan diduga dapat mencemari lingkungan.
Mutu limbah cair adalah keadaan limbah cair yang dinyatakan dengan debit, kadar dan bahan pencemar. Debit maksimum adalah debit tertinggi yang masih
diperbolehkan dibuang ke lingkungan Suharto, 2011.
2.7 Klasifikasi limbah cair
Limbah cair dibedakan menurut asal limbah cair : 1.
Limbah cair dari rumah tangga yang terdiri atas senyawa organik seperti sayur-mayur, buah-buahan dan senyawa anorganik seperti gelas dan kaleng.
2. Limbah cair dari industri dengan nilai BOD tinggi, rendah padatan terlarut,
konsentrasi logam berat sangat tinggi atau senyawa organik sangat tinggi dalam limbah cair.
3. Limbah cair dari industri dengan nilai COD sangat tinggi namun nilai BOD
rendah Suharto, 2011.
2.8 Baku mutu limbah cair
Baku mutu limbah cair adalah batas kadar yang diperkenankan bagi zat atau bahan pencemar yang dibuang dari sumber pencemar ke dalam air pada sumber
air sehingga tidak mengakibatkan dilampauinya baku mutu air Kristanto, 2004.
Universitas Sumatera Utara
2.9 Sumber dan Jenis Pencemar Limbah Cair
1. Sumber pencemar fisik
Pencemar fisik misalnya suhu, nilai pH, warna, bau dan total padatan tersuspensi.
2. Sumber pencemar senyawa kimia organik dan anorganik
Pencemar senyawa kimia organik misal karbohidrat, lemak, protein, minyak, pelumas, BOD, COD, TOC, TOD, alkalinitas.
Pencemar senyawa kimia anorganik misal logam berat, N, P, Klorida, Sulfur, Hidrogen sulfit, dan gas terlarut dalam limbah cair.
3. Sumber Pencemar Mikrobiologi
Sumber pencemar mikrobiologi misal mikroba patogen yaitu typhus- cholera-dysentri, poliovirus, virus hepatitis B, Salmonella typhi, cacing
parasit, bakteri, algae, protozoa, virus, dan coliform Suharto, 2011.
2.10 Indikator Pencemaran
Terjadinya sumber pencemar terhadap lingkungan ditunjukkan oleh beberapa indikator. Indikator pencemar yang banyak dijumpai di lingkungan
adalah bau busuk karena terjadinya pemecahan protein dan senyawa organik lainnya Suharto, 2011.
Selain bau tak sedap, adanya warna, lemak, pertumbuhan tanaman juga merupakan indikator pencemaran air. Indikator kuantitatif ialah dengan mengukur
nilai BOD yaitu untuk memecah senyawa organik dalam limbah cair, mengukur
Universitas Sumatera Utara
konsentrasi oksigen terlarut, padatan tersuspensi, dan logam berbahaya dan
beracun seperti Timbal Pb dan Tembaga Cu Suharto, 2011.
2.11 Timbal Pb
Timbal atau dalam keseharian lebih dikenal dengan nama timah hitam, dalam bahasa ilmiahnya dinamakan plumbum, dan logam ini disimbolkan dengan
Pb. Logam ini termasuk ke dalam kelompok logam-logam golongan IV-A pada Tabel Periodik unsur kimia. Mempunyai nomor atom NA 82 dengan bobot atau
berat atom BA 207,2 Palar, 2004.
2.11.1 Sifat-sifat Timbal Pb
Logam Timbal atau Pb mempunyai sifat-sifat khusus seperti berikut: 1
Merupakan logam yang lunak, sehingga dapat dipotong dengan menggunakan pisau atau dengan tangan dan dapat dibentuk dengan mudah.
2 Merupakan logam yang tahan terhadap peristiwa korosi atau karat, sehingga
logam timbal sering digunakan sebagai bahan coating. 3
Mempunyai titik lebur rendah, hanya 327,5°C Palar, 2004.
2.11.2 Penggunaan Timbal Pb
Timbal dan persenyawaan banyak digunakan dalam berbagai bidang. Dalam industri baterai digunakan sebagai bahan aktif dalam pengaliran arus elektron,
untuk kabel telepon, kabel listrik, bahan peledak, pewarnaan cat, pengkilapan keramik dan bahan anti api, pembangkit listrik tenaga panas, aditive untuk bahan
bakar kendaraan bermotor Palar, 2004.
