Pengaruh Penambahan Nanokristal Selulosa Tandan Kosong Sawit (Elaeis guineens Jack) Terhadap Morfologi dan Sifat Mekanik Produk Lateks Karet Alam
Lampiran 1. Proses Pembuatan α-Selulosa hingga Pembuatan Nanokomposit
Serbuk TKS Pemanasan dengan HNO3 3,5% dan 10 mg
NaNO2
Pemanasan dengan NAOH 2% dan NaSO3
Pemanasan dengan NaOH 17,5%
(2)
α-Selulosa Hidrolisis α-Selulosa dengan H2SO4 48,84%
Ultrasentrifugasi dengan kecepatan 10000 rpm
Proses Dialisis Proses penguapan aquadest dari nanokristal
selulosa
(3)
Pembuatan Kompon
Pravulkanisasi Kompon Swelling Indeks
Kompon Hasil Maturasi
Pencetakan produk lateks alam
Lembaran produk lateks alam
(4)
Lampiran 2. Analisa Ukuran Partikel NKS Menggunakan TEM
Perhitungan Ukuran Diameter NKS
Ukuran NKS dapat diketahui dari perhitungan besar diameter gambar morfologi NKS, dengan persamaan:
=
Contoh :
Panjang skala : 3,9 mm Panjang diameter :0,9 mm Ukuran skala :200 mm Maka:
= 9 , 0
9 , 3
x
200
(5)
Lampiran 3. Penentuan Sifat Mekanik Produk Lateks Karet Alam 3.1 Kekuatan Tarik
Komposisi Nanokomposit Load (Kgf/mm2)
Width (mm) Thick (mm) Kekuatan Tarik (MPa)
Lateks Pekat 0,24 6 0,48 0,817
Lateks Pekat + 0,6 phr NKS 0,42 6 0,48 1,430 Lateks Pekat + 1,2 phr NKS 1,13 6 0,49 3,771 Lateks Pekat + 1,8 phr NKS 0,68 6 0,48 2,316 Lateks Pekat + 2,4 phr NKS 0,47 6 0,48 1,601 Lateks Pekat + 3,0 phr NKS 0,44 6 0,48 1,499
Rumus Kekuatan tarik (MPa) :
σt=
Fmaks
A0
3.2. Regangan
Komposisi Nanokomposit Extenssion (mm)
Gauge (mm)
Regangan (%)
Lateks Pekat 147,365 70 210,52
Lateks Pekat + 0,6 phr NKS 616,331 70 880,47
Lateks Pekat + 1,2 phr NKS 614,173 70 877,33
Lateks Pekat + 1,8 phr NKS 600,322 75 800,43
Lateks Pekat + 2,4 phr NKS 400,365 70 571,95
Lateks Pekat + 3,0 phr NKS 375,076 70 535,82
(6)
ε =
Extension
Gauge x100%
3.3. Modulus Young’s
Komposisi Nanokomposit Tegangan (MPa)
Regangan (%)
Modulus Young’s (MPa)
Lateks Pekat 0,817 210 0,388
Lateks Pekat + 0,6 phr NKS 1,430 880 0,162
Lateks Pekat + 1,2 phr NKS 3,771 877 0,430
Lateks Pekat + 1,8 phr NKS 2,316 800 0,289
Lateks Pekat + 2,4 phr NKS 1,601 572 0,273
Lateks Pekat + 3,0 phr NKS 1,499 536 0,280
Rumus Modulus Young’s (MPa) :
(7)
Lampiran 4. Analisa Morfologi Produk Lateks Karet Alam dengan Penambahan 1,2 phr NKS dengan SEM
Lampiran 5. Analisa Morfologi Produk Lateks Karet Alam Tanpa Pengisi dengan SEM
(8)
(9)
(10)
Lampiran 8 . Tabel Spesifikasi Mutu Lateks Pekat
No Parameter ASTM D 1076 ISO 2004
HA LA HA LA
1 Kandungan padatan total (TSC) min %
61,5 61,5 61,5 61,5
2 Kandungan karet kering 60 60 60 60
3 Kandungan bukan karet 2,0 2,0 2,0 2,0
4 Kadar ammonia 1,6 1,0 1,0 0,8
5 Waktu ketetapan mekanik (MST) min detik
650 650 650 650
6 Koagulasi maks 0,08 0,08 0,08 0,08
7 Bilangan KOH 0,8 0,8 1,0 1,0
8 Asam lemak eteris - - 0,2 0,2
9 Tembaga maks ppm 8 8 8 8
10 Mangan maks ppm 8 8 8 8
11 Kandungan sludge maks % 0,1 0,1 0,1 0,1
(11)
DAFTAR PUSTAKA
Almatsier, S. 2003. Prinsip – Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama.
Azizi, S., Alloin, F., Paillet, M., dan Dufresne, A. 2004. Tangling effectin fibrillated
cellulose reinforced nanocomposite. Macromolecules (37): 4313-4316.
Barlow, F.W. 1993. Rubber Compounding. New York : Marcel Dekker Inc
Bathnagar, S. M. 2004. Polymers (Chemistry and Technology of Polymers). Volume 2. New Delhi: S.Chand & Company LTD.
Benavides, E.E.2011. Cellulose Nanocrystals Properties and Applications in Renewable Nanocomposite. [Dissertation]. South Carolina: Clemson University Doctor of Philoshopy
Blackley, D.C. 1997. Polymer Latices, Science and Technologie, 2 nd ed. Dordrecht, Netherland : Kluwer Academic.
Brass,J., Hassan, M.L,. Bruzesse,C and Hassan, E.A. 2010. Mechanical, Barrier
and Biodegradability Properties of Bagasse Cellulose Whiskers Reinforced Natural Rubber Nanokomposite. Industrial Corp and Products 32 (2010)
627-633.
Damat. 1989. Isolasi Lignin dari Larutan Sisa Pemasakan Pabrik Pulp dengan
Menggunakan H2SO4 dan HCl. Bogor: Institut Teknologi Bogor.
Darnoko. 1992. Potensi Pemanfaatan Limbah Lignoselulosa Kelapa Sawit
Melalui Biokonversi. Berita penelitian perkebunan Vol 2 (2). Medan:
Puslitbun (RISPA).
Didit, H.S. 2005. Petunjuk Lengkap Budidaya Karet. Jakarta : Agromedia Dufresne, A. 2010. Processing of Polymer Nanocomposite Reinforced with
Polysaccharide Nanocrystals. Journal of Molecules. 15: 4111-4128.
Eichhorn, S.J., Dufresne, A., Aranguren, M., Marcovich, N.E., Capadona, J.R.,
Rowan, S.J. 2010. Review: Current International Research into Cellulose
Nanofibres and Nanocomposites. Journal of material science, 45,1-33.
(12)
Natural Cellulosic Fibres from Wood and Year Crops Polypropylene Composite and Influence on Their Mechanical Properties. Composite Part A :
Applied Science
and Manufacturing 35 (3). 1267-1276
Fauzi, Y. 2012. Kelapa Sawit. Edisi Revisi. Jakarta: Penebar Swadaya.
Fachry, A.R. 2012. Pengaruh Penambahan Filler Kaolin Terhadap Elastisitas dan Kekerasan Produk dari Karet Alam (Hevea Brasiliensis). Jurnal.
Palembang : Universitas Sriwijaya
Gilligan, J. J. 1974. The Organic Chemicals Industries. New Jersey: Pretice-Hall. Goutara, B. D., dan Tjiptadi, W. 1985. Dasar Pengolahan Karet, Angroindustri.
Bogor : Institut Pertanian Bogor Press.
Habibi, Y, Lucia, L.A. and Rojas, O.J. 2010. Cellulose Nanocrystal: Chemistry,
Self Assembly and Application. Chemical Review, 110 (6), 3479-3500.
Haghighat, M, Zadhoush, A. 2005. Physicomechanical properties of alpha cellulose
filled styrene-butadiene rubber composite. Journal of applied polymer
science 96 (6) 2203-2211
Hanafi, S. 2000. Pengisi dan Penguat Getah. Penang : Universiti Sains Malaysia Harahap, H. 2010. Pemanfaatan Tepung Kulit Pisang sebagai Pengisi pada
Produk Lateks Karet Alam dengan Teknik Pencelupan. Laporan
Penelitian. Medan: Universitas Sumatera Utara.
Kelingensmith, W.H. 1982. The Effect of Processing Aids in Rubber Compounds,
An Educational Symposium on Rubber Compounding. Chicago : Civision
ACS.
Kerdsuwan, S dan Laohalidanond., K. 2011. Renewable Energy from Palm Oil Empty
Fruit Bunch. Thailand: King Mongkut’s University of Technology North
Bangkok.
Khalid, M. 2006. Comparative Study of Polypropylene Composites Reinforced
with Oil Palm Empty Fruit Bunch Fiber and Oil Palm Derived Cellulose.
Science Direct. Malaysia: Universiti Putra Malaysia. 29(2008) 173-178. Lawson, D. 2001. Introduction to Fourier Transform Infrared Spectrometry.
(13)
Leblanc, J.L. 2002. Rubber Filler Interction and Rheological Properties in Filled
Compound. Prog. Polym. Sci, 27: 627-687
Long, H. 1985. Basic Compounding and Processing of Rubber. Ohio : University of Akron
Maya Jacob, J., & Sabu, T. 2008. Biofibres and biocomposites. Carbohydrate Polymers 71, 343–364.
Moon, R. J., Martini, A., Nairn, J., Simonsen, J., & Younblood, J. 2011.
Cellulose nanomaterials review: Structure properties and nanocomposites. Chemical Society Reviews, 40, 3941–3994.
Morton, M. 1959. Introduction to Rubber Technology. New York : Reinhold Publising Corp.
Muthia, R. 2011. Peningkatan Kualitas Bio-Oil dari Tandan Kosong Kelapa
Sawit Menggunakan Metoda Fast Pyrolisis dengan Katalis Zeolit. Jakarta:
Universitas Indonesia. Fakultas Teknik.
Neto, F. 2013. Extraction and Characterization of Cellulose Nanocrystals
from Agro-Industrial Residu-Soy Hull. Ind.Crops Prod. 42, 480-488.
Nijasure, A.M 1997. Vulcanization of Rubber. India : ICI India R&T Centre. Nola, C,. and Robert, W. 2001. Activated Liquid Dithiocarbamate Acceleration.
Ohio R.T. Vanderbilt Company Inc.
Nurhakim, Y.I. 2014. Perkebunan Karet Skala Kecil Cepat Panen. Depok : Intra Pustaka
Ompungsungu, M.,dan Darussamin, A. 1989. Pengetahuan Umum Latex. BPP Sei Putih.
Ohwoavworhua, F. 2005. Phosphoric Acid-Mediated Depolymerisation and
Decrystallizationof α-Cellulose Obtained from Corn Cop : Preparation of Low Crytallinity Cellulose and Some Physicochemical Properties. Tropical
Journalof Pharmaceutical Research. 4 (2): 509-516.
Ong, E.L., Lai, P., C. L., dan Ng, K.P. 1998. Standard Malaysian Glove Scheme
Technical Requitments. Malaysia Rubber Seminar, MRBs Malaysian Economic and Technical Mission (Rubber) b Tehe Hon Primary Industries of Malaysia to France, Germany and UK, for (25 Sept- 2 Oct 1998-KL)
(14)
Of Nanocrystalline Cellulose and Its Derivatives : A Nanotechnology Perspective. Canada : The Canadian Journal of Chemical Engineering. Vol. 89.
1191-1206.
Sankaranarayanan, P.E. 2005. Measurement of Dry Rubber Content in Latex
Using Microwave Technique. , Measuerement Science Review, Vol. 5,
Section 3.
Setyamidjaja, D. 1995. Karet Budidaya dan Pengolahan. Cetakan Kedua. Yogyakarta:Kanisius.
Shinoj, S. 2011. Oil Palm Fiber (OPF) and Its Composites: A review. Industrial Crops and Products (33): 7-22.
Silverstein, R. M., Bassler, G. C., and Morill, T. C. 1981. Spectrofotometric
Identification of Organic Compounds. New York : John Willey and Sons.
Siqueira, G., Bras, J., Dufresne, A. 2010. Cellulosic Bionanocomposite: A Review of
Preparation, Properties and Applications. Journal of Polymer. Vol 2:
728-765.
Sperling, L.H.1986. Introduction To Physical Polymer Science. New York : John Wiley and Sons.
Stagg, R. 2004. Latex Techmology. London : John Wiley and sons Inc. Stevens, M. P. 2001. Kimia Polimer. Jakarta : Pradnya Paramita.
