Analisis Kalsium Dan Magnesium Dalam Air Minum Dari Mata Air Di Kecamatan Gunung Sitember Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Lampiran 1. Lokasi Pengambilan Sampel

Mata air yang terletak di Gunung Sitember

Air minum yang dialirkan menggunakan pipa besi

Lampiran 2. Alat pH meter Hanna Instruments

Bagian depan pH meter

Lampiran 3. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Magnesium dalam Sampel

Uji kristal kalsium dengan asam sulfat 1 N + etanol 96 %

a b

Uji magnesium a. akuademineralisata + larutan kuning titan 0,1 % b/v + NaOH 2 N

b. sampel SBD + larutan kuning titan 0,1 % b/v + NaOH 2 N

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel 1. Larutan sampel air minum sebelum dididihkan (SNI, 2006)

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml Ditambahkan 5 ml HNO3 65%

Dipanaskan di atas hot plate hingga menjadi ± 30 ml

Didinginkan

Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml Dibilas erlenmeyer dengan akua

demineralisata sebanyak 3 kali

Ditepatkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda

Disaring dengan kertas saring Whatman no.42 dengan membuang ± 10 ml larutan pertama hasil penyaringan

Sampel 100 ml

Sampel + HNO3

100 ml larutan

2. Larutan sampel air minum sesudah dididihkan (SNI, 2006)

Dididihkan pada suhu 950C selama 15 menit

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Dipipet sebanyak 100 ml

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml

Ditambahkan 5 ml HNO3 65%

Dipanaskan di atas hot plate hingga menjadi ± 30 ml

Didinginkan

Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml

Dibilas erlenmeyer dengan akua demineralisata sebanyak 3 kali Ditepatkan dengan

akuademineralisata sampai garis tanda

Disaring dengan kertas saring

Whatman no.42 dengan membuang ± 10 ml larutan pertama hasil

penyaring Sampel 500 ml

Sampel + HNO3

100 ml larutan

Larutan Sampel

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Penetapan Kadar Sampel 1. Penetapan kadar kalsium pada air minum sebelum dididihkan

Dipipet sebanyak 1 ml masukkan ke dalam labu tentukur 50 ml

Ditepatkan volume dengan

akuademineralisata sampai garis tanda

Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm

2. Penetapan kadar kalsium pada air minum sesudah dididihkan

Dipipet sebanyak 15 ml masukkan ke dalam labu tentukur 25 ml

Ditepatkan volume dengan

akuademineralisata sampai garis tanda

Diukur dengan dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm

Larutan Sampel

50 ml larutan

Hasil

Larutan Sampel

25 ml larutan

3. Penetapan kadar magnesium pada air minum sebelum dididihkan

Dipipet sebanyak 1 ml masukkan ke dalam labu tentukur 25 ml

Ditepatkan volume dengan

akuademineralisata sampai garis tanda

Diukur dengan dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 285,2 nm

4. Penetapan kadar magnesium pada air minum sesudah dididihkan

Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 285,2 nm

Larutan Sampel

25 ml larutan

Hasil

Larutan Sampel

Lampiran 6. Bagan Alir Proses Penentuan Total Zat Terlarut dalam Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan (SNI, 2006)

Disaring dengan kertas saring Whatman no.42

Dimasukkan ke dalam labu tentukur sebanyak 50 ml

Dimasukkan ke dalam cawan penguap yang sudah ditimbang bobot nya

Diuapkan dalam oven pada suhu 1030-1050C sampai kering

Didinginkan di dalam desikator

Ditimbang bobot cawan penguap + sampel sampai diperoleh bobot tetap

Sampel 100 ml

50 ml larutan sampel

Lampiran 7. Bagan Alir Proses Penentuan Total Zat Padat dalam Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan (De Zuane, 1997)

Dimasukkan ke dalam cawan penguap yang sudah ditimbang bobot nya

Diuapkan dalam oven pada suhu 1030-1050C sampai kering

Didinginkan di dalam desikator

Ditimbang bobot cawan penguap + sampel

Sampel 50 ml

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom , Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No Konsentrasi (mg/l) (X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 0,0009

2 1,2000 0,0321

3 1,4000 0,0379

4 1,6000 0,0427

5 1,8000 0,0480

6 2,0000 0,0521

No X Y XY X2 Y2

1 0,0000 0,0009 0,00000 0,0000 0,00000000 2 1,2000 0,0321 0,03852 1,4400 0,00103041 3 1,4000 0,0379 0,05306 1,9600 0,00143641 4 1,6000 0,0427 0,06832 2,5600 0,00182329 5 1,8000 0,0480 0,08640 3,2400 0,00230400 6 2,0000 0,0521 0,10420 4,0000 0,00271441

Σ 8,0000 0,2137 0,3505 13,2000 0.00930852

X = 1,3333 Y= 0,0356

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

8,0000

)

/6 2000 , 13 6 / 2137 , 0 0000 , 8 3505 , 0 2 − − = 6 / 0000 , 64 2000 , 13 6 / 7096 , 1 3505 , 0 −− = 6666 , 10 2000 , 13 2849 , 0 3505 , 0 − − = 5334 , 2 0656 , 0 = 0,0259 Y = aX + b b = Y − aX

= 0,0356-(0,0259)(1,3333) = 0,0356-0,0345

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0259X + 0,0011

=

(

)

{

13,2000 8,0000 /6

}

{

0,00930852

(

0,2137

)

/6

}

6 / ) 2137 , 0 )( 0000 , 8 ( 3505 , 0 2 2 − − − =

(

13,2000 10,6666

)(

0,00930852 0,007611281

)

284933333 , 0 3505 , 0 − − − =

(

2,5333

)(

0,001697239

)

065566666 , 0 = 59 0042996155 , 0 065566666 , 0 = 065574 , 0 06556 , 0 = 0,9997

(

)

∑

−

∑

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( ( / ) ( / 2 2 2 2

Lampiran 9. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisen Kolerasi (r)

No Konsentrasi (mg/l) (X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 -0,0002

2 0,2000 0,1051

3 0,4000 0,1991

4 0,6000 0,2877

5 0,8000 0,3805

6 1,0000 0,4749

No X Y XY X2 Y2

1 0,0000 -0,0002 0,00000 0,0000 0,00000004

2 0,2000 0,1051 0,02102 0,0400 0,01104601

3 0,4000 0,1991 0,07964 0,1600 0,03964081

4 0,6000 0,2877 0,17262 0,3600 0,08277129

5 0,8000 0,3805 0,30440 0,6400 0,14478025

6 1,0000 0,4749 0,47490 1,0000 0,22553001

Σ 3,0000 1,4471 1,05258 2,2000 0,50376841

X = 0,5000 Y_{= 0,24118}

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

3,0000

)

/6 2000 , 2 6 / 4471 , 1 0000 , 3 05258 , 1 2 − − = 5000 , 1 2000 , 2 72355 , 0 05258 , 1 − − = 7 , 0 32903 , 0 = 0,4700 Y = aX + b b = Y − aX

= 0,24118-(0,4700)(0,5000) = 0,24118-0,2350

= 0,0062

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,4700X + 0,0062

(

)

∑

−

∑ ∑

= XY X Y n

=

(

)

{

2,2000 3,0000 /6

}

{

0,50376841

(

1,4471

)

/6

}

6 / ) 4471 , 1 )( 0000 , 3 ( 05258 , 1 2 2 − − − =

( )(

0,7 0,154752008

)

72355 , 0 05258 , 1 − = 108326405 , 0 32903 , 0 = 32912977 , 0 32903 , 0 = 0,9997

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel 1. Hasil Analisis Kalsium dalam Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan

Sampel No Volume sampel (ml) Absorbansi (A) Konsentrasi (mg/l) Kadar dalam sampel (mg/l) Air minum sebelum dididihkan (SSB)

1 100 0,0338 1,2625 63,1250

2 100 0,0339 1,2664 63,3200

3 100 0,0343 1,2819 64,0950

4 100 0,0333 1,2432 62,1600

5 100 0,0334 1,2471 62,3550

6 100 0,0333 1,2432 62,1600

Air minum sesudah dididihkan

(SSD)

1 100 0,0328 1,2239 2,0439

2 100 0,0321 1,1969 1,9988

3 100 0,0322 1,2008 2,0053

4 100 0,0323 1,2046 2,0117

5 100 0,0328 1,2239 2,0440

6 100 0,0323 1,2046 2,0117

2. Hasil Analisis Magnesium Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan Sampel No Volume

sampel (ml) Absorbansi (A) Konsentrasi (mg/l) Kadar dalam sampel (mg/l) Air minum sebelum dididihkan (SSB)

1 100 0,2839 0,5909 14,7725

2 100 0,2864 0,5962 14,9050

3 100 0,2856 0,5945 14,8625

4 100 0,2865 0,5964 14,9096

5 100 0,2832 0,5894 14,7340

6 100 0,2894 0,6026 15,0638

Air minum sesudah dididihkan

(SSD)

1 100 0,2484 0,5153 0,5153

2 100 0,2398 0,4970 0,4970

3 100 0,2433 0,5045 0,5045

4 100 0,2410 0,4996 0,4996

5 100 0,2539 0,5270 0,5270

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan

1. Perhitungan kadar kalsium dalam sampel air minum sebelum dididihkan Volume larutan sampel = 100 ml

Absorbansi (Y) = 0,0338

Persamaan Regresi : Y = 0,0259X + 0,0011

X = 0,0259 0,0011 -0338 , 0 = 1,2625µg/ml

Konsentrasi Kalsium = 1,2625µg/ml = 1,2625 mg/l

(ml) Sampel Volume n Pengencera Faktor x (ml) Volume x (mg/l) i Konsentras (mg/l) Kalsium

Kadar =

= ml 100 50 ml 100 mg/l

1,2625 x x

= 63,1250 mg/l

2. Perhitungan kadar magnesium dalam sampel air minum sebelum dididihkan Volume larutan sampel = 100 ml

Absorbansi (Y) = 0,2839

Persamaan Regresi : Y = 0,4700X + 0,0062

X = 0,4700 0,0062 -2839 , 0

= 0,5909 µg/ml

Konsentrasi Magnesium = 0,5909µg/ml = 0,5909 mg/l

(ml) Sampel Volume n Pengencera Faktor x (ml) Volume x (mg/l) i Konsentras (mg/l) Magnesium

