Formulasi Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.)

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

FORMULASI EMULSI TIPE M/A

MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.)

SKRIPSI

WARDA NABIELA

NIM. 109102000001

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN PROGRAM STUDI FARMASI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

FORMULASI EMULSI TIPE M/A

MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.)

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi

WARDA NABIELA

NIM. 109102000001

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN PROGRAM STUDI FARMASI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Skripsi ini adalah hasil karya sendiri, dan semua sumber yang dikutip maupun dirujuk

telah saya nyatakan dengan benar.

Nama : Warda Nabiela NIM : 109102000001 Tanda Tangan :

Nama : Warda Nabiela NIM : 109102000001 Program Studi : Farmasi

Judul : Formulasi Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.)

Menyetujui,

Pembimbing I

Yuni Anggraeni, M.Farm., Apt NIP : 19831028 200901 2 008

Pembimbing II

Ofa Suzanti Betha, M.Si., Apt NIP : 19750104 200912 2 001

Mengetahui,

Kepala Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah

Skripsi ini diajukan oleh :

Nama : Warda Nabiela NIM : 109102000001 Program Studi : Farmasi

Judul : Formulasi Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.)

Telah berhasil dipertahankan di hadapan Dewan Penguji dan diterima sebagai bagian persyaratan yang diperlukan untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

DEWAN PENGUJI

Pembimbing I : Yuni Anggraeni,M.Farm.,Apt ( )

Pembimbing II : Ofa Suzanti Betha,M.Si.,Apt ( )

Penguji I : Sabrina,M.Farm.,Apt ( )

Penguji II : Nelly Suryani,P.hD.,Apt ( )

Ditetapkan di : Ciputat Tanggal : 30 Juli 2013

Nama : Warda Nabiela Program Studi : Farmasi

Judul : Formulasi Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.)

Minyak biji jinten hitam (Nigella sativa L.) merupakan salah satu herbal yang berpotensi memiliki sejumlah aktivitas farmakologis. Penelitian ini bertujuan untuk memformulasi minyak biji jinten hitam ke dalam bentuk sediaan emulsi tipe M/A dan mengkarakterisasi sifat fisika-kimianya. Emulsi dibuat dalam 3 formula yaitu F1, F2 dan F3 dengan memvariasikan konsentrasi tragakan sebanyak 1%, 1,5% dan 2%. Formula emulsi F1, F2 dan F3 setelah 21 hari penyimpanan memiliki karakteristik berwarna krem kekuningan, tidak terjadi creaming dan pemisahan fase setelah uji sentrifugasi. Hasil karakteristik lainnya yaitu ukuran diameter globul yang sedikit meningkat berturut-turut 15,32 μm, 14,74 μm dan

3,50 μm. pH sediaan berturut-turut 5,064, 4,455 dan 4,715. Viskositas berturut-turut 160 cps, 450 cps dan 930 cps. Ukuran diameter globul setelah cycling test yang sedikit meningkat berturut-turut 18,60 μm, 6,28 μm dan 3,67 μm.

Name : Warda Nabiela Program Study : Pharmacy

Title : Formulation of O/W Emulsion Black Cumin Seed Oil (Nigella sativa L.)

Black cumin seed oil (Nigella sativa L.) is one of herbal medicine that have great pharmacological activities. The objective of this research were to formulated black cumin seed oil as O/W emulsion and characterized their chemical-physic properties. Emulsions were formulated in three formulas termed F1, F2 dan F3 by varying the concentration of tragacanth as emulsifier as much as 1%, 1,5% and 2%. After 21 days of storage, emulsions F1, F2 dan F3 has characterization with yellowish-cream’s colour, no creaming occured and phase separation after centrifugation test. Other characterization respectively with globule’s diameter slightly increased were 15,32 μm, 14,74 μmdan 3,50 μm. pH were 5,064, 4,455 dan 4,715. Viscosity were 160 cps, 450 cps dan 930 cps. Globule’s diameter

slighlty increased were 18,60 μm, 6,28 μm dan 3,67 μm.

Bismillahirahmaanirrahiim

Alhamdulillah, puji syukur kehadirat Allah SWT, karena atas segala rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan

penyusunan skripsi dengan judul “Formulasi Emulsi Tipe M/A Minyak Biji

Jinten Hitam (Nigella sativa L.)”. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan program pendidikan tingkat Strata 1 (S1) pada Program Studi Farmasi, Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatulah Jakarta.

Pada kesempatan ini perkenankanlah penulis menyampaikan ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Ibu Yuni Anggraeni, M.Farm., Apt dan Ibu Ofa Suzanti Betha, M.Si., Apt. Selaku pembimbing yang telah memberikan waktu, tenaga, pikiran, bimbingan serta motivasi kepada penulis selama penelitian.

2. Prof.DR (hc). Dr. M. K Tadjudin, Sp. And. Selaku dekan Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatulah Jakarta.

3. Drs. Umar Mansur, M.Sc. Selaku ketua Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatulah Jakarta.

4. Dosen-dosen, staff, karyawan Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatulah Jakarta serta karyawan Perpustakaan Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatulah Jakarta. 5. Ka Eris, Ka Lisna, Ka Tiwi, Ka Rani, Ka Liken, Ka Yopi, Ka Rahmadi

yang telah memberi bantuan kepada penulis pada saat penelitian di kampus.

6. Papa Drs. H. Zainal Arifin, dan Mama Dra. Hj. Abdatul Azizah. Selaku orang tuaku dan adik-adikku tercinta Tara, Kevin, Beri, Intan dan Fella serta keluarga besar yang senantiasa memberi support mulai dari moriil

7. Sahabat-sahabat tersayang. Fauziah Utami, Nadya Zahrayny, Indah Fadlul, Qaffah Silma, Widya Larasati, Alfrida Tatsa, Muhammad Arif, Agung Priyanto. Terima kasih untuk tambahan ilmu, semangat, motivasi, canda tawa dan kasih sayang selama ini.

8. Sahabat-sahabatku tersayang juga, Hissi Fitriyah, Maulida Putri Ahdaini, Chairunnisa, Mutia Sari Wardana, Dina Permata Wijaya, Nurul Fitrializa, Risda Yulianti. Terima kasih juga atas tambahan ilmu, semangat, canda tawa dan persahabatan dekat yang telah kita lewati.

9. Teman-teman seperjuangan jurusan Farmasi angkatan 2009 kelas A dan B. Terima kasih atas kebersamaan kita dari awal masuk sampai akhir ini, semoga silaturahmi kita bisa tetap terus terjaga, karena kita adalah keluarga.

10.Adik-adik jurusan Farmasi angkatan 2010 dan 2012 (khusunya Meta, Adina, Auva, Lele, Biella, Yeyet, Dwiki, Monic, Fio, Henni, Eko, Fattah,

Nita, Rika). Terima kasih juga untuk semangat dan do’a serta partisipasi kalian.

11.Serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu-persatu yang turut membantu menyelesaikan skripsi.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan, oleh karena itu penulis dengan senang hati menerima segala saran dan kritik.

Semoga kebaikan yang telah diberikan kepada penulis dicatat sebagai amal ibadah dan dibalas oleh Allah SWT dan penulis berharap semoga penelitian ini dapat bermanfaat bagi masyarakat dan dalam pengembangan ilmu pengetahuan. Aamiin.

Ciputat, 30 Juli 2013

Sebagai sivitas akademik Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta, Saya yang bertanda tangan di bawah ini :

Nama : Warda Nabiela NIM : 109102000001 Program studi : Farmasi

Fakultas : Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan (FKIK) Jenis Karya : Skripsi

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya menyetujui skripsi/karya ilmiah saya dengan judul

FORMULASI EMULSI TIPE M/A MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.)

untuk dipublikasikan atau ditampilkan di internet atau media lain yaitu Digital Library Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta untuk kepentingan akademik sebatas sesuai dengan Undang-Undang Hak Cipta.

Dengan demikian persetujuan publikasi karya ilmiah ini saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di : Ciputat

Pada Tanggal : 30 Juli 2013

Yang menyatakan,

HALAMAN JUDUL ... ii

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ... iii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ... iv

HALAMAN PENGESAHAN ... v

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

KATA PENGANTAR ...viii

HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH ... x

DAFTAR ISI ... xi

DAFTAR GAMBAR ...xiii

DAFTAR TABEL ...xiv

DAFTAR LAMPIRAN ... xv

BAB 1 PENDAHULUAN... 1

1.1Latar Belakang ... 1

1.2Batasan Masalah ... 2

1.3Identifikasi Masalah... 3

1.4Tujuan Penelitian ... 3

1.5Kegunaan Penelitian ... 3

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.) ... 4

2.2Emulsi ... 8

2.3Komponen Pembentuk Emulsi ... 12

2.4Evaluasi Sediaan Emulsi ... 13

2.5Stabilitas Sediaan Emulsi ... 13

BAB 3 METODE PENELITIAN ... 15

3.1Waktu dan Tempat Penelitian ... 15

3.2Alat ... 15

3.3Bahan ... 15

3.4Prosedur Penelitian ... 15

3.4.1 Penyiapan Bahan ... 15

3.4.2 Uji Pendahuluan Formula Basis Emulsi ... 16

3.4.3 Formulasi Emulsi dengan Emulgator Tragakan ... 17

3.5Evaluasi Sediaan Emulsi ... 18

3.6Alur Penelitian ... 21

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN ... 22

4.1Prosedur Pembuatan Emulsi ... 22

DAFTAR PUSTAKA ... 35 LAMPIRAN ... 40

Gambar 1. Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.) ... 4

Gambar 2. Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) ... 5

Gambar 2. Hubungan antara pH dengan waktu penyimpanan ... 26

Gambar 3. Hubungan antara viskositas dengan waktu penyimpanan ... 28

Gambar 4. Skema ilustrasi pembentukan koalesen dalam emulsi ... 29

Gambar 5. Hubungan antara uk.diameter globul dengan waktu penyimpanan... 30

Tabel 2.1 Komposisi Kimia Biji Jinten Hitam ... 6

Tabel 2.2 Komposisi Kimia Minyak Biji Jinten Hitam ... 6

Tabel 2.3 Sumber Hidrokoloid Penting ... 11

Tabel 3.1 Formulasi Basis Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam ... 16

Tabel 3.2 Formulasi Sediaan Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam... 18

