Uji kadar kalium iodat dan air dalam garam briket yang beredar di pasar-pasar tradisional di Kota Yogyakarta.

vii INTISARI

Gangguan Akibat Kekurangan Iodium (GAKI) masih merupakan salah satu masalah gizi utama yang belum dapat ditanggulangi hingga saat ini. Salah satu upaya penanggulangan GAKI adalah iodisasi garam. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui rata-rata kadar kalium iodat (KIO3) dan air dalam sampel garam briket

yang beredar di pasar-pasar tradisional di kota Yogyakarta; dan kesesuaian hasil penelitian dengan SNI. Dalam SNI No. 01-3556-2000 tentang garam beriodium mencantumkan bahwa kadar iodium adalah minimal 30 ppm KIO3 dan kadar air

maksimal 7%.

Penelitian ini merupakan penelitian non eksperimental menggunakan metode titrasi iodometri dan Karl Fischer. Hasil penelitian menunjukkan kadar rata-rata KIO3

dalam sampel merk RM, KN, GDD, NN dan KS adalah 15,586 ppm, 4,96 ppm, 7,964 ppm, 36,059 ppm dan 33,406 ppm; 3 merk sampel tidak sesuai dan 2 merk sampel sesuai dengan persyaratan SNI; hasil rata-rata kadar air dalam sampel merk RM, KN, GDD, NN dan KS adalah 4,556%, 3,230%, 4,614%, 3,508% dan 2,824%; semua merk sampel sesuai dengan persyaratan SNI.

viii ABSTRACT

Iodine deficiency disorders (IDD) is one of main nutrition problems which cannot be overcome until now. One of efforts to overcome IDD is salt iodinenization. This research want to know the potassium iodate and water mean measure in bricket salt which sold in traditional markets in Yogyakarta City; conformity of research result with INS. In Indonesian National Standard (INS) Number 01-3556-2000 about iodine salt, mention that iodine measure is minimum 30 ppm KIO3 and water measure is

maximum 7%.

This research is a non experimental by using iodometry titration and Karl Fischer methods. The potassium iodate mean measure in sample RM, KN, GDD, NN dan KS trademark was 15,586 ppm, 4,96 ppm, 7,964 ppm, 36,059 ppm dan 33,406 ppm; three samples trademark was not conform and two samples trademark was conform with INS; water mean measure in sample RM, KN, GDD, NN dan KS trademark was 4,556%, 3,230%, 4,614%, 3,508% dan 2,824%; all the sample trademark was conform with INS.

ii

UJI KADAR KALIUM IODAT DAN AIR DALAM GARAM BRIKET YANG BEREDAR DI PASAR-PASAR TRADISIONAL DI KOTA YOGYAKARTA

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Elly Yunia Kartika Dewi NIM : 018114134

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2009

v Ketika kumohon kepada Allah kekuatan

Allah memberikan kesulitan agar aku menjadi kuat, Ketika kumohon kepada Allah kebijaksanaan Allah memberikan masalah untukku pecahkan Ketika kumohon kepada Allah kesejahteraan Allah memberi akal untuk berpikir

Ketika kumohon kepada Allah keberanian Allah memberiku kondisi bahaya untuk kuatasi Ketika kumohon kepada Allah sebuah cinta

Allah memberiku orang-orang bermasalah untuk kutolong Ketika kumohon kepada Allah bantuan

Allah memberiku kesempatan

Aku tak pernah menerima apa yang kupinta Tetapi aku menerima segala yang kubutuhkan dan Kini doaku terjawab sudah

(Terjemahan bebas dari: History Prayer)

Allah tidak akan membebani seseorang melainkan sesuai dengan kesanggupannya. Ia mendapatkan pahala (dari kebajikan) yang diusahakannya dan mendapat siksa (dari kejahatan) yang dikerjakannya.

(QS. Al Baqoroh: 286)

Dengan penuh rasa syukur Kupersembahkan skripsi ini untuk: Papa dan Mamaku Kakak-kakakku tersayang: Mas Noy, Mas Ozy, Mbak Ita, dan Mbak Letty

& keponakanku yang cantik Nabila Almamater yang kuhormati

vi

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

Yogyakarta, 1 Agustus 2009 Penulis

vii INTISARI

Gangguan Akibat Kekurangan Iodium (GAKI) masih merupakan salah satu masalah gizi utama yang belum dapat ditanggulangi hingga saat ini. Salah satu upaya penanggulangan GAKI adalah iodisasi garam. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui rata-rata kadar kalium iodat (KIO3) dan air dalam sampel garam briket yang beredar di pasar-pasar tradisional di kota Yogyakarta; dan kesesuaian hasil penelitian dengan SNI. Dalam SNI No. 01-3556-2000 tentang garam beriodium mencantumkan bahwa kadar iodium adalah minimal 30 ppm KIO3 dan kadar air maksimal 7%.

