BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Alat-Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah neraca analitik Boeco Germany, pH meter Hanna Instruments, mikroskop, piknometer 50
ml, polarimeter, refraktometer, buret, colony counter, penangas air, batang pengaduk, gelas ukur, beaker glass, pipet tetes, cawan porselen, kaca bulat,
anak timbangan, lumpang porselen, stamfer, objek dan dek gelas, spatel, sudip, pot plastik, tube.
3.2 Bahan-Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah akuades, gom arab, kalsium karbonat, magnesium karbonat, kalsium dihidroksida, gliserin, natrium
lauril sulfat, sakarin, nipagin, asam sitrat, minyak kemangi CV Jujur Mujur.
3.3 Pemeriksaan Standar Mutu Minyak Kemangi
Pemeriksaan standar mutu minyak kemangi meliputi pemeriksaan berat jenis, putaran optik, indeks bias, bilangan asam dan kelarutan dalam etanol.
Pemeriksaan dilakukan di UPTD Balai Pengujian dan Sertifikasi Pemeriksaan Mutu Barang Medan, Dinas Perindustrian dan Perdagangan, Provinsi Sumatera
Utara.
Universitas Sumatera Utara
3.4 Formulasi Sediaan Pasta Gigi 3.4.1 Formula standar
Formula standar yang dipilih pada pembuatan pasta gigi dalam penelitian ini dengan komposisi sebagai berikut Jellinek, 1977:
R Kalsium Karbonat 44
Kalsium Hidroksida 3,5
Magnesium Karbonat 2
Gliserin 30
Gom Arab 1
Natrium Lauril Sulfat 1
Sakarin 0,1
Akuades ad
100
3.4.2 Formula modifikasi
Formula standar pasta gigi yang digunakan dimodifikasi dengan penambahan pengawet nipagin. Dari hasil orientasi, terjadi pemisahan
komponen cairan pasta gigi selama penyimpanan sehingga komposisi gom arab dinaikkan menjadi 2. Tekstur sediaan pasta gigi yang dihasilkan terlalu keras
dan juga dihasilkan pH sebesar 12. Hal ini tidak sesuai dengan SNI pasta gigi. Maka untuk mendapatkan pasta gigi yang bertekstur pasta dan juga pH yang
sesuai standar maka dikurangi jumlah kalsium hidroksida yang dipakai pada formula.
Dari hasil pengamatan, warna sediaan kelima formula mengalami perubahan menjadi coklat selama penyimpanan 1 minggu. Hal ini diduga
Universitas Sumatera Utara
karena terjadi oksidasi pada minyak kemangi. Salah satu kandungan minyak kemangi adalah kavikol. Kavikol bersifat mudah teroksidasi dan dapat
menyebabkan perubahan warna Afrilla, 2011. Maka untuk mencegah hal tersebut ditambahkan asam sitrat ke dalam sediaan pasta gigi yang berfungsi
sebagai agen pengkelat dan juga penurun nilai pH.
.
Asam sitrat berfungsi sebagai agen pengkelat pengikat ion logam yang biasanya menjadi katalis reaksi oksidasi Hambali, dkk., 2005. Asam
sitrat juga berfungsi sebagai penurun nilai pH Kirk, et al., 1957.
Hasil penelitian melaporkan konsentrasi asam sitrat terbaik dalam pembuatan sabun adalah 5 Purnawati, 2006 sehingga digunakan asam sitrat
5 dalam formula pasta gigi minyak kemangi. Untuk itu, formula pasta gigi yang digunakan adalah:
R Kalsium Karbonat 44
Kalsium Hidroksida 1
Magnesium Karbonat 2
Gliserin 30
Gom Arab 2
Natrium Lauril Sulfat 2
Asam Sitrat 5
Sakarin 0,2
Nipagin 0,1
Lime green C-945 0,2
Akuades ad
100
Universitas Sumatera Utara
Konsentrasi minyak kemangi yang digunakan dalam orientasi dimulai dari 0,1 - 1. Namun diperoleh hasil pada konsentrasi 0,6 sediaan pasta gigi
minyak kemangi menyebabkan iritasi pada mulut sehingga pada penelitian digunakan konsentrasi minyak kemangi sebesar 0,1 – 0,5. Komposisi
formula sediaan pasta gigi yang digunakan dalam penelitian ini dapat dilihat pada Tabel 3.1.
