LOKASI PENELITIAN PERALATAN PENGUJIAN PENGARUH PENAMBAHAN BAHAN PENYERASI

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 LOKASI PENELITIAN

Penelitian dilaksanakan di : • Laboratorium Kimia Organik Departemen Kimia F-MIPA USU pembuatan alkanolamida. • Laboratorium pabrik industri karet Deli Medan.

3.2 BAHAN

3.2.1 BAHAN PENYEDIAAN KOMPONEN KARET ALAM

Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini dapat dilihat pada tabel 3.1 di bawah ini, l 3.1 Nama Bahan yang Digunakan dalam Penyediaan Kompon Karet Alam NO NAMA BAHAN FUNGSI Komposisi Bahan Bsk 1 Karet alam Bahan dasar 100,0 2 ZnO Accelerator activator 5,0 3 Asam stearat Accelerator coactivator 3,0 4 MBTS Benzothiazolil disulfide Accelerator 2,0 5 IPPD N-Isopropil-N- phenil- phenilena diamnia Antioxidant 2,0 6 Sulfur Crosslinker 2,0 7 Kaolin Pengisi penguat 30 8 Alkanolamida Bahan penyerasi 1; 3; 5; 7 Universitas Sumatera Utara

3.2.2 BAHAN PENYEDIAAN PENYERASI ALKANOLAMIDA

Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini dapat dilihat pada tabel 3.2 di bawah ini, Tabel 3.2 Nama Bahan yang Digunakan dalam Penyediaan Bahan Penyerasi Alkanolamida NO NAMA BAHAN FUNGSI Komposisi Bahan 1 Dietanolamin Bahan dasar pembuatan alkanolamida 42,16 gram 2 RBDPS Rifinery Bleaching Deodorant Product Stearin Bahan dasar 91,6 gram 3 CH 3 Ona Katalis 10 gram 4 Metanol CH 3 OH Melarutkan katalis 40 ml 5 Dietileter C 2 H 5 2 O Melarutkan alkanolaminda 200 ml 6 Natrium Sulfat Anhydrus NaSO 4 2 Mengikat air 20 gram 7 Larutan Natrium Klorida jenuh NaCl Melarutkan senyawa polar 50 ml

3.3 PERALATAN

Peralatan yang digunakan sebagai berikut, 1. Two-roll mill. 2. Rheometer. 3. Compression Moulding. 4. Tensometer. 5. Hot Plate. 6. Termometer. 7. Labu leher tiga. 8. Refluks kondensor. 9. Beaker glass. 10. Glas ukur. 11. Magnetik strirrer. 12. Corong pemisah. 13. Spatula. Universitas Sumatera Utara 14. Timabangan Analitik. 15. Rotary evaporator. 16. Statif dan klem. 17. Corong pentetes.

3.4 TAHAPAN PENELITIAN

3.4.1 PROSEDUR PEMBUATAN BAHAN PENYERASI ALKANOLAMIDA

1. Ditimbang 91,6 gram RBDPS. 2. Dimasukkan kedalam 1 liter labu leher tiga . 3. Ditambahkan 42,16 gram dietanolamin. 4. Ditambahkan CH 3 ONa 10 gr dalam 40 ml etanol. 5. Dirangkai alat refluks. 6. Dipanaskan pada suhu 70 - 80 C sambil diaduk selama 5 jam. 7. Diekstraksi dalam 200 ml dietil eter. 8. Dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing-masing 50ml. 9. Setelah terbentuk 2 lapisan, diambil lapisan atas. 10. Ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrous. 11. Dibiarkan selama 1 hari. 12. Disaring dengan kertas saring. 13. Diambil filtrat, kemudian di rotarievaporasi. 14. Didapat alkanolamida berbentuk gel. 15. Gel yang didapat, dianalisa secara spektrokopi infra red untuk melihat apakah terbentuk amida. Universitas Sumatera Utara

3.4.2 PROSEDUR PENYEDIAAN SENYAWA KOMPON KARET ALAM

1. Karet alam dan bahan-bahan lain dicampur sampai mencapai keadaan homogen pada suhu konstan 65 - 75 C selama ± 25 menit untuk satu siklus pencampuran dengan menggunakan two-roll-mill. 2. Sampel senyawa karet tersebut disimpan di dalam suatu freezer selama ± 24 jam pada suhu 21 – 25 C.

