41
4.2 KARAKTERISASI ADSORBEN CANGKANG TELUR BEBEK DENGAN SEM-EDX
Analisis SEM digunakan untuk mengidentifikasimengkarakterisasi struktur morfologi dari permukaan sampel adsorben cangkang telur bebek.
Prinsip dari cara kerja SEM adalah senapan elektron memproduksi sinar elektron dimana terdapat lensa magnetik untuk memfokuskan elektron ke sampel,
sehingga sampel mengeluarkan elektron baru yang diterima oleh detektor berupa gambar morfologinya.
Gambar 4.2 menunjukkan struktur morfologi adsorben cangkang telur bebek yang diaktivasi pada suhu 110, 600, dan 800
C. Hasil analisa SEM pada suhu 110
C adalah struktur morfologi adsorben yang berpori mikro dengan jumlah banyak dan tidak terbagi merata, bersifat acak dan heterogen, terjadi pembentukan
agglomerasi dan berbentuk untaian spiral. Hasil analisa SEM pada suhu 600
C adalah berbentuk granul besar dan cenderung terpisah, struktur permukaan yang berpori dan tidak beraturan.
Selanjutnya, hasil analisa SEM pada suhu 800 C hampir menyerupai hasil pada
suhu 110 C, dimana terbentuk adsorben yang berpori mikro dengan jumlah
banyak, bersifat acak dan heterogen, berbentuk spiral, terjadi agglomerasi. Akan tetapi, hasil analisa SEM pada suhu 800
C menunjukkan jumlah pori yang semakin bertambah disebabkan kenaikan suhu.
Gambar 4.2 menampilkan hasil analisa SEM adsorben cangkang telur bebek pada suhu 110, 600, 800
C dengan perbesaran 1000x.
Universitas Sumatera Utara
42 a
b
c Gambar 4.2 Hasil Analisa SEM Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu a
110, b 600, dan c 800 C dengan Perbesaran 1000x
Universitas Sumatera Utara
43 Pada penelitian Tsai [10], adsorben cangkang telur ayam dan membran
dikeringkan di oven pada suhu 50 C selama 2 hari. Hasil analisa SEM dengan
perbesaran 1000x menunjukkan bahwa struktur pori bersifat acak dan tidak terbagi merata. Struktur kristal dari partikel cangkang telur menyebabkan pola
angular. Pada penelitian Bhaumik [4], hasil analisa SEM adsorben cangkang telur yang dikeringkan pada suhu 110
C di oven selama 12 jam menunjukkan bahwa sifat fisik yang non-adhesif, terjadi pembentukan agglomerasi, dan memiliki
struktur permukaan yang berpori dan tidak beraturan. Pada penelitian Pongtonglor [11], adsorben cangkang telur ayam dan bebek yang dipanaskan pada suhu
1300 C selama 4 jam mengalami proses kalsinasi dimana CaCO
3
telah berubah semuanya menjadi CaO dan CO
2
. Hasil analisa SEM menunjukkan bahwa morfologi adsorben yang terbentuk memiliki tipe partikel granul yang seragam.
Pada penelitian Muhammad [13], hasil analisa SEM adsorben cangkang telur dikeringkan di oven pada suhu 70
C selama 24 jam menunjukkan bahwa cangkang telur terdiri dari jaringan mikropori dengan ukuran diameter pori 1,5-10
µm. Kemudian, terdiri dari serat protein dan komponen CaCO
3
dimana berbentuk gumpalan yang tidak beraturan dengan adanya pori. Pada penelitian Park [5],
adsorben cangkang telur dikeringkan pada suhu 100 C di oven selama 24 jam,
kemudian dikalsinasi di furnace pada suhu 800 C selama 2 jam dengan ukuran
40-100 mesh. Hasil analisa SEM menunjukkan bahwa sebelum kalsinasi cangkang telur memiliki struktur kristal yang tidak beraturan. Setelah dikalsinasi
pada suhu 800 C selama 2 jam, struktur kristal berubah dan pori semakin
berkembang disebabkan semakin banyak emisi CO
2
yang dilepas. Pada penelitian Chumlong [3], adsorben cangkang telur ayam dan bebek
alami tanpa direbus dan direbus masing-masing dipanaskan di oven pada suhu 40
C selama 30 menit dengan ukuran 60-100 mesh. Struktur morfologi permukaan adsorben cangkang telur memiliki bentuk yang tidak beraturan.
Ukuran pori pada cangkang telur ayam alami dan rebusan berkisar antara 0,3-0,6 µm, sedangkan pada cangkang telur bebek alami dan rebusan berkisar antara 0,2-
0,4 µm. Struktur pori dipengaruhi oleh kapasitas adsorpsi. Hasil analisa SEM dengan perbesaran 5000x menunjukkan bahwa cangkang telur bebek mempunyai
lebih banyak pori dibandingkan dengan cangkang telur ayam. Selain itu, jumlah
Universitas Sumatera Utara
44 dan distribusi serat protein pada cangkang telur ayam dan bebek alami lebih tinggi
daripada cangkang telur ayam dan bebek rebusan. Jadi, hasil analisa SEM untuk adsorben cangkang telur pada berbagai variasi
suhu memiliki fenomena yang sama dengan penelitian yang dilakukan oleh Tsai [10], Bhaumik [4], Muhammad [13], Park [5], Chumlong [3]. Hasil analisa SEM
menunjukkan struktur permukaan pori yang hampir sama yaitu pola asimetris tidak beraturan dan heterogen, struktur kristal karena adanya proses kalsinasi
CaCO
3
menjadi CaO, adanya pembentukan agglomerasi. Semakin meningkatnya suhu kalsinasi, maka jumlah pori semakin bertambah. Hal ini disebabkan
terjadinya pelepasan emisi H
2
O dan CO
2
. Akan tetapi adsorben cangkang telur pada ketiga suhu tersebut tidak
memiliki fenomena yang sama dengan penelitian Pongtonglor [11] dimana menunjukkan partikel granul yang seragam. Hal ini disebabkan semua CaCO
3
telah terdekomposisi membentuk CaO dan CO
2
, sehingga semua adsorben tersebut terdiri dari kristal kalsit CaO murni yang seragam.
