Penelitian Tahap Kedua: Pengukuran Kadar Air Produk Bubuk Perisa

Tabel 22 Kadar air rata-rata perisa Garlic Kadar Air Oven 105 o C MA 90 o C MA 100 o C MA 105 o C MA 110 o C Rata-rata 5.4985 5.07 5.45 5.69 5,80 Standar Deviasi 0.0782 0.0526 0.0951 0.0638 0,1290 Koefisien Varian 1.42 1.04 1.74 1.12 2,22 Tabel 23 Data hasil perhitungan statistik tes Dunnett untuk Perisa Garlic Perbandingan Sample vs Kontrol Beda Mutlak |Y i -Y j | Nilai d Hasil MA 90 o C Oven 105 o C 0,428 0,100 Beda Nyata MA 100 o C Oven 105 o C 0,047 0,100 Tidak Nyata MA 105 o C Oven 105 o C 0,187 0,100 Beda Nyata MA 110 o C Oven 105 o C 0,301 0,100 Beda Nyata Pada perisa Garlic, hasil pengukuran kadar air Table 22 dengan menggunakan Moisture Analyzer pada suhu 100 o C 5,45 memberikan hasil yang mendekati hasil pengukuran dengan metode oven 5,4985 sebagaimana diperkuat dengan hasil pada perhitungan statistik tes Dunnett Tabel 23. Hal ini dapat terjadi kemungkinan karena dua hal, perisa garlic selain mengandung 10 asam lemak tidak jenuh juga bahan baku lainnya yang sensitif terhadap panas dan intensitas pemanasan yang lebih tinggi pada alat moisture analyser halogen. Menurut Andarwulan 2011, senyawa yang mudah menguap seperti etanol, minyak esensial dan senyawa mudah menguap lainnya serta senyawa yang mudah teroksidasi seperti asam lemak tidak jenuh dan tanin dapat menyebabkan nilai kadar air yang diperoleh menjadi lebih besar dari sesungguhnya karena kehilangan berat yang terjadi dianggap sebagai air yang hilang. Pemanasan pada moisture analyser dapat berlangsung lebih intens dibanding pada oven konveksi, meskipun alat ini dioperasikan pada suhu yang lebih rendah 100 °C. Pada moisture analyser pemanasan sampel tidak hanya sebatas permukaannya saja, karena sistem pemanasan pada alat ini memanfaatkan gelombang elektromagnetik pada spektrum inframerah yang mampu menembus ke bagian dalam sampel sehingga didapatkan pemanasan yang lebih merata. Dari hasil pengujian yang telah dilakukan diperoleh kesimpulan bahwa untuk perisa garlic pengukuran kadar air menggunakan moisture analyser dengan suhu pemanasan 100 °C dapat menggantikan metoda oven 105 °C, kedua metoda tersebut dianggap dapat memberikan hasil pengukuran yang setara. C.3. Perisa Vanilla Perisa vanilla mengandung 80 laktosa. Hampir sama dengan perilaku atau tren hasil pengukuran kadar air laktosa, seperti tampak pada Table 24 hasil pengukuran kadar air perisa vanilla dengan alat Moisture Analyzer memberikan hasil yang tidak konsisten dengan hasil pengukuran menggunakan perangkat KF, sebaliknya pengukuran kadar air dengan menggunakan metode oven UM-400 4,9179 mendekati rata-rata kadar air dengan metode KF 4,43. Tabel 24 Data kadar air Perisa Vanilla pada beberapa jenis metode. Water Content Kadar Air KF Oven 105 o C MA 100 o C MA 105 o C MA 110 o C Rata-rata 4,43 4,9179 16,11 12,51 17,91 Standar Deviasi 0,1610 0,1584 2,2606 2,1041 1,4921 Koefisien Varian 3,64 3,22 14,03 16,82 8,33 Tabel 25 Data hasil perhitungan statistik tes Dunnett untuk Perisa Vanilla Perbandingan Sample vs Kontrol Beda Mutlak |Y i -Y j | Nilai d Hasil Oven 105 o C KF 0,491 1,741 Tidak Nyata MA 100 o C KF 11,681 1,741 Beda Nyata MA 105 o C KF 8,083 1,741 Beda Nyata MA 110 o C KF 13,478 1,741 Beda Nyata Perhitungan statistik tes Dunnett pada Tabel 25 menunjukkan hasil pengukuran kadar air metode KF menggunakan Mettler Toledo DL31 tidak berbeda nyata dengan hasil pengukuran kadar air metode oven, namun berbeda nyata dengan hasil pengukuran menggunakan alat Moisture Analyzer pada seluruh tingkatan suhu yang diuji. Intensitas pemanasan yang tinggi 70-100 o C dapat menyebabkan senyawa-senyawa dalam perisa vanilla mengalami dekomposisi dan terurai menjadi senyawa lainnya yang bersifat volatil, hal ini membuat hasil pembacaan kadar air Moisture Analyzer lebih tinggi dari dua metoda lainnya. . Hasil ini menunjukkan bahwa pengukuran kadar air menggunakan alat Moisture Analyzer bukanlah metode yang tepat untuk perisa vanilla dan tidak dapat menggantikan metode KF. Sedangkan metoda oven konveksi meski juga menggunakan pemanasan