Tabel 3.1 Formula sediaan pasta gigi No
Komposisi Jumlah Bahan g
F1 F2
F3 F4
F5
1 Kalsium Karbonat
44 44
44 44
44 2
Kalsium Hidroksida 1
1 1
1 1
3 Magnesium Karbonat
2 2
2 2
2 4
Gliserin 30
30 30
30 30
5 Gom Arab
2 2
2 2
2 6
Natrium Lauril Sulfat 2
2 2
2 2
7 Asam Sitrat
5 5
5 5
5 8
Sakarin 0,2
0,2 0,2
0,2 0,2
9 Nipagin
0,1 0,1
0,1 0,1
0,1 10 Lime green C-945
0,2 0,2
0,2 0,2
0,2 11 Minyak kemangi
0,1 0,2
0,3 0,4
0,5 12 Akuades
13,6 13,5
13,4 13,3
13,2
3.4.3 Pembuatan sediaan pasta gigi
Gom arab didispersikan dalam air sebanyak 1,5 kali bobot gom arab 3 ml air, diaduk hingga terbentuk massa gom arab. Setelah itu dimasukkan asam
sitrat ke dalam gliserin, ditambahkan bahan pengisi pasta gigi CaCO
3
, MgCO
3
, CaOH
2
yang telah dihaluskan, kemudian dimasukkan ke dalam massa gom arab, diaduk hingga diperoleh massa yang homogen. Lalu sakarin
dan nipagin dilarutkan di dalam air panas, ditambahkan natrium lauril sulfat, dimasukkan ke dalam campuran, diaduk terus hingga diperoleh massa yang
Universitas Sumatera Utara
homogen. Ditambahkan pewarna lime green C-945, diaduk terus hingga homogen. Kemudian ditambahkan minyak kemangi dan diaduk perlahan agar
tidak terjadi pembentukan busa hingga diperoleh massa pasta yang lembut.
3.5 Pemeriksaan Pasta Gigi 3.5.1 Pemeriksaan homogenitas
Uji homogenitas dilakukan dengan menggunakan objek gelas, lalu diamati di bawah mikroskop.
Sejumlah tertentu sediaan jika dioleskan pada sekeping kaca atau bahan transparan lain yang cocok, sediaan harus menunjukkan susunan yang
homogen dan tidak terlihat adanya butiran kasar Ditjen POM, 1979. Tiap formula pasta gigi minyak kemangi ditimbang sebanyak 0,1 gram
pasta, kemudian diamati dibawah mikroskop pada perbesaran 10 kali.
3.5.2 Pemeriksaan warna
Pasta gigi yang telah selesai dibuat segera dimasukkan ke dalam wadah dan disimpan pada suhu kamar. Dilakukan pengamatan perubahan warna
selama 12 minggu dengan interval pengamatan sekali seminggu.
3.5.3 Pemeriksaan kemampuan menyebar
Kemampuan menyebar pada pasta gigi ditetapkan dengan cara meletakkan 0,5 gram pasta di tengah sebuah kaca bulat. Kaca bulat lain yang
telah ditimbang, diletakkan di atas pasta tadi secara hati-hati dan dijaga agar tidak ada gelembung udara. Biarkan 1 satu menit dan diukur diameter pasta
yang menyebar, setiap kali pada penambahan beban sebesar 50 gram. Penambahan beban berikutnya dihentikan apabila sudah tidak terlihat lagi
Universitas Sumatera Utara
adanya kenaikan penyebarannya merupakan kenaikan berat beban maksimum.
3.5.4 Pemeriksann pH
Penentuan pH sediaan dilakukan dengan menggunakan alat pH meter. Alat terlebih dahulu dikalibrasi dengan menggunakan larutan dapar standar
netral pH 7,01 dan larutan dapar pH basa pH 10 hingga alat menunjukkan harga pH tersebut. Kemudiaan elektroda dicuci dengan akuades, lalu
dikeringkan dengan tissue. Sampel dibuat dalam konsentrasi 1 yaitu ditimbang 0,5 gram sediaan dan ditambahkan akuades sampai 50 ml.