Tabel 4.1 Hasil Formula Basis Emulsi ... 22

Tabel 4.2 Hasil Pengukuran pH Emulsi ... 25

Tabel 4.3 Hasil Pengukuran Viskositas Emulsi ... 26

Tabel 4.4 Hasil Pengukuran Diameter Globul Rata-Rata ... 28

Tabel 4.5 Hasil Pengamatan Uji Volume Creaming Emulsi ... 30

Tabel 4.6 Hasil Pengamatan Cycling test Emulsi ... 31

Lampiran 1. Gambar minyak biji jinten hitam ... 42

Lampiran 2. Gambar alat yang digunakan dalam penelitian ... 42

Lampiran 3. Gambar hasil uji volume creaming selama 21 hari... 44

Lampiran 4. Gambar hasil uji pendahuluan formula basis emulsi hari ke-0 ... 45

Lampiran 5. Gambar hasil uji pendahuluan formula basis emulsi hari ke-3 ... 47

Lampiran 6. Gambar formula basis emulsi dengan emulgator tragakan ... 49

Lampiran 7. Gambar ukuran diameter globul formula emulsi ... 49

Lampiran 8. Gambar hasil uji sentrifugasi formula emulsi ... 50

Lampiran 9. Hasil reogram formula emulsi pada hari ke-0 ... 51

Lampiran 10. Hasil pengamatan organoleptis formula emulsi... 52

Lampiran 11. Hasil pengukuran pH formula emulsi ... 52

Lampiran 12. Hasil uji sentrifugasi formula emulsi ... 53

Lampiran 13. Hasil cycling test formula emulsi ... 53

Lampiran 14. Hasil pengukuran viskositas formula emulsi pada hari ke-0 ... 54

Lampiran 15. Hasil pengukuran viskositas formula emulsi pada hari ke-21 ... 55

Lampiran 16. Hasil uji volume creaming formula emulsi ... 56

Lampiran 17. Perhitungan diameter globul formula 1 selama 21 hari ... 57

Lampiran 18. Perhitungan diameter globul formula 2 selama 21 hari ... 59

Lampiran 19. Perhitungan diameter globul formula 3 selama 21 hari ... 61

Lampiran 20. Perhitungan diameter globul formula 1 hasil cycling test ... 63

Lampiran 21. Perhitungan diameter globul formula 2 hasil cycling test ... 64

Lampiran 22. Perhitungan diameter globul formula 3 hasil cycling test ... 65

Lampiran 23. Sertifikat analisis pengujian minyak biji jinten hitam ... 66

Lampiran 24. Sertifikat analisis tragakan... 67

1.1 Latar Belakang

Tumbuhan merupakan salah satu sumber bahan alam yang memproduksi komponen kimia di dalamnya dan menurut 92% survey konsumen menyatakan bahwa produk bahan alam tersebut dipercaya sebagai obat, aman, dan tidak menimbulkan efek samping. Tanaman yang berfungsi sebagai pengobatan tersebut dapat disebut juga dengan herbal medicine (Dubick, 1986). Biji jinten hitam (Nigella sativa L.Seed) atau yang lebih dikenal dengan habbatussauda merupakan salah satu herbal medicine yang sampai saat ini banyak dimanfaatkan oleh masyarakat luas. Pada zaman dahulu, biji jinten hitam pun telah digunakan sebagai pengobatan tradisional untuk sejumlah penyakit dan bumbu masakan terutama oleh masyarakat di Timur Tengah dan Asia Barat (Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian, 2009; Paarakh, 2010).

Dalam hadits Rasulullah SAW yang diriwayatkan oleh Bukhori Muslim, Rasulullah bersabda: “Hendaklah kalian mengkonsumsi jenis habbat al-sauda, karena di dalamnya terkandung khasiat penyembuhan semua penyakit, kecuali penyakit mati (al-sam)”. Penggunaan empiris dalam bidang farmasi yang diketahui dari biji tanaman ini sangat banyak sekali ditunjang oleh adanya hadits di atas. Salah satu komponen biji jinten jitam yang dapat digunakan sebagai bahan aktif dalam sediaan adalah minyaknya. Adapun efek farmakologis dari minyak biji jinten hitam antara lain sebagai antiinflamasi, analgesik, antioksidan, antibakteri, hipertensi, diabetes, antikanker serta meningkatkan sistem kekebalan tubuh (Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan, 2009; Gali, 2006; Sultan, 2009). Oleh karena itu, minyak biji jinten hitam memiliki potensi yang besar sebagai salah satu sumber nutrasetika yang sangat bermanfaat bagi tubuh.

Pemanfaatan minyak biji jinten hitam dalam pengobatan pada umumnya berupa sediaan minyak yang dikemas langsung dalam botol, minyak yang dimasukan dalam soft kapsul, ataupun serbuk kering yang dicampur madu, minyak zaitun dan sari kurma. Seiring dengan berkembangnya

penelitian-penelitian yang membahas minyak biji jinten hitam dan manfaatnya bagi kesehatan, maka semakin banyak pula masyarakat yang tertarik untuk mencoba mengonsumsi minyak ini baik sebagai obat maupun sebagai suplemen untuk menjaga ketahanan tubuh.

Rasa berminyak dari biji jinten hitam inilah yang merupakan salah satu hambatan masyarakat dalam mengonsumsinya. Meskipun berkhasiat, banyak orang yang enggan mengonsumsi minyak biji jinten hitam secara langsung. Salah satu cara untuk mengatasi hal ini, minyak biji jinten hitam dibuat menjadi sediaan emulsi. Emulsi merupakan suatu sistem sediaan heterogen yang terdiri atas dua cairan yang tidak menyatu (dideskripsikan sebagai minyak dan air), di mana salah satu fase terdispersinya (globul) sebagai tetesan seragam di dalam fase lainnya. Terdapat dua tipe emulsi yaitu tipe minyak dalam air (M/A) dan air dalam minyak (A/M) (Effionora, 2012). Untuk menstabilkan atau menyatukan emulsi tersebut perlu ditambahkan emulgator. Emulgator tersebut mengelilingi tetesan fase dalam sebagai suatu lapisan tipis yang diadsorpsi pada permukaan dari fase terdispersi. Lapisan tersebut mencegah terjadinya kontak atau berkumpulnya kembali globul atau fase terdispersi, sehingga kestabilan emulsi terjaga. Penggunaan emulsi tipe M/A merupakan suatu cara pemberian sediaan oral yang dapat dengan mudah diterima untuk zat dalam bentuk cairan-cairan yang tidak larut dalam air, seperti minyak biji jinten hitam (Suryani, Sailah, dan Hambali, 2002).

Dalam penelitian ini digunakan tragakan sebagai bahan emulgator. Tragakan biasanya berdampak pada stabilitas emulsi dengan meningkatkan sifat fisik atau viskositas dari fase luar, memperpanjang shelf-life dan mencegah terjadinya flokulasi, koalesen dan creaming (Samavati, et al., 2012). Dengan demikian perlu dilakukan penelitian mengenai pengaruh penggunaan tragakan dalam variasi konsentrasi yang dapat menghasilkan emulsi tipe M/A yang memenuhi persyaratan.

1.2 Batasan Masalah

Dalam formulasi sediaan emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam ini, masalah dibatasi pada formulasi dan evaluasi stabilitas fisik sediaan emulsi minyak biji jinten hitamnya saja.

1.3 Identifikasi Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan di atas maka dapat diidentifikasi masalah sebagai berikut:

a. Apakah minyak biji jinten hitam dapat dibuat menjadi sediaan emulsi tipe M/A yang baik dan stabil?

b. Bagaimana karakteristik sediaan emulsi M/A tipe minyak biji jinten hitam?

1.4 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk memformulasi emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam (Nigella sativa L.) dengan menggunakan emulgator yang sesuai sehingga stabil secara fisik selama jangka waktu penyimpanan tertentu.

1.5 Kegunaan Penelitian

Penelitian diharapkan dapat memberikan informasi mengenai pemanfaatan potensi minyak biji jinten hitam yang dapat dijadikan sebagai salah satu alternatif usaha pengembangan produk yang praktis untuk dikonsumsi, yakni berupa emulsi tipe M/A, serta diharapkan dapat memberikan informasi mengenai formulasi emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam dengan menggunakan variasi konsentrasi emulgator.

2.1 Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.)

2.1.1 Klasifikasi Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.)

Berdasarkan ilmu taksonomi, klasifikasi tanaman jinten hitam adalah sebagai berikut (Hutapea, 1994):

Kingdom : Plantae

Divisio : Spermatophyta Subdivisi : Angiospermae Class : Dicotyledoneae Ordo : Ranunculales Famili : Ranunculaceae Genus : Nigella

Species : Nigella sativa Linn.

2.1.2 Deskripsi Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.)

Nama lain dari Nigella sativa L. ini adalah jinten hitam pahit (Indonesia), black cumin (Inggris), kalvanji (Urdu) atau habbatussauda (Arab Saudi) (Randhawa, 2008). Tumbuhan ini dapat tumbuh mencapai tinggi 20-30 cm dengan daun hijau lonjong, ujung dan pangkal runcing, tepi beringgit dan pertulangan menyirip. Bunganya majemuk, bentuk karang, kepala sari berwarna biru sampai putih dengan 5-10 kelopak bunga dalam satu batang pohon (Hutapea, 1994).

[sumber:Balakrishnan, B. R dan Gupta, Paras, 2011, telah diolah kembali] Gambar 2.1 Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.)

2.1.3 Deskripsi Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.)

Biji Jinten Hitam agak keras berbentuk limas ganda dengan kedua ujungnya meruncing, limas yang satu lebih pendek dari yang lain, bersudut 3 sampai 4, panjang 1,5 mm sampai 2 mm. Lebar kurang lebih 1 mm. Permukaan luar biji berwarna hitam kecokelatan, berbintik-bintik, kasar dan berkerut, terkadang dengan beberapa rusuk membujur atau melintang. Pada penampang melintang biji akan terlihat kulit biji berwarna cokelat kehitaman sampai hitam (Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1979).

[sumber:Balakrishnan, B. R dan Gupta, Paras, 2011, telah diolah kembali] Gambar 2.2 Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.)

2.1.4 Cara Ekstraksi Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.)

Minyak biji jinten hitam (Nigella sativa L.) umumnya diekstraksi dengan menggunakan teknik pelarut seperti yang digambarkan pada penelitian Nickavar, et al., (2003), menggunakan pelarut petroleum eter selama 4 jam dalam sokhlet. Ekstrak kemudian dikonsentrasikan di bawah tekanan yang rendah. Selanjutnya dilarutkan kembali dalam petroleum eter dan ditambahkan larutan metanol-KOH 2M. Campuran dikocok selama 2 menit kemudian didiamkan selama 10 menit. Lapisan paling atas merupakan minyak biji jinten sehingga dapat diambil dan dicuci dengan air hingga bebas dari pelarut.

Kemudian metode ekstraksi yang dikemukakan oleh Ramadhan dan Moersel (2002), biji jinten hitam diekstraksi dengan dua pelarut yang berbeda, n-heksana dan campuran antara kloroform dan methanol (2:1,v/v).

Metode terbaru dalam mengekstraksi minyak biji jinten hitam dilakukan dengan metode cold-pressing. Pada metode tersebut simplisia tidak mendapatkan

perlakuan panas maupun penambahan pelarut. Sehingga minyak biji jinten hitam hasil cold-pressing tidak memerlukan proses pemurnian dan juga memungkinkan untuk memperoleh kandungan fitokimia lipofilik dalam kadar tinggi, termasuk di dalamnya antioksidan alam dan turunan timoquinonnya (Lutterodt, et al., 2010).

2.1.5 Komponen Kimia Biji dan Minyak Jinten Hitam (Nigella sativa L.)

Komposisi senyawa biji jinten hitam akan bervariasi sesuai dengan distribusi geografi, waktu pemanenan biji dan cara pemanenannya (Sultan, 2009).

