8
BAB III METODE PENELITIAN
Penelitian dilakukan di Laboratoium Kimia Hasil Hutan Departemen Hasil Hutan IPB dan Laboratorium Terpadu Pusat Penelitian dan Pengembangan Hasil
Hutan. Penelitian dilakukan pada bulan Mei sampai September 2011.
3.1 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat penggiling serbuk, paranggolok, saringan serbuk ukuran 20-60 mesh, oven, desikator, timbangan
elektrik, penangas air, pengaduk, kaca datar, cawan abu, corong, cawan porselin, gelas ukur, gelas piala, tabung kaca, caliper, Erlenmeyer, GCMS gas
chromatography mass spectrophometry merk Shimadzu untuk determinasi senyawa kimia, dan stopwatch.
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk dari limbah tandan kelapa sawit TKS yang berasal dari PT. Perkebunan Nusantara VIII
Kertajaya Pandeglang, Banten. Bahan kimia yang digunakan dalam analisis komponen kimia bahan baku antara lain : n-hexana, etanol-benzena 1:2, etanol,
H
2
SO
4
, NaOH, hipoklorit, CH
3
COOH, HNO
3,
Na
2
SO
3
, HCl dan air destilata.
3.2 Prosedur Penelitian
Penelitian meliputi persiapan dan perlakuan bahan baku yaitu perendaman partikel TKS dalam n-hexana serta pengujian bahan baku yang terdiri dari
pengujian senyawa kimia TKS, kelarutan TKS dan analisis komponen kimia.
3.2.2 Persiapan dan perlakuan bahan baku
Tandan kosong sawit dicacah menjadi bagian yang kecil partikel menggunakan paranggolok. Tandan kosong sawit kemudian dijemur selama satu
minggu hingga mencapai kadar air kering udara. Kemudian TKS digiling dengan menggunakan alat giling serbuk dan disaring menggunakan alat sortasi bertingkat
sehingga diperoleh serbuk berukuran 40 sampai 60 mesh. Tandan kosong sawit akan diberi perlakuan yang berbeda. Adapun
perlakuan yang diberikan meliputi ekstraksi serbuk TKS dengan perendaman dalam pelarut n-hexana berulang hingga diperoleh pelarut n-hexana hasil ekstraksi
yang tidak berwarna. Sebagai data pembanding, digunakan partikel TKS yang
9
tidak diberi perlakuan kontrol. Bahan baku yang telah diberi perlakuan kemudian diuji karakteristiknya.
3.2.3 Pengujian bahan baku a. Pengujian senyawa kimia
Determinasi senyawa kimia partikel TKS menggunakan GCMS QP2010 merk Shimazu. Partikel TKS yang diujikan adalah partikel sebelum dan sesudah
perlakuan perendaman partikel TKS dalam n-heksana. Contoh partikel dari masing-masing partikel sebelum dan sesudah perlakuan perendaman dalam n-
hexane dianalisis dengan GCMS untuk mendapatkan jenis senyawa kimia yang larut karena perlakuan tersebut.
Cara determinasinya adalah sekitar 3 butir partikel dimasukan kedalam tempat contoh sampel holder. Selanjutnya tempat contoh yang berisi partikel
dimasukan kedalam alat. Partikel dipirolisis dengan pemanasan pada suhu kolom mencapai 280 °C selama 60 menit. Senyawa kimia akan menguap menjadi gas
karena pamanasan dalam proses pirolisis. Gas yang menguap ini yang selanjutnya dideteksi dan dianalisis oleh alat GCMS. Hasil pirolisis berupa kromotogram yang
menggambarkan jumlah peak puncak grafik, waktu terpirolisis, jenis dan konsentrasi senyawa kimianya.
b. Pengujian kadar holoselulosa
Prosedur pengujian kadar holoselulosa dilakukan berdasarkan standar TAPPI T 211 m. Berat kering tanur serbuk kayu bebas ekstraktif sebanyak 1 g
dimasukkan dalam Erlenmeyer berukuran 500 mL kemudian ditambahkan 100 mL air destilata, 3 mL Hipoklorit, dan 1 mL CH
3
COOH. Larutan dipanaskan pada waterbath dengan suhu 80-90ºC selama 5 jam dan setiap jam ditambahkan 3 mL
Hipoklorit dan 0,2 mL CH
3
COOH. Setelah pemanasan selesai, larutan tersebut disaring dan dicuci dengan air destilata. Sebanyak 50 mL etanol ditambahkan
pada kertas saring yang berisi holoselulosa. Kertas saring yang berisi holoselulosa kemudian dioven pada suhu 103±2ºC dan ditimbang beratnya hingga konstan.
Kadar holoselulosa dihitung dengan menggunakan rumus : �
= −
Keterangan : a = berat kering tanur serbuk bebas ekstraktif g
10
b = berat kering tanur kertas saring g c = berat kering tanur kertas saring berisi holoselulosa g
c. Pengujian kadar selulosa
Prosedur pengujian kadar selulosa dilakukan berdasarkan standar
TAPPI T 203 om-93
. Sebanyak 2,5 g BKT serbuk bebas zat ekstraktif ditimbang dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer kemudian diberi 125 mL larutan HNO
3
3,5. Larutan tersebut dipanaskan pada waterbath dengan suhu 80ºC selama 12 jam lalu
disaring hingga bening dan dikering udarakan. Serbuk kemudian dimasukkan dalam Erlenmeyer dan ditambahkan campuran NaOH dan Na2SO3 sebanyak 125
mL dengan perbandingan NaOH : Na
2
SO
3
sebanyak 20 : 20 g dalam 1 liter air, dan larutan tesebut dipanaskan pada waterbath dengan suhu 50ºC selama 2 jam.
Setelah dipanaskan, larutan disaring dengan menggunakan kertas saring yang telah diketahui BKT-nya hingga tak berwarna. Sebanyak 50 mL Hipoklorit 10
ditambahkan dan dicuci dengan air destilata panas hingga berwarna putih. Kemudian 100 mL CH
3
COOH 10 ditambahkan pada filtrat yang berwarna putih. Filtrat dicuci hingga bebas asam dengan menggunakan air destilata panas.
Kertas saring yang berisi selulosa di oven pada suhu 103±2ºC lalu kemudian ditimbang hingga beratnya konstan. Kadar selulosa dihitung dengan menggunakan
rumus : =
− Keterangan : a = berat kering tanur serbuk bebas ekstraktif g
b = berat kering tanur kertas saring g c = berat kering tanur kertas saring berisi selulosa g
d. Perhitungan kadar hemiselulosa
Kategori