Sumada, K., Tamara, P., Alqani, F. 2011. Isolation Study of Efficient α-Cellulose From Waste Plant Stem Manihot Esculente Crants. Jurnal Teknik Kimia
Vol. 5, No.2.
Suparto, D. 2002. Pengetahuan Tentang Lateks Hevea. Kursus Barang Jadi Lateks. Bogor: Balai Penelitian Teknologi Karet.
Sumaiyah., Wirjosentono, B., Karsono., Nasution,M.P. and Gea, S. 2014.
Preparation and Characterization of Nanocrystalline Cellulose from
Sugar Palm Bunch (Arenga pinnata (Wurmb) Merr.). Medan: International
Journal of PharmTech Research. Vol.6, No. 2, pp 814-820.
Sun, J. X., Sun, F. X., Zhao, H., Sun, R.C. 2004. Isolation and Characterization
of Cellulose from Sugarcane Bagasse. China: Polymer Degradation and
Stability. 84, 331-339.
(15)
Spectroscopy. Journalof Rubber Chemistry and Technology. 78 (1) :28-41.
Vontou, B., and Stefanaki, E.C. 2008. Electron Microscopy: The Basics Physics of
Advanced Materials. Greece: Winter School.
William J.H. 2008. Pyrolysis of Latex Glove in The Presence of Y-Zeolite. Journal of Waste Management 29 (4) : 797-803
Widhiastuti, R. 2001. Pola Pemanfaatan Limbah Pabrik Pengolahan Kelapa
Sawit dalam Upaya Menghindari Pencemaran Lingkungan. Universitas
Sumatera Utara: Medan.
(16)
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1Alat-Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah :
Nama Alat Merek
Beaker Glass Pyrex
Erlenmeyar Pyrex
Gelas Ukur Pyrex
Labu Takar Pyrex
Kaca Arloji
Termometer Fisher
Hot Plate Cimarec
Oven Carbolite
Plat pencetak Membran dialysis Indikator Universal Desikator
Sentrifugasi Himachi
Seperangkat alat TEM JSM-35 Sumandju Seperangkat alat uji tarik GOTECH AL 7000 M Seperangkat alat FT-IR Shimadzu
(17)
3.2Bahan Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah :
Bahan Merek
Tandan kosong sawit
HNO3 3,5% Merck
NaNO2 Merck
NaOH 2% Merck
NaSO3 2% Merck
NaOCl 1,75% Merck
NaOH 17,5 % Merck
H2O2 10% Merck
H2SO4 48,84% Merck
Membran dialisis Spectra/Por Lateks pekat HA 60%
KOH 10% Ca(NO3)2
Metanol p.a
Sulfur 55% Wingstay 55% Occtocure 55%
CHCl3 p.a
(18)
3.3 Prosedur Kerja 3.3.1 Pembuatan Reagen
3.3.1.1 Pembuatan Larutan HNO3 3%
Sebanyak 53,8 mL HNO3 65% dan 10 mg NaNO2 dimasukkan kedalam labu takar
1000 ml. Kemudian diencerkan dengan akuadest hingga mencapai garis batas dan dihomogenkan.
3.3.1.2 Pembuatan Larutan NaOH 2%
Sebanyak 10 g NaOH dimasukkan kedalam labu takar 500 ml. Kemudian diencerkan dengan akuadest hingga mencapai garis batas dan dihomogenkan.
3.3.1.3 Pembuatan Larutan NaSO3 2%
Sebanyak 10 g Na2SO3 diencerkan dengan akuadest dalam labu takar 500 mL hingga
mencapai garis batas dan dihomogenkan.
3.3.1.4 Pembuatan Larutan NaOCl 1,75%
Sebanyak 73 mL NaOCl 12% dimasukkan ke dalam labu takar 500 mL. Kemudian diencerkan dengan akuadest hingga mencapai garis batas dan
dihomogenkan.
3.3.1.5 Pembuatan Larutan NaOH 17,5 %
Sebanyak 87,5 g NaOH dimasukkan kedalam labu takar 500 mL. Kemudian diencerkan dengan akuadest hingga mencapai garis batas dan dihomogenkan.
(19)
3.3.1.6 Pembuatan Larutan H2O2 10%
Sebanyak 167 mL H2O2 30% dimasukkan ke dalam labu takar 500 mL. Kemudian
diencerkan dengan akuadest hingga mencapai garis batas dan dihomogenkan.
3.3.1.7 Pembuatan Larutan H2SO4 48,84%
Sebanyak 251,7 mL H2SO4 97%dimasukkan kedalam labu takar 500 ml. Kemudian
diencerkan dengan aquadest hingga mencapai garis batas dan dihomogenkan.
3.3.1.8 Pembuatan Sulfur 55%
Sebanyak 7,025 g deamin water kemudian ditambahkan 0,11 g KOH 10%, ditambahkan 0,35 g anchoid, dan ditambahkan 11 gram sulfur sedikit demi sedikit sambil di aduk menggunakan magnetik stirrer.
3.3.1.9 Pembuatan Wingstay 55%
Sebanyak 18,18 g deamin water kemudian ditambahkan 0,06 g NH4OH 23%,
ditambahkan 0.16 g anchoid, ditambahkan 2 g ammonium carsenat, dan ditambahkan 10 g wingstay sedikit demi sedikit sambil di aduk sampai halus.
3.3.1.10 Pembuatan ZnO 60%
Sebanyak 1,14 g deamin water kemudian ditambahkan 0,4 g anchoid sambil diaduk, ditambahkan 0.02 g NH4OH 23% dan ditambahkan ZnO 2 gam sedikit demi sedikit
(20)
3.3.1.11 Pembuatan ZDBC 50%
Sebanyak 2,4 g deamin water kemudian ditambahkan 2 g ammonium carsenat, ditambahkan 0.02 g bentonite dan ditambahkan 5 gram ZDBC sedikit demi sedikit sambil diaduk selama 24 jam sampai benar-benar larut dan menyatu.
3.3.2 Preparasi Serbuk TKS
Serat TKS dipisahkan dari cangkangnya, kemudian dicuci dengan air untuk menghilangkan pasir dan minyak pada TKS. Dikeringkan di bawah sinar matahari sampai kering. Dipotong-potong TKS hingga membentuk serat halus.
3.3.3 Isolasi α-Selulosa dari Tandan Kosong Sawit (TKS)
Sebanyak 75 g serat TKS dimasukkan ke dalam beaker glass, kemudian ditambahkan 1 L campuran HNO3 3,5% dan 10 mg NaNO2, dan dipanaskan di atas hotplate pada
suhu 90oC selama 2 jam. Setelah itu disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral. Selanjutnya di tambahkan dengan 750 mL larutan yang mengandung NaOH 2% dan Na2SO3 2% dan dipanaskan pada suhu 50oC selama 1 jam. Kemudian disaring dan
ampas dicuci hingga filtrat netral. Selanjutnya dilakukan pemutihan dengan 250 mL larutan NaOCl 1,75% pada suhu 70oC selama 30 menit. Kemudian disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral. Setelah itu dilakukan pemurnian α-selulosa dari sampel dengan 500 mL larutan NaOH 17,5 % pada suhu 80oC selama 30 menit. Kemudian disaring dan dicuci hingga filtrat netral. Kemudian dilanjutkan pemutihan dengan H2O2 10% pada suhu 60oC, disaring dan α-selulosa dicuci. Kemudian
(21)
3.3.4 Isolasi NKS dari α-Selulosa Tandan Kosong Sawit
Sebanyak 1 g α-selulosa dilarutkan dalam 20 mL H2SO4 48,84% pada suhu 45oC
selama 25 menit. Kemudian didinginkan dan ditambahkan dengan 25 mL akuadest, lalu didiamkan selama satu malam hingga terbentuk suspensi. Suspensi yang terbentuk disentrifugasi dengan kecepatan 10.000 rpm selama 20 menit hingga pH netral. Kemudian diultrasonifikaasi selama 10 menit, setelah itu dimasukkan ke dalam membran dialisis yang telah direndam dalam 100 mL akuadest, didiamkan selama 8 hari sambil diaduk dengan batu/magnet. Kemudian akuadest diuapkan pada suhu 70oC hingga diperoleh nanokristal selulosa (Johar, 2012).
3.3.5 Pembuatan Lembaran Produk Lateks Alam 3.3.5.1 Pembersihan Plat Pencetak
Plat pencetak dicuci dengan merendamnya dalam asam asetat 10% dan KOH 10%, kemudian dicuci dengan air hingga bersih. Plat pencetak yang telah bersih dikeringkan selamam 5 menit, kemudian dicuci dengan Ca(NO3)2 dan methanol,
kemudian dikeringkan (Harahap, 2010).
3.3.5.2 Pencetakan Lembaran Produk Lateks Alam
Pembuatan kompon lateks dilakukan dengan mencampurkan 161 g lateks HA 60 % dengan 5 g KOH 10 %, 3 g sulfur 50%, 5 g, filler nanokristal selulosa, 2 g wingstay 50 %, 6 g ZnO 60 %, 4 g ZDBC 50% diaduk dengan menggunakan bata/magnet selama 2 jam, kemudian kompon lateks dipravulkanisasi pada suhu 700C, dan ditentukan tahap pematangan kompon lateks dengan teknik bilangan CHCl3.
Kemudian kompon lateks yang telah dipravulkanisasi dimasturasi selama 24 jam, kemudian disaring. Kompon hasil maturasi dituangkan ke dalam plat pencetak yang telah dipersiapkan. Kemudian plat dikeringkan pada suhu kamar. Kemudian kompon
(22)
divulkanisasi pada suhu 120oC selama 30 menit. Lalu dikeringkan, dan dilepas dari plat pencetak (Harahap, 2010).
Tabel 3.1 Formulasi Kompon dengan Variasi NKS
Bahan
Formula(phr)
I II III IV V VI
Lateks HA 60% 100 100 100 100 100 100
KOH 10% 2,9 2,9 2,9 2,9 2,9 2,9
Sulfur 50% 1,7 1,7 1,7 1,7 1,7 1,7
NKS 0 0,6 1,2 1,8 2,4 3,0
Wingstay 50% 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2
ZnO 50% 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5
ZDBC 60% 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5
Jumlah 111,8 112,4 113 113,6 114,2 114,8
3.3.6 Analisa Gugus Fungsi Dengan Spektroskopi Fourier Transform Infrared
Sampel dipreparasi alam bentuk bubur (mull). Bubur diperiksa dalam sebuah film tipis yang diletakkan diantara lempengan-lempengan garam yang datar. Pengujian dilakukan dengan menjepit film hasil campuran pada tempat sampel. Kemudian film diletakkan pada alat kea rah sinar infra merah. Hasilnya akan diperoleh spectrum puncak adsorbs infra merahdari sampel berupa plot bilangan gelombang (cm-1) dan persen transmitansi (%T) dimonitor dengan rentang bilangan gelombang 4000-500 cm-1.
(23)
3.3.7 Uji Morfologi menggunakan Transmission Electron Microscopy
Analisa morfologi nanokristal selulosa dilakukan dengan menggunakan alat TEM JEOL JEM 1400 dengan tegangan sebesar 120 kV. Pertama-tama nanokristal selulosa ditetesi dengan cairan ammonium molibdat 2%, kemudian cairan yang terbentuk di perangkap dalam resin. Selanjutnya dilakukan pemotongan dengan menggunakan
microgrid untuk memperoleh nanokristal tunggal (single nanocrystal). Nanokristal
tunggal yang terbentuk dimasukkan ke dalam kisi karbon untuk dilakukan pengujian TEM. Dari analisa permukaan menggunakan TEM dapat dihitung ukuran nanokristal selulosa menggunakan persamaan (3.1) (Chang, 2010).
������������
��������������������� =
�����������
� (3.1)
3.3.8 Analisa Permukaan Dengan Scanning Electron Microcopy
Proses pengamatan mikroskopis menggunakan SEM dilakukan pada permukaan patahan sampel. Mula-mula sampel dilapisi dengan emas bercampur palladium dalam suatu ruangan (vacum evaporator) bertekanan 0,2 Torr dengan menggunakan mesin SEM-edx-bruker-carl EVOAMA 10, selanjutnya sampel disinari dengan pancaran elektron bertenaga 20 kV pada ruangan khusus sehingga sampel mengeluarkan elektron sekunder dan elektron yang terpental dapat dideteksi oleh detektor Scientor yang diperkuat dengan suatu rangkaian listrik yang menyebabkan timbulnya gambar CRT (Cathode Ray Tube) selama 4 menit. Kemudian coating dengan tebal lapisan 400 Amstrong dimasukkan ke dalam spesimen Chamber pada mesin SEM (JSM-35C) untuk dilakukan pemotretan. Hasil pemotretan dapat disesuaikan dengan perbesaran yang diinginkan.