Tabel 2.1 Komposisi Kimia Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Secara Umum

Komposisi Rentang dalam % (w/w)

Minyak 31-35,5

Karbohidrat 16-19,9

Protein 33-34

Serat 4,5-6,5

Abu 3,7-7

Saponin 0,013

Air 5-7

[Sumber: El-Din, El-Tahir dan Bakeet, 2006, telah diolah kembali]

Tabel 2.2 Komposisi Kimia Minyak biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Secara Umum

Komposisi Rentang dalam % (w/w)

Asam Linoleat 55,6

Asam Oleat 23,4

Asam Palmitat 12,5

Asam Stearat 3,4

Asam Eikosadinat 3,1

Asam Laurat 0,6

Asam Miristat 0,5 Asam Linolenik 0,4

2.1.6 Aktifitas Farmakologi Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.)

a. Antibakteri

Minyak biji jinten hitam sangat banyak manfaatnya, di antaranya aktivitas sebagai antibakteri yang telah berhasil dilakukan penelitiannya oleh Arici, Muhammet, et al., (2005). Mereka menyimpulkan dari lima minyak jinten hitam yang berbeda yang biasanya digunakan pada makanan terutama untuk tambahan citarasa, pengawetan dan terapi alami, bisa digunakan sebagai antibakteri pada konsentrasi 0,5%, 1,0% dan 2% menggunakan metode agar difusi yang menyerang 24 bakteri patogenik dan bakteri asam laktat. Dan semua minyak yang diuji menunjukkan aktivitas antibakteri pada konsentrasi 2% yang lebih efektif dibandingkan konsentrasi lainnya.

b. Antidiabetik

Banyak penelitian yang membuktikan berbagai macam khasiat dari minyak jinten hitam, di antaranya adalah kemampuannya memperpanjang waktu protombin dari tikus untuk aktivitas antikoagulan. Pada pemberian minyak biji jinten hitam jangka panjang yang dicampurkan pada makanan sehari-hari tikus diabetes yang terinduksi streptozotocin (STZ) memperlihatkan bahwa terjadi proses penyembuhan yang cukup signifikan dari hari ke hari (El-Din, El-Tahir dan Bakeet, 2006). Begitupun dengan penelitian Al-Logmani (2011) yang menyebutkan hal yang sama, bahwa dengan diberikannya minyak biji jinten hitam pada tikus yang terinduksi streptozotocin (STZ) dapat menurunkan glukosa darah, trigliserida, kolesterol, LDL, asam urat, urea, kadar kreatinin, ALT, AST dan total protein secara signifikan jika dibandingkan dengan tikus normal.

c. Antioksidan

Untuk aktivitas sebagai antioksidan, minyak biji jinten hitam ini telah dibuktikan dapat mencegah senyawa kimia carbon tetrachloride (CCl4) yang

menyebabkan kerusakan hati. Pemberian treatment 10 ml/kg/hari minyak biji jinten hitam selama tujuh hari dapat menurunkan level serum enzim hati yang tinggi secara signifikan dan memperbaiki oxidative stress (Aorahman, 2009).

d. Antikanker

Kemudian Salomi, et al., (1991) meneliti bahwa kandungan fatty acids dalam minyak biji jinten hitam dapat menghambat dengan sempurna tumor Ehrlich ascites carcinoma yang merupakan jenis sel kanker yang umum ditemukan pada mencit dengan dosis 2 mg per hari selama 10 hari pemberian. Serta pada dosis 100 mg/kg minyak biji jinten hitam ini menunda onset atau awal mula pembentukan papilloma dan mengurangi angka papilloma pada tikus.

e. Antiinflamasi

Secara tradisional pun menurut penelitian Houghton (1995), minyak biji jinten hitam dan thymoquinone dapat menghambat generasi eicosanoid dan membran lipid peroksidasi, dengan melewati jalur penghambatan cyclooxigenase dan 5-lipoxygenase dari metabolisme arakidonat yang bertanggung jawab sebagai aktivitas antiinflamasinya.

f. Antihipertensi

Sedangkan untuk aktivitas hipertensinya, minyak biji jinten hitam dalam beberapa penelitian dapat menurunkan tekanan darah secara spontan pada tikus hipertensi yang hampir sama efeknya dengan nifedipin. Kemudian penelitian menyebutkan bahwa secara tradisional penurunan tingkat kolesterol dengan mengontrol keseimbangan darah dan berat badan yang merupakan efek dari pemberian minyak biji jinten hitam (Gillani, et al., 2004).

g. Sistem Imunitas Tubuh

Selanjutnya menurut penelitian El-Kadi dan Kandil (1986) pun menyebutkan bahwa efek dari 1 gram minyak biji jinten hitam selama dua hari yang diberikan pada relawan, ternyata dapat memperbaiki aktivitas sel-T helper dan sel natural killer dalam peningkatan sistem imunitas tubuh.

2.2 Emulsi

2.2.1 Pengertian Emulsi

Emulsi adalah sistem dua fase, yang salah satu cairannya terdispers dalam cairan yang lain dalam bentuk tetesan kecil (droplet/globul) dengan diameter biasanya lebih dari 0,1 µ m atau 0,1-50 µm (De Man, 1997). Jika minyak yang merupakan fase terdispersi dan larutan air merupakan fase pendispersi, maka

sistem ini disebut emulsi minyak dalam air. Sebaliknya, jika air merupakan fase terdispersi dan minyak merupakan fase pendispersi, maka sistem ini disebut emulsi air dalam minyak.

Suatu sistem emulsi pada dasarnya tidak stabil, karena masing-masing partikel mempunyai kecenderungan untuk bergabung dengan partikel sesama lainnya. Molekul fase A (air) ditarik ke dalam fase A dan ditolak oleh fase B (minyak), membentuk suatu agregat yang akhirnya dapat mengakibatkan emulsi tersebut pecah. Kekuatan dan kekompakan lapisan antarmuka adalah sifat yang penting yang dapat membentuk stabilitas emulsi (Lachman, et al., 1994). Di dalam proses pembuatan emulsi biasanya ditambahkan bahan ketiga untuk menstabilkan emulsi. Bahan pengemulsi tersebut berguna untuk menurunkan tegangan antarmuka antara fase air dan fase minyak serta mencegah koalesensi, yaitu penyatuan tetesan kecil menjadi tetesan besar dan akhirnya menjadi satu fase tunggal yang memisah, dengan membentuk lapisan yang protektif di sekeliling globul (Effionora, 2012; Lachman, et al., 1994). Bahan pengemulsi umumnya dibedakan menjadi tiga golongan besar, yaitu surfaktan, hidrokoloid dan zat padat terbagi halus. Golongan pengemulsi tertentu dipilih terutama berdasarkan stabilitas shelf – life yang dikehendaki, tipe emulsi yang diinginkan dan biaya zat pengemulsi (Lachman, et al., 1994). Suatu zat pengemulsi harus dapat dicampurkan dengan bahan formulatif lainnya dan tidak boleh mengganggu stabilitas atau efikasi dari zat terapeutik, serta tidak toksik pada penggunaan.

Kondisi lingkungan seperti adanya cahaya, udara, kontaminasi mikroorganisme, dapat memberikan efek yang mengubah stabilitas emulsi. Oleh karena itu dilakukan formulasi yang sesuai guna mengurangi kerusakan stabilitas tersebut dengan cara penambahan bahan-bahan tambahan lain. Bahan tambahan yang diperlukan dalam formulasi emulsi, di antaranya: bahan pengawet, antioksidan dan penutup rasa. Penambahan bahan pengawet bertujuan untuk mencegah kontaminasi mikroba. Suatu pengawet harus efektif terhadap kontaminasi dari mikroorganisme patogen dan cukup dapat melindungi emulsi selama digunakan pasien. Pengawet harus mempunyai toksisitas rendah, stabil terhadap pemanasan dan selama penyimpanan, tercampurkan secara kimia, memiliki rasa, bau dan warna yang lemah. Contoh pengawet yang biasa

digunakan di antaranya: asam benzoat dan turunannya, nipagin, nipasol, benzalkonium klorida, klorbutanol, glutaraldehih, asam sorbat, fenol kresol, fenil merkuri asetat, klorotimol fenil merkuri nitrat (Ansel, 2005; Lachman, et al., 1994).

Banyak senyawa organik mudah mengalami autooksidasi bila dipaparkan ke udara, dan lemak yang teremulsi terutama peka terhadap rangsangan. Pada autooksidasi, minyak-minyak yang tidak jenuh seperti minyak nabati menimbulkan ketengikan dengan bau, penampilan, dan rasa yang tidak menyenangkan. Di pihak lain, minyak mineral dan hidrokarbon-hidrokarbon jenuh yang berhubungan mudah mengalami degradasi oksidatif pada lingkungan tidak sesuai. Penambahan antioksidan dapat mencegah oksidasi dari fase minyak yang terdapat dalam suatu sediaan emulsi. Contoh antioksidan yang biasa digunakan di antaranya: BHA (butylated hydroxyanisole), BHT (butylated hydroxytoluene), asam galat, propil galat, asam askorbat, askorbil palmitat, sulfit dan tokoferol (Lachman, et al., 1994).

Sedangkan penutup rasa ditujukan untuk mengurangi rasa tidak enak dan secara ideal dilakukan dengan cara mengurangi rasa pahit, menggunakan penghambat rasa khasiat, stabilitas, penampilan sediaan, serta memberi rasa tertentu untuk mencirikan suatu produk (Effionora, 2012). Cara penutupan rasa pahit sediaan oral secara umum dapat dilakukan dengan menggunakan pemanis dan flavor. Pemanis dapat memainkan peranan penting dalam formulasi sediaan yang digunakan melalui mulut seperti dengan cara menambah rasa, menutupi rasa yang tidak dapat diterima oleh masyarakat umum. Contoh pemanis yang biasa digunakan di antaranya: sukrosa, dekstrosa, fruktosa, gliserin, maltitol, manitol, sorbitol dan xylitol (Effionora, 2012).

2.2.2 Tujuan Emulsi dan Emulsifikasi

Secara farmasetik, proses emulsifikasi memungkinkan seorang farmasis dapat membuat suatu sediaan yang stabil dan rata dari dua cairan yang tidak dapat bercampur, memecah fase dalam menjadi tetesan-tetesan dan menstabilkan tetesan-tetesan tersebut dalam fase pendispersi dan ditujukan untuk pemberian obat yang mempunyai rasa lebih enak walaupun yang diberikan sebenarnya

minyak yang tidak enak rasanya dengan penambahan pemanis dan pemberi rasa pada pembawa airnya sehingga mudah dikonsumsi dan ditelan sampai ke lambung. Ukuran partikel yang diperkecil dari bola-bola minyak dapat mempertahankan minyak tersebut agar lebih dapat dicernakan dan memudahkan absorpsi obat (Ansel, 2005; Lachman, et al., 1994).

2.2.3 Hidrokoloid

Hidrokoloid merupakan istilah umum yang menjelaskan mengenai biopolimer hidrofilik dengan berat molekul besar dari polisakarida yang diekstraksi dari tanaman, rumput laut, sumber mikroba dan protein yang saat ini sedang ramai digunakan sektor industri sebagai larutan pengental dan gelling agent, penstabil busa, dispersi dan emulsi, menghambat pembentukan es dan gula, serta mengontrol pelepasan rasa dalam suatu produksi (Phillips and Williams, 2009). Di bawah ini merupakan sumber penting dari hidrokoloid.

Tabel 2.3 Sumber Hidrokoloid Penting yang Sering Digunakan

Botanical

Pohon Selulosa

Eksudat pohon Gom arab, gom karaya, tragakan, gom ghatti Tanaman Starch, pektin, selulosa Biji gom locust bean, gom

tara, gom tamarind, gom guar

Akar Konjac mannan

Algae

Rumput laut merah Agar, karageenan Rumput laut coklat Alginate

Microbial Gom xanthan, curdlan, dextran, gom gellan, selulosa

Hewan Gelatin, kaseinat, whey protein, protein kedelai,

protein putih telur, kitosan

2.3 Komponen Pembentuk Emulsi

2.3.1 Biopolimer (Tragakan)

Tragakan tergolong dalam gum polisakarida dengan berat molekul yang besar (840.000), terdiri dari 2 bagian yaitu tragacanthin yang merupakan polisakarida larut air dan bassorin yang merupakan polisakarida yang tidak larut air atau mengembang. Tragakan berwarna putih hingga kekuningan, translusen, tidak berbau, berbentuk serbuk yang halus, serta rasa mucilago hambar (Rowey, Sheskey dan Owen, 2006). Sifat aliran tragakan menunjukkan sifat pseudoplastis pada konsentrasi 1% (Effionora, 2012). Tragakan tidak toksik karenanya sudah bertahun-tahun digunakan dalam formulasi farmasetik oral dan produk makanan sebagai stabilizer, emulgator dan pengental. Peningkatan viskositas dari tragakan terjadi dengan peningkatan temperatur dan konsentrasi, lalu penurunan viskositas terjadi dengan peningkatan pH. Penambahan mineral kuat dan asam organik dapat mengurangi viskositas dipersi tragakan sehingga menurunkan stabilitasnya (Rowey, Sheskey dan Owen, 2006).