suhu tinggi, tetapi karena intensitas pemanasannya lebih rendah, metoda ini masih mungkin digunakan untuk mengukur kadar air produk perisa vanilla. Dari pengujian pengukuran kadar air yang dilakukan terhadap beberapa jenis bahan baku dan produk perisa, diketahui bahwa terdapat beberapa faktor yang mempengaruhi hasil pengukuran bahan – bahan tersebut menggunakan metode LOD. Faktor-faktor itu dapat dikelompokkan ke dalam dua golongan, golongan pertama adalah faktor yang berhubungan dengan proses pemanasan yaitu prinsip pemanasan langsung dan tak langsung, suhu pemanasan, dan pemvakuman. Sedangkan golongan kedua adalah faktor yang berhubungan dengan sifat bahan, yang termasuk golongan ini adalah struktur dan komposisi bahan. D. Uji Efisiensi Salah satu tujuan penggantian metoda oven dengan metoda analisis cepat menggunakan moisture analyzer adalah penghematan waktu. Dari catatan penelitian diperoleh fakta bahwa waktu analisis bervariasi tergantung pada jenis sampelnya tabel 26 kolom 1. Moisture analyzer dan perangkat KF hanya dapat digunakan untuk menganalisis 1 satu sampel saja dalam setiap siklus operasi, sedangkan oven dapat menampung sampai 30 sampel per siklus operasi. Untuk menganalisis 1 sampel maltodekstrin dengan moisture analyzer dibutuhkan waktu 0,087 jam 5 menit 13,2 detik, bila dilakukan dengan oven akan membutuhkan waktu 3,26 jam 3 jam 15 menit 36 detik. Bila jumlah sampel ditingkatkan menjadi 30 sampel maka analisis kadar air menggunakan moisture analyzer akan membutuhkan waktu 2,6 jam 2 jam 36 menit sementara dengan metoda oven diperlukan 3,347 jam 3 jam 20 menit 49,2 detik, seperti ditunjukkan pada tabel 26 kolom 2. Apabila waktu 3,347 jam, waktu yang dibutuhkan untuk menganalisis 30 sampel jika digunakan metoda oven, dijadikan patokan waktu. Maka dalam kurun waktu yang sama bila digunakan moisture analyzeruntuk maltodekstrin dapat dianalisis sebanyak 38 sampel sedangkan untuk perisa vanilla hanya dapat dianalisis sebanyak 4 sampel. Sebagai pembanding bila digunakan perangkat KF dalam waktu 3,347 jam dapat dianalisis sebanyak 30 sampel vanilla. Untuk produkbahan yang lain, jumlah sampel yang dapat dianalisis per 3,347 jam dapat dilihat pada tabel 26 kolom 3. Tabel 26 Waktu untuk analisis kadar air bubuk dan bahan baku perisa Metode Waktu analissample jam Waktu analisis30 sampel jam Jumlah Sampel yang dpt dianalisis per 3,347 jam Oven Konveksi 105 o C Semua jenis sample 3,260 3,347 30 Moisture Analyzer 105 o C Tapioka 0,196 5,883 17 Maltodextrin 0,087 2,600 38 HVP 0,114 3,425 29 Garlic 0,162 4,858 17 Vanilla 0,721 21,633 4 Karl Fischer Laktosa 0,157 4,717 21 Vanilla 0,107 3,200 30 Dari hasil tersebut tampak waktu analisis maltodekstrin dan perisa HVP menggunakan Moisture Analyzer suhu 105 o C lebih cepat atau sebanding dengan metode oven, demikian pula untuk pengujian menggunakan metode Karl Fischer bagi perisa vanilla. Untuk jumlah sampel lebih dari 30, lama pengujian menggunakan Moisture Analyzer suhu 105 o C menjadi tidak efektif bagi tapioka, Garlic, dan vanilla dikarenakan waktu pengujian menjadi lebih lama dari pada metode oven. Hal yang sama dijumpai pada laktosa yang dianalisis menggunakan perangkat KF. Dari pengamatan terhadap kerja analis ditemukan bahwa selama waktu pengeringan 3 jam menggunakan oven, analis bisa melakukan analisis lainnya. Sangat berbeda keadaannya jika menggunakan Moisture Analyzer atau perangkat KF, dimana analis harus menunggu di depan alat saat pengujian sampai analisis selesai dilakukan, sehingga penanganan pekerjaan lainnya banyak yang terpotong-potong. Secara teknis metode oven efektif untuk menganalisis sampel dalam jumlah banyak, sedangkan alat moisture analyzer dan perangkat KF efektif jika digunakan untuk jumlah sampel sedikit. Analisis kadar air menggunakan metoda Karl Fischer juga butuh perhatian ekstra karena bahan pereaksinya berbahaya dan tidak aman untuk lingkungan. Disarankan perangkat KF hanya diperuntukan bagi produk berbahan baku turunan gula atau bahan yang kadar airnya sangat rendah yang tidak mungkin dianalisis menggunakan metoda lainnya.

