29
reaksi kristal dari masing - masing kedua ion tersebut membuktikan larutan sampel mengandung ion kalsium, dan fosfor.
4.3 Analisis Kuantitatif 4.3.1 Penentuan panjang gelombang maksimum senyawa kompleks
molibdenum
Penentuan panjang gelombang maksimum senyawa kompleks fosfor molibdat dilakukan dengan mengukur serapan dari larutan baku dengan
konsentrasi 5 µgml pada rentang panjang gelombang maksimum 400-800 nm dengan menggunakan spektrofotometer sinar tampak.
Gambar 4.1 Kurva Serapan Senyawa Kompleks Molibdenum dengan
Konsentrasi 5,0 µgml Dari gambar 4.1 dapat dilihat hasil pengukuran serapan maksimum pada
panjang gelombang 710 nm. Panjang gelombang yang diperoleh ini sesuai dengan literatur, yaitu pada rentang 610-750 nm yang merupakan rentang panjang
gelombang untuk warna komplementer biru-hijau Day dan Underwood, 1986.
4.3.2 Penentuan Waktu Kerja Kompleks Molibdenum pada Panjang Gelombang Maksimum 710 nm
Untuk mengetahui waktu dimana kompleks molibdenum memberikan serapan yang stabil, maka dilakukan penentuan waktu kerja. Penentuan waktu
Universitas Sumatera Utara
30
kerja dilakukan dengan mengukur serapan dari larutan baku dengan konsentrasi 5,0 µgml selama 60 menit pada panjang gelomabang 710 nm. Dari hasil
penelitian diperoleh serapan bahwa serapan senyawa kompleks tersebut stabil pada menit ke-49 hingga menit ke-51. Data penentuan waktu kerja dapat dilihat
pada Lampiran 9, halaman 49. 4.3.3 Kurva kalibrasi kalsium secara spektrofotometri serapan atom
Kurva kalibrasi kalsium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm. Kurva kalibrasi larutan
baku kalsium dapat dilihat pada Gambar 4.2.
Gambar 4.2
Kurva kalibrasi kalsium
4.3.4 Kurva kalibrasi fosfor secara spektrofotometri sinar tampak
Kurva kalibrasi fosfor diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku pada panjang gelombang 710 nm. Kurva kalibrasi larutan baku fosfor
dapat dilihat pada Gambar 4.3.
Universitas Sumatera Utara
31
Gambar 4.3
Kurva kalibrasi fosfor Hasil pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi yaitu
Y = 0,0622X + 0,0015 untuk kalsium dan Y = 0,6939X + 0,0062 untuk fosfor. Berdasarkan gambar di atas diperoleh hubungan yang linear antara
konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi r kalsium sebesar 0,9990; dan fosfor sebesar 0,9997. Nilai r
≥ 0,95 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X Konsentrasi dan Y
Absorbansi Shargel dan Andrew, 1999. Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku kalsium, dan fosfor dan perhitungan persamaan garis regresi dapat
dilihat pada Lampiran 10 dan 11, halaman 51 dan 52.
4.3.5 Penetapan kadar kalsium secara spektrofotometri serapan atom
Penentuan kadar kalsium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi mineral kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan
garis regresi kurva kalibrasi larutan baku mineral. Agar konsentrasi mineral
Universitas Sumatera Utara
32
kalsium dalam sampel berada pada rentang kurva kalibrasi maka masing-masing sampel diencerkan terlebih dahulu dengan faktor pengenceran yang berbeda -
beda. Faktor pengenceran untuk penentuan kadar kalsium pada teri tawar adalah sebesar 5000 kali, pada teri nasi dan teri toge adalah sebesar 500 kali. Data dan
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 12 dan 14, halaman 53 dan 55.
Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran. Hasil analisis kuantitatif mineral kalsium dapat dilihat
pada Tabel 4.2 berikut ini.
Tabel 4.2
Hasil analisis kadar kalsium pada sampel No
Sampel Kadar kalsium mg100g
1. Teri tawar
2556,6971 + 14,4363 2.
Teri nasi 575,9832 + 5,6563
3. Teri toge
551,6137 + 3,8413 Hasil pada Tabel 4.2 menunjukkan bahwa ikan teri tawar, teri nasi, dan teri
toge memiliki kandungan mineral kalsium yang berbeda. Kadar kalsium dalam ikan teri tawar lebih tinggi dibandingkan kadar kalsium teri nasi dan teri toge.
Akibat kekurangan kalsium pada masa pertumbuhan dapat menyebabkan gangguan pertumbuhan. Tulang kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh. Semua
orang dewasa, terutama sesudah usia 50 tahun, kehilangan kalsium dari tulangnya. Tulang menjadi rapuh dan mudah patah yang dinamakan osteoporosis Almatsier,
2004. Spektrofotometri Serapan Atom dapat digunakan sampai 61 logam, non
logam yang dapat dianalisis adalah fosfor dan boron. Sumber nyala yang dipakai adalah udara-asetilen dengan tempratur nyala 2200°C yang dapat mengatomisasi
hampir semua elemen, tetapi logam alkali seperti Kalium dan Natrium paling baik
Universitas Sumatera Utara
33
ditentukan dengan metode emisi secara fotometri nyala, dengan sumber nyala propana-udara 1700°C, serta Kalsium membutuhkan suhu yang lebih tinggi
dalam proses atomisasi. Untuk menguraikan senyawa yang bersifat refraktori secara sempurna menggunakan sumber nyala N
2
O-asetilen 3000°C, atau dengan penambahan senyawa penyangga seperti Sr dan La yang dapat mengikat gugus
penggangu Gandjar dan Rohman, 2007. Tetapi dalam hal ini diperhitungkan keterbatasan alat serta bahan yang ada.
4.3.6 Penetapan kadar fosfor secara spektrofotometri sinar tampak