2.3.2 Pemanis (Sukrosa)

Sukrosa merupakan pemanis alami yang paling umum digunakan dalam formulasi sediaan secara oral yang dapat menutupi rasa sediaan yang kurang enak. Sukrosa diproduksi dari tebu (Sachharum oficinarum) dan gula bit (Beta vulgaris) serta dikenal nontoksik dan biodegradable. Sukrosa berwarna putih, berbentuk serbuk kristal, tidak berbau dan memiliki rasa manis (Rowey, Sheskey dan Owen, 2006).

2.3.3 Pengawet (Na Benzoat)

Na Benzoat merupakan pengawet yang kompatibel dengan tragakan dalam formulasi dengan konsentrasi 0,1%. Na Benzoat berwarna putih, berbentuk serbuk hingga kristal, tidak berbau dan tidak berasa. Aktivitas Na benzoat sebagai pengawet dapat berkurang dengan adanya interaksi dengan kaolin dan surfaktan nonionik (Rowey, Sheskey dan Owen, 2006).

2.3.4 Pelarut (Aquademineralisata)

Aquademineralisata adalah air murni yang diperoleh dengan cara penyulingan. Air murni dapat diperoleh dengan cara penyulingan, pertukaran ion, osmosis terbalik, atau dengan cara yang sesuai. Karena akan digunakan untuk sediaan oral, maka digunakan air yang bebas mineral, partikel dan mikroba (Rowey, Sheskey dan Owen, 2006).

2.4 Evaluasi Sediaan Emulsi

Evaluasi sediaan emulsi dilakukan untuk mengetahui kestabilan dari suatu sediaan emulsi selama waktu penyimpanan tertentu. Evaluasi ini dapat dilakukan melalui pengamatan secara organoleptis (rasa, bau, warna, konsistensi), pengamatan secara fisika (volume creaming, diameter globul rata-rata, viskositas, sentrifugasi, cycling test) dan pengamatan secara kimia (pengukuran pH) (Martin, et al., 1993; Ansel, 2005; Lachman, et al., 1994).

2.5 Stabilitas Sediaan Emulsi

Stabilitas diartikan bahwa sediaan obat yang disimpan dalam kondisi penyimpanan tertentu di dalam kemasan penyimpanan dan pengangkutannya tidak menunjukkan perubahan sama sekali atau berubah dalam batas-batas yang diperbolehkan. Faktor yang menyebabkan ketidakstabilan sediaan obat dapat dikelompokkan menjadi dua. Pertama adalah kecocokan bahan aktif dan bahan pembantunya sendiri yang dihasilkan oleh bangun kimiawi dan kimia-fisikanya. Kedua adalah faktor luar seperti suhu, kelembaban udara dan cahaya yang dapat menginduksi atau mempercepat jalannya reaksi. Hal penting lainnya adalah kemasan, khususnya jika digunakan wadah yang terbuat dari bahan sintetis (Voight, 1995).

Stabilitas sebuah emulsi adalah sifat emulsi untuk mempertahankan distribusi halus dan teratur dari fase terdispersi yang terjadi dalam jangka waktu yang panjang (Voight, 1995). Begitupun tanpa adanya koalesen dari fase intern, creaming, serta terjaganya rupa yang baik, bau dan warnanya (Anief, 1999). Kehancuran sebuah emulsi ditunjukkan oleh penurunan stabilitasnya. Pada tahap pertama terjadi pengapungan atau creaming karena bobot jenis fase terdispersi <

bobot jenis bahan pendispersi dan pengendapan atau sedimentasi karena bobot jenis fase terdispersinya > bobot jenis bahan pendispersi. Peristiwa ini mengakibatkan pemisahan dari kedua fase emulsi. Dalam keadaan akhirnya akan terbentuk dua lapisan emulsi yang satu terletak di atas yang lain. Pada tahap kedua terjadi penyatuan bola kecil yang tidak reversible yang dinamakan koalesensi, yang dapat menyebabkan pecahnya emulsi (Voight, 1995). Peneliti lainpun mendefinisikan bahwa ketidakstabilan fisik suatu emulsi adalah adanya aglomerasi dari fase intern dan terjadi pemisahan produk (Anief, 1999). Oleh karena itu cukupnya bahan yang membentuk lapisan antarmuka penting untuk melindungi seluruh permukaan dari tiap tetesan (Ansel, 2005).

Emulsi tipe M/A dapat mengalami destabilisasi emulsi seperti beberapa tipe perubahan fisik, berbeda dengan tipe A/M yang mungkin cenderung mengalami sedimentasi daripada creaming. Destabilisasi emulsi ini di antaranya:

a. Creaming

Creaming adalah pertumbuhan dari droplet karena aktivitas gravitasi sehingga droplet terpisah ketika disentuh. Creaming berada pada fase kontinyu jika fase terdispersi tidak memiliki berat jenis yang sebanding. Kecepatan creaming dapat dikontrol dengan memperkecil ukuran droplet, menyamakan berat jenis dari kedua fase dan menambah viskositas dari fase kontinyu (Martin, et al., 1993).

b. Flokulasi

Flokulasi adalah suatu bentuk pelekatan satu atau lebih droplet bersama dan membentuk suatu agregasi. Hal ini merupakan proses dari droplet sebagai hasil dari benturan kombinasi gaya antar droplet (Martin, et al., 1993).

c. Koalesen

Penyebab koalesen adalah rusaknya lapisan tipis antardroplet yang berdekatan. Hal ini akan mengurangi tegangan antarmuka dan luas permukaan droplet. Kemungkinan terjadinya koalesen sebanding dengan lama droplet itu saling berdekatan. Koalesen jarang terjadi pada droplet yang kecil atau pada lapisan yang tebal karena droplet ini memiliki luas lapisan yang lebih kecil atau memiliki gaya tolak antardroplet. Koalesen menyebabkan droplet menjadi lebih besar dan terjadi pemisahan fase (Martin, et al., 1993).

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian 1, Laboratorium Penelitian 2, Laboratorium Pharmacy Sterile Preparation Technology (PST) Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta dari bulan Februari hingga Juni 2013.

3.2 Alat

Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu alat-alat gelas yang biasa dipergunakan di Laboratorium Pharmacy Bioavailability and Bioequivalency (PBB), homogenizer (STIRER IKA®), timbangan analitik (AND GH-202), viskometer (HAAKE viscoTester 6R), pH-meter digital (HORBA), hot plate with magnetic stirer (WIGGEn HAUSER), oven, mikroskop optik (Olympus DX 1x71), centrifuge (eppendorf Centrifuge 5417 R) dan refrigerator.

3.3 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu minyak biji jinten hitam yang diperoleh dari (PT Prima Agritech Nusantara, Depok), gom arab (PT Brataco, Jakarta), tragakan (PT Brataco, Jakarta), gelatin (PT Brataco, Jakarta), Na alginat (PT Total Equipment Pharmacy, Semarang), Na benzoat, pemanis sukrosa dan aquadest.

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Penyiapan Bahan

Bahan-bahan yang akan digunakan untuk membuat sediaan emulsi yang diperoleh dari berbagai sumber dikumpulkan dan disiapkan.

3.4.2 Uji Pendahuluan Formula Basis Emulsi

Dilakukan untuk menentukan emulgator alam yang tepat dalam pembuatan sediaan emulsi minyak biji jinten hitam dengan membuat suatu korpus emulsi menggunakan beberapa emulgator alam yang biasa digunakan di antaranya go m arab, tragakan, gelatin, Na alginat dan diamati kestabilannya selama tujuh hari. Emulgator yang menghasilkan basis emulsi paling baik digunakan untuk membuat formula selanjutnya.

Tabel 3.1 Formula Basis Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam 1. Gelatin

Bahan Konsentrasi Bahan Penyusun Basis Emulsi

F1 F2 F3

Minyak biji jinten hitam 500mg/5ml 500mg/5ml 500mg/5ml

Gelatin 0,5% 1% 1,5%

Aquadest sampai 100% 100% 100% 2. Gom arab

Bahan Konsentrasi Bahan Penyusun Basis Emulsi

F1 F2 F3

Minyak biji jinten hitam 500mg/5ml 500mg/5ml 500mg/5ml

Gom arab 10% 15%` 20%

Aquadest sampai 100% 100% 100% 3. Tragakan

Bahan Konsentrasi Bahan Penyusun Basis Emulsi

F1 F2 F3

Minyak biji jinten hitam 500mg/5ml 500mg/5ml 500mg/5ml

Tragakan 1% 1,5% 2%

4. Na alginat

Bahan Konsentrasi Bahan Penyusun Basis Emulsi

F1 F2 F3

Minyak biji jinten hitam 500mg/5ml 500mg/5ml 500mg/5ml

Na alginat 1% 2% 3%

Aquadest sampai 100% 100% 100%

Keterangan : Rentang konsentrasi dari masing-masing emulgator menurut : Handbook of Pharmaceutical Excipient Fifth Edition dan Martin’s Physical Pharmacy and Pharmaceutical Sciences

Cara Pembuatan:

Untuk dispersi gom arab, tragakan, dan Na alginat sama pengerjaannya. Emulgator didispersikan dalam sejumlah aquadest selama 10 menit dengan stirer homogenizer kecepatan 850 rpm dalam beacker glass, kemudian ditambahkan minyak sedikit demi sedikit (terbentuk korpus emulsi). Lalu ditambahkan sisa aquadest sambil tetap dihomogenkan (Ramin, et al., 2009; Vahid, et al., 2012)

Sedangkan untuk gelatin didispersikan dalam sejumlah aquadest dengan stirer homogenizer kecepatan 850 rpm dalam beacker glass di atas hot plate selama 20 menit kemudian dinaikkan suhu menjadi 98°C, kemudian ditambahkan minyak sedikit demi sedikit (terbentuk korpus emulsi). Lalu ditambahkan sisa aquadest sambil tetap dihomogenkan (Gennaro, et al., 1975).

3.4.3 Formulasi Emulsi dengan Emulgator Tragakan

Hasil pengamatan organoleptis selama tiga hari menunjukkan bahwa formula basis emulsi dengan menggunakan emulgator tragakan merupakan basis emulsi terbaik di antara ketiga basis emulsi yang lain. Oleh karena itu, emulgator tragakan dipilih untuk membuat formula emulsi selanjutnya.

Tabel 3.2 Formula Sediaan Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam

Adapun pembuatan formula emulsi dengan cara sebagai berikut:

a) Semua alat dan bahan disiapkan, dan ditimbang bahan-bahan yang diperlukan

b) Tragakan didispersikan lebih dulu dalam beacker glass yang berisi aquadest sebanyak 100 ml dengan stirer homogenizer kecepatan 950 rpm selama 15 menit. Kemudian ditambahkan minyak sedikit demi sedikit sambil tetap dihomogenkan (terbentuk korpus emulsi) c) Lalu ditambahkan sukrosa dan Na benzoat yang sebelumnya telah

dilarutkan dalam sejumlah air serta sisa aquadest sambil tetap dihomogenkan selama 35 menit dengan kecepatan 1517 rpm

d) Emulsi yang dihasilkan dipindahkan ke dalam wadah yang digunakan untuk menyimpan sediaan, serta dilakukan evaluasi dan uji stabilitas sediaan.