E. Pembuatan Template Laporan Validasi

Salah satu tujuan dari penelitian ini adalah memberikan hasil sebuah template dalam bentuk Excel yang dapat dipergunakan untuk mempermudah pelaporan validasi alat maupun metode. Template tersebut dapat dilihat pada Lampiran 11, dimana analis hanya perlu memasukkan nama metode yang akan dibandingkan dan kontrol, nama penguji, tanggal, kondisi atau perlakuan kontrol, serta hasil pengukuran 10 ulangan untuk baik untuk metode yang akan divalidasi maupun kontrol. Data masukan diketikkan pada bagian yang berwarna kuning. Uji statistik yang digunakan untuk proses validasi adalah uji Dunnett. Suatu alatmetoda dikatakan dapat menggantikan alatmetoda yang dianggap sebagai kontrol apabila hasil uji Dunnett menyatakan hasil pengukuran keduanya tidak berbeda nyata. Hasil perhitungan pada template dalam bentuk excel tersebut telah dibandingkan dengan hasil perhitungan statistik menggunakan program SPSS dan hasil perhitungannya memberikan hasil yang sama seperti yang dapat dilihat pada Lampiran 12 dan 13.

BAB V SIMPULAN DAN SARAN

A. Simpulan

1. Alat moisture analyzer HB43-S dengan setting suhu 105 o C dapat digunakan untuk mengukur kadar air perisa HVP dimana hasilnya tidak berbeda nyata dengan hasil pengukuran kadar air dengan menggunakan metode oven UM- 400 dioperasikan pada suhu 105 o C. Suhu pengukuran pada 105 o C ini sesuai dengan suhu yang digunakan untuk penelitian terhadap bahan baku tapioka dan maltodekstrin. Namun untuk perisa Garlic, agar diperoleh hasil pengukuran kadar air yang mendekati hasil pengukuran kadar air dengan menggunakan metode oven, setting suhu alat moisture analyzer perlu diturunkan menjadi 100 o C dikarenakan dalam perisa garlic terkandung asam lemak yang sensitif terhadap panas. Dari hasil penelitian ini didaptkan bahwa alat moisture analyzer HB43-S dapat menjadi alternatif pengganti metode oven pada bahan jadi dengan bagan dasar maltodekstrin. 2. Metode yang paling sesuai untuk pengukuran kadar air bahan turunan gula adalah metode Karl Fischer. Kadar air laktosa dan perisa vanilla mengandung 80 laktosa sebaiknya tidak diukur menggunakan metoda LOD yang menggunakan panas intens pada proses analisisnya Hal ini disebabkan sifat-sifat laktosa yang peka terhadap panas dapat terdekomposisi dan terpolimerisasi sehingga data hasil pengukuran kadar air menjadi tidak akurat. Namun demikian hasil penelitian pada perisa vanilla menunjukkan bahwa produk ini masih mungkin diukur kadar airnya menggunakan oven suhu 105 °C. Hasil pengukuran kadar air perisa vanilla menggunakan perangkat KF tidak berbeda nyata dengan hasil kadar air menggunakan oven. 3. Dalam kondisi normal dan untuk jumlah sampel yang besar di atas 30 sampel secara teknis waktu analisis kadar air menggunakan metode oven masih lebih efektif dibanding waktu analisis menggunakan ‘moisture analyzer’ . Namun untuk kondisi mendesak dan dibutuhkan hasil yang cepat maka alat Moisture Analyzer dapat dijadikan pilihan bilamana sampel yang akan dianalisis kadar airnya jumlahnya hanya sedikit. 4. Template dalam bentuk Excel yang dikembangkan dalam penelitian ini dapat digunakan untuk mempermudah dalam pembuatan laporan intern validasi alat atau metode. Template ini dapat memberikan hasil perhitungan yang sama dan sesuai dengan hasil perhitungan menggunakan piranti lunak SPSS.

B. Saran

Pengukuran kadar air pada perisa sangat dipengaruhi oleh bahan-bahan yang terkandung di dalamnya. Adanya asam lemak atau oleoresin walaupun konsentrasinya tidak dominan, dapat memberikan hasil pembacaan kadar air yang berbeda ketika parameter ini diukur menggunakan alat Moisture Analyzer HB43-S dan metode oven UM-400. Dengan memanfaatkan apa yang telah dihasilkan dalam penelitian ini, disarankan untuk memperluas cakupan jenis sampel yang akan diuji sehingga dapat mencakup keseluruhan produk yang dihasilkan oleh PT Givaudan Indonesia atau setidaknya produk – produk yang dapat dijadikan model untuk analisis produk lainnya. Dengan demikian dapat dipetik manfaat yang lebih besar dari investasi yang telah dikeluarkan untuk pengadaan alat Moisture Analyzer halogen HB43-S.