=

ml 100

25 ml 100 mg/l

0,5909 x x

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan

1. Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan

No Kadar (mg/l) (Xi) | Xi-X _| (Xi-X ₎2

1 63,1250 0,2558 0,06543364

2 63, 3200 0,4508 0,20322064

3 64,0950 1,2258 1,50258564

4 62,1600 -0,7092 0,50296464

5 62,3550 -0,5142 0,26440164

6 62,1600 -0,7092 0,50296464

Ʃ X _{= 377,2150} Ʃ (Xi-X ₎2

= 3,04157084 X = 62,8692

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 mg/l 3,04157084 −

= 0,608314168mg/l = 0,7799 mg/l

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n-1= 6-1 = 5 diperoleh nilai ttabel = α /2; dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung1 =

6 / 7799 , 0 0,2558

= 0,8034 (diterima)

t hitung2 =

6 / 0,7799

0,4508

t hitung3 =

6 / 0,7799

1,2258

= 3,8499 (diterima)

t hitung4 =

6 / 0,7799

0,7092

= 2,2274 (diterima)

t hitung5 =

6 / 0,7799 0,5142 = 1,6149(diterima)

t hitung6 =

6 / 0,7799

0,7092

= 2,2274 (diterima)

Dari hasil perhitungan diatas semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalsium dalam air minum sebelum dididihkan : µ = X ± (t _{(α/2, dk)} x SD / √n )

= 62,8692 mg/l ± ( 4,0321 x 0,7799 mg/l /√6) = (62,8692 ± 1,2838) mg/l

2. Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan

No Kadar (mg/l) (Xi) | Xi-X | (Xi-X )2

1 2,0439 0,0247 0,00061009

2 1,9988 -0,0204 0,00041616

3 2,0053 -0,0139 0,00019321

4 2,0117 -0,0075 0,00005625

5 2,0440 0,0248 0,00061504

6 2,0117 0,0075 0,00005625

Ʃ X _{= 12,1154} Ʃ (Xi-X ₎2

= 0,001947 X = 2,0192

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 5 mg/l 0,001947

= 0,0003894mg/l = 0,0197 mg/l

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n-1= 6-1 = 5 diperoleh nilai ttabel = α /2; dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung1 =

6 / 0197 , 0 0,0247

= 3,0875 (diterima)

t hitung2 =

6 / 0,0197

0,0204

-= 2,5500 (diterima)

t hitung3 =

6 / 0,0197

0,0139

= 1,7375 (diterima)

t hitung4 =

6 / 0,0197

0,0075

= 0,9375 (diterima)

t hitung5 =

6 / 0,0197

0,0248

= 3,1000 (diterima)

t hitung6 =

6 / 0,0197

0,0075

= 0,9375 (diterima)

Semua data diterima karena memiliki t hitung < t tabel Kadar kalsium dalam air minum sesudah dididihkan : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 2,0192 mg/l ± ( 4,0321 mg/l x 0,0197/√6) = (2,0192 ± 0,0323) mg/l

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan

1. Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan

No Kadar (mg/l) (Xi) | Xi-X _| (Xi-X ₎2

1 14,7725 -0,1021 0,01042441

2 14,9050 0,0304 0,00092416

3 14,8625 -0,0121 0,00014641

4 14,9096 0,0350 0,00122500

5 14,7340 -0,1406 0,01976836

6 15,0638 0,1892 0,03579664

Ʃ X _{= 89,2474} Ʃ (Xi-X ₎2

= 0,06828498 X = 14,8746

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 5 mg/l 0,06828498

= 0,013656996mg/l = 0,1169 mg/l

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n-1= 6-1 = 5 diperoleh nilai ttabel = α /2; dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung1 =

6 / 1169 , 0 0,1021

-= 2,1405 (diterima)

t hitung2 =

6 / 0,1169

0,0304

t hitung3 = 6 / 0,1169 0,0121

= 0,2537 (diterima)

t hitung4 =

6 / 0,1169

0,0350

= 0,7338 (diterima)

t hitung5 =

6 / 0,1169

0,1406

= 2,9476 (diterima)

t hitung6 =

6 / 0,1169

0,1892

= 3,9665 (diterima)

. Semua data diterima karena memiliki t hitung < t tabel Kadar magnesium dalam air minum sebelum dididihkan : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 14,8746 mg/l ± ( 4,0321 mg/l x 0,1169 /√6) = (14,8746 ± 0,1923)mg/l

2. Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan

No Kadar (mg/l) (Xi) | Xi-X | (Xi-X )2

1 0,5153 0,0078 0,00006084

2 0,4970 -0,0105 0,00011025

3 0,5045 -0,0030 0,00000900

4 0,4996 -0,0079 0,00006241

5 0,5270 0,0195 0,00038025

6 0,5013 -0,0062 0,00003844

Ʃ X _{= 3,0447} Ʃ (Xi-X ₎2

= 0,00066119 X = 0,5075

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 5 mg/l 0,00066119

= 0,0115 mg/l

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n-1= 6-1 = 5 diperoleh nilai ttabel = α /2; dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung1 =

6 / 0115 , 0 0,0078

= 1,6596 (diterima)

t hitung2 =

6 / 0,0115

0,0105

-= 2,2340 (diterima)

t hitung3 =

6 / 0,0115

0,0030

= 0,6383 (diterima)

t hitung4 =

6 / 0,0115

0,0079

= 1,6809 (diterima)

t hitung5 =

6 / 0,0115

0,0195

= 4,1489 (ditolak)

t hitung6 =

6 / 0,0115

0,0062

= 1,3191 (diterima)

Dari hasil perhitungan data di atas diperoleh satu data yang ditolak yaitu t hitung5 >

t tabel, maka perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan

No Kadar (mg/l) (Xi) | Xi-X _| (Xi-X ₎2

1 0,5153 0,0118 0,00013924

2 0,4970 0,0065 0,00004225

3 0,5045 0,0010 0,00000100

4 0,4996 0,0039 0,00001521

5 0,5013 0,0022 0,00000484

ΣX= 2,5177 X _{= 0,5035}

Σ(Xi-X ₎2

= 0,00020254

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 4 mg/l 0,00020254

= 0,000050635mg/l = 0,0071 mg/l

Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 4 diperoleh nilai ttabel = α

/2; dk = 4,6041.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung1 =

5 / 0071 , 0 0,0118

= 3,6875 (diterima)

t hitung2 =

5 0071 , 0

0,0065

= 2,6313 (diterima)

t hitung3 =

5 / 0071 , 0 0,0010

= 0,3125 (diterima)

t hitung4 =

5 / 0071 , 0 0,0039

t hitung5 =

5 / 0,0071

0,0022

= 0,6875 (diterima)

Dari hasil perhitungan diatas semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar magnesium dalam air minum sesudah dididihkan : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,5035 mg/l ± ( 4,6041 mg/l x 0,0071 /√5) = (0,5035 ± 0,0146) mg/l

Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y= 0,0259X + 0,0011

Slope = 0,0259 No Konsentrasi

(µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 0,0009 0,00110 -0,00020 0,0000000400 2 1,2000 0,0321 0,03218 -0,00008 0,0000000064 3 1,4000 0,0379 0,03736 0,00054 0,0000002916 4 1,6000 0,0427 0,04254 0,00016 0,0000000256 5 1,8000 0,0480 0,04772 0,00028 0,0000000784 6 2,0000 0,0521 0,05290 -0,00080 0,0000006400

Σ(Y-Yi)2 = 1,0820 x10-6

SD =

(

)

2 -n

2

∑

Y −Yi =

4

µg/ml 0000010820 ,

0

= 0,0005201 µg/ml LOD = 3���

�����

=

3�0,0005201µg/ml

0,0259 = 0,0602 µg/ml LOQ

=

10���

�����

=

10�0,0005201µg/ml

0,0259 = 0,2008 µg/ml

Lampiran 15. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium Y= 0,4700X + 0,0062

Slope = 0,4700 No Konsentrasi

(µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 -0,0002 0,0062 -0,0064 4,096x10-5 2 0,2000 0,1051 0,1002 0,0049 2,401x10-5 3 0,4000 0,1991 0,1942 0,0049 2,401x10-5 4 0,6000 0,2877 0,2882 -0,0005 0,025x10-5 5 0,8000 0,3805 0,3822 -0,0017 0,289x10-5 6 1,0000 0,4749 0,4762 -0,0013 0,169x10-5 Σ(Y-Yi)2 = 9,381x10-5

SD =

(

)

2 -n

2

∑

Y −Yi

=

4

µg/ml 00009381 ,

0

= 0,004843 µg/ml LOD = 3���

�����

= 3�0,004843µg/ml 0,4700 = 0,0309 µg/ml

LOQ = 10��� �����

= 10�0,004843µg/ml 0,4700 = 0,1030 µg/ml

Lampiran 16. Hasil Uji Akurasi Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Air Minum Sebelum Dididihkan

1. Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium No Volume

Sampel (ml)

AA CA (mg/l) AF CF (mg/l) Persen

Perolehan Kembali (%) 1 100 0,0338 63,1250 0,0498 94,0150 102,97 2 100 0,0339 63,3200 0,0500 94,4000 103,60 3 100 0,0343 64,0950 0,0502 94,7876 102,31 4 100 0,0333 62,1600 0,0505 95,3668 110,69 5 100 0,0334 62,3550 0,0504 95,1737 109,39 6 100 0,0333 62,1600 0,0503 94,9807 109,40

Ʃ 600 377,2150 568,7238 638,36

X 100 62,8692 94,7873 106,39

2. Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium No Volume

Sampel (ml)

AA CA (mg/l) AF CF (mg/l) Persen

Perolehan Kembali (%) 1 100 0,2839 14,7725 0,4232 22,1800 105,82 2 100 0,2864 14,9050 0,4223 22,1325 103,25 3 100 0,2856 14,8625 0,4249 22,2725 105,86 4 100 0,2865 14,9096 0,4221 22,1223 103,04 5 100 0,2832 14,7340 0,4204 22,0319 104,26 6 100 0,2894 15,0638 0,4226 22,1500 101,23

Ʃ 600 89,2474 132,8892 623,46

X 100 14,8746 22,1482 103,91

Keterangan :

AA = Absorbansi mineral sebelum penambahan larutan baku

CA = Kadar mineral sebelum ditambah larutan baku (mg/l)

AF = Absorbansi mineral setelah penambahan larutan baku

Lampiran 17. Contoh Perhitungan Uji Akurasi Kadar Kalsium dalam Air Minum Sebelum Dididihkan

