Waktu dan Tempat penelitian Alat Bahan Pengambilan Sampel Analisis Data Secara Statistik

15

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat penelitian

Penelitian dilakukan di Laboraturium Teknologi Sediaan Farmasi II fakultas Farmasi USU dari bulan Juni 2013 - September 2013, dan di Laboraturium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi USU dari bulan September 2013- Desember 2013.

3.2 Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah neraca listrik Dj- Series, timbangan, anak timbangan, mortir, stamfer, Roche Friabilator Copley, Hardness Tester Copley, Disintegratin Tester Erweka, buret, statif dan klem, kertas indikator universal dan alat- alat gelas laboratorium.

3.3 Bahan

Asam klorida 2N, Natrium hidroksida 1N, Ammonium chlorida, dinatrium etilendiaminatetraasetat P, zink sulfat LV, indikator eriochrom black,. Sampel yang digunakan adalah Tablet Acitral PT. Interbat, Tablet Dexanta PT. Dexa Medica, Magtral PT. Otto, Mylanta PT. Bayer Indonesia. 16

3.4 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel yang digunakan adalah secara simple random sampling dengan rumus 1 + n yaitu sampel yang terpilih diambil dari akar jumlah sampel + 1 dari tiap populasi dengan maksud untuk memperkecil jumlah sampel namun masih mewakili populasi. Adapun batasan sampel merek dagang tablet antasida yang mengandung alumunium hidroksida, magnesium hidroksida, dan simeticone yang beredar di kota Medan dengan anggapan sampel homogen dari masing – masing industri obat untuk tiap daerah di kota Medan berdasarkan literatur ISO Informasi Spesialite Obat Indonesia volume 47, 2012 - 2013. Sampel diambil dari apotek Samudra 2 Jl. Kapten muslim No 55 Medan, Dikatakan simple random sampling karena pengambilan anggota sampel dari populasi dilakukan secara acak tanpa memperhatikan strata yang ada dalam populasi itu. Cara demikian dilakukan bila anggota populasi dianggap homogen. Sugiyono, 2010. 3.5 Pembuatan Pereaksi 3.5.1 Pembakuan Na 2 EDTA Dipipet 10 ml larutan dinatrium etilen diaminatetraasetat 0,05 M tambahkan 3 ml larutan dapar ammonium klorida pH 10 dan 50 mg hitam eriokrom T. Titrasi dengan larutan baku Zink sulfat 0,05 M sampai terjadi warna merah anggur Alamsyah, 1994. 17

3.5.2 Larutan ZnSO

4 7H 2 O 0,05 M BM=287,54 Ditimbang seksama 0,7188 g ZnSO 4 , dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, larutkan dengan aquadest, kocok lalu tambahkan lagi aquadest sampai 50 ml Ditjen POM, 1995. 3.5.3 Larutan Na 2 EDTA 0,05 M BM=372,24 Larutkan 18,6 g dinatrium edetat P dalam air suling hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995.

3.5.4 Buffer salmiak ammonia pH 10

Ditimbang 17,5 g NH 4 Cl tambahkan NH 4 OH 25 sebanyak 15 ml, encerkan dengan air sampai 35 ml, aduk dan tambahkan lagi NH 4 OH sampai pH 10, encerkan dengan aquadest sampai 50 ml Ditjen POM, 1995.

3.5.5 HCl 2N

Diambil 14,6 ml HCl p masukkan kedalam beaker gelas yang telah dikalibrasi, encerkan dengan aquadest sampai 200 ml Ditjen POM, 1995. 3.5.6 Indikator hitam eriokhrom Dalam 5 g campuran EBT terdapat 50 mg EBT dan 4950 mg NaCl anhidrat, diambil 50 mg campuran EBT untuk setiap titrasi Ditjen POM, 1995.

3.5.7 NaOH 1 N

Dilarutkan 5 g NaOH dalam air bebas CO 2 sampai 250 ml Ditjen POM, 1995. 18 3.6 Evaluasi Tablet 3.6.1 Uji kekerasan tablet Masing-masing sediaan diletakkan pada tempat yang tersedia pada alat Hardness tester Coplay dengan posisi tidur, alat diatur, kemudian ditekan tombol start, pada saat sediaan pecah dicatat angka yang tertera pada layar digital. Syarat : Kekerasan tablet secara umum 4 sd 8 dan 7 sd 12 untuk tablet kunyah Soekemi, 1987.

3.6.2 Uji kerapuhan tablet

Alat : Friabilator Roche Cara: Ditimbang 20 tablet yang dibersihkan dari debu, dicatat beratnya a gram, dimasukkan ke dalam alat, lalu alat di jalankan selama 4 menit 100 kali putaran, setelah batas waktu yang ditentukan tablet dikeluarkan dan dibersihkan dari debu, lalu ditimbang lagi b gram, maka friabilitas F= a-b a x 100 Syarat : Kehilangan berat ≤ 0,8. Voigt, 1994.