3.5 Evaluasi Sediaan Emulsi

Evaluasi sediaan emulsi dilakukan untuk mengetahui kestabilan dari sediaan emulsi yang telah dibuat. Evaluasi ini meliputi pengamatan sediaan uji (F1, F2, dan F3) selama 21 hari waktu penyimpanan, yaitu dimulai dari hari ke-0, 7, 14 dan 21. Pengamatan sediaan meliputi evaluasi secara umum, di antaranya:

Bahan

Konsentrasi Bahan Penyusun Sediaan

F1 F2 F3

Minyak biji Jinten

Hitam 500mg/5ml 500mg/5ml 500mg/5ml

Tragakan 1% 1,5% 2%

Sukrosa 25% 25% 25%

Na benzoat 0,1% 0,1% 0,1% Aquadest sampai 300% 300% 300%

3.5.1 Pengamatan Organoleptis (Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995)

Pengamatan sediaan emulsi dilakukan dengan mengamati dari segi penampilan, rasa dan aroma dari sediaan uji (F1, F2, dan F3) pada hari ke-0 dan 21.

3.5.2 Pengukuran Viskositas (Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995) Pengukuran viskositas sediaan dilakukan dengan menggunakan viskometer HAAKE ViscoTester 6R. Sediaan disimpan dalam beacker glass 100 ml. Power alat ditekan dan alat akan mengkalibrasi terlebih dahulu kemudian spindel dipilih nomor spindel 5 dengan kecepatan 100 rpm. Pengukuran viskositas dilakukan pada hari ke-0 dan 21.

3.5.3 Uji Sifat Alir

Sediaan disimpan dalam wadah, lalu spindel diturunkan ke dalam sediaan hingga batas yang ditentukan, kecepatan diatur mulai dari 10, 12, 20, 30, 50, 60, 100 rpm lalu dilanjutkan dari kecepatan sebaliknya 100, 60, 50, 30, 20, 12, 10 rpm. Uji sifat alir dilakukan pada hari ke-0.

3.5.4 Pengukuran Diameter Partikel Rata-rata (Martin, et al., 1993)

Diameter partikel rata-rata diukur dengan menggunakan mikroskop optik. Dengan cara sediaan emulsi diletakkan pada kaca objek, diamati dengan mikroskop perbesaran 10 x 10. Gambar yang diamati difoto dan diukur diameter globulnya. Pengukuran diameter partikel rata-rata dilakukan pada hari ke-0 dan 21.

3.5.5 Uji Tipe Emulsi (Martin, et al., 1993)

Uji tipe emulsi dilakukan dengan menggunakan salah satu metode yaitu metode pengenceran. Dilakukan dengan penambahan sejumlah air dalam emulsi. Bila emulsi tersebut bercampur sempurna dengan air, maka emulsi termasuk tipe M/A sedangkan bila emulsi tidak bercampur dengan sempurna maka tipe emulsi A/M. Uji tipe emulsi ini dilakukan pada hari ke-0 dan 21, untuk melihat ada atau

tidaknya fenomena inversi fasa (pengubahan fasa) dari minyak dalam air menjadi air dalam minyak.

3.5.6 Pengukuran pH (Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995)

Pengukuran pH dilakukan dengan menggunakan pH meter. Elekroda sebelumnya telah dikalibrasi pada larutan buffer pH 4, pH 7 dan pH 9. Kemudian elektroda dicelupkan ke dalam sediaan, pH yang muncul dilayar dan stabil lalu dicatat. Pengukuran dilakukan terhadap masing-masing sediaan pada hari ke-0 dan 21 pada suhu ruang.

3.5.7 Uji Stabilitas

a. Uji Volume creaming (Martin, et al., 1993)

Sebanyak 70 ml emulsi dalam gelas ukur 100 ml disimpan dan dilihat adanya perubahan tinggi globul akibat creaming atau terjadi pengendapan. Pengamatan dilakukan selama penyimpanan emulsi dari hari ke-0 sampai 21. Kemudian dilakukan pengukuran :

F : x 100

Keterangan: Dimana F=volume kriming; Vu = volume akhir dari terjadinya endapan/creaming; Vo= volume awal dari emulsi sebelum terjadi endapan/creaming

b. Cycling test (Huynh-BA, Kim, 2008)

Metode ini digunakan untuk melihat kestabilan suatu sediaan dengan pengaruh variasi suhu selama waktu penyimpanan tertentu. Sediaan emulsi awal yang telah dibuat, dilakukan evaluasi lebih dulu. Kemudian disimpan pada suhu 5°C selama 24 jam, lalu dikeluarkan dan ditempatkan pada suhu 40°C selama 24 jam, waktu selama penyimpanan dua suhu tersebut dianggap satu siklus. Percobaan ini diulang sebanyak 3 siklus selama 12 hari dan dilihat apakah terjadi pemisahan fase (creaming atau sedimentasi) dan pengukuran diameter globul rata-rata.

c. Uji Sentrifugasi (Lachman, et al., 1994)

Sediaan emulsi dimasukkan ke dalam tabung sentrifugasi, kemudian dilakukan sentrifugasi pada kecepatan 3800 rpm selama 5 jam. Hasil sentrifugasi dapat diamati dengan adanya pemisahan atau tidak.

3.6 Alur Penelitian

Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa Linn)

Uji pendahuluan formula basis emulsi yang dievaluasi selama 3 hari

Gom arab

10%, 15%, 20%

Tragakan

1%, 1,5%, 2%

Gelatin

0,5%, 1%, 1,5%

Na alginat

1%, 2%, 3%

Formulasi Emulsi dengan Emulgator terpilih : Tragakan 1%, 1,5%, 2%

Evaluasi Sediaan Emulsi

Analisis Data Pembuatan Sediaan

4.1 Prosedur Pembuatan Emulsi

Pengolahan minyak biji jinten hitam menjadi bentuk emulsi dilakukan dengan tujuan bagaimana menghilangkan rasa berminyak dari minyak biji jinten hitam sendiri agar menjadi produk yang lebih baik dengan mengurangi atau menutupi rasa berminyak dari biji jinten hitam tersebut. Dasar pembuatan emulsi minyak biji jinten hitam dengan menggunakan emulgator tragakan adalah hasil dari uji pendahuluan formula basis emulsi yang telah dilakukan sebelumnya menggunakan beberapa emulgator alam terpilih, seperti gom arab, tragakan, gelatin dan Na alginat dan diamati secara organoleptis selama 3 hari.

Tabel 4.1 Hasil Formula Basis Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam

Bahan Konsentrasi Pengamatan selama 3 hari

Warna Konsistensi Bau

Gom arab

10% Cokelat tua Terpisah 2 lapisan Khas minyak 15% Cokelat muda Terpisah 2 lapisan Khas minyak 20% Cokelat muda Terpisah 2 lapisan Khas minyak

Gelatin

0,5% Krem susu Terpisah 2 lapisan Khas minyak 1% Krem susu Terpisah 2 lapisan Khas minyak 1,5% Krem susu Terpisah 2 lapisan Khas minyak

Tragakan

1% Krem kekuningan Homogen Khas minyak 1,5% Krem kekuningan Homogen Khas minyak 2% Krem kekuningan Homogen Khas minyak

Na alginat

1% Cokelat Terpisah 2 lapisan Khas minyak 2% Cokelat Terpisah 2 lapisan Khas minyak 3% Cokelat Terpisah 2 lapisan Khas minyak

Basis emulsi dengan emulgator tragakan merupakan basis yang lebih baik di antara basis emulsi dengan emulgator lain dalam formula emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam, dilihat dari konsistensinya yaitu berwarna krem kekuningan dan tidak adanya lapisan terpisah yang menandakan terjadinya ketidakstabilan. Dibandingkan dengan basis emulsi yang menggunakan emulgator gom arab, gelatin dan Na alginat yang dari awal pembuatan sudah terlihat adanya pemisahan fase (atas:fase minyak; bawah:fase air), emulgator tragakan mampu mempertahankan viskositas fase pendispersi sehingga produk menjadi lebih stabil. Oleh karena itu, berdasarkan hasil pengamatan uji pendahuluan di atas tragakan dipilih untuk membuat formula emulsi minyak biji jinten hitam selanjutnya.

Pada penelitian ini dibuat tiga formula emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam dengan variasi konsentrasi tragakan. Tujuan memvariasikan konsentrasi tragakan yaitu untuk memperoleh formula minyak biji jinten hitam dengan kualitas dan stabilitas fisik yang memenuhi persyaratan sebagai sediaan emulsi setelah berada dalam sediaan.

Pembuatan emulsi diawali dengan mendispersikan tragakan dengan aquadest dalam beacker glass, dihomogenkan dengan stirer homogenizer dengan kecepatan 950 rpm. Kemudian ditambahkan minyak biji jinten hitam, sukrosa, serta Na benzoat yang telah dilarutkan dalam sejumlah air sambil tetap dihomogenkan dengan kecepatan tinggi yaitu 1517 rpm selama 30 menit agar diperoleh ukuran globul yang kecil. Proses homogenisasi merupakan proses emulsifikasi yang bertujuan memperkecil ukuran fase terdispersi (globul) agar terdispersi dengan baik dalam medium pendispersinya. Oleh karena itu, homogenisasi secara mekanis dapat menghasilkan pengurangan ukuran globul dan penyebaran tragakan sebagai emulgator secara merata. Prinsip kerja dari homogenisasi secara mekanis yaitu mengurangi ukuran globul dengan cara menggerus partikel besar dengan rotor atau komponen yang bergerak sehingga menghasilkan partikel berukuran lebih kecil dari sebelumnya. Energi besar dari komponen bergerak atau rotor tadi terbukti mampu memperkecil ukuran globul dari emulsi (Intan, K, et al., 2012).

Peran tragakan dalam emulsi ini sebagai biopolimer hidrofilik yang mampu meningkatkan stabilitas emulsi dengan teradsorpsi pada permukaan droplet fase terdispersi dan mencegah penggabungannya dengan membentuk lapisan pelindung serta meningkatkan viskositas fase pendispersi (Rezvani, et al., 2002). Begitu pun menurut Vahid, et al., (2012) bahwa tragakan merupakan polisakarida anionik yang sangat efektif sebagai emulgator alami yang dapat digunakan untuk meningkatkan sifat fisik dan reologi dari suatu sediaan emulsi. Apabila viskositas ditingkatkan maka dapat mengurangi kecepatan pemisahan emulsi. Dengan demikian, penambahan bahan pengental seperti tragakan ini diperlukan untuk mempertahankan stabilitas emulsi selama penyimpanan.

Secara teoritis pun disebutkan bahwa emulgator berupa hidrokoloid membentuk lapisan ganda (multimolekular) yang mengelilingi tetesan minyak yang terdispersi. Emulgator tipe ini tidak menyebabkan penurunan tegangan permukaan yang cukup dalam, akan tetapi kemampuannya lebih efektif membentuk suatu lapisan multimolekular pada antarmuka dalam melindungi tetesan yang terdispersi serta meningkatkan viskositas fase pendispersinya (Martin, et al., 1993; Gennaro, 1975). Oleh karena itu, tragakan dapat memfasilitasi pembentukan tetesan minyak (oil-droplet), meningkatkan stabilitas emulsi dan menghasilkan shelf-life yang diinginkan pada emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam.

Setelah tercampur homogen, emulsi kemudian disimpan dalam wadah gelas yang tertutup rapat untuk mencegah terjadinya kontaminasi mikroba.