Persamaan regresi : Y = 0,0259X + 0,0011 Volume sampel = 100 ml

Kadar kalsium dalam sampel sebelum penambahan larutan baku (CA)= 63,1250

mg/l

Absorbansi setelah ditambah larutan baku (AF) = 0,0498

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku :

mg/l 1,8803 µg/ml 1,8803 0259 , 0 0011 , 0 0498 , 0 = = − = X

Kadar kalsium dalam sampel setelah penambahan larutan baku (CF) :

CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

(ml) sampel Volume (mg/l) i Konsentras ×

= 100ml x 50

ml 100

mg/l

1,8803 _×

= 94,0150 mg/l

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = mlyangditambahkan

sampel Volume n ditambahka yang baku larutan i Konsentras _× = ml 100 µg/ml 1000

x 3 ml = 30µ g/ml

= 30 mg/l

Perolehan Kembali Kalsium = ��−��

�∗�

X 100 %

= 94,0150��/�−63,1250��/�

Lampiran 18. Contoh Perhitungan Uji Akurasi Kadar Magnesium dalam Air Minum Sebelum Dididihkan

Persamaan regresi :Y = 0,4700X + 0,0062 Volume sampel = 100 ml

Kadar magnesium dalam sampel sebelum penambahan larutan baku (CA)=

14,7725 mg/l

Absorbansi setelah ditambah larutan baku (AF) = 0,4232

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku :

mg/l 0,8872 µg/ml 0,8872 4700 , 0 0062 , 0 4232 , 0 = = − = X

Kadar magnesium dalam sampel setelah penambahan larutan baku (CF) :

CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

(ml) sampel Volume (mg/l) i Konsentras ×

= 100ml x 25

ml 100

mg/l 0,8872

× = 22,1800 mg/l

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = mlyangditambahkan

sampel Volume n ditambahka yang baku larutan i Konsentras _× = ml 100 µg/ml 1000

x 0,7 ml = 7 µg/ml= 7 mg/l

% Perolehan Kembali Magnesium = ��−��

�∗�

X 100 %

= 22,1800��/�−14,7725��/�

7��/� x 100%

Lampiran 19. Perhitungan Uji Presisi Kadar Kalsium dalam Air Minum Sebelum Dididihkan

No Absorbansi Xi (Xi-X) (Xi-X)2

1 0,0498 94,0150 -0,7723 0,59644729

2 0,0500 94,4000 -0,3873 0,15000129

3 0,0502 94,7876 0,0003 0,00000009

4 0,0505 95,3668 0,5795 0,33582025

5 0,0504 95,1737 0,3864 0,14930496

6 0,0503 94,9807 0,1934 0,03740356

Ʃ 568,7238 1,26897744

X 94,7873

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

5

mg/l 1,26897744

= 0,5038 mg/l RSD = x

X SD

_ 100%

=

100%

mg/l 94,7873

mg/l 0,5038

x

Lampiran 20. Perhitungan Presisi Kadar Magnesium dalam Air Minum Sebelum Dididihkan

No Absorbansi Xi (Xi-X) (Xi-X)2

1 0,4232 22,1800 0,0318 0,00101124

2 0,4223 22,1325 -0,0157 0,00024649

3 0,4249 22,2725 0,1243 0,01545049

4 0,4221 22,1223 -0,0259 0,00067081

5 0,4204 22,0319 -0,1163 0,01352569

6 0,4226 22,1500 0,0018 0,00000324

Ʃ 132,8892 0,03090796

X 22,1482

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

5

mg/l 0,03090796

= 0,0786 mg/l RSD = x

X SD

_ 100%

=

100%

mg/l 22,1482

mg/l 0,0786

x

Lampiran 21. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan

No Sebelum Dididihkan Sesudah Dididihkan

1 X1 = 62,8692 X2 = 2,0192

2 SD1 = 0,7799 SD2 = 0,0197

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99 % untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2

Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94

Daerah kritis penerimaan : -14,94 ≤ Fo ≤ 14,94 Daerah kritis penolakan : Fo ≤ -14,94 dan Fo ≥ 14,94

Fo = ��1 2

��22 = 0,7799

2

0,01972 = 0₀,_,6082₀₀₀₄

= 1520,5

Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga disimpulkan bahwa σ1 ≠ σ2.

Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. Simpangan bakunya adalah :

SP = 2 ) 1 ( ) 1 ( 2 1 2 2 2 2 1 1 − + − + − n n S n S n = 2 6 6 0197 , 0 ) 1 6 ( 7799 , 0 ) 1 6

( 2 2

− ++ − −

= 0,3043 = 0,5516 Ho : µ1 = µ2

H1 : µ1≠ µ2

Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99 % dengan nilai α = 1% → t0,01/2 = ±

3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t0 ≤ 3,1693

Daerah kritis penolakan : t0 ≤ -3,1693 dan to≥ 3,1693

t0 =

(�₁₋ �₂)

�����₁2_/�1+�� 22/�2

= 62,8692−2,0192

0,5516�(�,7799)2/6+( 0,0197)2/6

= 60,8500

0,1757

Karena t0 = 346,3289 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan

yang signifikan rata-rata kadar kalsium pada air minum sebelum dan sesudah dididihkan.

Lampiran 22. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium pada Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan

No Sebelum Dididihkan Sesudah Dididihkan

1 X1 = 14,8746 X2 = 0,5035

2 SD1 = 0,1169 SD2 = 0,0071

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99 % untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2

Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,4)) adalah = 22,46

Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 22,46

Fo = ��1 2

��22 = 0,1169

2

0,00712 = 271,0893

Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2.

Kemudian dilanjutkan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. Simpangan bakunya adalah : SP =

2 ) 1 ( ) 1 ( 2 1 2 2 2 2 1 1 − ++ − − n n S n S n

=

2 5 6

0071 , 0 ) 1 5 ( 1169 , 0 ) 1 6

( 2 2

− ++ − −

= 0,0076 = 0,0872 Ho : µ1 = µ2

Hi : µ1≠ µ2

Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99 % dengan nilai α = 1% → t0,01/2 = ±

3,2498 untuk df = 6+5-2 = 9

Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ to≤ 3,2498

Daerah kritis penolakan : t0≥ -3,2498 dan to≤ 3,2498

t0 =

(�₁₋ �₂)

�����₁2/�₁+��₂2/�₂

= 14,8746−0,5035

0,0872�(�,1169)2 /6+( 0,0071)2/5

= 14,3711

0,00417

= 3446,3069

Karena t0 = 3446,3069 > 3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium pada air minum sebelum dan sesudah dididihkan.

Lampiran 23. Hasil Analisis Total Zat Terlarut dan Total Zat Padat dalam Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan

1. Analisis Total Zat Terlarut

No Total Zat Terlarut (mg/l)

Sebelum Dididihkan Sesudah Dididihkan

1 212 62

2 194 66

Ʃ 406 128

X 203 64

2. Analisis Total Zat Padat

No Total Zat Padat (mg/l)

Sebelum Dididihkan Sesudah Dididihkan

1 280 164

2 276 158

Ʃ 556 322

Lampiran 24. Contoh Perhitungan Analisis Total Zat Terlarut dan Total Zat Padat dalam Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan

Analisis Sampel Air Minum

No Volume Sampel

(ml)

Berat rata-rata sisa kering + cawan penguap

(A) (mg)

Berat rata-rata cawan penguap kosong (B) (mg) Total

Zat Terlarut

SBD 1 50 45685,7 45675,1

2 50 52441,4 52431,7

SSD 1 50 65111,3 65108,2

2 50 76814,7 76818,0

Total Zat Padat

SBD 1 50 76829,1 76815,1

2 50 65122,5 65108,7

SSD 1 50 52440,7 52432,5

2 50 45683,1 45675,2

Keterangan : SBD = Sebelum Dididihkan SSD = Sesudah Dididihkan 1. Zat terlarut (mg/l) = (�−�)�1000

�

= 45685,7��−45675,1���1000

50�� = 212 mg/l

2. Zat terlarut (mg/l) = (�−�)�1000 �

= 52441,4��−52431,7���1000

50��

= 194 mg/l

Berat zat terlarut rata-rata = 212+194

2 mg/l

Lampiran 27. Baku Mutu Air Minum Menurut Meskes RI No. 01/Birhukmas/I/1975

No Unsur-unsur Satuan

Syarat-syarat Minimal diperbolehkan Maksimal dianjurkan Maksimal diperbolehkan Fisika

1 Suhu 0C - - -

2 Warna Unit - 5 50

3 Bau - - - -

4 Rasa - - - -

5 Kekeruhan Unit - 5 25

Kimia 6 Derajat

keasaman

- 65 - 9,2

7 Zat

padat/jumlah

mg/l - 500 1500

8 Zat organik sebagai KmnO4

mg/l - - 10

9 Karbon oksida sebagai CO2

agresif

mg/l - - -

10 Kesadahan 0D 5 - 10

11 Kalsium sebagai Ca

mg/l - 75 200

12 Magnesium sebagai Mg

mg/l - 30 150

13 Besi/jumlah Fe

mg/l - 0,1 1

14 Mangan (Mn) mg/l - 0,05 0,5

15 Tembaga (Cu)

mg/l - 0,05 1,5

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Cetakan kedua. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama. Hal. 235-236, 246-248

Chandra, B. (2006). Pengantar Kesehatan Lingkungan. Jakarta: EGC. Hal. 40, 42, 44-45

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 1135, 1183.

De Zuane, J. (1996). Handbook of Drinking Water Quality. Edisi kedua. Amerika Serikat: John Wiley & Sons, Inc. Hal. 27, 35-38.

Ermer, J., dan McB Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171 Florencia, M. (2014). Analisis Kalsium, Magnesium, dan Timbal pada Air

Mineral dalam Kemasan dan Air Minum Isi Ulang Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi. Medan: Fakultas Farmasi USU. Fox, M. (1998). Healthy Water Research. Tanggal akses 14 Juli 2015.

http://www.google.com/search?client=ms-sourceid=chrome&ie=UTF-8&q=healthy.water+research.pdf

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 22, 298-312, 319-321.

Gray, N.F. (2008). Drinking Water Quality Problems and Solutions. Edisi Kedua. Cambridge: Cambridge University Press. Hal. 203-205

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-119, 121-122, 127-128, 130.

Hartanty, A. (2015). Pengaruh Musim terhadap Kandungan Mineral Kalsium dan Magnesium pada Air Minum PDAM Tirtanadi di Beberapa Lokasi di Kota Medan. Skripsi. Medan: Fakultas Farmasi USU.

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A. (2003). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia. Hal. 298

Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia. (2002). Syarat-syarat dan Pengawasan Kualitas Air Minum No. 907/Menkes/Sk/Vii/2002.