3.6.3 Waktu hancur Alat: Disintegration Tester Erweka.

Cara : Dilakukan pada 6 tablet. Dimasukkan 1 tablet pada masing-masing tabung dari keranjang, dimasukkan 1 cakram pada tiap tabung. Digunakan air bersuhu ± 37 sebagai media kemudian alat dijalankan. Waktu hancur tablet dicatat yaitu sejak tablet dinaik turunkan sampai tablet hancur. Tablet dinyatakan hancur jika ada bagian tablet yang tertinggal di kasa. 19 Persyaratan : Menurut Farmakope Indonesia edisi III tahun 1979 tablet memenuhi syarat jika waktu hancur tablet tidak lebih dari 15 menit. Bila 1 tablet atau 2 tablet tidak hancur sempurna ulangi pengujian dengan 12 tablet lainnya : tidak kurang 16 tablet dari 18 tablet yang di uji harus hancur semua Ditjen POM, 1995.

3.6.4 Uji keragaman bobot

Menurut Farmakope Indonesia edisi IV bahwa kadar zat aktif 50 mg atau lebih besar dari 50 mg yang merupakan 50 atau lebih dari bobot satuan sediaan, maka uji keseragaman sediaan dilakukan dengan cara keragaman bobot. Cara: Pilih tidak kurang dari 30 tablet dan timbang seksama 10 tablet, satu persatu dan dihitung bobot rata rata kemudian ditentukan kadarnya. Dari hasil penetapan kadar dihitung jumlah zat aktif dari masing-masing 10 tablet dengan anggapan zat aktif terdistribusi homogen Ditjen POM, 1995.

3.6.5 Uji kadar magnesium hidroksida

Menurut USP Vol III tahun 2009, timbang seksama 20 tablet sampel, gerus, timbang serbuk setara dengan 75 mg magnesium hidroksida. Dimasukkan kedalam erlenmeyer, ditambahkan 2 ml asam klorida 2 N, ditambahkan 100 ml air, ditambahkan natrium hidroksida 1N cek pH hingga mencapai 10 dengan menggunakan indikator eriochrom black dan titrasi dengan dinatrium EDTA 0,05 M hingga terjadi warna biru. 1 ml Na 2 EDTA 0,05 M ~ 2,916 MgOH 2 USP, 2009 20

3.7 Analisis Data Secara Statistik

Untuk mengetahui diterima atau ditolaknya data penelitian, maka data yang diperoleh dianalisis secara statistik dengan uji t. Menurut Day dan Underwood 1981, p ada interval kepercayaan 95 dengan nilai α = 0,05, maka data diterima jika t hitung t tabel. Untuk mencari t hitung digunakan rumus: t hitung = n SD x x − Keterangan: x = Kadar Sampel SD = Standar Deviasi n = Jumlah pengulangan x = Kadar rata–rata sampel Untuk mencari SD Standar Deviasi digunakan rumus: SD = 1 2 − − ∑ n x x Keterangan: x = Kadar Sampel x = Kadar rata–rata sampel n = Jumlah pengulangan Σ = Jumlah Menurut Day dan Underwood 1981, maka menghitung kadar rata–rata digunakan rumus sebagai berikut: n SD t x . __ ± = µ Keterangan: μ = Interval kepercayaan x = Kadar rata–rata sampel t = Suatu harga yang besarnya tergantung pada derajat kebebasan dan taraf kepercayaan. Untuk N=4 dan P=0,95, harga t=3,182. Harga harga t yang lain dapat dilihat pada tabel statistika. 21 dk = Derajat kebebasan SD = Standar deviasi n = Jumlah pengulangan 22

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Uji Kekerasan Tablet Kunyah Antasida yang Mengandung Magnesium Hidroksida

Berdasarkan Tabel 4.1 di bawah dapat dilihat bahwa kekerasan rata-rata tablet kunyah antasida yang mengandung Magnesium hidroksida berkisar antara 4 sd 8 kg, sedangkan 7 sd 12 kg untuk tablet kunyah Soekemi, 1987. Tabel 4.1. Hasil uji kekerasan tablet kunyah antasida yang mengandung magnesium hidroksida No Nama Obat Kekerasan Rata-rata kg 1. Acitral ® Interbat 11,07 2. Dexanta ® Dexa Medica 6,70 3. Magtral ® Otto Pharmaceutical Industries 6,41 4. Mylanta ® Bayer indonesia 6,92 Untuk tablet Acitral ® Interbat dengan berat rata-rata 11,07 kg, untuk tablet Dexanta ® Dexa Medica dengan berat rata-rata 6,70 kg, tablet Magtral ® Otto dengan berat rata-rata 6,41 kg, dan untuk tablet Mylanta ® Bayer Indonesia dengan berat rata-rata 6,92 kg, keempat tablet yang di uji kekerasannya memenuhi persyaratan. Adanya perbedaan kekerasan ini dapat disebabkan oleh adanya perbedaan tekanan kompresi pada saat pencetakan. Semakin besar