Kemudian elektroda dicelupkan dalam larutan tersebut. Dibiarkan alat menunjukkan nilai pH sampai konstan. Angka yang ditunjukkan pH meter
merupakan pH sediaan Rawlins, 2003.
3.5.5 Pemeriksann angka lempeng total ALT
Pemeriksaan angka lempeng total ALT dilakukan pada Laboratorium Mikrobiologi Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam USU, dengan
prosedur sebagai berikut Ditimbang 1 g sampel dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi,
ditambahkan akuades sampai 10 ml sehingga konsentrasi awal tabung dianggap 10
. Dilakukan pengenceran sampai 10
5
. Diambil sebanyak 1 ml dari
tabung reaksi pengenceran terakhir menggunakan pipet skala, lalu dimasukkan ke dalam petri steril. Ditambahkan media PCA steril, yang dihangatkan pada
suhu 40 - 45
o
C, ke dalam petri yg sudah berisi 1 ml suspensi sampel.
Universitas Sumatera Utara
Dihomogenkan dan dibiarkan memadat. Setelah itu diinkubasi 48 jam dgn suhu 37
o
C. Dihitung jumlah koloni dgn colony counter.
3.5.6 Pemeriksaan stabilitas sediaan
Pasta gigi yang telah selesai dibuat segera dimasukkan ke dalam wadah untuk disimpan selama 12 minggu pada suhu kamar. Diaamati apakah terjadi
pemisahan fase padat dan fase cair sineresis dengan interval pengamatan setiap 1, 4, 8 dan 12 minggu Lopez, 1999.
3.5.7 Uji organoleptis
Pengujian organoleptis dilakukan dengan dua metode yaitu berdasarkan pengamatan peneliti dan juga oleh sukarelawan
3.5.7.1 Uji organoleptis oleh peneliti
Sediaan pasta gigi yang dihasilkan dimasukkan ke dalam tube. Masing- masing pasta gigi dipencet dari tube dan diletakkan pada sikat gigi kemudian
dilakukan pemeriksaan organoleptis meliputi pemeriksaan aroma, daya alir dari tube dan kemampuan mempertahankan bentuk pasta gigi pada sikat gigi.
3.5.7.2 Uji organoleptis oleh sukarelawan
Pemeriksaan organoleptis terdiri dari pemeriksaan aroma, mempertahankan bentuk, daya alir dan stabilitas penyimpanan. Pengujian
dilakukan oleh 10 relawan yang berusia antara 23-28 tahun. Penilaian dilakukan dalam bentuk angket, dengan memilih salah satu dari tiga kriteria
pengamatan yang diberi skor. Kemudian dihitung total nilai skor dari masing- masing sediaan terhadap setiap parameter. Katou, 2006.
Universitas Sumatera Utara
a. Pemeriksaan aroma Relawan diminta menggosok giginya selama 2 menit. Mereka menilai
intensitas aroma yang dihasilkan oleh pasta gigi. Intensitasnya dinilai setelah relawan berkumur dengan air untuk membersihkan mulut dari pasta gigi.
Penilaian dilakukan berdasarkan kriteria: 1 = Aroma spesifik dengan intensitas lemah.
2 = Aroma spesifik dengan intensitas tajam. 3 = Aroma spesifik dengan intensitas sangat tajam.
b. Pemeriksaan daya alir Pasta gigi dipencet dari tube dan diletakkan pada sikat gigi lalu secara
perlahan tube ditarik ke atas. Pengamatan dilakukan berdasarkan kriteria: 1 = Pasta gigi tidak dapat diletakkan dengan lancar karena terjadi
threading. 2 = Pasta gigi dapat diletakkan dengan lancar, walaupun sedikit terjadi
threading. 3 = Pasta gigi dapat diletakkan dengan lancar tanpa terjadi threading.
c. Pemeriksaan mempertahankan bentuk Masing-masing pasta gigi dipencet dari tube dan diletakkan pada sikat
gigi. Pasta gigi dibiarkan selama 10 detik, diamati keadaannya berdasarkan kriteria:
1 = Setelah dipencet, pasta gigi tenggelam pada sikat gigi dan tak dapat mempertahankan bentuknya.