Hasil Analisa EDX pada adsorben cangkang telur bebek dengan berbagai suhu kalsinasi dapat ditunjukkan pada gambar dan tabel di bawah ini.
Gambar 4.3 Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan Suhu 110
C
Universitas Sumatera Utara
45 Tabel 4.2 Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan Suhu
110 C
Elemen keV
Massa Kesalahan Atom
Kation
C O
Ca 0,277
0,525 3,690
10,02 45,01
44,97 0,05
0,37 0,10
17,49 58,99
23,52 6,6213
18,658 74,720
Total 100,00 100,00
Gambar 4.4 Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan Suhu 600
C Tabel 4.3 Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan Suhu
600 C
Elemen keV
Massa Kesalahan
Atom
C O
Ca 0,277
0,525 3,690
6,83 49,96
43,21 0,05
0,33 0,10
11,93 65,47
22,60
Total 100,00 100,00
Universitas Sumatera Utara
46 Gambar 4.5 Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan
Suhu 800 C
Tabel 4.4 Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan Suhu 800
C
Elemen keV
Massa Kesalahan
Atom
C O
Ca 0,277
0,525 3,690
8,73 46,79
44,48 0,05
0,35 0,10
15,26 61,42
23,31
Total 100,00 100,00 Tabel 4.2, 4.3 dan 4.4 merupakan hasil pengukuran EDX untuk mengetahui
komponen kimia cangkang telur bebek. Peralatan EDX yang digunakan dapat dilihat pada lampiran 3.
Prinsip dari cara kerja EDX yaitu sinar X yang dihasilkan dari SEM, ditembakkan pada sampel. Maka setelah ditembakkan pada sampel akan muncul
puncak-puncak yang mewakili suatu unsur. Selain itu, juga digunakan untuk menganalisa secara kuantitatif dari persentase masing-masing elemen.
Tabel 4.2, 4.3 dan 4.4 menunjukkan komponen kimia yang terkandung dalam adsorben cangkang telur bebek terdiri dari Ckarbon, Ooksigen,
Cakalsium, dengan persen massa masing-masing sebesar 10,02; 45,01; dan 44,97 pada suhu 110
C; 6,83; 49,96; dan 43,21 pada suhu 600 C; serta 8,73;
Universitas Sumatera Utara
47 46,79, dan 44,48 pada suhu 800
C, dimana kandungan terbesar pada berbagai suhu yaitu elemen O, dibandingkan dengan kandungan C dan Ca.
Berdasarkan penelitian Muhammad [13], karakterisasi cangkang telur pada suhu 70
C dengan menggunakan EDX menunjukkan persen masssa komponen C, O, dan Ca masing-masing sebesar 25,31 ; 9,71 , dan 64,98 . Pada penelitian
Waseem [80], analisa komponen kimia dengan EDX pada cangkang telur ayam tanpa aktivasi menunjukkan kandungan cangkang telur ayam terdiri dari Ca, C, O,
P, N dan Mg dengan persen massa masing-masing sebesar 4,54 ; 38,33 ; 40,24 ; 3,50; 11,18; dan 2,21.
Jadi, hasil analisa komponen kimia penelitian ini yang menggunakan EDX memiliki fenomena yang sama dengan penelitian Muhammad [13] dari segi jenis
komponen yang terdapat pada masing-masing adsorben cangkang telur yang diaktivasi termal. Adapun hasil penelitian menunjukkan bahwa masing-masing
mengandung C, O, dan Ca. Akan tetapi, dari segi persentase komponen tidak sesuai dimana pada penelitian ini kandungan O paling besar, kemudian disusul
oleh Ca dan C pada tiap suhu. Hal ini disebabkan suhu aktivasi pada penelitian ini dari 110
, 600 , dan 800
C sehingga dengan semakin meningkatnya suhu, maka semakin banyak reaksi dekomposisi CaCO
3
menjadi CaO dengan melepaskan CO
2
. Kandungan O yang besar berasal dari CaCO
3
dan CaO, kemudian disusul oleh kandungan Ca berasal dari kedua jenis senyawa tersebut. Adapun pada
penelitian Muhammad [13], kandungan Ca paling besar kemudian diikuti oleh C dan O.
Sedangkan, hasil penelitian ini tidak memiliki fenomena yang sama dengan penelitian Waseem [80] dari segi jenis komponen kimia yang terkandung dalam
adsorben. Pada penelitian ini adsorben hanya mengandung komponen Ca, C, dan O. Akan tetapi, pada penelitian Waseem [80] adsorben terdiri dari komponen Ca,
C, O, P, N, Mg. Hal ini disebabkan pada penelitian Waseem [80] adsorben tidak mengalami proses aktivasi, jadi masih mengandung komponen impuritis berupa P
dan N sehingga terdeteksi melalui analisa EDX.
Universitas Sumatera Utara
48
4.3 PENENTUAN BERAT
Kategori