Universitas Sumatera Utara
2.11.3 Efek Toksik Timbal Pb
Efek toksik Timbal terutama berpengaruh pada saluran pencernaaan, darah, dan sistem persarafan. Pada saluran percernaan, biasanya terjadi kolik Timbal
akibat efek langsung Timbal terhadap lapisan otot polos saluran pencernaan. Hal ini menyebabkan timbulnya rasa kram perut yang menyeluruh terutama di daerah
epigastrium dan periumbilikalis, serta sering disertai mual, muntah, anoreksia, dan konstipasi atau kadang-kadang diare Harrianto, 2010.
Timbal, bersama aliran darah dapat melalui plasenta sehingga aborsi spontan dapat terjadi pada wanita hamil yang terpajan Timbal pada masa
kehamilan. Sedangkan pada laki-laki, Timbal juga dapat mengurangi kesuburan karena Timbal diduga turut mempengaruhi proses spermatogenesis. Manifestasi
klinis Timbal lainnya adalah kegagalan fungsi hati, dan gagal ginjal Harrianto, 2010.
Gejala meningginya tekanan cairan otak dalam bentuk, gangguan tidur, rasa nyeri kepala, gangguan mental, ataksia, sampai kelumpuhan saraf otak, kebutaan,
serangan pingsan atau koma merupakan manifestasi intoksikasi Timbal pada sususan saraf pusat. Serangan ini disebut ensefalopati Timbal, yang biasanya
merupakan tanda prognosis yang sangat buruk karena sudah terjadi kerusakan otak yang serius Harrianto, 2010.
Universitas Sumatera Utara
2.12 Metode Kompleksometri, Gravimetri dan Spektrofotometri Visibel
Titrimetri atau analisis volumetri adalah salah satu pemeriksaan jumlah zat kimia yang luas pemakaiannya. Hal ini disebabkan karena beberapa alasan. Pada
satu segi, cara ini menguntungkan karena pelaksanaannya mudah dan cepat, ketelitian dan ketepatannya cukup tinggi. Pada segi lain, cara ini menguntungkan
karena dapat digunakan untuk menentukan kadar berbagai zat yang mempunyai sifat yang berbeda-beda. Pemeriksaan kimia secara titrimetri dapat digolongkan
dengan berbagai cara, salah satunya adalah titrasi kompleksometri Rivai, 1995. Titrasi kompleksometri didasarkan pada reaksi zat-zat pengompleks organik
tertentu dengan ion-ion logam, menghasilkan senyawa kompleks yang mantap. Zat pengompleks yang paling sering digunakan adalah asam etilendiaminatetra-
asetat EDTA, yang membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan beberapa ion logam Rivai, 1995.
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.
Kesederhanaan itu jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain Rivai,
1995. Spektrofotometer Visibel adalah pengukuran panjang gelombang dan
intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorbsi oleh sampel. Spektroskopi UV-Vis biasanya digunakan untuk molekul dan ion anorganik atau
kompleks di dalam larutan. Sinar ultraviolet berada pada panjang gelombang 200-
Universitas Sumatera Utara
400 nm sedangkan sinar tampak berada pada panjang gelombang 400-800 nm Dachriyanus, 2004.
2.13
Spektrofotometri Serapan Atom SSA
Metode spektroskopi serapan atom SSA mendasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang
gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Rohman, 2007. Alat SSA dipakai untuk penentuan ion-ion logam yang terlarut. Dengan
membakar larutan yang mengandung ion logam tersebut api dari udara bertekanan dan asetilen, ion tersebut memberi warna tertentu pada api
pembakaran. Absorbansi oleh api terhadap sinar yang bersifat warna yang komplementer, seimbang dengan kadar ion; sinar tersebut berasal dari lampu
khusus pada alat. Pada sejenis instrumen yang mirip Flame Emission Spectrofotometer intensitas salah satu warna dari api tersebut diukur; intensitas
tersebut seimbang dengan konsentrasi ion yang terlarut Alaerts, 1987. Penetapan logam-logam dengan alat AAS tidak banyak memerlukan
perlakuan pendahuluan. Hal ini disebabkan karena unsur-unsur lain yang ada di dalam contoh relatif tidak mengganggu terhadap penetapan unsur-unsur yang
sedang dianalisa. Pemilihan panjang gelombang yang tepat, pengaturan nyala yang optimum, serta penggunaan lampu-lampu dari unsur-unsur tertentu telah
menyebabkan selektivitas unsur-unsur dalam metoda AAS ini cukup baik. Perlakuan pendahuluan yang dilakukan terhadap contoh-contoh sebelum analisa
terutama dimaksudkan untuk memperoleh konsentrasi dari logam-logam tertentu
Universitas Sumatera Utara
misalnya: logam yang terlarut, logam yang tersuspensi dan logam total Direktorat Penyelidikan Masalah, 1981.