(24)
3.3.9 Uji Kekuatan Tarik
Pengujian kekuatan tarik dilakukan dengan menggunakan alat uji tarik GOTECH AL 7000M dengan kecepatan tarik 5 mm/menit dan beban 2000 kgf. Spesimen dijepit menggunakan griff pada alat tersebut, kemudian diatur tegangan, regangan dan satuannya. Tekan tombol start untuk memulai uji pada spesimen sampai putus. Dari data load (tegangan) dan stroke (regangan) yang diperoleh dapat dihitung kekuatan tarik, kemuluran dan modulus Young’s dari masing-masing spesimen.
3.3.10 Swelling Indeks
Swelling index adalah pembesaran tiga dimensi dimana jaringan mengabsorpsi pelarut hingga mencapai derajat kesetimbangan swelling. Swelling indeks dapat diketahui dengan merendamkan lembaran produk karet alam berdiameter 38 mm ke dalam pelarut CHCL3 selama 25 menit, kemudian diukur diameter pengembangan
yang terjadi selama perendaman dengan menggunakan persamaan (3.2) :
��������������= �������� ��ℎ��
(25)
3.4 Bagan Penelitian
1. Preparasi Sampel TKS
Tandan Kosong Sawit (TKS)
Serat TKS
Dicuci hingga bersih
Dikeringkan di bawah sinar matahari
hingga kering
(26)
2. Isolasi α - Selulosa dari TKS 75 g serbuk TKS
Dimasukkan ke dalam beaker glass 2000 mL
Ditambahkan 1 L campuran HNO3 3,5% dan 10 mg NaNO2 Dipanaskan pada suhu 90oC sambil diaduk selama 2 jam Disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral
Residu Filtrat
Ditambahkan dengan 750 mL NaOH 2% dan Na2SO3 2% pada suhu 50oC selama 1 jam sambil diaduk
Disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral Residu
Residu
Filtrat Diputihkan dengan 250 mL NaOCl 1,75% pada suhu 70oC
selama 30 menit sambil diaduk
Disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral
Ditambahkan dengan 500 mL NaOH 17,5% pada suhu 80oC selama 30 menit sambil diaduk
Disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral
Diputihkan dengan H2O2 10% pada suhu 60oC selama 15 menit sambil diaduk
Disaring dan dicuci dengan aquadest
Filtrat Filtrat
Alpha Selulosa
Alpha Selulosa basah
Dikeringkan pada suhu 60oCdi dalam oven selama 4 jam
Alpha Selulosa Kering
Dikarakterisasi dengan FTIR
(27)
3. Isolasi Nanokristal Selulosa dari α – Selulosa TKS
1 g Alpha Selulosa
Dihidrolisis dengan 20 mL H2SO4 48,84%
Dipanaskan sambil diaduk pada suhu 45oC selama 25 menit
Didinginkan
Ditambahkan 25 mL aquadest Dibiarkan selama satu malam Dipisahkan suspensi yang terbentuk
Suspensi
Dimasukkan ke dalam kuvet
Disentrifugasi dengan kecepatan 10.000 rpm selama 20 menit hingga pH netral
Diultrasonifikasi selama 15 menit dengan power 60% Dimasukkan ke dalam membran dialisis yang telah direndam dengan 100 mL aquadest pada suhu 40oC
Diaduk selama 8 hari
Diuapkan aquadest pada suhu 60oC selama 5 jam
Larutan
Nanokristal Selulosa
Analisis morfologi dengan TEM
4. Proses Pembersihan Plat Pencetak
Plat pencetak
Dicuci dengan asam asetat 10% Dicuci dengan KOH 10% Dicuci dengan air
Plat pencetak yang telah bersih
Dikeringkan selama 5 menit Plat pencetak yang telah kering
Dicuci dengan Ca(NO3)2 dan metanol Plat pencetak untuk sampel
(28)
5. Pembuatan Film Nanokomposit
Ditambahkan KOH 10% 5 g Ditambahkan sulfur 50% 3 g Ditambahkan nanokristal selulosa Ditambahkan wingstay 50% 2 g Ditambahkan ZnO 50% 6 g Ditambahkan ZDBC 50% 4 g Diaduk selama 2 jam
161 g lateks HA 60%
Bahan-bahan kompon
Dipanaskan pada suhu 70oC selama 30 menit
Ditentukan tahap pematangan dengan teknik bilangan CHCl3 Dimaturasi selama 24 jam
Di uji nilai TSC
Dituangkan kompon ke dalam plat pencetak Dikeringkan pada suhu kamar
Divulkanisasi di dalam oven pada suhu 120oC selama 30 menit
kompon hasil vulkanisasi Didinginkan Produk lembaran lateks karet alam
6. Karakterisasi Produk
Produk lembaran lateks karet alam Dikarakterisasi
(29)
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
4.1.1 Hasil Isolasi α-selulosa dari Tandan Kosong Sawit (TKS)
Melalui serangkaian proses delignifikasi, pemutihan, dan proses pemurnian maka
diperoleh α-selulosa yang berwarna putih. Pada tahap isolasi α-selulosa digunakan 75 g serbuk TKS, dan pada akhir proses dihasilkan α-selulosa murni sekitar 30,24 g (40,32% dari berat awal TKS). Hasil α-selulosa yang diperoleh dari penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 4.1
Gambar 4.1 (a) Serat TKS yang telah dihaluskan (b) α-selulosa yang Diisolasi dari TKS
(30)
4.1.2 Hasil Produksi Nanokristal Selulosa dari α-selulosa
α-selulosa yang telah diperoleh kemudian dihidrolisis dengan menggunakan H2SO4
48,84% sehingga diperoleh nanokristal selulosa berbentuk kristal jarum bening. Dari 1 g α-selulosa yang digunakan dalam proses isolasi melalui proses hidrolisis dan didialisis selama 8 hari dengan menggunakan membran dialisis hanya diperoleh nanokristal selulosa sebanyak 0,18 g (18% dari massa awal α-selulosa). Hasil nanokristal selulosa dari α-selulosa yang diperoleh dapat dilihat dari Gambar 4.2.
Gambar 4.2 Nanokristal Selulosa
4.1.3. Produk Lembaran Lateks Alam
Nanokristal selulosa yang diperoleh dicampurkan dengan lateks pekat karet alam dengan perbandingan yaitu 0 phr, 0,6 phr, 1,2 phr, 1,8 phr, 2,4 phr dan 3 phr. Proses pencampuran dilakukan dengan pengadukan selama 2 jam kemudian dilakukan pravulkanisasi pada suhu 70oC selama 30 menit, dan dimaturasi selama 24 jam. Setelah itu, kompon hasil maturasi dituangkan ke dalam plat pencetak dengan ukuran 15 cm x 7 cm dan selanjutnya divulkanisasi pada suhu 120oC selama 30 menit. Produk Lembaran Lateks Alam yang dihasilkan dapat dilihat pada Gambar 4.3.
(31)
Gambar 4.3 Produk Lembaran Lateks Alam
4.1.3 Hasil Analisa Gugus Fungsi dengan Spektroskopi FTIR
Hasil analisa gugus fungsi α-selulosa dan nanokristal selulosa dengan menggunakan spektroskopi FTIR dapat dilihat pada Gambar 4.4 dan Tabel 4.1.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
20 40 60 80 100 798 1095 1419 1635 2885 3429 895 1031 1159 1315 1643 2916 3335 Tr an sm ita ns i ( % )
Bilangan Gelombang (cm-1
)
Nanokristal Selulosa Alpha Selulosa
(32)
Gambar 4.4 Spektrum FTIR dari α-Selulosa dan NKS
Tabel 4.1 Daerah Absorbansi untuk Gugus Fungsi dari α-selulosa dan nanokristal selulosa (NKS)
Bilangan Gelombang (cm-1) Gugus Fungsi
3335, 3429 O-H
2916, 2885 C-H
1643, 1635 C=O
1315, 1419 C-O
1031, 1095 C-O-C
895, 798 C-H
4.1.4 Hasil Analisa Morfologi dengan Transmission Electron Microscopy (TEM)
Transmission Electron Microscopy merupakan teknik analisis yang digunakan untuk
mengetahui morfologi serta ukuran partikel dari suatu molekul. Pada penelitian ini, analisa TEM digunakan untuk mengamati dan mengukur diameter dari NKS yang diisolasi dari tandan kosong sawit (TKS).
Analisa morfologi NKS dilakukan dengan menggunakan alat TEM JEOL JEM-1400 dengan skala 200 nm. Pada analisis menggunaakan TEM ini terlihat bahwa NKS yang dihasilkan memiliki ukuran partikel yang berbeda-beda. Berdasarkan pengukuran, diperoleh panjang diameter nanokristal selulosa sebesar 47,46 nm, dimana NKS yang dianalisa telah memenuhi kriteria dari nanteknologi yang memiliki skala 1-100 nm.
(33)
Hasil analisis morfologi nanokristal selulosa menggunakan TEM dapat dilihat pada Gambar 4.5
Gambar 4.5 Hasil Analisi Morfologi Nanokristal Selulosa Menggunakan TEM
4.1.5 Hasil Pengujian Kandungan Padatan Total (TSC%)
Untuk menentukan nilai TSC yaitu dengan cara menimbang sampel basah, kemudian dipanaskan pada suhu 100oC selama 3 jam, kemudian ditimbang sampel kering hasil pemanasan, maka nilai TSC dapat ditentukan dengan Persamaan 4.3:
��� % = Berat sampel kering
berat sampel basah x 100% (4.3)
Perhitungan untuk lembaran lateks alam tanpa bahan pengisi (0 phr) NKS, berat sampel basah yaitu 3,32 gram, dan setelah dipanaskan berat sampel kering yaitu 1,96 gram, maka nilai TSC dari sampel adalah:
���%= 1,97 g
3,33 gx 100 %
(34)
Nilai pengujian TSC% sesudah maturasi yang diperoleh dari produk lembaran lateks karet alam dengan bahan pengisi nanokristal selulosa dapat dilihat dari Tabel 4.2 Tabel 4.2 Nilai TSC (%) Sesudah Maturasi
No Komposisi produk lateks alam
Berat sampel basah (Gram)
Berat sampel kering (Gram)
TSC (%)
1 Lateks pekat 3,33 1,97 59,16
2 Lateks pekat + 0,6 phr NKS 6,93 4,27 61,62 3 Lateks pekat + 1,2 phr NKS 9,27 5,77 62,24 4 Lateks pekat + 1,8 phr NKS 6,14 3,8 61,89 5 Lateks pekat + 2,4 phr NKS 9,09 5,52 60,73 6 Lateks pekat + 3,0 phr NKS 9,26 5,58 60,26
4.1.6 Hasil Pengujian Swelling Indeks
Nilai swelling indeks ditentukan sesuai dengan ASTM D 3615. Lembaran nanokomposit dibentuk secara bulat dengan diameter 38 mm dengan metode perendaman dalam klorofom selama 25 menit, untuk memungkinkan pengembangan guna mencapai kesetimbangan difusi, kemudian permukaan sampel yang mengembang diukur dengan menggunakan kertas grafik.
Perhitungan untuk lembaran lateks alam tanpa bahan pengisi (0 phr) NKS, diameter lembaran lateks alam pravulkanisasi setelah mengembang adalah 116 mm, maka nilai swelling indeksnya adalah:
�������� indeks= 116 mm 38 mm �������� indeks= 3,05
Nilai Swelling Indeks Lembaran Lateks Alam Pravulkanisasi dan Setelah Maturasi dapat dilihat pada Tabel 4.3.
(35)
Tabel 4.3 Nilai Swelling Indeks Lembaran Lateks Alam Pravulkanisasi dan Setelah Maturasi
No Komposisi produk lateks
alam
Data pengujian Swelling indeks pravulkanisasi Maturasi Pravulka-
nisasi Matu-rasi Awal (mm) Akhir (mm) Awal (mm) Akhir (mm)
1 Lateks pekat 38 116 38 108 3,05 2,84
2 Lateks pekat + 0,6 phr NKS
38 102 38 95 2,68 2,50
3 Lateks pekat + 1,2 phr NKS
38 97 38 84 2,55 2,21
4 Lateks pekat + 1,8 phr NKS
38 92 38 81 2,42 2,13
5 Lateks pekat + 2,4 phr NKS
38 91 38 79 2,39 2,08
6 Lateks pekat + 3,0 phr NKS
38 85 38 77 2,24 2,03
4.1.7 Hasil Analisis Sifat Mekanik Produk Lembaran Lateks Alam
Analisis sifat mekanik dari Produk Lembaran Lateks Alam dengan dilakukan dengan menggunakan uji tarik ASTM D-368 tipe IV. Hasil analisa dapat dilihat pada Tabel 4.4.