Kozisek, F. (2005). Health Risks From Drinking Demineralised Water. Dalam: WHO (2005). Nutrients In Drinking Water. Library Cataloguing in Publication Data: Switzerland. Hal. 148-157

Marsidi, R. (2011). Zeolit untuk Mengurangi Kesadahan Air. Jurnal Teknologi Lingkungan. 2(1): 1-3

Olivares, M., dan Uauy, R. (2005). Essential Nutrients In Drinking Water. Dalam: WHO (2005). Nutrients In Drinking Water. Library Cataloguing in Publication Data: Switzerland. Hal. 41-60.

Pasaribu, J.H. (2013). Analisis Mineral Kalsium, Kalium dan Manesium pada Beberapa Jenis Air Minum Isi Ulang Kota Medan. Skripsi. Medan: Fakultas Farmasi USU

Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia. (1975). Baku Mutu Air Minum menurut Meskes RI No. 01/Birhukmas/I/1975.

Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia. (2010). Baku Mutu Air Minum menurut Permenkes RI No. 492/Menkes/Per/IV/2010.

Teddlie, C., dan Yu, F. (2007). Mixed Methods Sampling A Typology With Examples.Journal of Mixed Methods Research. 1(1): 80

Silitonga, M. (2011). Potensi Taman Wisata Iman Sidikalang Sebagai Daya Tarik Wisata di Kabupaten Dairi. Kertas Karya. Medan : Fakultas Sastra USU Silalahi, J. (2014). Dampak Negatif Air Minum Reverse Osmosis (RO) Terhadap

Kesehatan. Jurnal Kedokteran Indonesia. 64(5): 215-217

SNI. (2006). Air Minum dalam Kemasan. Standar Nasional Indonesia. SNI-01-3553-2006.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 227-228.

Vogel, A. I. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Bagian I. Penerjemah: Setiono, L., dan Pudjaatmaka, A.H. (1990). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 301, 307.

Wardlaw, G.M., dan Hampl, J.S. (2007). Perspective In Nutrition. Edisi Ketujuh. New York: John Wiley & Sons. Hal. 382-424

WHO. (2004). Guidelines for Drinking-Water Quality. Edisi Ketiga. Penerjemah: Widyastuti, P., Apriningsih. (2011). Pedoman Mutu Air Minum. Jakarta: EGC. Hal. 253-264

WHO. (2005). Potential Health Consequences of Long Term Consumption of Demineralized, Remineralized and Altered Mineral Content Drinking Water. Dalam: Nutrients In Drinking Water. (2005). Switzerland: WHO Library Cataloguing in Publication Data. Hal. 1-10.

Zahra, C.A. (2014). Perbandingan Kadar Kalsium, Magnesium, dan Kalium dalam Air Minum dari sumur Bor dan Sumur Galian di Kecamatan Medan Barat Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi. Medan: Fakultas Farmasi USU.

BAB III

METODE PENELITIAN

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode deskriptif yaitu menganalisis kandungan kalsium dan magnesium dalam air minum dari mata air di Kecamatan Gunung Sitember. Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara, Medan pada bulan Maret – Mei 2015.

3.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah air minum yang berasal dari mata air di Kecamatan Gunung Sitember. Air minum dialirkan menggunakan pipa besi dan pipa plastik sampai ke tempat masyarakat mengambil air minum dan sampel yang diperiksa diambil dari tempat masyarakat mengambil air minum sebanyak 9 liter di Jl. Barisan pakpak. Hal ini dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 48-49.

3.2 Bahan-Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah asam nitrat pekat (65% b/v), natrium hidroksida 2 N, asam sulfat 1 N, etanol (96% v/v), larutan kuning titan 0,1 % b/v, larutan standar kalsium (1000 μg/ml), larutan standar magnesium (1000 μg/ml), larutan buffer pH 7 (kalium dihidrogen posfat ditambahkan NaOH), larutan buffer pH 4 (asam sitrat dihidrat ditambahkan natrium sitrat dihidrat).

3.3 Alat-Alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalsium dan magnesium, nyala udara-asetilen, alat–alat gelas (Pyrex dan Oberoi), hot plate, kertas saring Whatman no. 42, mikroskop Boeco, pH meter Hanna Instruments, timbangan analitik, oven Fisher, termometer.

3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel adalah metode purposif yang ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak diteliti memiliki karakteristik yang sama dan telah terwakilkan oleh sampel yang diteliti. Sampel air minum yang diperiksa diambil dari tempat masyarakat mengambil air minum sebanyak 9 liter di Jl. Barisan pakpak (Teddlie dan Yu, 2007).

3.4.2 Pengukuran pH

Alat pH meter dikalibrasi dengan larutan buffer pH 7 dan pH 4 setiap kali akan melakukan pengukuran. Dicelupkan elektroda yang telah dibersihkan dengan air suling ke dalam sampel yang akan diukur pH nya. Dicatat nilai pH yang terukur. Pengukuran diulangi sebanyak tiga kali (SNI, 2006).

3.4.3 Pembuatan Pereaksi

Pereaksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan asam sulfat 1 N , larutan natrium hidroksida 2 N dan larutan kuning titan 0,1 % b/v.

Larutan asam sulfat 1 N dibuat dengan cara mengencerkan larutan asam sulfat 96 % v/v sebanyak 3 ml dalam 100 ml air suling. Larutan natrium hidroksida 2 N dibuat dengan melarutkan 8,002 g natrium hidroksida 99 % b/b

dalam air suling hingga 100 ml (Ditjen POM, 1995). Larutan kuning titan 0,1 % dibuat dengan cara melarutkan 0,1 g kuning titan dalam 100 ml air suling (Vogel, 1979).

3.4.4 Proses Pembuatan Larutan Sampel 3.4.4.1 Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan

Sampel air minum sebelum dididihkan (SBD), sebanyak 100 ml dimasukkan ke dalam erlemeyer 250 ml lalu ditambahkan 5 ml HNO3 pekat, dipanaskan di atas hot plate hingga volumenya tinggal ± 30 ml dari volume awal. Kemudian didinginkan dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, diencerkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda, homogenkan. Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dan ± 10 ml larutan pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring. Larutan hasil penyaringan ditampung dan digunakan untuk uji kuantitatif (SNI, 2006). Bagan alir proses pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 4 halaman 52.

3.4.4.2 Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan

Sampel air minum sebanyak 500 ml dididihkan selama 15 menit pada suhu 950C, disaring dengan kertas saring Whatman No. 42. Kemudian sebanyak 100 ml filtrat dimasukkan ke dalam erlemeyer 250 ml lalu ditambahkan 5 ml HNO3 pekat,

dipanaskan di atas hot plate hingga volumenya tinggal ± 30 ml dari volume awal. Kemudian didinginkan dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, diencerkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda, homogenkan. Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dan ± 10 ml larutan pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring. Larutan hasil penyaringan ditampung dan digunakan

untuk uji kuantitatif (SNI, 2006). Bagan alir proses pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 4 halaman 53.

3.4.5 Analisis Kualitatif

3.4.5.1 Identifikasi Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N

Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada objek gelas, kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1N dan etanol 96%, akan terbentuk endapan putih CaSO4 lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat ion kalsium akan terlihat

kristal berbentuk jarum (Vogel, 1979).

3.4.5.2 Identifikasi Magnesium dengan Larutan Kuning Titan 0,1% b/v

Larutan sampel sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam tabung reaksi, ditambah 2 tetes NaOH 2N dan 3 tetes larutan kuning titan 0,1% b/v. Jika terdapat ion magnesium maka akan terbentuk endapan merah terang (Vogel, 1979).

3.4.6 Analisis Kuantitatif Kalsium

3.4.6.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Kalsium

Larutan baku kalsium (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 1,0 ml, dimasukkan ke

dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (konsentrasi 10 μg/ml).

3.4.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 3 ml; 3,5 ml; 4,0 ml; 4,5 ml; 5,0 ml larutan baku 10 μg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (larutan ini mengandung 1,2 μg/ml; 1,4 μg/ml; 1,6 μg/ml; 1,8

terhadap konsentrasi. Kemudian ditentukan persamaan garis regresi dan koefisien korelasinya.

3.4.6.3 Penetapan Kadar Kalsium dalam Sampel Sebelum Dididihkan dan Sesudah Dididihkan

3.4.6.3.1 Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan

Larutan sampel air minum sebelum dididihkan (SBD), dipipet sebanyak 1 ml kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditepatkan volume nya dengan akuademineralisata sampai garis tanda. Setelah itu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir penetapan kadar kalsium dalam sampel SBD dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 54. 3.4.6.3.2 Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan

Larutan sampel air minum sesudah dididihkan (SSD), dipipet sebanyak 15 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, ditepatkan volume nya dengan akuademineralisata sampai garis tanda, di ukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir penetapan kadar kalsium dalam sampel SSD dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 54.

3.4.7 Analisis Kuantitatif Magnesium

3.4.7.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Magnesium

Larutan baku magnesium (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (konsentrasi 10 μg/ml).

3.4.7.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium

Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet sebanyak 0,5 ml; 1 ml; 1,5 ml; 2 ml; dan 2,5 ml larutan baku 10 μg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (larutan ini mengandung 0,2 μg/ml; 0,4 μg/ml; 0,6

μg/ml; 0,8 μg/ml; dan 1,0 μg/ml) dan diukur absorbansinya pada panjang

gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen. Hasil pengukuran dalam bentuk grafik absorbansi terhadap konsentrasi. Kemudian ditentukan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi nya.

3.4.7.3 Penetapan Kadar Magnesium dalam Sampel Sebelum Dididihkan dan Sesudah Dididihkan

3.4.7.3.1 Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan

Larutan sampel air minum sebelum dididihkan (SBD), dipipet sebanyak 1 ml kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, ditepatkan volume nya dengan akuademineralisata sampai garis tanda, di ukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan

berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir penetapan kadar magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 55.

3.4.7.3.2 Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan

Larutan sampel air minum sesudah dididihkan (SSD), di ukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Bagan alir penetapan kadar magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 55.

3.4.8 Analisis Data Secara Statistik

Kadar kalsium dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik.