Instrumentasi SSA 1.
Sumber sinar Sumber sinar yang lazim adalah lampu katoda berongga hollow cathode
lamp. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam
atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia neon atau argon dengan tekanan rendah 10-15 torr. Neon biasanya lebih
disukai karena memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Bila antara anoda dan katoda diberi suatu selisih tegangan yang tinggi 600 volt, maka
katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan
energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas- gas mulia yang diisikan tadi Rohman, 2007.
2. Tempat sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan
asas. Ada berbagi macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu: dengan nyala flame dan dengan tanpa
nyala flameless Rohman, 2007.
Universitas Sumatera Utara
a. Nyala flame
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada
spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi Rohman, 2007.
Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan, misalkan untuk gas batubara-udara, suhunya kira-kira sebesar 1800
°C; gas alam-udara: 1700
°C; asetilen-udara; 2200°C; dan gas asetilen-dinitrogen oksida N
2
O sebesar 3000 °C Rohman, 2007.
Metoda nyala udara-asetilen dapat dipergunakan untuk pemeriksaan sebanyak 30 unsur, termasuk unsur-unsur yang dapat diperiksa dengan metode
nyala udara propan seperti Na, K, dan Li. Akan tetapi metode tersebut lebih baik dipergunakan untuk pemeriksaan unsur-unsur: Kadmium, Kalsium, Kromium,
Kobalt, Tembaga, Besi, Timbal, Magnesium, Mangan, Nikel, Perak, dan Seng Direktorat Penyelidikan Masalah, 1981.
b. Tanpa nyala Flameless
Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala yang terlalu besar,
dan proses atomisasi kurang sempurna. Oleh karena itu muncullah suatu teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan
dalam tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh Masmann Rohman, 2007.
Universitas Sumatera Utara
3. Monokromator
Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem optik,
dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper Rohman, 2007.
4. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton photomultiplier
tube. Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu: yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu; dan yang
hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi Rohman, 2007. 5.
Readout Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai
sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan
dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Rohman, 2007.
Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan SSA, maka sampel harus dalam bentuk larutan. Untuk menyiapkan larutan, sampel harus diperlakukan sedemikian
rupa yang pelaksanaannya tergantung dari macam dan jenis sampel. Yang penting untuk diingat adalah bahwa larutan yang akan dianalisis haruslah sangat encer
Rohman, 2007.
Universitas Sumatera Utara
Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu: − Langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai
− Sampel dilarutkan dalam suatu asam − Sampel dilarutkan dalam suatu basa atau dilebur dahulu dengan basa kemudian
hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Metode pelarutan apapun yang akan dipilih untuk dilakukan analisis
dengan SSA, yang terpenting adalah bahwa larutan yang dihasilkan harus jernih, stabil, dan tidak mengganggu zat-zat yang akan dianalisis. Metode kuantifikasi
hasil analisis dengan metode SSA yang dilakukan adalah dengan menggunakan kuantifikasi dengan kurva baku kurva kalibrasi. SSA bukan merupakan metode
analisis yang absolut Rohman, 2007.
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODE PENGUJIAN
3.1 Tempat Pelaksanaan Penetapan Kadar
Penetapan kadar ini dilakukan di Ruang Laboratorium yang terdapat di BARISTAND Industri Medan yamg beralamat di Jl. Sisingamangaraja No. 24
Medan.
3.2 Alat-alat
Spektrofotometer Serapan Atom SSA-nyala AA 7000, lampu katoda berongga Hollow Cathode Lamp, HCl Timbal, gelas piala, pipet volumetrik,
labu ukur, erlenmeyer, corong gelas, kaca arloji, pemanas listrik, seperangkat alat saring vakum, kertas saring whatman no. 42, timbangan analitik, labu semprot
SNI, 2009.
3.3 Bahan-bahan
Air bebas mineral, Asam Nitrat HNO
3
pekat 69 bb, logam Timbal Pb dengan kemurnian minimum 99,5, Gas Asetilen C
2
H
2
, larutan pengencer HNO
3
0,05 M, udara tekan SNI, 2009.
Universitas Sumatera Utara
Kategori