4.2 Evaluasi Sediaan Emulsi

Evaluasi sediaan emulsi minyak biji jinten hitam dilakukan untuk menggambarkan kestabilan sediaan secara subjektif atau dikenal dengan istilah shelf-life. Shelf-life suatu sediaan bisa secara langsung dihubungkan dengan kestabilan kinetik. Kestabilan kinetik berarti sifat-sifat kimia-fisika dari suatu sediaan tersebut tidak berubah secara berarti selama suatu periode waktu tertentu (Lachman, et al., 1994).

4.2.1 Hasil Evaluasi Organoleptis Emulsi tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam Pengamatan organoleptis ketiga formula emulsi minyak biji jinten hitam yang diperjelas pada lampiran 9, menunjukkan bahwa selama 21 hari penyimpanan emulsi berwarna krem kekuningan sesuai dengan warna yang diharapkan. Begitupun aroma khas minyak biji jinten hitam dalam sediaan masih tercium karena minyak biji jinten hitam memiliki aroma yang sangat kuat. Penyebab lainnya adalah karena tidak ditambahkannya penutup rasa dalam formula untuk menutupi aroma minyak.

4.2.2 Hasil Evaluasi Pengukuran pH

Secara garis besar nilai pH seluruh formula emulsi selama 21 hari penyimpanan mengalami penurunan. Nilai awal pH emulsi yang dihasilkan sekitar 5-6.

Tabel 4.2 Hasil Pengukuran pH Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam

Nilai pH dari masing-masing formula menunjukkan terjadinya penurunan selama 21 hari penyimpanan sekitar 4-5 (dapat dilihat pada lampiran 10). Penurunan pH pada sediaan oral biasanya disebabkan oleh penguraian lemak akibat hidrolisis; oksidasi dengan adanya oksigen dari atmosfer dan cahaya; serta pertumbuhan mikroorganisme (Martin, et al., 1993). Akan tetapi pada penelitian ini tidak dilakukan pengujian lebih lanjut untuk mengetahui penyebab dari penurunan pH pada sediaan emulsi.

Sediaan Hasil pH

Hari ke-0 Hari ke-3 Formula 1

(Tragakan 1%) 6,049 5,064

Formula 2

(Tragakan 1,5%) 5,950 4,455

Formula 3

Gambar 4.1 Hubungan antara pH dengan waktu penyimpanan emulsi minyak biji jinten hitam

4.2.3 Hasil Evaluasi Pengukuran Viskositas

Viskositas merupakan nilai yang menunjukkan satuan kekentalan medium pendispersi dari suatu sistem emulsi. Semakin tinggi viskositas suatu emulsi, semakin baik penghambatan agregasi atau penggabungan kembali globul (Intan, K, et al., 2012). Pengukuran viskositas ketiga formula pada spindel 5 dengan kecepatan 100 rpm menunjukkan bahwa formula 1, formula 2, dan formula 3 berturut-turut 570 cps, 1050 cps dan 2160 cps.

Tabel 4.3 Hasil Pengukuran Viskositas Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam dengan spindel 5 dan kecepatan 100 rpm

Sediaan Hasil Viskositas (cPs) Hari ke-0 Hari ke-3 Formula 1

(Tragakan 1%) 570 160

Formula 2

(Tragakan 1,5%) 1050 450

Formula 3

(Tragakan 2%) 2160 930

Viskositas yang bermakna dari medium pendispersi ini akibat pembentukan suatu lapisan ganda multimolekular dari sifat hidrofilik tragakan dimana lapisan tersebut kuat dan menghambat terjadinya penggabungan dari globul-globul minyak yang sudah terbentuk. Semakin tinggi konsentrasi zat pengemulsi, semakin tinggi pula viskositas produk tersebut sehingga dapat

meningkatkan stabilitas emulsi (Martin, et al., 1993). Hal tersebut dapat diamati secara nyata dari viskositas formula 1 (570 cps) yang mengandung tragakan 1% lebih rendah dibandingkan viskositas formula 2 (1050 cps) yang mengandung tragakan 1,5% serta viskositas formula 2 (1050 cps) yang mengandung tragakan 1,5% lebih rendah dibandingkan viskositas formula 3 (2160 cps) yang mengandung tragakan 2%.

Secara teoritis seiring dengan lamanya penyimpanan, viskositas emulsi akan semakin meningkat (Lachman, et al., 1994). Akan tetapi setelah dilakukan pengukuran viskositas pada hari ke-21 sediaan pada penyimpanan suhu kamar menunjukkan bahwa ketiga formula mengalami penurunan sehingga lebih encer dibandingkan dengan minggu ke-0. Hal tersebut dapat diamati dari pengukuran viskositas menggunakan spindel 5 dengan kecepatan 100 rpm formula 1, formula 2, dan formula 3 berturut-turut 160 cps, 450 cps, dan 930 cps. Penurunan viskositas tersebut diikuti oleh penurunan stabilitas emulsi. Hal ini karena pada viskositas yang rendah, fase terdispersi (globul) akan mudah bergerak dalam medium pendispersinya sehingga peluang terjadinya tabrakan antara sesama globul semakin tinggi dan globul cenderung bergabung menjadi partikel yang lebih besar dan menggumpal. Pembahasan mengenai hubungan ukuran globul akan diuraikan pada pembahasan selanjutnya.

Setelah dilakukan pengukuran viskositas sediaan dengan beragam kecepatan geser, diperoleh reogram pada lampiran 8. Sifat aliran emulsi minyak biji jinten hitam dengan emulgator tragakan seharusnya menunjukkan sifat aliran pseudoplastis thiksotropi, dimana sifat aliran ini disebabkan oleh adanya dispersi dari tragakan (Martin, et al., 1993). Sifat aliran emulsi pada umumnya berupa pseudoplastis dimana viskositas akan berkurang seiring dengan naiknya kecepatan geser. Akan tetapi bentuk reogram yang diperoleh dari ketiga formula tidak ada yang sama dengan bentuk reogram dari aliran pseudoplastis yang representatif itu sendiri.

Gambar 4.2 Hubungan antara viskositas dengan waktu penyimpanan emulsi minyak biji jinten hitam

4.2.4 Hasil Evaluasi Pengukuran Diameter Globul Rata-Rata

Pengukuran diameter globul rata-rata emulsi menggunakan mikroskop Olympus DX 1x71 agar terlihat lebih jelas. Setelah dilakukan pengukuran diameter globul rata-rata menunjukkan bahwa ukuran formula 1, formula 2, dan formula 3 berturut-turut 14,13 μm, 4,065μm, dan 2,91μm.

Tabel 4.4 Hasil Pengukuran Diameter Globul Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam

Secara teoritis semakin besar konsentrasi emulgator, semakin kecil diameter globul sehingga dapat meningkatkan stabilitas emulsi yang dihasilkan. Diameter globul yang kecil akan meningkatkan luas permukaan, meningkatkan tahanan emulsi untuk mengalir serta meningkatkan viskositas (Koocheki dan Kadkhodaee, 2011). Hal tersebut dapat diamati secara nyata dari ukuran diameter formula 1 (14,13 μm) yang mengandung tragakan 1% lebih besar dibandingkan ukuran diameter formula 2 (4,065 μm) yang mengandung tragakan 1,5% serta

Sediaan Hasil Pengukuran Diameter Globul (μm) Hari ke-0 Hari ke-3 Formula 1

(Tragakan 1%) 14,13 15,32

Formula 2

(Tragakan 1,5%) 4,065 14,74

Formula 3

ukuran diameter formula 2 (4,065 μm) yang mengandung tragakan 1,5% lebih besar dibandingkan ukuran diameter formula 3 (2,91 μm) yang mengandung tragakan 2%.

Setelah penyimpanan selama 21 hari, terjadi peningkatan ukuran globul. Dari hasil pengamatan yang diperjelas pada lampiran 6, dapat disimpulkan bahwa formula 1, formula 2 dan formula 3 memiliki ukuran diameter globul rata-rata 15,32 μm, 14,74 μm dan 3,50 μm. Peningkatan ukuran diameter ini terjadi mungkin disebabkan oleh menyatunya kembali globul-globul minyak, beraglomerasi selanjutnya membentuk satu globul yang besar (koalesen) karena rusaknya lapisan pelindung dari emulgator tragakan yang terbentuk pada globul.

[Sumber : Dickinson, E dan Miller, Reinhard, 2001, telah diolah kembali] Gambar 4.3 Skema ilustrasi pembentukan koalesen dalam emulsi

Emulgator yang tidak cukup kuat justru akan menyebabkan koalesen besar-besaran dengan peningkatan ukuran diameter globul dan penurunan jumlah globul yang terbentuk, hal ini juga yang menyebabkan viskositas sediaan menurun. Akan tetapi peningkatan ukuran diameter globul rata-rata yang terjadi pada ketiga formula emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam ini masih dalam batas rentang ukuran diameter globul emulsi yang baik, yaitu 0,1-50 μm (De Man JM, 1997)

Gambar 4.4 Hubungan antara ukuran diameter globul rata-rata dengan waktu penyimpanan emulsi minyak biji jinten hitam

4.2.5 Hasil Evaluasi Pengukuran Volume Creaming

Hasil pengamatan dari hari ke-0 sampai hari ke-21, ketiga formula tidak menunjukkan adanya ketidakstabilan berupa fenomena creaming. Hal ini diduga karena adanya penambahan tragakan yang sangat berperan sebagai agen peningkat viskositas yang cukup dapat menghambat laju creaming.

Tabel 4.5 Hasil Pengamatan Volume Creaming Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam

Sediaan Awal Akhir

Formula 1

(Tragakan 1%)

Homogen, tidak terlihat adanya lapisan baru

Tidak terjadi creaming

Formula 2

(Tragakan 1,5%)

Homogen, tidak terlihat adanya lapisan baru

Tidak terjadi creaming

Formula 3

(Tragakan 2%)

Homogen, tidak terlihat adanya lapisan baru

Tidak terjadi creaming

4.2.6 Hasil Evaluasi Cycling Test

Cycling test merupakan kondisi percepatan dengan adanya fluktuasi suhu untuk menentukan kestabilan produk selama penyimpanan. Tujuan dilakukannya cycling test adalah untuk mengetahui terjadinya pemisahan fase, kehilangan viskositas, presipitasi dan agregasi dari sediaan yang terjadi akibat siklus (Huynh-BA, Kim, 2008).

Tabel 4.6 Hasil Cycling test Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam

Setelah cycling test, seluruh formula diduga mengalami ketidakstabilan seperti terlihat keretakan dan adanya gelembung udara pada sediaan. Akan tetapi sifatnya reversible, karena pada saat dilakukan pengocokan dapat kembali lagi seperti sediaan awal yang homogen. Data tambahan terkait kestabilan sediaan hasil cycling test berupa pengukuran diameter globul rata-rata. Setelah dilakukan pengukuran diameter globul rata-rata menunjukkan bahwa ukuran formula 1, formula 2 dan formula 3 hasil cycling test berturut-turut 18,60 μm, 6,28 μm dan 3,67 μm.

Tabel 4.7 Hasil Pengukuran Diameter Globul Emulsi Tipe M/A Minyak Biji Jinten Hitam Hasil Cycling test

Sediaan Awal Pengamatan

Hasil Pengamatan Setelah 3 Siklus Warna Uk.Diameter

globul (µm) Perubahan fisik Formula 1 (Tragakan 1%) Krem kekuningan, homogen Krem

kekuningan 18,60

Terlihat adanya fase yang retak dan gelembung Formula 2 (Tragakan 1,5%) Krem kekuningan, homogen Krem

kekuningan 6,28

Terlihat adanya fase yang retak dan gelembung Formula 3 (Tragakan 2%) Krem kekuningan, homogen Krem

kekuningan 3,67

Terlihat adanya fase yang retak dan gelembung

Sediaan Hasil Pengukuran Diameter Globul (μm) Sebelum cycling test Sesudah cycling test Formula 1

(Tragakan 1%) 14,13 18,60

Formula 2

(Tragakan 1,5%) 4,065 6,28

Formula 3

Jika dibandingkan dengan ukuran diameter awal pada hari ke-0, peningkatan ukuran diameter globul hasil cycling test kemungkinan terjadi karena menyatunya kembali globul-globul minyak, beraglomerasi selanjutnya membentuk satu globul yang besar (koalesen) karena rusaknya lapisan pelindung dari emulgator tragakan yang terbentuk pada globul akibat pengaruh panas dan dingin berulang dari cycling test. Apabila terjadi pembekuan kemudian mencair, emulsi akan menjadi kasar dan kadang pecah (Ansel, 2005).