(36)
Tabel 4.4 Nilai Kekuatan Tarik, Modulus Young’s, dan Regangan dari Produk Lembaran Lateks Alam
Komposisi Produk Kekuatan Tarik (MPa)
Modulus Young’s (MPa)
Regangan (%)
Lateks Pekat 0,817 0,388 210
Lateks Pekat + 0,6 phr NKS 1,430 0,162 880
Lateks Pekat + 1,2 phr NKS 3,771 0,430 877
Lateks Pekat + 1,8 phr NKS 2,316 0,289 800
Lateks Pekat + 2,4 phr NKS 1,601 0,273 572
Lateks Pekat + 3,0 phr NKS 1,499 0,280 536
Berdasarkan hasil uji sifat mekanik produk lembaran lateks alam pada Tabel 4.4 dapat diketahui bahwa yang memiliki sifat mekanik optimum yaitu pada lembaran nanokomposit dengan variasi berat bahan pengisi NKS sebesar 1,2 phr. Untuk kekuatan tarik, modulus Young’s dan regangan, yaitu masing-masing 5,249 MPa, 0,615 MPa, dan 877%.
4.2 Pembahasan
4.2.1 Isolasi α-Selulosa dari Tandan Kosong Sawit
Sebelum dilakukan proses isolasi α-selulosa, dilakukan pencucian serat TKS yang bertujuan untuk menghilangkan zat pengotor seperti minyak dan pasir, sehingga tidak menggannggu dalam proses isolasi. Serat TKS yang telah dicuci dikeringkan dan kemudian digunting hingga membentuk serat halus sehingga mempermudah proses isolasi.
(37)
Tahap pertama dari isolasi α-selulosa ini yaitu proses delignifikasi dengan menggunakan campuran HNO3 3,5% dan NaNO2 dengan pemanasan yang bertujuan
untuk menghilangkan lignin dimana akan terbentuk nitrolignin yang larut dalam air (Ohwoavworhua, 2005). Tahap selanjutnya proses pembuatan pulp, dimana pada penelitian ini dilakukan secara kimia, yaitu dengan proses kraft menggunakan campuran NaOH 2% dan Na2SO3 3% dengan pemanasan, pada proses ini NaOH
merupakan bahan kimia pemasak utama dan natrium sulfit merupakan komponen aktif tambahan. Selama proses digesti (pemasakan) polimer lignin akan terdegradasi dan kemudian larut dalam air (Damat, 1989). Larutnya lignin ini disebabkan terjadinya transfer ion hidrogen dari gugus hidroksil fenolik pada lignin oleh ion hidroksil dari NaOH (Gilligan, 1974). Reaksi Lignin dengan Gugus Hidroksil dari NaOH dapat dilihat pada Gambar 4.6.
Gambar 4.6 Reaksi Lignin dengan Gugus Hidroksil dari NaOH (Gilligan,1974)
Proses digesti juga menyebabkan degradasi hemiselulosa menjadi D-xilosis dan monosakarida lainnya, yang menghasilkan pulp dan lindi yang berwarna kecoklatan, dan menghasilkan bau sehingga dilakukan pemutihan. Tahap pemutihan
(bleaching) dilakukan dengan penambahan NaOCl 1,75% sehingga menghasilkan
pulp yang lebih cerah dan putih.
α-selulosa yang dihasilkan pada tahap ini masih belum murni dimana masih mengandung β-selulosa dan γ-selulosa. Oleh karena itu perlu dilakukan pemisahan α
-selulosa dari β-selulosa dan γ-selulosa yang dilakukan dengan menggunakan larutan NaOH 17,5% dimana β-selulosa dan γ-selulosa akan larut, sedangkan α-selulosa akan mengendap. Dari proses ini α-selulosa yang dihasilkan berwarna kuning kecoklatan.
(38)
Untuk menghilangkan warna tersebut dilakukan pemutihan dengan menggunakan H2O2 10%. α-selulosa yang diperoleh berbentuk pulp berwarna putih yang kemudian
dikeringkan di dalam oven pada suhu 600C selama 4 jam.
4.2.2 Isolasi Nanokristal Selulosa dari α-Selulosa
Pada proses isolasi nanokristal selulosa dilakukan melalui beberapa tahapan.
Tahap pertama yaitu hidrolisis α-selulosa dengan menggunakan H2SO4 48,84%
selama 25 menit. Tujuan dari proses ini adalah untuk memecah daerah amorf selulosa sehingga yang diperoleh hanya daerah kristalin saja. Reaksi hidrolisis α-selulosa dengan menggunakan H2SO4 48,84% dapat dilihat pada Gambar 4.7.
O
OH
O HO
HO
* O
O
HO OH OH O
O
OH O HO HO*
O
H
2SO
4O
OSO3
-HO HO
HO
*
OH
n
(39)
Selanjutnya dilakukan proses sentrifugasi serta penetralan dari suspensi yang terbentuk menghilangkan sisa-sisa asam dan bagian amorf yang masih berikatan dengan bagian kristal pada proses hidrolisis yang terbentuk selama proses hidrolisis berlangsung. Tahap selanjutnya adalah proses dialisis dengan menggunakan membran dialisis. Tujuan dari proses dialisis adalah untuk memisahkan partikel yang berukuran nanometer dari partikel yang bukan berukuran nanometer. Partkel yang berukuran nanometer akan berdifusi langsung keluar dari membran, sedangkan partikel yang bukan berukuran nanometer akan tertinggal di dalam membran. Tahapan terakhir adalah penguapan aquadest, sehingga pada tahap akhir akan diperoleh nanokristal selulosa yang berbentuk kristal jarum berwarna bening (Ohwoavworhua, 2005).
4.2.3 Analisa Gugus Fungsi dengan Spektroskopi FT-IR
Spektroskopi FT-IR merupakan suatu teknik analisis yang dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsi dari suatu molekul dalam suatu sampel. Pada penelitian ini telah dilakukan analisa gugus fungsi menggunakan FT-IR untuk sampel
α-selulosa dan nanokristal selulosa.
Dari Gambar 4.4 dapat diketahui bahwa spektrum untuk α-selulosa, dan NKS tidak menunjukkan perbedaan yang mencolok. Hal ini disebabkan karena keduanya berasal dari selulosa. Pada kedua spektrum FTIR Gambar 4.4 terdapat pergeseran pita serapan pada daerah bilangan gelombang 3335 cm-1 pada α-selulosa menjadi 3429 cm-1 pada NKS yang merupakan vibrasi gugus O-H, pergeseran pita serapan pada bilangan gelombang 2916 cm-1 pada α-selulosa menjadi 2885 cm-1 pada NKS yang merupakan vibrasi CH2, pergeseran pita serapan pada bilangan gelombang 1315 cm-1 pada α-selulosa menjadi 1419 cm-1 pada NKS yang merupakan vibrasi C-H, pergeseran pita serapan pada bilangan gelombang 1031 cm-1 pada α-selulosa menjadi 1095 cm-1 pada NKS yang merupakan vibrasi C-O-C, juga terdapat pita serapan pada 895 cm-1 pada α-selulosa dan 798 cm-1 pada NKS ini merupakan ikatan dari β -glikosidik antar unit glukosa dari selulosa (Sun dkk, 2004).
(40)
4.2.4 Analisis Morfologi Menggunakan TEM
Dari hasil analisi morfologi menggunakan TEM menunjukkan bahwa nanokristal selulosa merupakan kristal tunggal dimana partikel-partikel nanokristal selulosaal selulosa terpisah antara satu dengan yang lainnya. Selain itu, dapat juga diketahui ukuran partikel nanokristal selulosa yang bervariasi. Berdasarkan perhitungan yang dilakukan, maka diperoleh ukuran diameter nanokristal selulosa berkisar antara 47,46 nm. Adanya variasi diameter nanokristal selulosa ini disebabkan karena ukuran pori-pori dari membran dialisis yang digunakan berkisar antara 1-100 nm.
4.2.5 Analisa Swelling Indeks dan Total Solid Content dari Produk Lembaran Aateks Alam
Gambar 4.8 Grafik Nilai Swelling Indeks
Berdasarkan Gambar 4.9 nilai swelling indeks dari lembaran yang dihasilkan semakin berkurang dengan bertambahnya bahan pengisi NKS. Swelling indeks
0 1 2 3 4 5
1 2 3 4
Nila
i
Sw
ellin
g
Indek
s
Berat Nanokristal Selulosa (gr)
Pravulkanisasi Setelah Maturasi
(41)
menurun menunjukkan bahwa lembaran yang dihasilkan telah mengalami sambung silang yang baik (Yuniati dkk, 2011).
Jumlah padatan total adalah banyaknya zat padat yang terdapat di dalam lateks yang tidak dapat menguap bila dikeringkan pada suhu 70oC selama 16 jam atau pada suhu 100oC selama 2 jam (Ompusunggu, 1989). Nilai TSC yang paling tinggi yaitu pada variasi bahan pengisi NKS sebanyak 1,2 phr. Nilai TSC dari kompon lateks menentukan kualitas produk lateks yang dihasilkan. Bila nilai TSC rendah maka kekuatan tarik produk semakin rendah. Sesuai dengan ASTM D 1076 dan ISO 2004 Mutu lateks pekat nilai TSC minimal adalah 61,5 %.
4.2.6 Analisa Sifat Mekanik Lembaran Produk Lateks Alam
Bahan pengisi NKS di dalam matriks polimer dapat memperkuat komposit, dikarenakan kuatnya ikatan kimia dan ikatan hidrogen yang terjadi antara NKS dan matriks polimer. Selain itu juga NKS memiliki homogenitas ukuran partikel, sehingga nanokristal selulosa dapat terdispersi dengan baik dan merata di dalam matriks polimer. Sifat mekanik dari komposit baik tegangan, regangan, dan modulus Young’s dipengaruhi oleh perbandingan NKS dan matriks polimer. Berdasarkan hasil uji kekuatan tarik pada Tabel 4.4 menunjukkan bahwa produk lembaran yang dihasilkan dengan pengisi NKS sebanyak 1,2 phr merupakan lembaran nanokomposit yang memiliki sifat mekanik kekuatan tarik, modulus Young’s, dan regangan yang paling optimum, yaitu masing-masing 3,771 MPa, 0,430 MPa dan 877 %.
Peningkatan sifat mekanik produk lembaran lateks alam pada penambahan bahan pengisi NKS sebanyak 1,2 phr. Hal ini karena NKS bersifat sebagai penguat, dapat meningkatkan kekuatan di daerah antarmuka bahan pengisi dan matriks,
(42)
sehingga bahan pengisi memiliki kemampuan untuk menahan tegangan yang diberikan pada matriks. Penurunan sifat kekuatan tarik yang terjadi pada nanokomposit, dikarenakan kuantitas bahan pengisi semakin banyak sedangakan kuantitas matriks semakin menurun sehingga daerah antar muka menjadi lemah, dan menyebabkan kekuatan tarik yang dimiliki oleh produk lembaran untuk menerima tegangan semakin menurun, dan menyebabkan terjadinya aglomerasi bahan pengisi sehingga terjadi penurunan transfer tegangan dari matriks ke bahan pengisi.
(43)
4.2.7 Analisa Morfologi dengan Scanning Elektron Microcopy
Analisa morfologi dengan menggunakan SEM untuk mengamati permukaan dari lembaran nanokomposit berbasis lateks pekat karet alam. Berdasarkan hasil analisa morfologi dengan menggunakan SEM menunjukkan perbedaan pada permukaan lembaran nanokomposit lateks pekat tanpa pengisi dan dengan pengisi NKS. Morfologi dengan pengisi NKS menunjukkan agregat yang lebih besar dibandingan dengan morfologi SEM tanpa bahan pengisi, hal ini karena adanya agregat dari NKS yang melapisi permukaan matriks karet alam, sehingga juga memberikan pengaruh pada dari sifat mekanik lembaran nanokomposit menjadi meningkat.
Gambar 4.9 Morfologi SEM Lembaran Produk Lateks Alam a)Tanpa bahan pengisi dengan Pembesaran 500x dan b) Bahan pengisi 1,2 phr dengan Perbesaran 500x
(44)
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Isolasi α – selulosa dan NKS dari TKS telah berhasil dilakukan. Isolasi NKS dari TKS dengan 2 (dua) tahap, yaitu tahap pertama proses isolasi α – selulosa
dengan proses delignifikasi dan pulping, tahap kedua proses isolasi NKS dari α
– selulosa dengan proses hidrolisis asam, menggunakan H2SO4 48,84%.