Menurut Sudjana, (2005) standar deviasi dapat di hitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

Keterangan : SD = standar deviasi Xi = kadar sampel

X = kadar rata-rata sampel n = jumlah pengulangan sampel

Kemudian dilakukan uji t untuk mengetahui apakah data ditolak atau diterima yang dapat dihitung dengan rumus

thitung =

�

(Xi− X)

�� √�

�

�

Menurut Sudjana (2005), kadar kalsium dan magnesium di dalam sampel dapat ditentukan dengan interval kepercayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

µ = X ± t (½α,dk) x (SD/ √�)

Keterangan : µ = kadar sebenarnya (mg/l) X = kadar rata-rata sampel (mg/l) t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1

α = interval kepercayaan

dk = derajat kebebasan (dk = n-1) SD = standar deviasi (mg/l) n = jumlah pengulangan 3.4.9 Pengujian Beda Nilai Rata-rata

Menurut Sudjana (2005), sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan varians (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah varians kedua populasi sama (σ1 = σ 2) atau berbeda (σ1 ≠σ 2) dengan menggunakan rumus:

F0 = ��₁2 ��₂2

Keterangan : F0 = beda nilai yang dihitung

SD1= standar deviasi sampel 1 (mg/l)

Apabila dari hasil perhitungan diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka

dilanjutkan uji distribusi t dengan menghitung standar deviasi yang baru terlebih dahulu menggunakan rumus :

Sp

=

�

(�1−1)��1 +

2 _(�

2−1)��22 �1+�2−2

to =

(�₁₋ �₂)

���1/�₁+1/�₂

Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1(mg/l)

X2 = kadar rata-rata sampel 2 (mg/l)

Sp = standar deviasi (mg/l)

n1 = jumlah pengulangan sampel 1

n2 = jumlah pengulangan sampel 2

Dan jika Fo melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan

rumus: to =

(�₁₋ �₂)

�����₁2/�₁+��₂2/�₂

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis t

dan sebaliknya.

3.4.10 Validasi Metode Analisis 3.4.10.1 Uji Kecermatan

Kecermatan (accuracy) dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Uji perolehan kembali dilakukan dengan metode penambahan larutan baku (standard addition method). Dalam metode ini,

sampel dianalisis terlebih dahulu, lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel, dicampur, dan dianalisis lagi.

Uji perolehan kembali kalsium dalam air minum sebanyak 100 ml yang sudah diketahui kadarnya, ditambahkan larutan baku kalsium 1000 µg/ml sebanyak 3 ml, dihomogenkan, ditambahkan larutan HNO3 pekat sebanyak 5 ml,

kemudian dilanjutkan dengan prosedur penyiapan sampel seperti yang telah dilakukan sebelumnya, diukur kadar kalsium dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm.

Uji perolehan kembali magnesium dalam air minum sebanyak 100 ml yang sudah diketahui kadarnya, ditambahkan larutan baku magnesium 1000 µg/ml sebanyak 0,7 ml lalu dihomogenkan, ditambahkan larutan HNO3 pekat sebanyak

5 ml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur penyiapan sampel seperti yang telah dilakukan sebelumnya, diukur kadar magnesium dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm.

Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan menggunakan rumus di bawah ini:

% Perolehan kembali = ��−��

�_�∗

�

100%

Keterangan :

CA = Kadar mineral dalam sampel sebelum penambahan baku

CF = Kadar mineral dalam sampel setelah penambahan baku

3.4.10.2 Uji Keseksamaan

Keseksamaan (precision) merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya diekspresikan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel yang berbeda signifikan secara statistik (Gandjar dan Rohman, 2007).

Menurut Harmita (2004), simpangan baku relatif dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut ini :

RSD = ×100% X

SD

Keterangan :

−

X = kadar rata-rata sampel (mg/l) SD = standar deviasi (mg/l)

3.4.10.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), batas deteksi (limit of detection, LOD) dan batas kuantitasi (limit of quantification, LOQ) dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

Standar deviasi (��) =

�

∑(�−��)

2 �−2

LOD = 3� (��)

�����

LOQ = 10� (��)

3.4.11 Analisis Total Zat Terlarut

Sampel air minum sebelum dan sesudah dididihkan yang terlebih dahulu disaring dengan kertas saring Whatman no.42, dipipet masing-masing sebanyak 50 ml. Kemudian dimasukkan ke dalam cawan penguap yang telah ditimbang beratnya. Diuapkan di dalam oven pada suhu 1030C-1050C sampai kering. Setelah kering didinginkan di dalam desikator dan ditimbang sampai diperoleh bobot tetap atau perubahan berat tidak lebih dari 4% berat sebelumnya. Menurut SNI (2006), rumus untuk menghitung zat terlarut yaitu :

zat terlarut (mg/l) = (�−�)�1000

�

keterangan : A = berat sisa kering + cawan penguap (mg) B = berat cawan penguap kosong (mg) V= volume sampel (ml)

Bagan alir proses penentuan total zat terlarut dapat di lihat pada Lampiran 6 halaman 56.

3.4.12 Analisis Total Zat Padat

Sampel air minum sebelum dan sesudah dididihkan, dipipet masing-masing sebanyak 50 ml. Kemudian dimasukkan ke dalam cawan penguap yang telah ditimbang terlebih dahulu. Diuapkan di dalam oven pada suhu 1030C-1050C sampai kering. Setelah kering didinginkan di dalam desikator dan ditimbang sampai diperoleh bobot yang tetap (De Zuane, 1996). Bagan alir proses penentuan total zat padat dapat di lihat pada Lampiran 7 halaman 57.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai uji pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidak nya ion kalsium dan magnesium di dalam sampel. Sebelum dilakukan identifikasi ion kalsium dan magnesium dalam sampel dengan reaksi kristal dan warna, terlebih dahulu dilakukan pengukuran pH. Hasil pengukuran pH dapat dilihat pada Tabel 4.1

Tabel 4.1 Hasil pengukuran pH air minum sebelum dan sesudah dididihkan

Sampel air minum pH

Sebelum dididihkan Sesudah dididihkan

1 7,3 5,8

2 7,4 5,7

3 7,3 5,7

Rata-Rata 7,33 5,73

Tabel 4.1 di atas menunjukkan penurunan pH air minum sesudah dididihkan. Sampel air minum sebelum dididihkan pH = 7,3 ( sedikit basa) sedangkan sampel air minum sesudah dididihkan mengalami penurunan pH = 5,7 (asam). Dalam Permenkes RI No. 492/Menkes/Per/IV/2010, pH air minum yang diperbolehkan yaitu 6,5-8,5. Hal ini menunjukkan air minum sesudah dididihkan memiliki pH yang tidak memenuhi syarat. Nilai pH menunjukkan tinggi rendahnya ion hidrogen dalam air yang berperan dalam menentukan sifat korosi, semakin rendah pH maka sifat korosinya semakin tinggi. pH air yang lebih besar dari 7 memiliki kecenderungan untuk membentuk kerak pada pipa. Nilai pH air minum yang lebih besar dari 7 ditandai dengan adanya ion karbonat dan

Hasil analisis kualitatif kalsium dan magnesium dalam sampel dapat di lihat pada Lampiran 3 halaman 51 dan Tabel 4.2

Tabel 4.2 Hasil analisis kualitatif kalsium dan magnesium dalam sampel No Mineral yang

dianalisis

Pereaksi yang digunakan

Hasil reaksi Keterangan 1 Kalsium Larutan H2SO4 1N

+ etanol 96%

Kristal berbentuk jarum

+ 2 Magnesium Larutan kuning titan

0,1 % b/v + NaOH 2N

Endapan merah tua

+

Keterangan :

+ : mengandung mineral

Data yang terdapat dalam Tabel 4.2 menunjukkan bahwa di dalam sampel terdapat ion kalsium dan magnesium. Identifikasi kalsium dengan larutan H2SO4

1N di tambah dengan etanol 96% membentuk kristal jarum menunjukkan adanya ion kalsium. Uji magnesium dengan penambahan larutan kuning titan 0,1 % b/v di tambah dengan NaOH 2N membentuk endapan merah tua yang menunjukkan adanya ion magnesium.

Hasil pengukuran dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang kalsium 422,7 nm dan magnesium 285,2 nm. Hal ini turut membuktikan bahwa reaksi kristal maupun reaksi warna menunjukkan bahwa sampel mengandung atom kalsium dan magnesium.

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium dan Magnesium

Kurva kalibrasi kalsium dan magnesium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kalsium dan magnesium pada panjang gelombang

422,7 nm dan 285,2 nm. Kurva kalibrasi kalsium dan magnesium dapat dilihat pada Gambar 4.1 dan Gambar 4.2 berikut ini :

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium

Hasil pengukuran kurva kalibrasi kalsium dan magnesium diperoleh persamaan regresi Y = 0,0259X + 0,0011 dan Y = 0,4700X + 0,0062.

Kedua kurva diatas menunjukkan hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi. Dimana koefisien korelasi kalsium r = 0,9997 dan magnesium r = 0,9997. Nilai r ≥ 0,97 dapat diterima dan memenuhi kriteria validasi (Ermer

KKKonsentrasi (µg/ml)

Konsentrasi (ppm)

Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi _{Y = 0,0259X + 0,0011}

r = 0,9997

Absorbansi Y = 0,4700X + 0,0062

dan McB Miller, 2005). Perhitungan persamaan regresi dan koefisien korelasi antara kalsium dan magnesium dapat dilihat pada Lampiran 8 halaman 58-59 dan Lampiran 9 halaman 60-61.

4.2.2 Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel

Hasil analisis kadar kalsium dan magnesium dapat dilihat pada Lampiran 10 halaman 62. Contoh perhitungan kadar kalsium dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 11 halaman 63-64. Perhitungan statistik kadar kalsium dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 12-13 halaman 65-68. Hasil analisis total zat terlarut dan total zat padat dapat dilihat pada Lampiran 23 halaman 85. Contoh perhitungan total zat terlarut dan total zat padat dapat dilihat pada Lampiran 24 halaman 86. Kadar kalsium dan magnesium dalam sampel, total zat terlarut dan total zat padat dapat di lihat pada Tabel 4.3 berikut ini :

Tabel 4.3 Kadar kalsium dan magnesium dalam sampel, Total Zat Terlarut dan Total Zat Padat

No Sampel Air Minum

Kadar Kalsium (mg/l)

Kadar Magnesium

(mg/l)

Total zat terlarut

(mg/l)

Total zat padat (mg/l) 1 SBD 62,8692 ±1,2838 14,8746 ± 0,1923 203 278 2 SSD 2,0192 ± 0,0323 0,5035 ± 0,0147 64 161

Keterangan : Kadar rata-rata mineral dari 6 kali pengulangan sampel, total zat terlarut dan total zat padat dari 2 kali pengulangan sampel

SBD = sebelum dididihkan SSD = sesudah dididihkan

Tabel 4.3 menunjukkan penurunan kadar kalsium dan magnesium dalam air minum sesudah dididihkan. Hal ini dikarenakan semakin tinggi temperatur air

maka kelarutan kalsium dan magnesium dalam air semakin berkurang (Marsidi, 2011).

