3.4 Prosedur 3.4.1 Pembuatan Pereaksi
− Larutan Pengencer HNO
3
0,05 M − Dilarutkan 3,5 ml HNO
3
pekat ke dalam 1000 ml air bebas mineral dalam gelas piala SNI, 2009.
3.4.2 Persiapan Contoh Uji Timbal Total
− Dihomogenkan contoh uji, pipet 50 ml contoh uji dan dimasukkan ke dalam gelas piala 100 ml atau Erlenmeyer 100 ml
− Ditambahkan 5 ml HNO
3
pekat, bila menggunakan gelas piala, ditutup dengan kaca arloji dan bila dengan Erlenmeyer gunakan corong sebagai
penutup − Dipanaskan perlahan–lahan sampai sisa volumenya 15 ml sampai dengan 20
ml − Jika destruksi belum sempurna belum jernih, maka ditambahkan lagi 5 ml
HNO
3
pekat, kemudian ditutup gelas piala dengan kaca arloji atau tutup Erlenmeyer dengan corong dan dipanaskan lagi tidak mendidih, lakukan
proses ini secara berulang sampai semua logam larut − Dibilas kaca arloji dan dimasukkan air bilasan
− Dipindahkan ke dalam labu ukur 50 ml saring bila perlu dan ditambahkan air kemudian dihomogenkan SNI, 2009.
Universitas Sumatera Utara
3.4.3 Pembuatan Larutan Induk Logam Timbal 100 mg PbL
− Ditimbang ± 0,16 g PbNO
3 2
, dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 ml, ditambahkan sedikit HNO
3
1:1 ; − Ditambahkan 10 ml HNO
3
pekat dan air bebas mineral hingga tepat tanda tera kemudian dihomogenkan SNI, 2009.
3.4.3 Pembuatan Larutan Baku Logam Timbal 10 mg PbL
− Dipipet 10 ml larutan induk 100 mg PbL, dimasukkan ke dalam labu ukur 100,0 ml;
− Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan dihomogenkan SNI, 2009.
3.4.5 Pembuatan Larutan Kerja
a. Pembuatan larutan kerja logam Timbal 1 mg PbL
− Dipipet 25 ml larutan baku 10 mg PbL, dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml;
− Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan dihomogenkan SNI, 2009.
b. Pembuatan larutan kerja logam Timbal 0,2 mg PbL
− Dipipet 10 ml larutan kerja 1 mg PbL, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml;
− Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan dihomogenkan SNI, 2009.
Universitas Sumatera Utara
c. Pembuatan larutan kerja logam Timbal 0,4 mg PbL
− Dipipet 20 ml larutan kerja 1 mg PbL, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml;
− Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan dihomogenkan SNI, 2009.
d. Pembuatan larutan kerja logam Timbal 0,6 mg PbL
− Dipipet 30 ml larutan kerja 1 mg PbL, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml;
− Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan dihomogenkan SNI, 2009.
e. Pembuatan larutan kerja logam Timbal 0,8 mg PbL
− Dipipet 40 ml larutan kerja 1 mg PbL, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml;
− Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan dihomogenkan SNI, 2009.
3.4.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi
