yang paling banyak beredar di pasar tradisional dan swalayan kota medan yaitu Samudra PT. Cheetam Garam Indonesia, Refina PT. Unicheem Candi Industri,
Garam Gurih Miwon PT. Miwon Indonesia, Dholpin Pangan Lestari, Ikan Cucut Putra Berombang Perkasa, Ikan Paus Sumber Samudra, Bintang
Bintang Terang, A-A Berdikari, “A” Satu Harahap Adil Makmur Group, Jangkar Kilang Garam Jangkar Waja, Sampel garam dapur tidak bermerk yang
tidak dikemas adalah garam dapur pembuatan asal Sigli dan Biruen yang beredar di pusat pasar Peunayong kota Banda Aceh.
3.3 Pembuatan Pereaksi
Pereaksi yang akan dibuat adalah kanji 1 , KSCN 0,1 M, kertas kanji, kanji 1 dibuat dengan cara pati ditimbang 1 g, diaduk dengan 5 ml akuades,
kemudian dimasukkan ke dalam 100 ml air mendidih sambil diaduk, didihkan selama 3 menit dan dinginkan BPOM, 1995. KSCN 0,1 M dibuat dengan
melarutkan 972 mg kalium tiosianat dalam akuades dan diencerkan sampai menjadi 100 ml dalam labu tentukur Vogel, 1985. Kertas kanji dibuat dengan
cara 500 mg pati diaduk dengan 5 ml air dan tambahkan dengan 100 ml air mendidih sambil terus diaduk, didihkan selama 3 menit dan didinginkan,
kemudian celupkan kertas saring kedalam larutan kanji Ditjen POM, 1979.
3.4 Larutan Baku Kalium Iodat 0,005 N
Kristal kalium iodat ditimbang seksama 89,1667 mg yang telah dihaluskan, dimasukkan kedalam labu tentukur 1000 ml, dilarutkan dan
diencerkan menggunakan akuades hingga tanda batas BPOM, 1995. Normalitas larutan baku kalium iodat dihitung dengan menggunakan
rumus:
Normalitas KIO
3
= N
x mg
mg ditimbang
yang KIO
bobot 005
, 1667
, 89
3
3.5 Larutan Baku Natrium Tiosulfat 0,005 N
Kristal natrium tiosulfat pentahidrat Na
2
S
2
O
3.
5 H
2
O ditimbang 1,25 g, dimasukkan kedalam labu ukur 1000 ml, dilarutkan dan diencerkan menggunakan
akuades hingga tanda batas BPOM, 1995. 3.6 Pembakuan Larutan Natrium Tiosulfat
Larutan baku kalium iodat 0,005 N dipipet 10 ml dimasukkan kedalam erlenmayer 300 ml, ditambahkan 100 ml akuades, 2 ml asam fosfat 85 dan 100
mg kalium iodida. Larutan segera dititrasi menggunakan larutan baku natrium tiosulfat 0,005 N hingga warna kuning pucat. Ditambahkan 2 ml kanji 1 dan
titrasi dilanjutkan hingga warna biru kehitaman tepat hilang BPOM, 1995. Normalitas larutan baku natrium tiosulfat, dihitung menggunakan rumus:
Normalitas Na
2
S
2
O
3
= 2
1 1
V N
x V
Keterangan : V1= Volume larutan baku kalium iodat yang dipipet, dalam ml
N1= Normalitas larutan kalium iodat V2= Volume larutan natrium tiosulfat yang diperlukan untuk
titrasi pembakuan, dalam ml
3.7 Prosedur Penelitian 3.7.1 Pemeriksaan Kualitatif Kation Kalium dan Anion Iodat pada Sampel
Untuk pemeriksaan kation kalium dilakukan dengan cara kedalam tabung reaksi dimasukkan 1 ml larutan sampel dan ditambahkan 1 ml larutan asam
perklorat 0,1 N kemudian dikocok pelan akan terbentuk endapan kristal putih. Sedangkan untuk pemeriksaan anion iodat dilakukan dengan cara kedalam tabung
reaksi dimasukkan kertas kanji yang telah diolah, kemudian tambahkan 1 ml kalium tiosianat 0,1 M dan 1 ml larutan sampel yang telah ditambahkan 1-3 tetes
asam fosfat 85 akan terjadi warna biru Vogel, 1985.
3.7.2 Pemeriksaan Kuantitatif Kadar Kalium Iodat pada Sampel 3.7.2.1 Volume Larutan Natrium Tiosulfat
yang Diperlukan Untuk Titrasi Sampel
Sampel ditimbang seksama lebih kurang 25 g, dimasukkan kedalam erlenmayer 300 ml, ditambahkan 100 ml akuades, 2 ml asam fosfat 85 dan 100
mg kalium iodida. Larutan segera dititrasi menggunakan larutan baku natrium tiosulfat 0,005 N hingga warna kuning pucat. Ditambahkan 2 ml kanji 1 dan
titrasi dilanjutkan hingga warna biru kehitaman tepat hilang BPOM, 1995.
3.7.2.2 Volume Larutan Natrium Tiosulfat yang Diperlukan Untuk Titrasi Blanko
Kedalam erlenmayer 300 ml dimasukkan 100 ml akuades, 2 ml asam fosfat 85 dan 100 mg kalium iodida. Larutan segera dititrasi menggunakan
larutan baku natrium tiosulfat 0,005 N hingga warna kuning pucat. Ditambahkan 2 ml kanji 1 dan titrasi dilanjutkan hingga warna biru kehitaman tepat hilang.
Kadar kalium iodat dalam sampel dihitung atas dasar bobot basah, dengan rumus:
Kadar KIO
3
= 1000
005 ,
1784 ,
kg mg
x N
x x
B b
a −
Keterangan : a = Volume larutan natrium tiosulfat yang diperlukan untuk
titrasi sampel dalam ml b = Volume larutan natrum tiosulfat yang diperlukan untuk
titrasi blanko dalam ml B = Bobot sampel yang ditimbang dalam gram
N = Normalitas natrium tiosulfat yang digunakan untuk titrasi Tiap ml larutan natrium tiosulfat 0,005 N setara dengan 0,1784 mg kalium
iodat 0,1784 mg diperoleh dari 0,005 N x BE KIO
3
2146 BPOM, 1995.
3.8 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali
Uji perolehan kembali adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Uji ini dinyatakan sebagai
Rohman, 2007. Uji perolehan kembali dilakukan dengan menambahkan sejumlah larutan
baku dengan konsentrasi tertentu kedalam sampel, dianalisis dengan perlakuan yang sama pada sampel dengan beberapa kali pengulangan.
Menurut Harmita 2004, perolehan kembali dapat dihitung menurut rumus sebagai berikut:
perolehan kembali = 100
X A
C CA
CF −
Keterangan : CF = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan
larutan baku CA = Konsentrasi sampel sebelum penambahan larutan baku
CA = Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan
3.9 Analisis Data Secara Statistik