Menurut WHO persyaratan minimal mineral dalam air minum masing-masing yaitu 20 mg/l kalsium dan 10 mg/l magnesium. Sedangkan Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975 hanya memberikan persyaratan maksimal kalsium yang dianjurkan dalam air minum 75 mg/l, kadar maksimal magnesium yang dianjurkan dalam air minum 30 mg/l dan tidak ada persyaratan minimal. Kadar kalsium dan magnesium dalam air minum sebelum dididihkan memenuhi persyaratan WHO tetapi sesudah dididihkan tidak memenuhi persyaratan.

Total zat terlarut air minum sebelum dan sesudah dididihkan berturut-turut 203 mg/l dan 64 mg/l sedangkan total zat padat masing-masing yaitu 278 mg/l dan 161 mg/l. Nilai diatas menunjukkan total zat terlarut dan total zat padat dalam air minum memenuhi persyaratan yang ditentukan. Menurut Permenkes/No. 492/Menkes/Per IV/2010 maksimal zat padat yang terlarut dalam air minum yaitu 500 mg/l. Sedangkan Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975 memberikan persyaratan total zat padat maksimal yang dianjurkan 500 mg/l dan maksimal yang diperbolehkan 1500 mg/l. Total zat terlarut dan total zat padat mempengaruhi rasa pada air minum. Total zat terlarut dalam rentang < 300 mg/l merupakan yang paling baik untuk digunakan sebagai air minum. Di dalam air minum total zat terlarut terutama terdiri dari garam anorganik. Ion-ion yang berkontribusi yaitu ion karbonat, bikarbonat, sulfat, natrium, kalium, kalsium dan magnesium (De Zuane, 1996).

Konsumsi air minum yang mengandung mineral dengan kadar rendah di bawah standar yang ditetapkan dapat menyebabkan terhambatnya penyerapan

nutrisi dan vitamin oleh tubuh lewat aliran darah. Berdasarkan sifat air yang reaktif mengikat mineral, air dengan kadar mineral yang rendah dapat menarik mineral dari makanan yang masuk ke dalam tubuh maupun mineral yang terdapat dalam tubuh sebagai cadangan seperti usus. Air rendah mineral juga dapat mempengaruhi mekanisme homeostatis yang menyangkut metabolisme mineral dan air di dalam tubuh. Hal ini mengakibatkan terjadinya diuresis sehingga menambah ekskresi dari ion-ion intraselular dan ekstraselluler sehingga mempengaruhi fungsi fisiologis tubuh. Jadi air rendah mineral dapat mengakibatkan tubuh kekurangan mineral. Kandungan mineral yang tinggi dalam air minum sangat mempengaruhi penyerapan zat esensial dan zat non esensial. Jika kandungan zat esensial misalnya kalsium dan magnesium yang diperlukan tinggi, maka penyerapan non esensial seperti timbal dan kadmium akan sedikit atau bahkan tidak ada, sehingga akan diekskresi dari tubuh. Berdasarkan beberapa penelitian yang dilakukan juga menyatakan bahwa air minum rendah mineral dapat meningkatkan resiko penyakit jantung dan kanker (Fox, 1998; Kozisek, 2005).

4.2.3 Analisis Data Secara Statistika

Kadar kalsium dalam air minum sebelum dan sesudah dididihkan berbeda secara signifikan. Hal ini ditunjukkan oleh perbedaan kadar rata-rata yang dapat dilihat pada Lampiran 21 halaman 80-82.

Kadar magnesium dalam air minum sebelum dan sesudah dididihkan juga berbeda secara signifikan. Perbedaan dibuktikan dengan pengujian beda nilai rata-rata kadar pada Lampiran 22 halaman 83-84.

4.2.4 Validasi Metode

Validasi metode dilakukan untuk menilai parameter tertentu yang dilakukan di laboratorium, apakah sudah sesuai dengan persyaratan yang digunakan. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode yaitu kecermatan yang dinyatakan dalam persen perolehan kembali, keseksamaan, batas deteksi dan batas kuantitasi (Harmita, 2004). Hasil uji akurasi kadar kalsium dan magnesium dalam sampel dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 16-18 halaman 75-77 dan Tabel 4.4 berikut ini :

Tabel 4.4 Hasil Uji Akurasi dalam Air Minum Sebelum Dididihkan No Mineral Konsentrasi

dalam sampel sebelum penambahan larutan baku

(mg/l)

Konsentrasi larutan baku

yang ditambahkan

(mg/l)

Konsentrasi dalam sampel

sesudah penambahan larutan baku

(mg/l)

Persen recovery

rata-rata (%)

1 Kalsium 62,8692 30 94,7873 106,39

2 Magnesium 14,8746 7 22,1482 103,91

Keterangan : Kadar rata-rata dari 6 kali pengulangan sampel

Dari Tabel 4.4 di atas persen perolehan kembali rata-rata kalsium dan magnesium yaitu 106,39 % dan 103,91 %. Persen perolehan kembali tersebut menunjukkan kecermatan yang tinggi pada saat penetapan kadar kalsium dan magnesium. Persen perolehan kembali dinyatakan sebagai perbandingan antara hasil yang diperoleh setelah penambahan larutan baku dengan hasil yang sebenarnya. Rentang persen perolehan kembali 80% - 120 % (Harmita, 2004).

Hasil uji keseksamaan kadar kalsium dan magnesium dalam sampel dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 20-21 halaman 78-79 dan Tabel 4.5

Tabel 4.5 Hasil Uji Keseksamaan dalam Air Minum Sebelum Dididihkan No Mineral Simpangan Baku (SD)

(mg/l)

Simpangan Baku Relatif (RSD) (%)

1 Kalsium 0,5038 0,53

2 Magnesium 0,0786 0,35

Dari Tabel 4.5 di atas, dapat dilihat nilai simpangan baku (SD) untuk kalsium magnesium yaitu 0,5038 mg/l dan 0,0786 mg/l sedangkan nilai simpangan baku relatif (RSD) kalsium dan magnesium yang diperoleh yaitu sebesar 0,53% dan 0,35 %. Nilai ini menunjukkan metode yang digunakan memiliki keseksamaan yang baik. Kriteria seksama diberikan jika metode memberikan simpangan baku relatif tidak lebih dari 16% (Harmita, 2004).

Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium dan magnesium dapat di lihat pada Lampiran 14-15 halaman 73-74. Data hasil batas deteksi dan batas kuantitasi dapat di lihat pada Tabel 4.6

Tabel 4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

No Mineral Batas Deteksi (µg/ml) Batas Kuantitasi (µg/ml)

1 Kalsium 0,0602 0,2008

2 Magnesium 0,0309 0,1030

Tabel 4.6 di atas menunjukkan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium dan magnesium. Semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada di atas batas deteksi dan batas kuantitasi.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

1. Air minum yang berasal dari mata air di Kecamatan Gunung Sitember sebelum dan sesudah dididihkan mengandung kalsium yaitu 62,8692 ± 1,2838 mg/l dan 2,0192 ± 0,0323 mg/l, magnesium masing-masing yaitu 14,8746 ± 0,1923 mg/l dan 0,5035 ± 0,0147 mg/l. Kadar kalsium dan magnesium dalam air minum sebelum dididihkan memenuhi persyaratan WHO dan Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975. Sedangkan kadar kalsium dan magnesium sesudah dididihkan tidak memenuhi persyaratan WHO karena kadar minimal kalsium dan magnesium yaitu 20 mg/l dan 10 mg/l. Meskes RI No.01/Birhukmas/I/1975 hanya memberikan persyaratan maksimal kalsium dan magnesium dalam air 75 mg/l dan 30 mg/l.

2. Hasil uji statistik yaitu uji beda nilai rata-rata yang dilanjutkan dengan uji t menunjukkan bahwa terdapat perbedaan kadar yang sangat signifikan antara kadar kalsium dalam air minum sebelum dan sesudah dididihkan. Perbedaan kadar magnesium juga terdapat dalam air minum sebelum dan sesudah dididihkan yang berbeda secara signifikan.

5.2 Saran

1. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk memeriksa kadar iodium, besi dan mangan pada air minum yang berasal dari mata air di Kecamatan Gunung Sitember.

2. Disarankan kepada pemerintah daerah di Kecamatan Gunung Sitember untuk meninjau pengelolaan air minum yang berasal dari mata air di Kecamatan Gunung Sitember, dalam hal persyaratan kadar kalsium dan magnesium.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Air Minum

Air minum adalah air yang melalui proses pengolahan atau tanpa proses pengolahan yang memenuhi syarat kesehatan dan dapat langsung di minum (Kepmenkes, RI., 2002). Air minum yang baik dan aman untuk kesehatan jika memenuhi persyaratan fisika, mikrobiologis dan kimiawi sesuai dengan parameter yang ditentukan oleh Permenkes RI No.492/Menkes/Per/IV/2010 yang dapat di lihat pada Tabel 2.1

Tabel 2.1 Baku Mutu Air Minum Menurut Permenkes RI No.492/Menkes/Per/IV/2010

No Jenis Parameter Satuan Kadar

maksimum yang diperbolehkan 1 Parameter yang berhubungan

langsung dengan kesehatan a. Parameter Mikrobiologi

1) E.Coli Jumlah per 100 ml sampel

0 2) Total Bakteri Koliform Jumlah per 100 ml

sampel

0 b. Kimia an-organik

1) Arsen mg/l 0,01

2) Fluorida mg/l 1,5

3) Total Kromium mg/l 0,05

4) Kadmium mg/l 0,003

5) Nitrit (Sebagai NO2- ) mg/l 3

6) Nitrat (Sebagai NO3-) mg/l 50

7) Sianida mg/l 0,07

8) Selenium mg/l 0,01

2 Parameter yang tidak

langsung berhubungan dengan kesehatan

a. Parameter Fisik

2) Warna TCU 15 3) Total Zat Padat

Terlarut (TDS)

mg/l 500

4) Kekeruhan NTU 5

5) Rasa Tidak Berasa

6) Suhu 0C Suhu udara ± 3

b. Parameter Kimiawi

1) Aluminium mg/l 0,2

2) Besi mg/l 0,3

3) Kesadahan mg/l 500

4) Khlorida mg/l 250

5) Mangan mg/l 0,4

6) pH 6,5-8,5

7) Seng mg/l 3

8) Sulfat mg/l 250

9) Tembaga mg/l 2

10) Amonia mg/l 1,5

Dari Tabel 2.1 di atas diuraikan tentang kesadahan dalam air minum yang dikaitkan dengan adanya kalsium karbonat dan magnesium karbonat. Jika kesadahan dalam air minum rendah maka akan meningkatkan resiko terkena penyakit jantung (De Zuane, 1996).