2. Analisa morfologi dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) pada produk lateks karet alam menunjukkan agregat yang terbentuk pada produk lateks karet alam dengan bahan pengisi NKS lebih besar dan banyak dibandingkan dengan agregat yang terlihat pada produk lateks karet alam tanpa bahan pengisi. 3. Hasil analisa sifat mekanik produk lateks alam yang paling optimum, yaitu
pada produk lateks alam dengan penambahan bahan pengisi NKS sebanyak 1,2 phr. Untuk kekuatan tarik, modulus Young’s, dan regangan masing-masing 3,771 MPa, 0,430 MPa dan 877%.
5.2Saran
1. Untuk peneliti selanjutnya disarankan agar melakukan penelitian dengan memvariasikan faktor-faktor internal lain yang mempengaruhi sifat mekanik lembaran nanokomposit berbasis lateks (seperti variasi suhu dan waktu vulkanisasi).
2. Untuk peneliti selanjutnya agar melakukan perbandingan penggunaan jenis pelarut hidrolisis untuk menghasilkan nanokristal selulosa yang kemudian diaplikasikan sebagai bahan pengisi pada nanokomposit.
(45)
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Lateks Alam 2.1.1 Tanaman karet
Di Indonesia, tanaman karet sudah diperkenalkan kepada masyarakat pada zaman kolonial Belanda (1864). Mulanya tanaman karet Indonesia dibawa oleh Hofland dan dijadikan sebagai salah satu jenis tanaman koleksi di Kebun Raya Bogor. Selanjutnya dikembangkan di daerah Ciasem dan Pamanukan Jawa Barat sebagai komoditas perkebunan. Jenis karet yang pertama kali ditanam di Indonesia adalah jenis karet rembung (Ficus Elastic). Sementara itu, penanaman jenis karet Hevea brasiliensis di Indonesia pada tahun 1902 di Pulau Sumatera dan tahun 1906 di Pulau Jawa (Didit, 2005).
Dalam taksonomi tumbuhan, kedudukan tanaman karet diklasifikasikan sebagai berikut (Nurhakim, 2014) :
Kingdom : Plantae
Devisi : Spermatophyta Subdivisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledonae Ordo : Euphorbiales Famili : Euphorbiaceae Genus : Hevea
(46)
Tanaman karet (Hevea Brasiliensis) adalah tanaman yang tumbuh subur pada iklim tropis. Tanaman ini dapat tumbuh subur pada temperatur rata-rata 800F (270C) dan mengalami penurunan hujan tahunan sebanyak 80 inci (Blackley, 1997). Tanaman karet merupakan pohon yang tumbuh meninggi dan berbatang cukup besar dengan tinggi pohon mencapai 15-25 m. Batang tanaman ini mengandung getah yang dikenal dengan nama lateks (Nurhakim, 2014).
Lateks karet alam yang diperoleh dari lateks Hevea brasiliensis adalah berupa cairan putih seperti susu yang diperoleh dari proses penyadapan batang pohon karet. Cairan ini mengandung 30-40% partikel-partikel hidrokarbon karet yang terkandung di dalam serum dan mengandung partikel-partikel seperti protein, karbohidrat dan lainnya (Ong et al,1998). Sementara itu, menurut Goutara, et al (1985), lateks merupakan suatu sistem koloid dengan partikel karet yang dilapisi oleh protein dan fosfolipid yang terdispersi di dalam air.
Karet alam adalah polimer alam yang banyak digunakan dalam dunia industri. Karet alam merupakan polimer yang memiliki daya pegas atau kemampuan meregang dan kembali ke keadaan semula dengan cepat dan sebagian besar memiliki struktur jaringan. Karet alam terdiri dari 94% cis 1,4 poliisopren yang diperoleh dengan menyadap kulit dari pohon karet (Stevens, 2001). Struktur karet alam cis-1,4-poliisoprena ditunjukan pada Gambar 2.1.
(47)
Karet alam memiliki sifat umum yaitu memiliki warna agak kecoklat-coklatan, sifat mekaniknya tergantung dari derajat vulkanisasinya, sehingga dihasilkan banyak jenis sampai jenis yang kaku seperti ebonite. Suhu penggunaan yang paling tinggi sekitar 990C, melunak pada suhu 1300C, dan terurai sekitar 2000C Sifat isolasi listriknya berbeda karena percampuran dengan adiktif. Namun demikian karakterisasi listrik pada frekuensi tinggi sangat jelek. Zat tersebut dapat larut dalam hidrokarbon, ester asam asetat (Ompusunggu, 1987).
2.1.2 Komposisi lateks
Karet alam merupakan hasil ekstraksi getah pohon Havea braziliensis yang tersusun atas monomer isoprana. Lateks karet alam mengandung partikel karet dan partikel bukan karet yang kebanyakkan berada dalam fase serum. Lateks karet alam kebun yang baru ditoreh mengandung 33% karet alam kering. Kandungan karet dalam lateks kebun biasanya ditingkatkan menjadi 60% kandungan karet kering melalui proses pemekatan atau pengemparan sebelum di produksi (Blackley, 1997). Komposisi kimia lateks alam dapat dilihat pada Tabel 2.1.
Tabel 2.1 Komposisi kimia lateks (Sankaranarayanan, 2005). Kandungan dalam lateks Kadar (%) Karet (cis-1,4-poliisoprana) 30-40
Resin 1,5-3,5
Abu 0,5-1,0
Gula 1,0-2,0
Air 55,0-65,0
Secara fisiologis lateks merupakan sitoplasma dari sel-sel pembuluh lateks yang mengandung partikel karet, lutoid, nukleus, mitokondria, partikel Frey
(48)
bukan karet yang berperan penting mengendalikan sifat lateks dan karetnya meskipun dalam jumlah relatif kecil (Suparto, 2002).
Apabila lateks Hevea Brasiliensis dilakukan sentrifugasi pada kecepatan 32.000 rpm selama 1 jam, maka akan terbentuk 4 (empat) fraksi :
1. Fraksi Karet
Fraki karet terdiri dari partikel-partikel karet yang berbentuk bulat dengan diameter 0,05 – 3 mikron (μ). Partikel karet diselubungi oleh lapisan pelindung yang terdiri dari protein dan lipida dan berfungsi sebagai pemantap.
2. Fraksi Kuning
Fraksi ini terdiri dari partikel-partikel berwarna kuning yang mula-mula ditemukan oleh Frey Wyssling, sehingga disebut partikel Frey Wyssling. Ukuran partikel dan berat jenisnya lebih besar dari partikel karet dan bentuknya seperti bola. Setelah pemusingan dilakukan, partikel Frey Wyssling biasanya terletak di bawah partikel karet dan di atas fraksi dasar.
3. Fraksi Serum
Fraksi serum juga disebut fraksi C (centrifuge cerumi) mengandung sebagian besar komponen bukan karet yaitu air, karbohidrat, protein, dan ion-ion logam. 4. Fraksi Dasar
Fraksi dasar biasanya terdiri dari partikel-partikel dasar. Partikel dasar mempunyai diameter 2 - 5 mikron dan berat jenisnya lebih besar dari berat jenis karet, sehingga pada saat pemusingan partikel-partikel dasar berkumpul di bagian bawah atau dasar (Bhatnagar, 2004).
Lateks pekat adalah lateks dari karet alam yang sekurang-kurangnya mengandung 60% kadar karet kering. Pengolahan lateks pekat didasarkan dengan cara pemekatan dan jenis pengawetannya. Untuk membuat barang jadi lateks, maka terlebih dahulu lateks harus dipekatkan. Pemekatan lateks bertujuan untuk memperoleh kadar karet kering sebanyak 60%, mengurangi kenaikan biaya produksi, mengetahui jumlah air yang ditambahkan pada pengenceran lateks sampai kadar yang dikehendaki (Stagg, 2004).
(49)
2.2 Bahan Pembuatan Kompon
Dalam proses pembuatan barang jadi karet terlebih dahulu cairan lateks pekat harus dibuat menjadi kompon lateks cair (Coumpounding). Kompon lateks adalah lateks pekat yang ditambahkan dengan berbagai bahan kimia untuk memberikan sifat barang jadi karet yang diinginkan (Barlow, 1993). Campuran karet mentah dengan bahan kimia karet disebut sebagai kompon karet. Kompon lateks pada umumnya mengandung 6 atau lebih bahan kimia karet tergantung dari karakteristik barang jadi karet yang diinginkan. Bahan-bahan kimia tersebut memiliki fungsi spesifik dan mempunyai pengaruh tehadap sifat karakteristik pengolahan dan harga dari kompon lateksnya.
2.2.1 Bahan Vulkanisasi
Vulkanisasi adalah proses dimana molekul karet yang linier membentuk ikatan silang antara molekul-molekul karet sehingga merubah sifat karet dari viskositas yang lunak menjadi produk akhir dengan sifat yang dikehendaki (Morton, 1959). Tanpa proses vulkanisasi, karet alam tidak akan memberikan sifat elastis dan tidak stabil terhadap suhu. Hal ini dikarenakan unsur karet yang terdiri dari polimer isoprene yang panjang. Rantai polimer yang belum divulkanisasi akan lebih mudah bergeser saat terjadi perubahan bentuk ( Nijasure, 1997).
Secara umum proses vulkanisasi diklasifikasikan menjadi 3 (tiga) yaitu vulkanisasi konvensional, semi effisien, dan effisien. Proses vulkanisasi ini dibedakan berdasarkan jumlah sulfur yang ditambahkan. Untuk proses konvensional membutuhkan lebih banyak sulfur. Proses effisiensi membutuhkan lebih sedikit jumlah sulfur. Sedangkan proses semi-effisiensi membutuhkan jumlah sulfur dengan
(50)
kadar yang sama banyak dengan bahan kimia lainnya. Reaksi vulkanisasi karet alam dengan sulfur dapat dilihat pada Gambar 2.2.
CH2 C
H3C
CH CH2
n
+ Sulfur CH2 C
H3C
CH S S
CH2 C CH CH2
CH2
H3C S
S
R
n
S S R
Gambar 2.2 Reaksi Vulkanisasi Karet Alam ( Sperling, 1986)
Bahan vulkanisasi yang sering digunakan dalam industri pengolahan karet adalah sulfur yang mempercepat kematangan kompon. Bahan lain untuk vulkanisasi adalah peroksida organik dan dammar fenolik (Setiawan, 2005).
2.2.2 Bahan Pemercepat Reaksi
Vulkanisasi konvensional yang hanya menggunakan belerang memilik kelemahan yaitu proses ini memerlukan waktu yang lama karena reaksinya berjalan sangat lambat, proses vulkanisasi membutuhkan belerang dalam jumlah yang sangat banyak dan temperature yang sangat tinggi. Oleh karena itu perlu ditambahkan bahan pemercepat vulkanisasi yang dikenal sebagai bahan pemercepat (accelerator). Fungsi utama bahan pemercepat ini adalah untuk mempercepat proses vulkanisasi oleh belerang serta bahan pencepat ini dapat meningkatkan jumlah produksi karena waktu vulkanisasi menjadi lebih cepat dan perbaikan kualitas barang jadi karet (Nola, 2001).
(51)
Secara umum, bahan pemercepat yang digunakan adalah dari golongan dithiokarbamat antara lain ZDBC (Zinc dibuthyl dithio carbamate), ZDEC (Zinc
diethyl dithio carbamate) serta ZDMC (Zinc dimethyl dithio carbamate), dari
golongan sulfenamida yaitu CBS (N-Cyclohxylbenzothiazole) dan MBS
(2-morpholinthiobenzothiazole), dari golongan tiuransulfida yaitu TMTD
(Tetramethylthiuram disulfide) dan juga dari golongan Tiazol adalah MBT
(2-mercaptobenzothiazole) dan MBTS (2,2-mercaptodithiobenzothiazole). Struktur
senyawa bahan pemercepat reaksi dapat dilihat pada Gambar 2.3. N S SH MBT N S S S N MBTS N S S NH CBS N S S
S S N
CH3
CH3
H3C
H3C
TMTD S
S Zn
S
S N CH3
CH3
N
H3C
H3C
ZDEC
Gambar 2.3 Struktur Senyawa Bahan Pemercepat Reaksi (Sasongko, 2012)
Sebagian besar bahan pemercepat vulkanisasi membutuhkan bahan pengaktif pemercepat atau disebut sebagai bahan penggiat vulkanisasi untuk bisa mempercepat proses vulkanisasi secara maksimal. Bahan penggiat yang umum digunakan adalah Zinc Oxida (ZnO) serta dapat juga digunakan asam stearat sebagai bahan penggiat (Nola, 2001).