3.4.3 PENYEDIAAN DAN PENGUJIAN SAMPEL

1. Senyawa-senyawa karet alam dicetak dengan menekannya menjadi lembaran-lembaran specimen pada suhu 150 C selama waktu pematangan yang telah ditentukan oleh alat Monsanto Oscillating-Disk Rheometer. 2. Sampel dengan model dumblle diperoleh dengan memotong vulkanisat karet dengan ukuran ketebalan 2 mm dengan pisau pemotong yang juga berbentuk dumblle. panjang dan lebar sampel 31 – 35 mm dan 6,2 – 6,4 mm. Sampel ini diuji sifat uji tariknya. 3. Prosedur sifat-sifat uji tarik dilakukan dengan melakukan standarisasi ASTM D 412-92 Test method A yaitu dengan menggunakan Tensometer Monsanto Model T10 yang beroperasi dengan kecepatan 50 cmmin. Sifat-sifat uji tarik dilakukan dengan melakukan pembacaan kekuatan tarik Tensile Strength dan pesentasi pemanjangan pada saat putus elongation at break yang terekam dalam display dari Tensometer T10 pada akhir pada setiap pengujian. Universitas Sumatera Utara

3.5 Flowchart Prosedur Percobaan

3.5.1 Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida

Mulai Ditimbang 91,6 gram RBDPS Dimasukkan kedalam 1 liter labu leher tiga Ditambahkan CH 3 ONa 10 gr dalam 40 ml etanol. Dirangkai alat refluks. Diekstraksi dalam 200 ml dietil eter Diambil lapisan atas Diambil filtrat, kemudian di rotarievaporasi Dibiarkan selama 1 hari. Disaring dengan kertas saring. Ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrous Apakah didapat alkanolamida ? Ya Tidak dianalisa secara spektrokopi infra red Selesai Ditambahkan 42,16 gram dietanolamin. Dipanaskan pada suhu 70 - 80 C sambil diaduk selama 5 jam. Dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing-masing 50 ml. Gambar 3.1. Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida Universitas Sumatera Utara

3.5.2 Penyediaan Senyawa Kompon Karet Alam

Selesai Mulai Karet alam dan bahan-bahan lain dicampur dengan two-roll-mill T = 65 – 75 C, t = 25 menit o Disimpan kedalam freezer T= 21 – 25 C, t = 24 jam o Gambar 3.2. Penyedian Senyawa Kompon Karet Alam

3.5.3 Penyedian dan Pengujian Sampel

Senyawa karet alam Vulkanisat karet Dipotong dengan pisau potong Tebal = 2 mm, Panjang = 31 – 35 mm, Lebar – 6,2 – 6,4 mm Diuji sifat tariknya dengan Tensometer Monsanto kec. 50 cm min Mulai Dicetak pada Rheometer T = 150 C o Selesai Gambar 3.3. Penyedian dan Pengujian Sampel Universitas Sumatera Utara

3.6 PENGUJIAN PENGARUH PENAMBAHAN BAHAN PENYERASI

ALKANOLAMIDA DAN PENGISI KAOLIN TERHADAP KARAKTERISTIK PEMATANGAN KARET ALAM Untuk studi pengaruh penambahan Alkanolamida terhadap sifat-sifat karet alam berpengisi Kaolin, dapat dilihat pada tabel berikut, Tabel 3.3. Pengujian Pengaruh Penambahan Alkanolamida dan Kaolin terhadap Karakteristik Pematangan dan Sifat-Sifat Uji Tarik Karet Alam No Nama Bahan Kompon A bsk Kompon B bsk Kompon C bsk Kompon D bsk Kompon E bsk 1 Karet alam 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 2 ZnO 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 3 Asam stearat 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 4 MBTS 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 5 IPPD 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 6 Sulfur 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 7 Kaolin 30 30 30 30 30 8 Alkanolamida 1 3 5 7 Universitas Sumatera Utara

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. PENYEDIAAN ALKANOLAMIDA DARI TURUNAN MINYAK

SAWIT DAN DIETANOLAMINA Alkanolamida hasil sintesa RBDPS dengan dietanolamina dengan spektrum inframerah nya dapat dilihat pada gambar 4.1. Spektrum dengan jelas menunjukkan adanya panjang-panjang gelombang dari gugus-gugus fungsional dari molekul Alkanolamida tabel 4.1. Gambar 4.1. Spektrum Inframerah dari Alkanolamida Tabel 4.1. Panjang Gelombang dari Gugus Fungsional Molekul Alkanolamida Vibration Wave Number cm -1 Unsaturated C=C stretch 3370.14 Saturated C-H 2 stretch 2852.20 C=O stretch 1615.44 C-N stretch 1364.48 4 00 0.0 3 00 0 2 00 0 1 50 0 1 00 0 5 50 .0 6 5.7 7 0 7 5 8 0 8 5 9 0 9 5 1 00 1 01 .5 cm-1 R 3370.14 3006.04 2852.20 2171.47 2037.13 1615.44 1558.00 1466.53 1418.41 1364.48 1304.94 1248.18 1206.49 1069.99 1048.11 939.04 859.34 719.01 664.59 641.16 628.35 621.94 604.16 598.47 590.68 570.96 562.15 554.92 Universitas Sumatera Utara