BAB III METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat –alat
1. Spektrophotometer Cary- 50 2. Krusibel platinum 50 mL
3. Neraca Analitis 4. Sendok pereaksi
5. Muffle furnace 6. Plat heater
7. Beaker Teflon 100 dan 300 mL 8. Beaker Polyethylen 100 mL
9. Beaker gelas 100 mL 10. Labu ukur gelas 100 mL
11. Labu ukur polyethylene 100 mL 12. Labu ukur polyethylene 200 mL
13. Aspirator 14. Pipet Volum 3 mL
15. Pipet Volum 5 mL 16. Pipet Volum 10 mL
17. Pipet Volum 15 mL 18. Pipet ukur 5 mL
19. pH meter
Universitas Sumatera Utara
3.2. Bahan- Bahan 1. Na
2
CO
3
special grade 2 H
3
BO
3
special grade 3. Na
2
SO
3
special grade 4. Na
2
S
2
O
5
5. Larutan HNO
3
1 + 2 6. 1-amino -2 naphtol -4- sulfonic acid
7. Larutan Amonium molibdat 10 wv 8. Larutan standart SiO
2
0,01 mg mL 9. Larutan Asam tartarik 10 vv
10. Larutan Pereduksi
11. Air pH 1,2
3.3 Pembuatan larutan pereaksi 1. Larutan Ammonium molibdat 10 wv
Sebanyak 5 gram kristal ammonium molibdat dilarutkan dalam 50 mL air destilat, kemudian dipanaskan dengan menggunakan plat heater sampai
kristal ammonium molibdat larut. 2. Larutan pereduksi
a. Sebanyak 0,70 gram Na
2
SO
3
dilarutkan dengan 40 mL air destilat dalam beaker gelas 100 mL dan ditambahkan 0,15 gram 1-amino-2-
naphtol-4-sulfonic acid, lalu diaduk hingga larut b.Sebanyak 0,9 gram Na
2
S
2
O
5
dilarutkan dengan 40 mL air destilat dalam beaker gelas 100 mL, lalu diaduk hingga larut
Universitas Sumatera Utara
c.Kedua larutan diatas digabungkan dalam labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan air destilat hingga garis batas.
3. Air pH 1,2 Ditambahkan HNO
3
1 + 2 atau NaOH 20 kedalam air destilat hingga pH 1,2 dan air pH 1,2 ini digunakan untuk pengganti air destilat dalam
pengenceran larutan.
3.4 Prosedur Percobaan
a. penyiapan larutan sampel Dua buah muffle furnace diset masing – masing pada suhu 800
C dan 1000
C, kemudian ditimbang sampel sebanyak 0,5 gram dalam krusibel platinum 50 mL. Ditambahkan sebanyak 3,3 gram Na
2
CO
3
dan 1 gram H
3
BO
3
kedalam krusibel platinum, kemudian dicampurkan dan diaduk hingga merata, lalu
dimasukkan krusibel platinum kedalam muffle furnace dan dinaikkan suhunya secara perlahan – lahan sampai mencapai suhu 800
O
C dan dibiarkan selama 2 menit, selanjutnya krusibel platinum dipindahkan kedalam muffle furnace pada
suhu 1000
O
C, dimana suhunya dinaikkan secara perlahan – lahan sampai mencapai suhu 1000
O
C dan dibiarkan selama 7 menit, kemudian muffle furnace dimatikan, setelah mencapai suhu kamar, krusibel platinum tersebut diangkat.
kedalam krusibel platinum ditambahkan 27 mL HNO
3
1 + 2 secara perlahan- lahan, kemudian krusibel platinum dipanaskan diatas platheater pada
suhu 120
o
C dan dibiarkan hingga semua garam – garam oksida larut. kemudian dipindahkan larutan yang ada dalam krusibel platinum kedalam beaker gelas
Universitas Sumatera Utara
teflon 100 mL, dibilas krusibel platinum dengan air panas dan dibiarkan pada suhu kamar. Dipindahkan larutan yang ada dalam beaker gelas teflon kedalam
labu ukur polyetilen 100 mL kemudian ditambahkan air destilat hingga garis batas, diaduk dan dikembalikan larutan kedalam beaker teflon 100 mL.
Diambil 10 mL larutan tersebut dan dimasukkan kedalam beaker polyetilen
100 mL kemudian ditambahkan ± 50 ml air destilat, lalu diukur pH larutan dengan menggunakan pH – Meter dan dijadikan pH nya menjadi 1,2 dengan
menggunakan HNO
3
1 + 2 atau NaOH 20 , lalu dipindahkan larutan kedalam labu ukur. Ditambahkan 2 mL larutan ammonium molibdat 10
kedalam labu ukur polyetilen dan dibiarkan selama 5 menit lalu ditambahkan 2 mL asam tartarik dan 2 mL zat pereduksi kemudian ditambahkan air pH 1,2
hingga tanda batas, lalu dibiarkan selama 15 menit. Dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali percobaan.
b. Penyiapan Larutan Blanko Sebanyak 8,2 gram Na
2
CO
3
dan 2,50 gram H
3
BO
3
dimasukkan dalam krusibel platinum 50 mL, dicampurkan dan diaduk hingga merata.Dimasukkan
krusibel platinum kedalam muffle furnace pada suhu 800
o
C, dimana suhunya dinaikkan secara perlahan – lahan sampai mencapai suhu 800
C, lalu dibiarkan selama 2 menit. Kemudian dipindahkan krusibel platinum kedalam muffle furnace
pada suhu 1000 C dan dibiarkan selama 7 menit. Setelah mencapai suhu kamar,
krusibel platinum diangkat, Kemudian ditambahkan HNO
3
1 + 2 sebanyak 67,5 mL kedalam krusibel platinum secara perlahan- lahan, lalu dipanaskan diatas
Universitas Sumatera Utara
platheater pada suhu 120 C dan dibiarkan sampai garam – garam yang terbentuk
larut. Dipindahkan larutan tersebut kedalam beaker gelas polyetilen 250 mL
dan ditambahkan air destilat hingga tanda, lalu dipersiapkan 5 mL beaker gelas polyetilen ukuran 100 mL. Kemudian dipipet larutan standar SiO
2
0,01 mgmL kedalam 4 buah beaker gelas polyetilen 100 mL, masing – masing sebanyak 3
mL, 5mL, 10 mL dan 15 mL sedangkan 1 beaker gelas lagi tanpa pemipetan larutan standar SiO
2
0,01 mgmL. Ditambahkan 10 mL larutan blanko kedalam beaker gelas polyetilen 100 mL lalu diencerkan dengan air destilat hingga menjadi
50 mL. Diukur pH larutan dengan pH- meter dan dijadikan pH nya menjadi 1,2 dengan HNO
3
1 + 2 lalu dipindahkan kedalam labu ukur 100mL. Ditambahkan larutan tersebut dengan 2 mL ammonium molibdat 10 kemasing – masing
dalam labu ukur polyetilen dan dibiarkan selama 5 menit, selanjutnya ditambahkan 2 mL asam tartarik dan 2 mL zat pereduksi, lalu ditambahkan air pH
1,2 hingga garis tanda kemudian dibiarkan selama 15 menit.
c. Pengukuran Larutan Sampel dan Larutan Blanko Diambil larutan Sampel dan Larutan Blanko, kemudian dimasukkan
kedalam kuvet, kemudian larutan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 655nm.
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Kategori