2.2 Manfaat Mineral Dalam Air Minum

Air minum menjadi sumber air yang utama dibutuhkan oleh tubuh. Namun harus di ingat, bahwa air di alam selalu mengandung zat-zat terlarut terutama mineral. Maka secara alamiah air yang di minum harus memenuhi syarat tertentu, yakni tidak mengandung zat-zat berbahaya, seperti racun khususnya logam-logam toksis misalnya timbal, cadmium, merkuri, dan juga tidak boleh ada bakteri yang patogen. Sebaliknya, air minum harus mengandung mineral utama seperti kalsium, magnesium, dan kalium. Sedangkan natrium biasanya berasal dari makanan yang lain. Maka air minum harus diperoleh dari air sumur yang

memenuhi syarat atau di proses melalui perusahaan air minum supaya memenuhi syarat (Kozisek, 2005; Fox, 1998; Silalahi, 2014).

Air minum menjadi salah satu sumber beberapa mineral karena terdapat secara alamiah atau ditambahkan. Ada beberapa mineral yang terdapat di dalam air minum dengan kadar potensial untuk menopang kesehatan yakni kalsium, magnesium, florida, selenium, kuprum, dan kalium. Kontribusi air minum sebagai sumber mineral yang diperlukan dibandingkan dengan kontribusi makanan lainnya berkisar 1-20 %. Mineral kalsium dan magnesium merupakan yang paling banyak yakni sampai 20% dari yang diperlukan tubuh berasal dari air minum. Tingkat penyerapan kalsium dari air minum yang mengandung kalsium yang tinggi sebanding dengan penyerapan kalsium dari susu. Air minum yang mengandung 300 mg kalsium per liter menyumbangkan kalsium yang setara dengan kalsium dari satu gelas susu (WHO, 2005; Olivares dan Uauy, 2005; Silalahi, 2014).

2.2.1 Kalsium

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh yaitu 1,5 % - 2 % dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Dari jumlah ini, 99% berada dalam jaringan keras yaitu tulang dan gigi. Di dalam cairan ekstraselular dan intraselular kalsium memegang peranan penting dalam mengatur fungsi sel seperti transmisi saraf, kontraksi otot, penggumpalan darah dan menjaga permeabilitas membran sel. Kalsium mengatur pekerjaan hormon-hormon dan faktor pertumbuhan (Almatsier, 2004).

Dalam keadaan normal sebanyak 30% - 50% kalsium yang dikonsumsi di absorpsi tubuh. Kemampuan absorpsi lebih tinggi pada masa pertumbuhan dan

menurun pada proses menua. Kemampuan absorpsi pada laki-laki lebih tinggi daripada perempuan pada semua golongan usia. Hal ini dikarenakan penyerapan mineral dari air minum dipengaruhi oleh kondisi fisiologis pencernaan dan komposisi makanan. Kalsium membutuhkan pH 6 agar dapat berada dalam keadaan terlarut (Almatsier, 2004; Kozisek, 2005).

2.2.2 Magnesium

Magnesium adalah kation nomor dua paling banyak setelah natrium di dalam cairan intraselular. Kurang lebih 60% dari 20-28 mg di dalam tubuh terdapat di dalam tulang dan gigi, 26% di dalam otot dan selebihnya di dalam jaringan lunak lainnya serta cairan tubuh. Magnesium memegang peranan penting dalam lebih dari tiga ratus jenis sistem enzim di dalam tubuh. Magnesium bertindak di dalam semua sel jaringan lunak sebagai katalisator dalam reaksi biologi termasuk reaksi yang berkaitan dengan metabolisme energi, karbohidrat, lipida, protein, dan asam nukleat serta dalam sintesis, degradasi, dan stabilitas bahan gen DNA. Sebagian besar reaksi ini terjadi dalam mitokondria sel (Almatsier, 2004).

Di dalam cairan sel ekstraselular magnesium berperan dalam transmisi saraf, kontraksi otot dan pembekuan darah. Dalam hal ini peranan magnesium berlawanan dengan kalsium. Kalsium merangsang kontraksi otot sedangkan magnesium mengendorkan otot. Kalsium mendorong penggumpalan darah sedangkan magnesium mencegah. Kalsium menyebabkan ketegangan saraf sedangkan magnesium melemaskan saraf. Magnesium mencegah kerusakan gigi dengan cara menahan kalsium di dalam email gigi (Almatsier, 2004).

2.3 Kesadahan

Kesadahan air berbeda di setiap tempat dan menggambarkan sifat lapisan tanah yang kontak dengan air. Secara umum, air permukaan lebih lunak dibandingkan dengan air tanah. Kesadahan disebabkan oleh logam atau kation bervalensi dua. Kalsium dan magnesium adalah ion mayor penyebab kesadahan, diikuti oleh besi, aluminium, mangan, stronsium dan zink sebagai komponen minor (Gray, 2008; De Zuane, 1996).

Tingkat kesadahan air digolongkan sebagai berikut : - lunak (soft) = 0 – 50 mg/l - sedikit keras (moderately hard) = 50 – 150 mg/l - keras (hard) = 150 – 300 mg/l

- sangat keras (very hard) = >300 mg/l (Gray, 2008; De Zuane, 1996). Kesadahan air dibedakan menjadi dua macam yaitu kesadahan sementara (temporary hardness) dan kesadahan permanen (permanent hardness). Kesadahan sementara disebabkan oleh garam-garam karbonat dan bikarbonat dari kalsium dan magnesium. Kalsium dan magnesium yang terlarut dapat dihilangkan dengan cara pemanasan. Sedangkan kesadahan permanen disebabkan oleh adanya garam-garam klorida dan sulfat dari kalsium dan magnesium. Kesadahan permanen tidak dapat dihilangkan dengan cara pemanasan. Kesadahan dalam air minum ini dikaitkan dengan rasa yang ditimbulkan karena ada nya za terlarut. Semakin banyak zat terlarut maka kesadahan air minum akan meningkat (Gray, 2008; De Zuane, 1996).

Menurut Chandra (2006), metode yang dapat digunakan untuk menghilangkan kesadahan air antara lain :

1. Pemanasan

Pemanasan menyebabkan dikeluarkannya CO2 dari dalam air dan terbentuknya

endapan CaCO3

Ca(HCO3)2 + Panas CaCO3 + H2O + CO2

2. Penambahan Kapur

Penambahan kapur pada air yang sifat kesadahannya sementara dapat mengabsorbsi CO2 dan membentuk endapan CaCO3.

Ca(OH)2 + Ca(HCO3) 2CaCO3 + 2H2O

3. Penambahan natrium karbonat dapat menghilangkan kesadahan sementara dan permanen.

Na2CO3 + Ca(HCO3)2 2NaHCO3 + CaCO3

CaSO4 + Na2CO3 CaCO3 + Na2SO4

4. Proses pertukaran basa

Dalam melakukan pelunakan terhadap persediaan air dalam jumlah besar digunakan proses permutit. Natrium permutit merupakan persenyawaan kompleks dari natrium, aluminium, dan silika. Pada proses permutit akan terjadi pertukaran kation Na dengan ion Ca dan Mg di dalam air. Semua ion Ca dan Mg akan dilepas melalui reaksi pertukaran basa dan natrium permutit akhirnya akan menjadi kalsium dan magnesium permutit. Dengan demikian air dapat dilunakkan sampai tingkat kesadahan nol.

2.4 Total Zat Terlarut

Di dalam air minum total zat terlarut (total dissolved solids) pada umumnya disebabkan oleh adanya garam inorganik dan zat organik. Adanya kontribusi ion karbonat, bikarbonat, klorida, sulfat, nitrat, natrium, kalium, kalsium, dan magnesium. Total zat terlarut dalam air akibat adanya kontak dengan batuan dan tanah, dan polusi di daerah perkotaan juga memberikan kontribusi (Gray, 2008; De Zuane, 1996).

Total zat terlarut dapat dihubungkan dengan kesadahan. Dimana total zat-zat terlarut dapat dihitung secara gravimetri dengan pengeringan dan pengukuran residu dalam mg/l. Metode lain dalam penentuan total zat terlarut yaitu dengan menggunakan konduktivitas (Gray, 2008; De Zuane, 1996).

2.5 Total Zat Padat

Total zat padat yaitu semua zat padat (total solids) yang terdapat di dalam air minum yang dapat dihitung dengan penguapan dan pengeringan pada suhu 103 – 1050C. Total zat padat 500 mg/l merupakan batas maksimal yang diinginkan (De Zuane, 1996).

2.6 Sumber-Sumber Air Yang Diolah Menjadi Air Minum 2.6.1 Air Hujan

Air hujan merupakan sumber utama air di bumi. Walaupun pada saat air jatuh ke bumi merupakan air yang paling bersih, air tersebut cenderung mengalami pencemaran ketika berada di atmosfer. Pencemaran yang berlangsung di atmosfer itu dapat disebabkan oleh partikel debu, mikroorganisme, dan gas misalnya karbon dioksida, nitrogen dan amonia (Chandra, 2006).

2.6.2 Air Permukaan

Air permukaan meliputi badan-badan air seperti sungai, danau, telaga, waduk, dan rawa. Sebagian besar air permukaan berasal dari air hujan yang jatuh ke permukaan bumi (Chandra, 2006).

2.6.3 Air Tanah

Air tanah berasal dari air hujan yang jatuh ke permukaan bumi kemudian mengalami penyerapan ke dalam tanah dan proses filtrasi secara alami. Proses-proses yang telah dialami air hujan membuat air tanah menjadi lebih baik dan lebih murni dibandingkan air permukaan. Sebelum mencapai lapisan tempat air tanah, air hujan akan menembus beberapa lapisan tanah menyebabkan air mengandung zat-zat mineral dan menyebabkan terjadinya kesadahan pada air. Zat-zat mineral tersebut antara lain kalsium, magnesium, besi, dan mangan (Chandra, 2006).

2.7 Proses Pengolahan Air Minum 2.7.1 Klorinasi

Klorinasi dapat dilakukan dengan menggunakan gas klorin cair, larutan natrium hipoklorit atau butiran kalsium hipoklorit. Gas klorin cair dimasukkan ke dalam tabung bertekanan. Gas dikeluarkan dari tabung dan ditakar ke dalam air menggunakan klorinator yang sekaligus dapat mengendalikan dan mengukur laju alir gas (WHO, 2004).