Gambar 4.5 Hubungan antara ukuran diameter globul rata-rata sebelum dan sesudah cycling test

4.2.7 Uji Mekanik (Sentrifugasi)

Uji sentrifugasi merupakan alat yang sangat berguna untuk mengevaluasi dan meramalkan shelf-life suatu emulsi dengan mengamati pemisahan fase terdispersi karena pembentukkan krim atau penggumpalan (Lachman, et al., 1994). Hasil uji sentrifugasi berupa gambar dan deskripsi yang lebih jelas dapat dilihat pada lampiran 7 dan 14. Ketiga formula terjadi pemisahan fase setelah dilakukan uji sentrifugasi. Sampel terbagi menjadi dua bagian, dimana lapisan teratas adalah fase minyak dan lapisan terbawah merupakan fase air. Pembentukan suatu lapisan minyak secara cepat setelah sentrifugasi merupakan tanda pertama untuk fenomena ketidakstabilan yang menyebabkan umur simpan sediaan tersebut pun semakin cepat. Hal ini membuktikan bahwa ketiga formula masih kurang stabil terhadap pengocokan yang sangat kuat akibat pemisahan gravitasional yang dipercepat.

5.1Kesimpulan

Setelah dilakukan penelitian formulasi emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam, peneliti dapat menarik beberapa kesimpulan sebagai berikut.

1. Minyak biji jinten hitam dapat dibuat menjadi sediaan emulsi tipe M/A dengan tragakan sebagai emulgator.

2. Formula F1 memiliki karakteristik selama 21 hari penyimpanan, menunjukkan hasil organoleptis berwarna krem kekuningan dengan penurunan pH dari 6,049 menjadi 5,064; penurunan viskositas dari 570 cps menjadi 160 cps; peningkatan ukuran diameter globul dari 14,13 μm menjadi 15,32 μm; tidak terbentuk creaming; pemisahan setelah uji sentrifugasi; peningkatan ukuran diameter globul setelah cycling test dari 14,13 μm menjadi 18,60 μm.

3. Formula F2 memiliki karakteristik selama 21 hari penyimpanan, menunjukkan hasil organoleptis berwarna krem kekuningan dengan penurunan pH dari 5,950 menjadi 4,455; penurunan viskositas dari 1050 cps menjadi 450 cps; peningkatan ukuran diameter globul dari 4,065 μm menjadi 14,74 μm; tidak terbentuk creaming; pemisahan setelah uji sentrifugasi; peningkatan ukuran diameter globul setelah cycling test dari 4,065 μm menjadi 6,28 μm.

4. Formula F3 memiliki karakteristik selama 21 hari penyimpanan, menunjukkan hasil organoleptis berwarna krem kekuningan dengan penurunan pH dari 5,848 menjadi 4,715; penurunan viskositas dari 2160 cps menjadi 930 cps; peningkatan ukuran diameter globul dari 2,91 μm menjadi 3,50 μm; tidak terbentuk creaming; pemisahan setelah uji sentrifugasi; peningkatan ukuran diameter globul setelah cycling test dari 2,91 μm menjadi 3,67 μm.

5.2Saran

Saran yang dapat penulis berikan berdasarkan penelitian ini adalah : 1. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai jenis emulgator lainnya untuk

membuat sediaan emulsi minyak biji jinten hitam, seperti gabungan antara emulgator alam dengan emulgator sintetik.

2. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai penentuan HLB minyak biji jinten hitam untuk memudahkan pembuatan sediaan emulsi dengan emulgator sintetik atau gabungan antara emulgator sintetik dengan emulgator alam.

3. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai terjadinya penurunan pH pada sediaan emulsi minyak biji jinten hitam dengan emulgator tragakan. 4. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai penambahan antioksidan

dalam sediaan emulsi minyak biji jinten hitam dengan emulgator tragakan untuk meningkatkan stabilitas sediaan emulsi.

DAFTAR PUSTAKA

Al-Logmani, Ayed., Zari, Talal. 2011. Long-term effects of Nigella sativa L.oil on some physiological parameters in normal and streptozotocin-induced diabetic rats. Journal of Diabetes Melitus, Vol.1. Hal: 1-2

Anief, M. 1999. Sistem Dispersi, Formulasi Suspensi dan Emulsi. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal: 56, 65-66, 71-79

Anief , Moh Drs Apt. 1986. Ilmu Farmasi. Jakarta: Ghalia Indonesia. Hal: 96

Ansel, H. C. 2005. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, Edisi Keempat. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Hal: 145-146, 376-381, 389

Aorahman, Zheen Ahmed. 2009. Protective Effect of Nigella sativa Oil againts CCl4-induced Hepatotoxicity in Rats. AJPS, Vol 8. Hal: 1-2

Arici, Muhammet., Sagdic,Osman., Gecgel,Umit. 2005. Antiabacterial effects of Turkish Black Cumin (Nigella sativa L) Oils. Grasas y Aceites, Vol.56. Hal: 1-2

Anwar, Effionora, Prof. Dr. Ms, Apt. 2012. Eksipien dalam Sediaan Farmasi: Karakterisasi dan Aplikasi. Jakarta: Dian Rakyat. Hal: 107, 283-293

Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian. 2009. Peluang Budidaya dan Manfaat Jinten Hitam (Nigela sativa). Warta Penelitian dan Pengembangan Tanaman Industri. Hal: 23-25

Balakrishnan, B. R dan Gupta, Paras. 2011. Pharmacognostical and physicochemical evaluation of seeds of Nigella sativa Linn. With special reference to evaluation of seed oil. International Journal of Drug Discovery and Herbal Research. India: Department of Pharmacognosy, Vinayaka

Mission’s College of Pharmacy. Hal: 153-154

Deman, JM. 1997. Kimia Makanan. Kosasih Padmawinata, Penterjemah. Bandung: ITB Pr.Terjemahan dari: Food Chemistry. Hal: 72

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan. Hal: 1030, 1037, 1039

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Materia Medika Indonesia Jilid III. Jakarta: Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan. Hal: 20 Dickinson, Eric dan Miller, Reinhard. 2001. Food Colloids: Fundamental of

Formulation. Germany: Royal Society Chemistry. Hal: 117

Dubick MA. 1986. Historical perspectives on the use of herbal preparations to promote health. JN The Journal of Nutrition. University of California, Davis, School of Medicine. Hal:1348-1349

El-Din Hussein, Kamal, El-Tahir Ph D., Dana M Bakeet. 2006. The Black Seed Nigella sativa Linnaeus- A Mine for Multi Cures: A Plea for Urget Clinical Evaluation of its Volatile Oil. Department of Pharmacology, College of Pharmacy, King Saud University Riyadh Saudi Arabia. Hal: 4-14

El-Kadi A, Kandil O. 1986. Effect of Nigella sativa (The Black Seeds) on immunity. Proceedings of the Fourth International Conference on Islamic Medicine. Bull. Islamic Med, 4. Hal: 344

Gali-Muhtasib, Hala dkk. 2006. The Medicinal Potential of Black Seed (Nigella sativa) and its Components. Lead Molecules from Natural Products. Elsevier. Hal: 134

Gennaro, A. R. 1990. Remington’s Pharmaceutical Science, Volume 2. Easton, Pennsylvania: Mack Publishing Company. Hal: 331

Gilani, Anwar-ul Hasan, dkk. 2004. A review of medicinal uses and pharmacological activities of Nigella sativa. Department of Biological and Biochemical Sciences The Aga Khan University Medical College, Karachi, Pakistan. Pakistan Journal of Biological sciences 7 (4). Hal: 441-451

Hanna, Dwisari Septi. 2012. Stabilitas Fisik dan Aktivitas Antioksidan Emulsi Ganda Tipe W/O/W Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa Linn) Sebagai Sediaan Nutrasetika. Skripsi Universitas Indonesia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Program Studi Farmasi. Hal: 32, 38-42, 44 Houghton, P.J.,R.Zarka,B.De-las-Heras and J.R.Hoult. 1995. Fixed Oil of Nigella

sativa and Derived Thymoquinone Inhibit Eicosanoid Generation in Leukocytes and Membrane Lipid Peroxidation. Planta Medica. Hal: 61

Huynh-BA, Kim. 2008. Handbook of Stability Testing in Pharmaceutical Development: Regulations, Methodologies, and Best Practices. New York: Springer Science Business Media, LLC, 233 Spring Street. Hal: 346-347 Hutapea, Johnny Ria,DR, dkk. 1994. Inventaris Tanaman Obat Indoensia (III).

Departemen Kesehatan RI. Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan. Hal: 163

Intan, K., Hidayat, T., dan Setiabudy, D. 2012. Pengaruh kondisi homogenisasi terhadap karakteristik fisik dan mutu santan selama penyimpanan. Jurnal Litri 18(1). Bogor: Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian. Hal: 34-35

Koocheki Arash, Kadkhodaee, Mortazawi, et al. 2009. Influence of Alyssum homolocarpum seed gum on the stability and flow properties of o/w emulsion prepared by high intensity ultrasound. Journal Food Hydrocolloids 23. Hal: 2417

Lachman, L., Lieberman, H. A., Kanig, J. L. 1994. Teori dan Praktek Farmasi Industri, Edisi Ketiga. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Hal: 1029, 1031-1032, 1040, 1051,1063-1068, 1077

Martin, A., Swarbrick, J., Commarata, A. 1993. Farmasi Fisik 2, Edisi Ketiga. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Hal: 794-799, 1079-1089, 1132, 1164 Nickavar, B., Mojaba,F., Javidniab, K., dan Amolia, M.A. 2003. Chemical

Composition of the Fixed and Volatile Oils of Nigella sativa L.from Iran. Z. Naturforsch 58c. Hal: 629-630

Paarakh, Padma M. 2010. Nigella sativa Linn-a comprehensive review. Indian Journal of Natural Product and Resources. Vol 1(4). Hal: 400

Padhye, Subhash dkk. 2008. From Here to Eternity-The Secret of Pharaohs: Therapetutic Potential of Black Cumin Seeds and Beyond. Department of Pathology and Division of Internal Medicine, Barbara Ann Karmanos Cancer Institute, Wayne University, School of Medicine, Detroit,MI-48201, USA.Cancer Ther.6(b). Hal: 495-510

Phillips, G.O., and Williams, P.A. 2009. Handbook of Hydrocolloids: Second Edition. New York: CRC Press. Hal: 1-2

Ramadan, M.F.,Kroh,L.W.,dan Morsel,J.T. 2003. Radical scavenging activity of black cumin (Nigella sativa L), coriander (Coriandrum sativum L), and niger (Guizotiaabyssinica Cass.) crude seed oils and oil fractions. Journal Agricultural and Food Chemistry. Hal: 6961-6969

Ramin, L., Mehranian,F., Vahabzadeh. 2009. Soy protein isolate and gum arabic composite affect stability of beverage emulsion. Iranian Journal of Chemical Enginering, Vol.6, No.2. Hal: 5

