Sel Kuvet Detektor Instrumentasi Spektrofotometri

sedekat yang diinginkan dengan semata –mata mengurangi lebar celah secukupnya namun tak demikian halnya. Akhirnya celah itu akan begitu sempit sehingga efek – efek difraktif sampai kepinggir-pinggirnya hanya menciptakan kehilangan daya radiasi tanpa pertambahan kemurnian spektral. Sebenarnya sebelum batas ini didekati dalam spektrofotometer yang khas, celah yang disempitkan itu tidak cukup melewatkan energi untuk mengaktifkan detektor. Dengan monokromator prisma, lebar celah tertentu tidak menghasilkan derajat kemonokroatikan yang sama sepanjang spektrum itu. Ketergantungan panjang gelombang dalam dispersi suatu prisma adalah sedemikian rupa sehingga panjang gelombang dalam spektrum itu tidak seragam penebarannya dan dapat mengakibatkan ganguan kesalahan dalam analisis. Dispersi besar untuk panjang gelombang yang lebih pendek, dan karenanya celah yang lebih lebar disini akan mencapai derajat kemurnian spektral yang sama seperti celah yang sempit pada panjang gelombang yang lebih panjang. Underwood. R . A, 1996

2.8.3 Sel Kuvet

Kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan, dan karenanya kebanyakan wadah sampel adalah sel untuk meletakkan cairan kedalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan energi radiasi dalam daerah spektral yang diminati. Jadi sel kaca melayani daerah tampak, sel kuarsa dan kaca silika tinggi istimewa untuk daerah ultraviolet dan garam dapur alam untuk inframerah. Sel –sel harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas cahaya menembus larutan, dengan meniskus terletak seluruhnya diatas berkas. Umumnya sel –sel ditahan pada posisinya dengan desain kinematik dari pemegangnya atau Universitas Sumatera Utara dengan jepitan berpegas yang memastikan bahwa posisi tabung dalam ruang sel dari instrumen itu reprodusibel. Sel tampak dan ultraviolet yang khas mempunyai panjang lintasan 1 cm, namun tersedia sel dengan ketebalan yang sangat beraneka, mulai dari lintasan yang sangat pendek, kurang arpada 1 milimeter, sampai 10 cm atau bahkan lebih. Dapat diperoleh mikrosel yang istimewa, dengan mana larutan dengan volume kecil sekali dapat menghasilkan panjang lintasan yang biasa, dan juga tersedia sel – sel yang bisa diubah –ubah sehingga panjang lintasannya variabel, terutama untuk penelitian inframerah. Underwood. R . A, 1996

2.8.4 Detektor

Dalam sebuah detektor untuk suatu spektrofotometer, kita menginginkan kepekaan yang tinggi dalam daerah spectral yang diminati, respons yang linear terhadap daya radiasi, waktu respons yang cepat dapat digandakan, dan kestabilan tinggi atau tingkat noise yang rendah, meskipun dalam praktiknya perlu untuk mengkompromikan faktor – faktor ini. Kepekaan ysng tinggi misalnya, dapat dicapai hanya dengan menerima noise yang meningat. Macam – macam deteksi yang telah digunakan paling meluas, didasarkan pada perubahan fotokimia, efek fotolistrik, dan efek termolistrik. Fotografi tidak lagi digunakan dalam spektrofotometri biasa, secara umum, detektor fotolistrik digunakan dalam daerah tampak dan ultraviolet dan detektor yang didasarkan pada efek termal digunakan dalam inframerah. Detektor fotolistrik yang paling sederhana adalah tabung foto. Ini berupa tabung hampa udara, dengan jendela yang tembus cahaya, yang berisi sepasang elektroda, melintas dimana potensial dijaga, Permukaan ini bila permukaan itu Universitas Sumatera Utara dicahayai dengan foton – foton yang energinya cukup. Elektron – elektron dipercepat kearah eketroda positif, ketika melintasi selisih potensial itu dan mengalirkan arus dalam rangkaian itu. Apakah elektron akan dipancarkan atau tidak, bergantung pada daya radiasi. Tersedia aneka ragam tabung foto yang berbeda bahan permukaan katodanya dan karenany berbeda dalam respons mereka terhadap radiasi yang frekuensinya beragam itu. Sejumlah spektrofotometer memungkinkan saling ditukarnya detektor itu sehingga didapat dijaga respons yang baik sepanjang jangkauan panjang gelombang yang lebar. Tabung pengganda foto photomultiplier lebih peka daripada tabung foto biasa karena penggandaan yang tinggi dicapai dengan tabung itu sendiri. Tabung semacam itu mempunyai sederatan elektroda – elektroda yang potensial positifnya relative terhadap katoda makin besar. Geometri tabung itu sedemikian sehingga fotoelektron primer difokuskan menjadi suatu berkas dan dipercepat kearah suatu elektroda yang katakana 50 – 90 V lebih positif daripada katodanya.Keluaran pengganda poto itu masih digandakan lebih lanjut dengan suatu penguat elektronik dari luar. Underwood. R.A, 1999 Universitas Sumatera Utara

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat –alat

1. Spektrophotometer Cary- 50 2. Krusibel platinum 50 mL 3. Neraca Analitis 4. Sendok pereaksi 5. Muffle furnace 6. Plat heater 7. Beaker Teflon 100 dan 300 mL 8. Beaker Polyethylen 100 mL 9. Beaker gelas 100 mL 10. Labu ukur gelas 100 mL 11. Labu ukur polyethylene 100 mL 12. Labu ukur polyethylene 200 mL 13. Aspirator 14. Pipet Volum 3 mL 15. Pipet Volum 5 mL 16. Pipet Volum 10 mL 17. Pipet Volum 15 mL 18. Pipet ukur 5 mL 19. pH meter Universitas Sumatera Utara