(52)
2.2.3 Bahan Antioksidan
Bahan antioksidan adalah bahan kimia yang ditambahkan ke dalam kompon lateks untuk mencegah terjadinya proses oksidasi pada produk karet alam. Bahan antioksidan dapat menstabilkan radikal bebas dengan melengkapi kekurangan elektron pada radikal bebas dan menghambat terjadinya reaksi berantai dari pembentukan radikal bebas yang dapat menimbulkan sifat oksidatif pada barang jadi karet. Penambahan bahan antioksidan juga dapat melindungi barang jadi karet terhadap ion-ion peroksida sehingga barang jadi lateks memiliki ketahan terhadap suhu tinggi (Kalingensmith, 1982). Bahan antioksidan dikelompokkan antara lain Fenil nafrilamin (contoh: PAN dan PBN), kondensat aldehid-amina (contoh: agerite resin), kondesat keton-amina (contoh: fuctol H), serta turunan difenil amina (contoh: Norox OD).
2.2.4 Bahan Pemantap
Bahan pemantap (Stabilizer) ini digunakan untuk mencegah penggumpalan lateks yang terlalu cepat. Selain itu bahan pemantap digunakan untuk melindungi lateks dari tegangan terhadap beberapa campuran dan berfungsi sebagai bahan pendispersi. Contoh bahan pemantap yang umum digunakan adalah Kalium Hidroksida (KOH) (Nijasure, 1997).
2.2.5 Bahan Pengisi
Bahan pengisi (filler) adalah bahan yang ditambahkan pada komposit untuk meningkatkan sifat mekanik dan sifat fisik. Bahan pengisi digunakan sebagai bahan penguat pada matriks. Fungsi bahan pengisi sebagai penguat adalah sebagai penopang kekuatan dari komposit, sehingga tinggi rendahnya kekuatan komposit sangat tergantung dari penguat yang digunakan ( Long, 1985).
(53)
Bahan pengisi terbagi atas 2 (dua) golongan berdasarkan keaktifannya yaitu bahan pengisi yang tidak aktif dan bahan pengisi aktif. Umumnya, bahan pengisi tidak aktif digunakan untuk mengurangi biaya dan memanfaatkan limbah contohnya kaolin, serat kayu. Sedangkan bahan pengisi aktif adalah bahan pengisi yang dapat meningkatkan kekerasan, modulus, tegangan putus, abrasi, sifat termal, ketahanan sobek dan ketahanan kikis contohnya karbon black, silika, aluminium silika dan sebagainya (Bhatnagar, 2004). Perubahan sifat-sifat akibat penambahan bahan pengsi dipengaruhu oleh ukuran,keadaan permukaan, bentuk, dan jumlah bahan pengisi.
Secara umum, keupayaan penguatan bahan pengisi dipengaruhi oleh tiga ciri utama yaitu ukuran dan luas permukaan, bentuk dan struktur permukaan serta aktifitas dan sifat-sifat permukaan kimia dari bahan pengisi (Hanafi, 2000). Untuk memperoleh penguatan yang optimum maka partikel bahan pengisi tersebut harus tersebar merata dalam kompon karet. Semakin kecil ukuran partikel bahan pengisi maka pada penambahan dengan jumlah berat yang sama, kekuatan tarik barang jadi yang dihasilkan akan bertambah. Perpanjangan putus serta modulus tidak banyak berpengaruh sedangkan daya pantulnya berkurang.
2.3. Tandan Kosong Sawit
Tanaman kelapa sawit (Elaeis guineensis Jack) merupakan salah satu jenis tanaman perkebunan yang menduduki posisi penting dalam sektor pertanian umumnya dan sektor perkebunan khususnya. Hal ini disebabkan karena dari sekian banyak tanaman yang menghasilkan minyak atau lemak, kelapa sawit yang menghasilkan nilai ekonomi terbesar per hektarnya di dunia (Khaswarina, 2001).
(54)
Tandan kosong sawit (TKS) adalah limbah padat yang dihasilkan dari industri kelapa sawit. Setelah panen tandan buah segar dari pohon kelapa sawit tersebut disterilkan dalam alat pensteril untuk menonaktifkan enzim dan melonggarkan buah dari tandan. Peningkatan produksi kelapa sawit akan meningkatkan limbah padat berupa tandan kosong, serat perasan buah, pelepah dan sabut kelapa. Oleh karena itu, perlu dilakukan penanganan dalam pengolahan limbah tandan kosong sawit tersebut sehingga tidak menimbulkan masalah yang dapat merusak lingkungan sekitar (Kerdsuwan, 2011). Komposisi Kimia Tandan Kosong Sawit dapat dilihat pada Tabel 2.2.
Tabel 2.2 Komposisi Kimia Tandan Kosong Sawit (Mulia, 2007)
No Komponen kimia Komposisi (%)
1 Lignin 22,60
2 Pentose 25,90
3 α-sellosa 45,80
4 Holoselulosa 71,88
5 Abu 1,60
6 Pektin 12,85
Pengolahan dan pemanfaatan TKS oleh pabrik kelapa sawit masih sangat terbatas. Sebagian besar pabrik kelapa sawit di Indonesia masih membakar TKS dalam incinerator, meskipun cara ini sudah dilarang pemerintah. Alternatif pengolahan lainnya adalah dengan menimbun (open dumping), dijadikan mulsa di perkebunan kelapa sawit atau diolah menjadi kompos. Cara terakhir meupakan pilihan terbaik, namun cara ini belum banyak dilakukan karena adanya beberapa kendala (Utami, 2011).
Berbagai penelitian yang telah dilakukan menunjukkan bahwa limbah kelapa sawit dapat dimamfaatkan untuk berbagai kebutuhan. Tandan kosong sawit dapat dimanfaatkan sebagai sumber pupuk organik karena mengandung unsur hara yang
(55)
dibutuhkan tanaman sehingga dapat menghemat penggunaan pupuk sintetis (Fauzi, 2012).
Menurut Muthia (2011), TKS terdiri atas kumpulan serat yang mempunyai kemampuan untuk menahan air yang ada di sekitarnya. Struktur tersebut akan mengalami proses dekomposisi dan degradasi bahan organik sehingga akan mengalami perubahan struktur menjadi lebih kuat dan lebih lentur.
2.4 Selulosa
Selulosa merupakan biopolimer alami yang berlimbah yang terdapat di alam yang bersifat terbaharui dan biodegradable serta tidak beracun. Struktur molekul selulosa dapat menjelaskan karakteristik sifat selulosa seperti bersifat hidrofobik, biodegradasi, fungsionalitas yang tinggi. Selulosa dan turunannya telah digunakan lebih dari 150 tahun dalam berbagai aplikasi (Coffey, 1995). Diperkirakan selulosa terdapat di alam sebanyak 7,5 x 1010 ton per tahun yang diperoleh dari tumbuhan tinggi seperti kayu dan juga sumber lainnya yang mengandung banyak selulosa (Habibi, 2010).
Selulosa merupakan substrat berserat yang terdapat pada struktur tanaman. Setiap molekul selulosa terdiri dari homopolisakarida linear yang terdiri dari unit β -D-Glukopiranosa yang saling berikatan membentuk rantai panjang dengan ikatan β -1,4 (Maya, 2008). Selulosa terdiri atas polimer linier panjang hingga 10.000 unit
glukosa, terikat dalam bentuk ikatan β-1,4. Kabohidrat dalam bentuk β (beta) tidak dapat dicerna oleh enzim pencernaan manusia, serta memiliki struktur kristal yang stabil (Almatsier, 2003). Struktur selulosa dapat dilihat pada Gambar 2.4.
(56)
Gambar 2.4 Struktur Selulosa (Khalid, 2006)
Berdasarkan strukturnya, selulosa diharapkan mempunyai kelarutan yang besar dalam air karena selulosa banyak mengandung gugus hidroksi yang dapat membentuk ikatan hydrogen dengan air (antaraksi yang tinggi anatara pelarut-terlarut). Namun kenyataannya tidak demikian, selulosa tidak hanya tidak larut dalam air tapi juga tidak larut dalam pelarut lain. Hal ini dikarenakan kekakuan rantai dan tinggi gaya antar-rantai akibat ikatan hidrogen antar gugus hidroksil pada rantai yang berdekatan. Faktor ini dipandang sebagai penyebab kekristalan yang tinggi dari serat selulosa (Azizi, 2005).
Berdasarkan derajat polimerisasi (DP) dan kelarutan dalam senyawa Natrium Hidroksida (NaOH) 17,5%, selulosa dapat dibedakan menjadi 3 (tiga) jenis yaitu (Sumada, 2011):
1. α-selulosa adalah selulosa berantai panjang yangtidak larut dalam larutan NaOH 17,5% ataularutan basa kuat dengan derajat polimerisasi (DP) 600 – 1500.α -selulosa digunakan sebagai penduga atau penentu tingkat kemurnian -selulosa. Selulosa dengan derajat kemurnian 92% memenuhi syarat untuk bahan baku utama
(57)
pembuatan propelan atau bahan peledak. Semakin tinggi kadar α-selulosa, semakin baik mutu bahannya.
2. β-selulosa adalah selulosa berantai pendek yang larut dalam larutan NaOH 17,5% atau basa kuat dengan DP 15 – 90 dan dapat mengendap bila dinetralkan.
3. γ-selulosa adalah selulosa berantai pendek yang larut dalam NaOH 17,5% atau basa kuat dengan derajat polimerisasi (DP) kurang dari 15, kandungan utamanya adalah hemiselulosa.
2.5 Nanokristal Selulosa
Istilah “nano” digunakan untuk menunjukkan skala nanometer (10-9m). Polimer nanokomposit didefinisikan sebagai polimer yang terdiri dari matriks dan bahan pengisi dengan ukuran lebih kecil dari 100 nm. Komponen dari material komposit dapat bersumber dari bahan anorganik/anorganik, anorganik/organik atau organik/organik .
Nanokristal selulosa merupakan nanomaterial yang terbaharukan yang dapat dimanfaatkan dalam berbagai bidang seperti bidang kesehatan, obat-obatan, bahan kimia, makanan dan lain sebagainya. Modifikasi nanokristal selulosa sebagai nanomaterial sangat fungsioanal dengan sifat yang sangat baik secara fisika, kimia, biologi dan sifat elektonik sehingga perlu dilakukan pengembangan lebih lanjut. Nanokristal selulosa merupakan biomaterial terbaharui yang menjanjikan yang dapat digunakan sebagai agen penguat pada pembuatan nanokomposit (Peng, 2011).
Nanokristal selulosa diperoleh dari hidrolisis asam selulosa yang merupakan realisasi bidang nanomaterial. Dibandingkan dengan selulosa, nanokristal selulosa memiliki banyak keuntungan seperti memiliki ukuran partikel berdimensi nanometer, kekuatan spesifik yang tinggi dan modulus luas permukaan yang tinggi serta sifat
(58)
optiknya yang unik sehingga ke depannya bisa diaplikasikan dalam bidang lainnya seiring dengan ketertarikan peneliti untuk mengkaji selulosa lebih lanjutnya.
Hidrolisis asam merupakan proses utama yang digunakan dalam memproduksi nanokristal selulosa, dimana susunan blok kecil dilepaskan dari serat selulosa. Selulosa terdiri dari daerah amorf dan daerah kristalin. Daerah amorf memilki densitas lebih rendah dibandingkan daerah kristalin, sehingga ketika selulosa diberi perlakuan dengan penambahan asam kuat maka daerah amorf akan putus dan melepaskan daerah kristalin. Nanokristal selulosa biasanya memeliiki ukuran yang berkisar antar 100-300 nm. Sifat dari nanokristal selulosa dapat dipengaruhi oleh sumber selulosa dan kondisi hidrolisisnya (Eichhorn, 2010).
Nanokristal selulosa sebagai dasar nanokomposit umumnya menunjukkan sifta-sifat yang lebih baik secara signifikan seperti sifat termal, mekanik dan sifat-sifat bawaan lainnya, yang dikonversikan menjadi komposit polimer atau konvensional. Nanokristal selulosa berbentuk kristal batang yang kaku dengan panjang dan lebar 5-70 nm dan diantara 100 nm. Partikelnya terdiri dari 100% selulosa dan dalam bentuk kristal hanya antar 54-88% (Moon, et al. 2011). Aspek rasio didefinisikan sebagai panjang per diameter yang dipengaruhi oleh morfologi, derajat kristalisasi, sumber selulosa dan proses isolasinya (Habibi, et al. 2010).