Randhawa, Mohammad Akram. 2008. Black seed, Nigella sativa, deserves more attention. J Ayub Med Coll Abbottabad, 20 (2). Hal: 1

Rezvani, E., Taherian. A.R., Schleining, G. Physical Stability of Beverage Emulsions as Influences of Orange Oil, Tragancanth, and Arabic Gums Concentrations. Austria. Canada: Department of Food Sciences and Technology, BOKU University; Food Research and Development Center, Agriculture and Agri-Food Canada. Hal: 1-2

Rowey, R.C., Sheskey, P.J., dan Owen, S.C. 2006. Handbook of Pharmaceutical Excipients Fifth Edition. London: Pharmaceutical Press. Hal: 1-3, 295-298, 657-658, 662-664, 744-747, 785-787

Salomi NJ., Nair SC., Panikkar KR. 1991. Inhibitory effects of Nigella sativa and Saffron (Crocus sativus) on Chemical Carcinogenesis in mice. Nut Cancer 16. Hal: 67-72

Sinko, Patrick J,PhD, RPh. 2011. Martin’s Physical Pharmacy and Pharmaceutical Sciences. Sixth Edition. Lippincott Williams & Wilkins at 530 Walnut Street: Philadelphia, PA 19106

Sultan, Muhammad Tauseef., Sadiq Butt, Masood., Muhammad Anjum, Faqir., Jamil, Amer., Akhtar, Saeed., Nasir, Muhammad.2009. Nutritional Profile of Indigenous Cultivar of Black Cumin Seeds and Antioxidant Potential of its Fixed and Essential Oil. Palestina: National Institute of Food Science and Technology, University of Agriculture, Faisalabad, Palestina. Hal: 1321-1322

Vahid, Samavati., Djomeh, Emam., Amin, Mohammad., Mahmoud, Omid., Ali, Mehdinia. 2012. Application of Rheological Modeling in Food Emulsions. Vol.31, No.2 Iran J.Chem. Eng. Iran: University of Tehran. Hal: 72

Voight, Rudolf. 1995. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. Penerjemah Dr.rer.nat.Soendani Noerono Soewandhi, Apt. Dan Dr.Mathilda B.Widianto, Apt., Jurusan Farmasi FMIPA ITB, Fakultas Farmasi UGM. Gajah Mada University Press:Yogyakarta. Hal: 434-436, 564

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Gambar ... 42-49

Lampiran Tabel... 52-65

Lampiran 1. Gambar minyak biji jinten hitam (PT Prima Agritech Nusantara, Depok)

Lampiran 2. Gambar Alat yang Digunakan dalam Penelitian

Gambar 1. Viskometer HAAKE Gambar 2. pH meter

Gambar 5. Refrigerator Gambar 6. Mikroskop

Lampiran 3. Gambar hasil uji volume creaming formula emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam selama 21 hari penyimpanan

Keterangan: F1=Tragakan 1% ; F2=Tragakan 1,5% ; F3=Tragakan 2%

Hari ke-0 _{Hari ke-7}

Hari ke-14 Hari ke-21

F 1 F 2 F 3 F 1 F 2 F 3

Lampiran 4. Gambar hasil uji pendahuluan formula basis emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam penyimpanan hari ke-0

Gelatin _{F1 (Kons.0,5%)}

Ulangan 1 dan 2

F2 (Kons.1%) Ulangan 1 dan 2

F3 (Kons.1,5%) Ulangan 1 dan 2

Ulangan 3

F1; F2; F3 (Kons.0,5%; 1%; 1,5%)

Gom Arab

F1 (Kons.10%) Ulangan 1 dan 2

F2 (Kons.15%) Ulangan 1 dan 2

F3 (Kons.20%) Ulangan 1 dan 2

Ulangan 3

F1; F2; F3 (Kons.10%; 15%; 20%)

1 2 1 2 1 2

3

3

Tragakan

F1 (Kons.1%) Ulangan 1 dan 2

F2 (Kons.1,5%) Ulangan 1 dan 2

F3 (Kons.2%) Ulangan 1 dan 2

Ulangan 3

F1; F2; F3 (Kons.2%; 1,5%; 1%)

Na

Alginat F1 (Kons.1%)

Ulangan 1 dan 2

F2 (Kons.2%) Ulangan 1 dan 2

F3 (Kons.3%) Ulangan 1 dan 2

Ulangan 3

F1; F2; F3 (Kons.1%; 2%; 3%)

1 2 1 2 1 2

3

1 2 1 2 1 2

Lampiran 5. Gambar hasil uji pendahuluan formula basis emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam penyimpanan hari ke-3

Gelatin

F1 (Kons.0,5%) Ulangan 1 dan 2

F2 (Kons.1%) Ulangan 1 dan 2

F3 (Kons.1,5%) Ulangan 1 dan 2

Ulangan 3

F1; F2; F3 (Kons.0,5%; 1%; 1,5%)

Gom

Arab _{F1 (Kons.10%)}

Ulangan 1 dan 2

F2 (Kons.15%) Ulangan 1 dan 2

F3 (Kons.20%) Ulangan 1 dan 2

Ulangan 3

F1; F2; F3 (Kons.20%; 15%; 10%)

1 2 1 2 1 2

3

1 2 1 2 1 2

Tragakan

F1 (Kons.1%) Ulangan 1 dan 2

F2 (Kons.1,5%) Ulangan 1 dan 2

F3 (Kons.2%) Ulangan 1 dan 2

Ulangan 3

F1; F2; F3 (Kons.2%; 1,5%; 1%)

Na

Alginat F1 (Kons.1%)

Ulangan 1 dan 2

F2 (Kons.2%) Ulangan 1 dan 2

F3 (Kons.3%) Ulangan 1 dan 2

Ulangan 3

F1; F2; F3 (Kons.1%; 2%; 3%)

1 2 1 2 1 2

3

1 2 1 2 1 2

Lampiran 6. Gambar formula basis emulsi dengan emulgator tragakan

Lampiran 7. Gambar globul formula sediaan emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam

Keterangan

Gambar

Hari ke-0 Hari ke-21

Formula 1

(Tragakan 1%)

Formula 2

Formula 3

(Tragakan 2%)

Lampiran 8. Gambar hasil uji sentrifugasi formula emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam

Sebelum Sesudah

Keterangan: F1=Tragakan 1% ; F2=Tragakan 1,5% ; F3=Tragakan 2%

Lampiran 9. Hasil reogram formula emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam pada hari ke-0

Keterangan Gambar

Formula 1

(Tragakan 1%)

Formula 2 (Tragakan 1,5%)

Formula 3

Lampiran 10. Hasil pengamatan organoleptis emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam

Lampiran 11. Hasil pengukuran pH emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam

Minggu ke-

Formula

1 (Tragakan 1%) 2 (Tragakan 1,5%) 3 (Tragakan 2%)

0 6,049 5,950 5,848

7 5,874 5,561 5,568

14 5,226 4,942 5,102

21 5,064 4,455 4,715

Hari ke- Hasil Pengamatan Formula 1 (Tragakan 1%) Warna Bau Pemisahan

0 Krem kekuningan Khas minyak - 7 Krem kekuningan Khas minyak - 14 Krem kekuningan Khas minyak - 21 Krem kekuningan Khas minyak -

Hari ke- Hasil Pengamatan Formula 2 (Tragakan 1,5%) Warna Bau Pemisahan

0 Krem kekuningan Khas minyak - 7 Krem kekuningan Khas minyak - 14 Krem kekuningan Khas minyak - 21 Krem kekuningan Khas minyak -

Hari ke- Hasil Pengamatan Formula 3 (Tragakan 2%) Warna Bau Pemisahan

0 Krem kekuningan Khas minyak - 7 Krem kekuningan Khas minyak - 14 Krem kekuningan Khas minyak - 21 Krem kekuningan Khas minyak -

Lampiran 12. Hasil uji sentrifugasi emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam

Sediaan Awal Akhir

Formula 1

(Tragakan 1%)

Homogen, tidak ada pemisahan

fase

Terjadi pemisahan fase, terbagi menjadi 2 bagian (atas:fase minyak; bawah:fase air)

Formula 2

(Tragakan 1,5%)

Homogen, tidak ada pemisahan

fase

Terjadi pemisahan fase, terbagi menjadi 2 bagian (atas: fase minyak; bawah:fase

air) Formula 3 (Tragakan 2%) Homogen, tidak ada pemisahan fase

Terjadi pemisahan fase, terbagi menjadi 2 bagian (atas:fase minyak; bawah:fase air)

Lampiran 13. Hasil cycling test emulsi tipe M/A minyak biji jinten hitam

Sediaan Awal

Hasil Pengamatan Setelah 3 Siklus

Warna Perubahan fisik Formula 1 (Tragakan 1%) Krem kekuningan, homogen Krem kekuningan

Terlihat adanya fase yang retak dan

gelembung Formula 2 (Tragakan 1,5%) Krem kekuningan, homogen Krem kekuningan

Terlihat adanya fase yang retak dan

gelembung Formula 3 (Tragakan 2%) Krem kekuningan, homogen Krem kekuningan

Terlihat adanya fase yang retak dan

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Lampiran 20. Perhitungan diameter globul rata-rata formula 1 (tragakan 1%)

hasil cycling test (dalam μm)

Rentang Nilai tengah (d) Jumlah globul (n) nd 1,0-3,9 4,0-6,9 7,0-9,9 10,0-12,9 13,0-15,9 16,0-18,9 19,0-21,9 22,0-24,9 25,0-27,9 28,0-30,9 31,0-33,9 34,0-36,9 37,0-39,9 2,45 5,45 8,45 11,45 14,45 17,45 20,45 23,45 26,45 29,45 32,45 35,45 38,45 0 15 20 50 40 97 150 107 10 6 0 0 5 0 81,75 169 572,5 578 1692,65 3067,5 2509,15 264,5 176,7 0 0 192,25

⅀n= 500 ⅀nd= 5304

Jadi ukuran diameter partikel rata-rata, d rata-rata=

9304

Lampiran 21. Perhitungan diameter globul rata-rata formula 2 (tragakan 1,5%) hasil cycling test (dalam μm)

Jadi ukuran diameter partikel rata-rata, d rata-rata =

3464 ,95

551 = 6,28μm

Rentang Nilai tengah (d) Jumlah globul (n) nd 1,0-3,9 4,0-6,9 7,0-9,9 10,0-12,9 13,0-15,9 16,0-18,9 19,0-21,9 22,0-24,9 25,0-27,9 28,0-30,9 31,0-33,9 34,0-36,9 37,0-39,9 2,45 5,45 8,45 11,45 14,45 17,45 20,45 23,45 26,45 29,45 32,45 35,45 38,45 3 398 143 7 0 0 0 0 0 0 0 0 0 7,35 2169,1 1208,35 80,15 0 0 0 0 0 0 0 0 0

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Lampiran 22. Perhitungan diameter globul rata-rata formula 3 (tragakan 2%)

hasil cycling test (dalam μm)

Jadi ukuran diameter partikel rata-rata, d rata-rata =

2163 ,05

589 = 3,67 μm

Rentang Nilai tengah (d) Jumlah globul (n) nd 1,0-3,9 4,0-6,9 7,0-9,9 10,0-12,9 13,0-15,9 16,0-18,9 19,0-21,9 22,0-24,9 25,0-27,9 28,0-30,9 31,0-33,9 34,0-36,9 37,0-39,9 2,45 5,45 8,45 11,45 14,45 17,45 20,45 23,45 26,45 29,45 32,45 35,45 38,45 378 183 27 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 926,1 997,35 228,15 11,45 0 0 0 0 0 0 0 0 0

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Lampiran 24. Sertifikat analisis tragakan