Gambar 6 Perangkat difraktometer
17
. XRD
banyak digunakan
untuk mengidentifikasi mineral atau campuran
mineral karena sangat mudah dilakukan, prosesnya cepat, dan hasilnya akurat. Setiap
bahan memiliki pola difraksi yang khas seperti sidik jari manusia. Data hasil XRD
dihasilkan
dan dikumpulkan
dengan menggunakan alat difraktometer berupa
fragmen kristal tunggal. Pola-pola difraksi sinar-X berbagai bahan telah dikumpulkan
dalam data joint committee of power difraction standard
JCPDS. Hasil analisis pola XRD sampel akan dianalisis komposisi
fasenya dengan pola XRD yang terukur pada JCPDS
18
.
2.4 Spektroskopi Fourier Transform
Infrared FTIR
Spektroskopi fourier transform infrared FTIR merupakan salah satu teknik
spektroskopi inframerah
yang dapat
mengidentifikasi kandungan gugus kompleks dalam senyawa kalsium fosfat, tetapi tidak
dapat digunakan untuk menentukan unsur- unsur penyusunnya. Bahan yang dianalisis
dapat berupa padatan, cairan, dan gas. Dalam hal ini metode spektroskopi yang digunakan
adalah metode spektroskopi absorpsi, yang didasarkan pada perbedaan penyerapan radiasi
inframerah oleh molekul suatu materi. Pada spektroskopi inframerah, spektrum inframerah
terletak pada daerah dengan panjang gelombang yang dimulai dari 0,75 µm sampai
1000 µm atau bilangan gelombang dari 12800 cm
-1
sampai 1 cm
-1
. Dilihat dari segi aplikasi dan instrumentasi, spektrum infrared dibagi
menjadi tiga jenis radiasi yaitu infrared dekat bilangan gelombang 12800-4000 cm
-1
, infrared
pertengahan bilangan gelombang 4000-200 cm
-1
, dan infrared jauh bilangan gelombang 200-10 cm
-1
. FTIR termasuk kedalam
kategori radiasi
infrared pertengahan
19
. Gambar 7 Perangkat FTIR.
Absorpsi infrared oleh suatu materi dapat terjadi jika adanya kesesusaian antara
frekuensi radiasi inframerah dengan frekuensi vibrasional molekul sampel dan perubahan
momen dipol selama bervibrasi. Pada FTIR terdapat komponen interferometer michelson
yang berfungsi untuk mengurai radiasi infrared
menjadi komponen-komponen
frekuensi. Cara kerja FTIR yaitu dengan mengumpulkan data dan dikonversi dari pola
interferensi menjadi spektrum
9
.
2.5 Scanning Electron Microscopy SEM
Karakterisasi dengan scanning electron microscopy
SEM dilakukan
untuk mengetahui morfologi sampel dalam berbagai
bidang. Prinsipnya adalah sifat gelombang dari elektron yakni difraksi pada sudut yang
sangat kecil. Elektron dapat didifraksikan oleh sampel yang bermuatan, untuk sampel
nonkonduktor dilakukan pelapisan dengan karbon, emas atau paduan emas, yang
berfungsi untuk mengalirkan muatan elekton berlebih pada sampel ke ground. Pola yang
terbentuk menggambarkan struktur dari sampel
19
. Prinsip kerja SEM, pertama berkas
elektron disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang didesain khusus berfungsi
sebagai lensa. Energi elektron biasanya 100 keV, yang menghasilkan panjang gelombang
sekitar 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar
berkas yang
dihantarkan tidak
diperlambat atau dihamburkan terlalu banyak. Bayangan akhir diproyeksikan ke dalam layar
pendar atau film
20
. Kelebihan mikroskop
elektron ini mempunyai daya pisah resolusi yang sangat tinggi dan penggunaan berkas
elektron dengan panjang gelombang yang pendek
21
.
Ganbar 8 Skema scanning electron microscopy
SEM
21
.
2.6 Particle Size Analysis PSA