Penggunaan nanokristal selulosa (seperti selulosa whisker dan microfibril) sebagai penguat pada nanokomposit merupakan bidang baru yang menarik perhatian. Dengan alasan biaya material yang murah, penggunaan selulosa sebagai bahan penguat memiliki beberapa keuntungan diantaranya densitas yang rendah, dapat diperbaharui, tersebar luas, konsumsi energy yang rendah, sifat spesifik yang tinggi, abrasivitas yang rendah selama proses biodegradable, permukaan yang relatif reaktif serta ketersediaannya yang melimpah (Siqueira, 2010).
(59)
Dari hasil penelitian Sumaiyah (2014), Nanokristal selulosa yang diisolasi dari tandan kosong aren dengan metode hidrolisis asam menggunakan asam sulfat 54%. Dan membandingkan antara nanokristal selulosa dan mikrokristal selulosa. Dari hasil TEM dapat diketauhi bahwa dimensi dari nanokristal selulosa tandan kosong aren memiliki ukuran nano dan memiliki ukuran spherical (bola). Difraktogram XRD menunjukkan bahwa nanoselulosa yang dihasilkan merupakan selulosa tipe II dan mengandung selulosa dengan kristalin yang tinggi.
2.6 Nanokomposit
Nanokomposit dikategorikan dalam nanoteknologi apabila yang dihasilkan merefleksika keunggulan nanomaterial yaitu kinerja yang meningkat secara sgnifikan. Dikatakan nanokomposit karena salah satu komponen yang digunakan memiliki ukuran berkisar1-100 nm. Nanokomposit merupakan bidang cukup baru karena bahan yang digunakan merupakan bahan yang terbaharukan (Mustar, 2011).
Prinsip dari pembuatan nanokomposit ini adalah adanya ikatan-ikatan yang terjadi antara atom C, O dan atom lainnya. Karena ikatan sudah dilakukan mulai dari bentuk nanometer, maka akan menghasilkan suatu material yang lebih kuat pada saat menjadi material yang berukuran besar. Nanokomposit digunakan pada plastic yang dipelopori oleh pabrik mobil General motor dan Toyota. Plastka akan lebih tahan gores, ringan-kuat sehinggamengurangi biaya bahan bakar, umur pemakaian lebih panjang. Industri akan dapat menarik keuntungan dari penggunaan nanokomposit ini. Nanokomposit dapat meningkatkan ketahanan dan permebilitas yang baik untuk digunakan sebagai pengemas makanan dan minuman (Subiyanto, 2010).
(60)
Potensi nanokomposit yang besar dalam berbagai sector penelitian dan aplikasi menjadikannya sebagai peluang untuk meningkatkan investasi. Nanokomposit dapat dibuat biodegradable dengan kekuatan dan kekakuan yang besar, nanokomposit dapat digunakan dalam peralatan medis sebagai penguat biomaterial. Jaringan-jaringan biologis dapat terbuat dari material nanokomposit dan memberikan hasil yang menarik dalam pembuatan nanokomposit sintetik (Dufresne, 2010).
2.8 Teknik Pencetakan
Teknik yang digunakan pada proses pembuatan barang jadi karet tergantung pada jenis dan spesifikasi bahan baku lateks. Produk yang dihasilkanpun akan memiliki ciri khas dan sifat tersendiri untuk setiap teknik yang digunakan. Untuk proses pembuatan souvenir dari karet alam sering digunakan mtode pencetakan (casting).
Teknik pencetakan merupakan suatu teknik yang menghasilkan produk dari lateks alam yang dilakukan dengan menuangkan kompon lateks ke dalam cetakan yang sesuai dengan keinginan. Teknik pencetakan terdiri atas 2 (dua) cara berdasarkan bentuk cetakannya yaitu (Fachry, 2012) :
a. Proses pencetakan dengan cetakan terbuka
Proses pencetakan yang dilakukan dengan menuangkan kompon lateks pada cetakan dan dibiarkan sebentar kemudian di vulkanisasi pada suhu dan waktu tertentu sampai menghasilkan vulkanisat.
b. Proses pencetakan cetakan tertutup
Proses ini digunakan untuk membuat produk karet berongga seperti boneka dan sebagainya, dimana permukaan luar produk merupakan replica dari permukaan dalam rongga cetakan. Pembentukan padatan lateks dilakukan melalui
(61)
pembentukan gel dalam rongga cetakan yang biasanya terbuat dari gips atau light
alloy. Cetakan berupa pasangan atas dan bawah yang dapat ditutup rapat.
2.9 Uji Karakteristik
2.9.1 Transmission Electron Microscopy
Transmission Electron Microscopy (TEM) merupakan alat karakteristik yang digunakan untuk mendapatkan gambar nanomaterial, dimana dapat diperoleh ukuran kuantatif partikel atau ukuran butiran, distribusi ukuran dan morfologi. Pada analisa TEM elektron lebih digunakan daripada cahaya yang menyinari sampel karena analisa memiliki resolusi yang lebih tinggi secara signifikan dibandingkan teknik uang berbasis cahaya. Amplitudo dan variasi fase pada berkas transmisi memberikan kontras pencitraan yang merupakan fungsi ketebalan dan material sampel.
Ketika elektron ditransmisikan pada spesimen tipis tanpa adanya interaksi dalam spesimen , maka berkas elektron ini dikatakan mengalami transmisi. Bidang spesimen yang lebih tebal akan mengalami transmisi elektron lebih sedikit sehingga akan terlihat gelap, sebaliknya daerah tipis akan mengalami lebih banyak transmisi elektron, sehingga akan terlihat lebih terang. Semua electron memiliki energy yang sama dan memasuki specimen secara normal ke permukaannya selebaran elektron ini dapat disusun menggunakan lensa magnetic untuk membentuk pola bintik-bintik, masing-masing bintik sesuai dengan jarak atom tertentu. Pola kemudian dapat menghasilkan informasi mengenai orientasi, susunan atom, dan fase pada bidang yang diperiksa (Vountou, 2008).
Pencitraan nanopartikel yang bagus menggunakan TEM bergantung kepada kontras sampel relatif terhadap latar. Sampel disisipkan untuk pencitraan dengan pengeringan nanopartikel pada kisi tembaga yang dilapisi dengan lapisan tipis karbon. Material dengan kerapatan elektron yang secara signifikan lebih tinggi daripada amorfmudah dicitrakan. Material ini termasuk sebagian besar logam (misalnya perak, emas, tembaga, aluminium), sebagian oksida (misalnya silika,
(62)
oksida aluminium, titanium oksida) dan partikel lainnya seperti polimer nanopartikel dan nanopartikel magnetik.
2.9.2 Spektroskopi Fourier transform Infrared
Fourier transform Infrared (FTIR) merupakan suatu metode pengujian yang menggunakan sinar inframerah. Pada analisa ini, sinar inframerah ditembakkan pada sampel. Sebagian radiasi inframerah diabsorbsi oleh sampel dan sebagian lainnya ditransmisikan. Hasil spectrum memperlihatkan absorbs dan transmisi molekuler, membentuk sidik jari molekul sampel. Seperti halnya sidik jari, tidak ada dua struktur molekul berbeda yang memiliki spectrum inframerah yang sama (Lowson, 2001). Penggunaan spektroskopi inframerah digunakan untuk mengindentifikasi suatu senyawa. Hal ini dikarenakan spectrum FTIR suatu senyawa yang khas, artinya senyawa yang berbeda akan mempunyai spectrum yang berbeda juga. Vibrasi kimia pada suatu molekul menyebabkan pita serapan hampir seluruh di daerah inframerah 4000-450 cm-1 (Silverstein, 1981).
2.9.3 Uji Kekuatan Tarik
Kekuatan tarik diartikan sebagai besarnya beban maksimum (Fmaks) yang
dibutuhkan untuk memutuskan specimen bahan, dibagi dengan luas penampang bahan. Karena selalu di bawah pengaruh tegangan, specimen mengalami perubahan bentuk (deformasi) maka definisi kekuatan tarik dinyatakan dengan luas penampang semula (A0). Uji tarik mengikuti standart ASTM D 638 tipe IV dilakukan dengan
memotong sampel dalam bentuk dumbbell menggunakan pemotong khas yangmengikuti dimensi yang telah ditetapkan, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.5.
(63)
Gambar 2.5. Uji tarik berdasarkan ASTM D 638 tipe IV
σt = Fmaks
A0 (2.1)
Selama perubahan bentuk, dapat diasumsikan bahwa volume specimen tidak berubah. Perpanjangan tegangan pada saat bahan terputus disebut kemuluran. Besaran
kemuluran (ε) dapat didefinisikan sebagai: ε =l−lo
lo x 100 % (2.2)
keterangan : I0
I = panjang specimen saat putus (mm) = panjang specimen mula-mula (mm)
ε = Kemuluran (%) (Wirjosentono, 1995)
Dimana ι0 adalah panjang mula-mula sebelum diberi beban dan ιi adalah panjang setelah diberi beban. Hubungan antara stress dan strain adalah
(64)
2.9.4 Scanning Electron Microscopy
SEM adalah alat yang dapat membentuk bayangan permukaan spesimen secara makroskopik. Berkas elektron dengan diameter 5-10 nm diarahkan pada spesimen interaksi berkas elektron dengan spesimen menghasilkan beberapa fenomena yaitu hamburan balik berkas elektron, sinar x, elektron sekunder, absorbsi elektron. Adanya material lain dalam suatu matriks seperti dispersi material tersebut menyebabkan terjadinya perubahan pada permukaan spesimen. Untuk melihat perubahan spesimen. Untuk melihat perubahan dalam bahan tersebut dapat dilakukan suatu analisa permukaan, dan alat yang biasa digunakan adalah SEM.
Teknik SEM pada hakikatnya merupakan pemeriksaan dan analisa permukaan. Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau dari lapisan yang tebalnya sekitar 20 µm dari permukaan yang diperoleh merupakan gambar tofografi dengan segala tonjolan, lekukan, dan lubang permukaan. Gambar tofografi diperoleh dari penangkapan elektron sekunder yang dipancarkan oleh spesimen. Sinyal elektron sekunder yang dihasilkan ditangkap oleh detektor dan diteruskan ke monitor. Pada monitor akan diperoleh gambar yang khas yang menggambarkan struktur permukaan spesimen. Selanjutnya gambar di monitor dapat dipotret dengan menggunakan film hitam putih atau dapat pula direkam kedalam suatu disket (Wirjosentono, 1996).
Dalam penelitian morfologi permukaan SEM terbatas pemakaiannya, tetapi memberikan informasi yang bermanfaat mengenai topologi permukaan. Aplikasi-aplikasi yang khas mencakup penelitian disperse-dispersi pigemn dalam sel, pelepuhan atau perekatan koting, batas-batas fase dalam polipaduan yang tak dapat campur, struktur sel busa-busa polimer dan kerusakan pada bahan perekat. SEM teristimewa berharga dalam mengevaluasi betapa penanaman (implant) pada polimerik bereaksi baik dengan lingkungan bagian tubuhnya (Stevens, 2001)
(65)
2.8.5 Uji Swelling Index
Uji Swelling (ASTM 3615) dilakukan dengan memotong film lateks sampel karet yang dibentuk secara bulat dengan diameter 38 mm dan ketebalan 0,2 mm dengan metode perendaman dalam khlorofom pada suhu kamar selama 25 menit untuk memungkinkan pengembangan guna mencapai kesetimbangan difusi. Kemudian permukaan sampel yang mengembang dihitung dengan menggunakan kertas grafik dan rasio pengembangan di definisikan sebagai :
��������������=�������� ��ℎ��
������� ����� (2.4)
Rasio ini tentu merupakan ukuran langsung dari tingkat hubungan silang. Diameter sampel benda uji sebelum mengembang 38 mm (Maged, 2003).
(66)
BAB I
PENDAHULUAN
1.1Latar Belakang
Karet alam (Hevea Brasiliensis) merupakan salah satu komoditi pertanian yang memiliki peranan yang penting dalam perekonomian Indonesia. Karet alam pada dasarnya tidak memiliki kekuatan tarik, modulus dan kekerasan yang merupakan sifat mekanik terpenting yang diperlukan dalam bidang industri. Oleh sebab itu sangat diperlukan penambahan bahan-bahan tertentu yang dapat meningkatkan karakteristik agar karet alam ini dapat diproduksi menjadi produk yang lebih berguna (Termal et
al, 2005).
Dewasa ini, karet alam mulai menjadi pusat perhatian dalam dunia industri. Hal ini disebabkan meningkatnya permintaan konsumen akan barang-barang dari bahan baku karet. Karet alam merupakan bahan baku yang menghasilkan lebih dari 50.000 jenis barang. Dari keseluruhan produksi karet alam sebanyak 46% digunakan dalam pembuatan ban dan selebihnya digunakan untuk pembuatan karet busa, sepatu, dan jenis barang jadi lainnya (Setyamidjaja, 1995).