Klorinasi digunakan terutama untuk desinfeksi mikroba. Namun, klorin juga bertindak sebagai oksidan dan dapat menghilangkan beberapa zat kimia misalnya menguraikan pestisida yang mudah teroksidasi seperti oksidasi spesies terlarut

untuk membentuk produk tidak terlarut yang dapat disingkirkan melalui filtrasi lanjut (WHO, 2004).

2.7.2 Ozonasi

Ozon adalah oksidasi yang kuat dan banyak kegunaannya dalam pengolahan air, termasuk oksidasi zat kimia organik. Ozon dapat digunakan sebagai desinfektan utama. Gas ozon (O3) dibentuk dengan melewatkan oksigen melalui

medan listrik bertegangan tinggi. Hasil udara kaya ozon dialirkan langsung ke dalam air dengan alat penghambur berpori pada dasar kolam penghubung. Pelarutan minimal 80 % ozon akan tercapai, sementara sisanya dalam bentuk gas akan keluar yang dialirkan menuju penghancur ozon dan keluar menuju atmosfer (WHO, 2004).

2.7.3 Filtrasi

Zat partikulat dapat disingkirkan dari air mentah melalui filter gravitasi cepat, horizontal, bertekanan, dan filter pasir lambat. Filtrasi pasir lambat pada dasarnya adalah proses biologis sedangkan lainnya adalah proses pengolahan fisik. Filter gravitasi cepat, horizontal, dan bertekanan dapat digunakan untuk filtrasi langsung air mentah tanpa pengolahan awal (WHO, 2004).

2.7.4 Aerasi

Proses aerasi didesain untuk mencapai pembuangan gas dan senyawa mudah menguap melalui penipisan udara. Penipisan udara dapat digunakan untuk menyingkirkan materi organik mudah menguap beberapa senyawa penyebab bau dan rasa serta radon. Proses aerasi untuk mendapatkan penipisan udara harus dilakukan dengan lebih teliti untuk memberikan kontak yang diperlukan antara udara dan air. Teknik paling umum adalah melalui aerasi bertingkat, biasanya

dalam tangki menara yang air nya dialirkan menuju semacam kincir air yang digerakkan oleh tiupan udara (WHO, 2004).

2.7.5 Koagulasi Kimiawi

Pengolahan berbasis koagulasi merupakan metode paling umum digunakan untuk mengolah air permukaan. Koagulan kimia biasanya garam aluminium atau besi dialirkan ke dalam air mentah dalam kondisi yang terkendali untuk membentuk hidroksida logam flokulen padat. Flok akan mengikat kontaminan yang melayang dan terlarut melalui mekanisme netralisasi muatan, adsorpsi, dan penangkapan. Efisiensi proses koagulasi bergantung pada mutu air mentah, koagulan yang digunakan, dan faktor operasional termasuk kondisi pencampuran, dosis koagulasi, dan pH (WHO, 2004).

2.7.6 Adsorpsi Karbon Teraktivasi

Karbon teraktivasi dihasilkan melalui termalisasi terkendali dari materi karbon terutama kayu, tempurung kelapa dan sayuran busuk. Aktivasi tersebut menghasilkan materi berpori yang luas (500-1500 m2/g) dan afinitas yang tinggi terhadap senyawa organik. Karbon teraktivasi digunakan untuk menyingkirkan pestisida dan zat kimia organik lain, senyawa berasa dan berbau, racun sianobakterial, dan karbon organik total (WHO, 2004).

2.7.7 Penukaran Ion

Penukaran ion adalah proses ketika ion dengan muatan yang sama bertukar antara fase air dan fase resin padat. Pelunakan air dicapai melalui penukaran kation. Air dialirkan melalui kolam resin kation, ion kalsium serta ion magnesium dalam air akan digantikan oleh ion natrium. Apabila resin penukar ion terpakai

habis maka resin akan dibentuk kembali dengan menggunakan larutan natrium klorida (WHO, 2004).

2.7.8 Proses Membran

Proses membran yang paling signifikan dalam pengolahan air adalah osmosis balik (reverse osmosis), ultrafiltrasi, mikrofiltasi, dan nanofiltrasi. Proses ini biasanya digunakan untuk menghasilkan air dalam aplikasi industri, farmasi dan sekarang digunakan untuk pengolahan air minum (WHO, 2004).

Apabila dua larutan dipisahkan oleh membran semipermeabel, pelarut biasanya mengalir dari larutan berkonsentrasi rendah ke larutan berkonsentrasi tinggi. Namun, pelarut dapat dipaksa mengalir ke arah yang berlawanan dari konsentrasi tinggi ke konsentrasi rendah dengan menaikkan tekanan pada larutan berkonsentrasi tinggi. Selisih tekanan yang diperlukan disebut tekanan osmotik dan proses nya dikenal sebagai reverse osmosis (WHO, 2004).

2.8 Kadar Kalsium Dan Magnesium Dalam Air Minum

Penelitian sebelumnya yang berkaitan dengan kandungan kalsium dan magnesium dalam air minum telah dilakukan oleh Pasaribu (2013), Florencia (2014), Zahra (2014), dan Hartanty (2015) dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom. Sampel air minum yang diteliti adalah air minum isi ulang (AMIU), air minum dalam kemasan (AMDK), air minum dari sumur bor, sumur galian dan PDAM Tirtanadi. Kadar kalsium dan magnesium yang diperoleh dari sampel air minum secara spektrofotometri serapan atom dapat di lihat pada Tabel 2.2

x

3.3 Alat-alat ... 24

3.4 Prosedur Penelitian ... 24

3.4.1 Pengambilan Sampel ... 24

3.4.2 Pengukuran pH ... 24

3.4.3 Pembuatan Pereaksi ... 24

3.4.4 Proses Pembuatan Larutan Sampel ... 25

3.4.4.1 Sampel Air Minum Sebelum Didihkan ... ... .. 25

3.4.4.2 Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan ... ... 25

3.4.5 Analisis Kualitatif ... 26

3.4.5.1 Identifikasi Kalsium dengan Asam Sulfat 1N ... 26

3.4.5.2 Identifikasi Magnesium dengan Larutan Kuning Titan 0,1% b/v ... 26

3.4.6 Analisis Kuantitatif Kalsium ... 26

3.4.6.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Kalsium ... 26

3.4.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 26

3.4.6.3 Penetapan Kadar Kalsium dalam Sampel Sebelum Dididihkan dan Sesudah Dididihkan ... 27

3.4.6.3.1 Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan ... 27

3.4.6.3.2 Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan ... 27

3.4.7 Analisis Kuantitatif Magnesium ... 28

3.4.7.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Magnesium ... 28

3.4.7.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium ... 28

3.4.7.3 Penetapan Kadar Magnesium dalam Sampel Sebelum Dididihkan dan Sesudah Dididihkan ... 28

xi

3.4.7.3.1 Sampel Air Minum Sebelum

Dididihkan ... 28

3.4.7.3.2 Sampel Air Minum Sesudah Dididihkan ... 29

3.4.8 Analisis Data Secara Statistik ... 29

3.4.9 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata ... 30

3.4.10 Validasi Metode Analisis ... 31

3.4.10.1 Uji Kecermatan ... 31

3.4.10.2 Uji Keseksamaan ... 32

3.4.10.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 33

3.4.11 Analisis Total Zat Terlarut ... 34

3.4.12 Analisis Total Zat Padat ... 34

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 35

4.1 Analisis Kualitatif ... 35

4.2 Analisis Kuantitatif ... 36

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium dan Magnesium ... 36

4.2.2 Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel ... 38

4.2.3 Analisis Data Secara Statistika ... 40

4.2.4 Validasi Metode ... 41

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 43

5.1 Kesimpulan ... 43

5.2 Saran ... 43

DAFTAR PUSTAKA ... 45

xii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1 Baku Mutu Air Minum Menurut Permenkes RI No.492/

Menkes/Per/IV/2010 ... 6 2.2 Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel ... 17 4.1 Hasil pengukuran pH air minum sebelum dan sesudah

dididihkan ... 35 4.2 Hasil analisis kualitatif kalsium dan magnesium dalam sampel .. 36 4.3 Kadar kalsium dan magnesium dalam sampel ... 38 4.4 Hasil uji akurasi dalam air minum sebelum dididihkan ... 41 4.5 Hasil uji keseksamaan dalam air minum sebelum

dididihkan ... 42 4.6 Batas deteksi dan batas kuantitasi ... 42

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

4.1 Kurva kalibrasi larutan baku kalsium ... 37 4.2 Kurva kalibrasi larutan baku magnesium ... 37

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1. Lokasi Pengambilan Sampel ... 48 2. Alat pH meter Hanna Instruments ... 50 3. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Magnesium dalam

Sampel ... 51 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ... 52 5. Bagan Alir Proses Penetapan Kadar Sampel ... 54 6. Bagan Alir Proses Penentuan Total Zat Terlarut

dalam Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan ... 56 7. Bagan Alir Proses Penentuan Total Zat Padat

dalam Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan ... 57

8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan

Atom ... 58 9. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi ... 60 10. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel 62 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium

dalam Sampel Air Minum Sebelum Dididihkan ... 63 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel Air

Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan ... 65 13. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel Air

Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan ... 68 14. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium .... 73 15. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium 74 16. Hasil Uji Akurasi Kadar Kalsium dan Magnesium

xv

17. Contoh Perhitungan Uji Akurasi Kadar Kalsium dalam

Air Minum Sebelum Dididihkan ... 76 18. Contoh Perhitungan Uji Akurasi Kadar Magnesium dalam

Air Minum Sebelum Dididihkan ... 77 19. Perhitungan Uji Presisi Kadar Kalsium dalam

Air Minum Sebelum Dididihkan ... 78 20. Perhitungan Uji Presisi Kadar Magnesium dalam

Air Minum Sebelum Dididihkan ... 79 21. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada

Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan ... 80 22. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium pada

Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan ... 83 23. Hasil Analisis Total Zat Terlarut Dan Total Zat Padat

dalam Air Minum Sebelum dan Sesudah Dididihkan ... 85 24. Contoh Perhitungan Analisis Total Zat Terlarut

dan Total Zat Padat dalam Air Minum Sebelum dan

Sesudah Dididihkan ... 86 25. Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 ... 87 26. Alat Oven Fischer ... 90 27. Baku Mutu Air Minum Menurut Meskes RI

No.01/Birhukmas /I/1975 ... 89 28. Tabel Distribusi t ... 90 29. Tabel Distribusi F ... 91