Gambar 4 Pola difraksi XRD sampel Sr- -TCP
14
. Kannan et al, melakukan sintesis Sr- -
TCP dari senyawa CaNO
3 2
·4H
2
O, SrNO
3 2
, dan NH
4 2
HPO
4
dengan metode presipitasi pada variasi suhu sintering 400
o
C, 600
o
C, 700
o
C, dan 800
o
C. Hasil difraksi sinar-X menunjukkan bahwa pada suhu sintering
400
o
C, 600
o
C, dan 700
o
C Sr sudah tersubtitusi dengan -TCP yang ditandai
dengan terbentuknya Sr- -TCP. Sedangkan pada suhu sintering 800
o
C Sr tidak t
ersubstitusi dan terbentuk fase -TCP tunggal Gambar 3
14
. Pada penelitian lain, fase TCP dapat
terbentuk mulai dengan temperature 600
o
C dengan
menggunakan kalsium
nitrat tetrahidrat
[CaNO
3 2
4H
2
O] dan
di- ammonium
hidrogen ortofosfat
[NH
3 2
HPO
4
]. Sedangkan
dengan menggunakan
senyawa kalsium
fosfat komersil TCP terbentuk pada temperatur
mulai 1100
o
C. Sehingga dapat dikatakan bahwa perbedaan prekursor pembentuk
senyawa kalsium fosfat menyebabkan hasil sintesis memiliki fase yang berbeda
15
.
2.3 X-Ray Difraction XRD
Karakterisasi x-ray diffraction XRD digunakan untuk mengetahui struktur kristal,
perubahan fase, dan derajat kristalinitas. Difraksi sinar-X oleh atom-atom yang
tersusun di dalam kristal akan menghasilkan pola
yang berbeda bergantung pada konfigurasi atom-atom pembentuk kristal
13
. Informasi hasil difraksi sinar-X meliputi
posisi puncak dan intensitas. Posisi puncak mengindikasikan
struktur kristal
dan identifikasi fase yang ada dibahan tersebut,
sedangkan intensitas menunjukkan total hamburan balik dari masing-masing bidang
dalam struktur kristal. Ukuran kristal suatu bahan dapat dihitung dengan menggunakan
persamaan Debye Scherrer yang dapat dilihat pada persamaan berikut
16
: D =
.........................................1 Keterangan :
D = ukuran kristal nm. K = konstanta kristal yang bernilai 0,94.
λ = panjang gelombang yang digunakan λCukα yaitu 0,15406 nm.
= full width at half maximum FWHM derajat.
Proses terjadinya difraksi sinar-X harus memenuhi hukum Bragg yang dapat dilihat
pada Gambar 2 berdasarkan persamaan berikut:
n λ = 2 d sin θ....................................2
Saat berkas sinar-X jatuh pada bidang P
1
dan P
2
yang terpisah sejauh d, maka akan terbentuk sudut
θ terhadap bidang yang menumbuk titik A dan B. Kedua berkas akan
mencapai maksimum apabila mempunyai fase yang sama
13
. Sebuah perangkat difraktometer terdiri
atas x-ray tube, collimating slits, sample holder,
dan detektor Gambar 5. X-ray tube berada dalam kondisi vakum yang berperan
untuk menghasilkan sinar-X. Sinar-X yang telah melewati collimating slits akan
mengarah ke sampel yang diletakkan di dalam sample holder
. Ketika detektor diputar, maka intensitas sinar-X pantul akan direkam. Jika
geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, maka akan
terjadi interferensi konstruktif dan terbentuk suatu puncak. Detektor akan merekam dan
memproses hasil difraksi dan mengubahnya menjadi pola difraksi yang dapat dilihat pada
layar komputer
17
.
Gambar 5 Pola difraksi sinar-X pada bidang kristal pada perangkat x-ray
diffractometer
17
. βθ
In ten
sitas c
ou nt
Gambar 6 Perangkat difraktometer
17
. XRD
banyak digunakan
untuk mengidentifikasi mineral atau campuran
mineral karena sangat mudah dilakukan, prosesnya cepat, dan hasilnya akurat. Setiap
bahan memiliki pola difraksi yang khas seperti sidik jari manusia. Data hasil XRD
dihasilkan
dan dikumpulkan
dengan menggunakan alat difraktometer berupa
fragmen kristal tunggal. Pola-pola difraksi sinar-X berbagai bahan telah dikumpulkan
dalam data joint committee of power difraction standard
JCPDS. Hasil analisis pola XRD sampel akan dianalisis komposisi
fasenya dengan pola XRD yang terukur pada JCPDS
18
.
2.4 Spektroskopi Fourier Transform