Tanaman kelapa sawit (Elaeis guineensis Jack) berasal dari Nigeria, Afrika Barat. Namun, pada kenyataannya tanaman kelapa sawit dapat hidup subur di luar daerah asalnya, termasuk Indonesia. Bahkan tanaman kelapa sawit mampu memberikan hasil produksi per hektar yang lebih tinggi. Di Indonesia tanaman kelapa sawit memiliki arti penting bagi pembangunan perkebunan nasional. Selain mampu menciptakan lapangan pekerjaan dan juga sebagai sumber devisa negara. Indonesia merupakan salah satu produsen utama minyak sawit dengan luas areal kelapa sawit terbesar di dunia yaitu 34,18% dari luas areal kelapa sawit dunia (Fauzi, 2012).
(67)
Peningkatan luas lahan kelapa sawit yang diikuti dengan peningkatan jumlah pabrik, juga diikuti oleh peningkatan kerusakan sumber daya alam maupun lingkungan. Hal ini disebabkan meningkatnya bobot limbah pengolahan kelapa dibuang (Widhiastuti, 2001). Menurut Fauzi (2012), limbah yang dihasilkan kelapa sawit cukup beranekaragam dan besar jumlahnya. Salah satu limbah padat industri kelapa sawit adalah Tandan Kosong Sawit. Tandan kosong sawit (TKS) merupakan limbah padat yang diperoleh dari proses pengolahan tandan buah sawit (TBS) dengan jumlah 22-23% TBS. TKS mengandung 45,59% selulosa, 22,84% hemiselulosa, 16% lignin, 1,23% abu, 0,53% nitrogen dan 2,41% minyak (Darnoko, 1992).
Selulosa merupakan polimer glukosa dengan ikatan β-1,4 glukosida dalam rantai lurus. Bangun dasar selulosa berupa suatu selobiosa yaitu dimer dari glukosa. Rantai panjang selulosa terhubung secara bersama melalui ikatan hidrogen dan gaya van der Waals. Kandungan selulosa yang tinggi dan sifat keras dari TKS menjadikannya sesuai untuk pembuatan komposit (Shinoj, 2011). Nanoteknologi adalah pemahaman dan penguasaan materi pada dimensi sekitar 0,2-100 nm yang memungkinkan adanya aplikasi baru. Nanokristal selulosa (NKS) adalah nanopartikel kristalin yang diperoleh dari selulosa yang dapat digunakan sebagai agen penguat nanokomposit. Nanokomposit merupakan penggabungan antara matriks dan bahan pengisi (filler) yang berukuran nanopartikel sebagai unsur-unsur penguatnya (Espert
et al, 2004).
Lateks karet alam juga mempunyai sifat fisika yang rendah bila dibandingkan dengan lateks yang sudah diberi bahan tambahan seperti bahan pengisi. Bahan pengisi ditambahkan ke dalam formulasi lateks karet alam untuk dapat meningkatkan sifat fisika dari lateks karet alam sehingga dapat memberikan nilai ketegangan tensile yang tinggi dan dapat digunakan untuk produksi bahan baku lateks (Baharin, 1993).
(68)
Bras et al (2010) telah melakukan penelitian tentang penggunaan nanokristal selulosa yang diisolasi dari ampas tebu sebagai bahan pengisi dalam pembuatan lembaran nanokomposit karet, dimana lembaran nanokomposit karet yang dihasilkan menunjukkan bahwa penambahan nanokristal selulosa ke dalam kompon lateks dapat meningkatkan kekuatan tarik, kemuluran dan modulus Young’s masing-masing 4,7 MPa, 0,65% dan 6,3 MPa.
Harahap (2010) juga telah melakukan penelitian tentang penggunaan tepung kulit pisang sebagai filler dalam pembuatan lembaran lateks alam, dimana dihasilkan lembaran nanokomposit karet dengan pengisi 5 g dan 10 g memiliki sifat mekanik yang baik. Sifat-sifat yang diperoleh menunjukkan kekuatan tarik, perpanjangan putus menurun dengan bertambahnya massa bahan pengisi, sedangkan modulus Young’s meningkat dengan bertambahnya massa bahan pengisi
Bahan pengisi yang ditambahkan ke dalam lateks karet alam dapat meningkatkan vulkanisat karet alam sehingga kekuatan tarik dan sifat mekanikal lainnya meningkat (William, 2008). Setiap jenis bahan pengisi memberikan sifat-sifat tertentu sebagai akibat dari permukaan kimianya yang spesifik. Bahan pengisi dengan ukuran nanopartikel mampu meningkatkan nilai penguatan polimer dibandingkan dengan bahan pengisi yang berukuran besar (Leblanc, 2002).
Dari uraian di atas, peneliti tertarik untuk membuat lembaran nanokomposit berbasis lateks yang diperkuat oleh nanokristal selulosa yang diisolasi dari TKS dan dihidrolisis menggunakan H2SO4 48,84% dan selanjutnya nanokristal selulosa yang
diperoleh didispersikan terdahulu sebelum ditambahkan ke dalam kompon lateks dan kemudian dicetak dengan menuangkan kompon lateks ke dalam cetakan dan divulkanisasi pada suhu 120oC selama 30 menit.
(69)
1.2Permasalahan
Adapun permasalahan dalam penelitian ini adalah :
1. Bagaimana mengisolasi α-selulosa dan NKS dari tandan kosong sawit (TKS)
2. Bagaimana morfologi dari produk lateks karet alam dengan bahan pengisi NKS dan tanpa bahan pengisi.
3. Bagaimana sifat-sifat mekanik dari lembaran produk lateks alam yang diperkuat NKS
1.3Pembatasan Masalah
Pada penelitian ini pembatasan masalah adalah sebagai berikut :
1. Limbah tandan kosong sawit yang digunakan diperoleh dari Pabrik Kelapa Sawit PTPN 2 Kebun sawit Seberang, Kabupaten Langkat.
2. Isolasi nanokristal selulosa dari α-selulosa dilakukan dengan cara hidrolisis asam, dengan menggunakan asam sulfat 48,84%.
3. Pencetakan film dengan menggunakan teknik pencetakan dengan variasi berat NKS yaitu 0 phr, 0,6 phr, 1,2 phr, 1,8 phr, 2,4 phr dan 3,0 phr
4. Sifat mekanik yang diamati yaitu, kekuatan tarik, kemuluran, modulus Young’s, serta analisa morfologi permukaan.
1.4Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah :
1. Untuk mengisolasi α-selulosa dan NKS dari tandan kosong sawit (TKS). 2. Untuk mengetahui morfologi dari produk lateks karet alam dengan bahan
pengisi NKS dan tanpa bahan pengisi.
3. Untuk mengetahui sifat-sifat mekanik dari lembaran produk lateks alam yang diperkuat NKS
(1)
3.3.1.11. Pembuatan ZDBC 50% 33
3.3.2. Preparasi Serbuk TKS 33
3.3.3. Isolasi α-selulosa dari TKS 33 3.3.4. Isolasi nanokristal selulosa dari α-selulosa 34 3.3.5. Pembuatan Produk Lembaran Lateks Alam 34 3.3.5.1. Pembersihan Plat Pencetak 34 3.3.5.2 Pencetakan Produk Lembaran Lateks Alam 34 3.3.6. Analisa Gugus Fungsi Dengan Spektroskopi FTIR 35
3.3.7. Uji Morfologi menggunakan TEM 36
3.3.8. Analisa Morfologi Dengan SEM 36
3.3.9. Uji Kekuatan Tarik 37
3.3.10.Swelling Indeks 37
3.4. Bagan Penelitian 38
3.4.1. Preparasi Serbuk TKS 38
3.4.2. Isolasi α-selulosa dari TKS 39 3.4.3. Isolasi nanokristal selulosa dari α-selulosa 40
3.4.4. Pembersihan Plat Pencetak 40
3.4.5. Pencetakan Produk Lembaran Lateks Alam 41 3.4.6. Karakterisasi Produk Lembaran Lateks Alam 41
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian 42
4.1.1. Hasil Isolasi α-selulosa dari TKS 42 4.1.2. Hasil Isolasi nanokristal selulosa dari α-selulosa 43
4.1.3. Produk Lembaran Lateks Alam 43
4.1.4. Hasil Analisa Gugus Fungsi dengan FTIR 44 4.1.5. Hasil Analisa Morfologi dengan TEM 45 4.1.6. Hasil Pengujian Kandungan Padatan Total (TSC%) 46 4.1.7. Hasil Pengujian Swelling Indeks 47 4.1.8. Hasil Analisa Sifat Mekanik Produk Lembaran Lateks 48
(2)
Alam
4.2. Pembahasan 49
4.2.1. Isolasi α-selulosa dari TKS 49 4.2.2. Isolasi nanokristal selulosa dari α-selulosa 50 4.2.3. Analisa Gugus Fungsi dengan FTIR 52 4.2.4. Analisis Morfologi Menggunakan TEM 52
4.2.4. Pengujian Swelling Indeks dan TSC 53 4.2.5. Analisa Sifat Mekanik Produk Lembaran Lateks
Alam
54
4.2.6. Analisa Morfologi dengan SEM 55
BAB 5 KESIMPULAN Dan SARAN 56
5.1. Kesimpulan 56
5.2. Saran 56
Daftar Pustaka Lampiran
(3)
DAFTAR TABEL
Nomor Tabel
Judul Halaman
2.1 Komposisi Kimia Lateks 10
2.2 Komposisi Kimia Tandan Kosong Sawit 17
3.1 Formula Kompon dengan Variasi NKS 34
4.1 Daerah Absorbansi untuk Gugus Fungsi dari α-selulosa dan Nanokristal selulosa (NKS)
44
4.2 Nilai TSC% Sesudah Maturasi 45
4.3 Nilai Swelling Indeks Lembaran Produk Lateks Alam Pravulkanisasi dan Setelah Maturasi
46
4.4 Nilai Kekuatan Tarik, Modulus Young’s, dan Regangan dari Lembaran Produk Lateks Alam
47
(4)
DAFTAR GAMBAR
Nomor Gambar
Judul Halaman
2.1 Struktur Karet Alam Cis-1,4-Poliisoprena 9
2.2 Reaksi Vulkanisasi Karet Alam 13
2.3 Struktur Bahan Pemercepat Reaksi 14
2.4 Struktur Selulosa 18
2.5 Uji tarik berdasarkan ASTM D 638 tipe IV 26
4.1 (a) Serat TKS yang telah dihaluskan (b) α-selulosa yang diisolasi dari TKS
42
4.2 Nanokristal Selulosa 43
4.3 Produk Lembaran Lateks Alam 43
4.4 Spektrum FTIR dari α-Selulosa dan NKS 44 4.5 Hasil Analisis Morfologi Nanokristal Selulosa
Menggunakan TEM
45
4.6 Raksi Lignin dengan Gugus Hidroksil dari NaOH 50 4.7 Reaksi Hidrolisis α-selulosa dengan H2SO4 51
4.8 Grafik Nilai Swelling Indeks 53
4.9 Morfologi SEM Lembaran Lateks Tanpa Pengisi dengan Pembesaran 500x dan lembaran dengan bahan pengisi 1,2 phr
(5)
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Lampiran
Judul Halaman
1 Proses Pembuatan α-Selulosa hingga Pembuatan Produk KLateks Alam
63
2 Analisa Ukuran Partikel NKS Menggunakan TEM 66
3 Hasil Analisa Sifat Mekanik 67
4 Analisa Morfologi Produk Lembaran Lateks Alam dengan dengan Penambahan 1,2 phr NKS dengan SEM
69
5 Analisa Morfologi Lembaran Produk Lateks Alam t Tanpa Pengisi dengan SEM
70
6 Spektrum FTIR dari α-Selulosa 71
7 Spektrum FTIR dari NKS 72
8 Tabel Spesifikasi Mutu Lateks Pekat 73
(6)
DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG
Singkatan Nama
ASTM American Standart for Testing and Material
CBS N-Cyclohxylbenzothiazole
EPB Empty Palm Bunches
FTIR Spektroskopi Fourier Transform InfraRed
HA High Ammoniac
MBS 2-morpholinthiobenzothiazole
MBT 2-mercaptobenzothiazole
MBTS 2,2-mercaptodithiobenzothiazole
NKS Nanokristal Selulosa
Phr Part per Hundred Rubber
SEM Scanning Electron Microscopy
TEM Transmission Electron Microscopy
TMTD Tetramethylthiuram disulfide
TSC Total Solid Content
TKS Tandan Kosong Sawit
ZDBC Zinc dibuthyl dithio carbamate ZDEC Zinc diethyl dithio carbamate ZMDC Zinc dimethyl dithio carbamate