Universitas Sumatera Utara
2 = Setelah dipencet, pasta gigi sedikit tenggelam pada sikat gigi walaupun sedikit mengalami perubahan bentuk ataupun tetap dapat
mempertahankan bentuknya. 3 = Setelah dipencet, pasta gigi tetap dapat duduk pada sikat gigi dan
dapat mempertahankan bentuknya. d. Pemeriksaan stabilitas penyimpanan
Pasta gigi dimasukkan ke dalam tube untuk disimpan selama 12 minggu pada suhu kamar. Tube kemudian dipotong, dan diamati apakah ada komponen
cairan terpisah dari pasta atau tidak, berdasarkan kriteria: 1 = Terjadi pemisahan komponen cairan pasta.
2 = Terjadi sedikit pemisahan komponen cairan pasta. 3 = Tidak terjadi pemisahan komponen cairan pasta.
3.5.8 Uji penerimaan konsumen
Uji penerimaan konsumen dilakukan oleh 30 orang sukarelawan mengenai warna, aroma, rasa dan tekstur. Uji ini dilakukan dengan
menggunakan skala 1 sampai 7 yaitu: 1 = Sangat tidak suka
2 = Tidak suka 3 = Agak tidak suka
4 = Netral 5 = Agak suka
6 = Suka 7 = Sangat suka
Universitas Sumatera Utara
Kemudian dihitung interval nilai mutu rerata dari setiap panelis terhadap masing-masing sediaan dengan rumus sebagai berikut Badan
Standardisasi Nasional, 2006:
Keterangan: n
: banyaknya panelis 1,96 : koefisien standar deviasi pada taraf 95
: nilai mutu rata-rata; x
i
: nilai mutu dari panelis ke i, dimana i = 1,2,3......n s
: simpangan baku nilai mutu
Universitas Sumatera Utara
3.6 Bagan Alur Penelitian
Minyak Kemangi
Pemeriksaan standar mutu minyak kemangi
Perancangan formula pasta gigi
Pembuatan sediaan pasta gigi
Diuji homogenitas, warna, kemampuan menyebar, pH,
ALT dan stabilitas penyimpanan
Pengujian organoleptis pasta gigi
Diuji aroma, daya alir, kemampuan mempertahankan
bentuk dan stabilitas penyimpanan
Pembahasan, kesimpulan dan saran
Pengujian penerimaan konsumen
Diuji warna, aroma, rasa dan tekstur
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pemeriksaan Standar Mutu Minyak Kemangi
Pemeriksaan standar mutu minyak kemangi dilakukan di UPTD. Balai Pengujian dan Sertifikasi Pemeriksaan Mutu Barang Medan, Dinas
Perindustrian dan Perdagangan, Provinsi Sumatera Utara. Sampai saat ini minyak kemangi belum memiliki Standar Nasional Indonesia SNI sehingga
hasil pemeriksaan dibandingkan dengan standar yang terdapat pada Ketaren 1985.
Tabel 4.1 Hasil pemeriksaan standar mutu minyak kemangi Karakteristik
Hasil Pemeriksaan Ketaren 1985
Bobot Jenis 15
o
15
o
C 0,9252
0,9246 – 0,9303 Putaran Optik
+ 5,25
o
-7
o
0 – + 8
o
15’ Indeks Bias pada 20
o
C 1,4942
1,49250 – 1,49497 Bilangan Asam
1,3390 0,8 – 1,5
Kelarutan etanol 90 1:1 larut
-
Minyak kemangi merupakan cairan yang berwarna kuning dan beraroma tajam khas kemangi. Berdasarkan hasil yang diperoleh maka dapat
disimpulkan bahwa minyak kemangi yang digunakan dalam penelitian ini telah memenuhi standar yang terdapat pada Ketaren 1985.
4.2 Hasil Pemeriksaan Pasta Gigi
Pada penelitian ini, dilakukan pemeriksaan pasta gigi berdasarkan standar yang terdapat pada SNI pasta gigi.
Universitas Sumatera Utara
Kategori