Penelitian ini merupakan penelitian non eksperimental menggunakan metode titrasi iodometri dan Karl Fischer. Hasil penelitian menunjukkan kadar rata-rata KIO3 dalam sampel merk RM, KN, GDD, NN dan KS adalah 15,586 ppm, 4,96 ppm, 7,964 ppm, 36,059 ppm dan 33,406 ppm; 3 merk sampel tidak sesuai dan 2 merk sampel sesuai dengan persyaratan SNI; hasil rata-rata kadar air dalam sampel merk RM, KN, GDD, NN dan KS adalah 4,556%, 3,230%, 4,614%, 3,508% dan 2,824%; semua merk sampel sesuai dengan persyaratan SNI.

viii ABSTRACT

Iodine deficiency disorders (IDD) is one of main nutrition problems which cannot be overcome until now. One of efforts to overcome IDD is salt iodinenization. This research want to know the potassium iodate and water mean measure in bricket salt which sold in traditional markets in Yogyakarta City; conformity of research result with INS. In Indonesian National Standard (INS) Number 01-3556-2000 about iodine salt, mention that iodine measure is minimum 30 ppm KIO3 and water measure is maximum 7%.

This research is a non experimental by using iodometry titration and Karl Fischer methods. The potassium iodate mean measure in sample RM, KN, GDD, NN dan KS trademark was 15,586 ppm, 4,96 ppm, 7,964 ppm, 36,059 ppm dan 33,406 ppm; three samples trademark was not conform and two samples trademark was conform with INS; water mean measure in sample RM, KN, GDD, NN dan KS trademark was 4,556%, 3,230%, 4,614%, 3,508% dan 2,824%; all the sample trademark was conform with INS.

ix PRAKATA

Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala rahmat dan karunia yang selalu dilimpahkan sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul Uji Kadar Kalium Iodat Dan Air Dalam Garam Briket Yang Beredar Di Pasar-Pasar Tradisional Di Kota Yogyakarta. Skripsi ini disusun guna memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi Program Studi Ilmu Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.

Skripsi ini dapat selesai atas dukungan, doa dan semangat dari berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Rita Suhadi, M.Si., Apt., sebagai Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma..

2. Dra. M.M. Yetty Tjandrawati M.Si., selaku dosen pembimbing, atas segala kesabaran dalam memberi pengarahan dan bimbingan untuk menyelesaikan skripsi ini.

3. Christine Patramurti, M.Si., Apt. selaku dosen penguji atas saran dan kritik yang membangun bagi penulis.

4. Lucia Wiwid wijayanti, M.Si., selaku dosen penguji atas saran dan kritik yang membangun bagi penulis.

5. Drs. P. Sunu Hardiyanta, S.J., M.Sc., atas saran selama penyusunan skripsi ini serta bahan-bahan yang mendukung dalam penulisan.

6. Yohanes Dwiatmaka, M.Si., selaku dosen pembimbing akademik atas bimbingannya selama penulis menyelesaikan studi di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.

x

7. Semua bapak/ibu dosen, atas ilmu yang telah diberikan selama penulis menuntut ilmu di Fakultas Farmasi Universitas sanata Dharma.

8. Pak Prapto, Mas Kunto, Mas Parlan, dan Mas Parjiman yang selalu membantu dan menemani saat penelitian.

9. Mas Narto, Pak Mukmin, dan Mas Dwi di Sekretariat Fakultas Farmasi Universitas sanata Dharma, terima kasih atas bantuan dan informasi yang diberikan.

10. Sahabatku Bora, Adhe, dan Prasojo atas pertemanan, keceriaan, dan canda-tawa yang telah kita lalui bersama selama ini.

11. Ririn dan Irawan yang membantu dan menemani ngetik. Thank U guys.

12. Teman-teman Farmasi angkatan 2001 kelas C dan teman-teman praktikum kelompok F atas kebersamaan dan suka duka selama di Sanata Dharma.

13. semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.

Dalam kesempatan ini, penulis juga memohon maaf kepada semua pihak atas kekurangan dan kesalahan yang mungkin dilakukan penulis. Oleh karena itu dengan rendah hati penulis mengharapkan masukan, saran dan kritik yang membangun. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi pembaca pada khususnya dan semua pihak yang membutuhkan.

xi DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL……… ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING………. iii

HALAMAN PENGESAHAN………..… iv

HALAMAN PERSEMBAHAN……….. v

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ……….. vi

INTISARI……….... vii

ABSTRACT………... viii

PRAKATA………... ix

DAFTAR ISI………... xi

DAFTAR TABEL………... xiv

DAFTAR GAMBAR………. xv

DAFTAR LAMPIRAN……….. xvi

BAB I PENGANTAR……….. 1

A. Latar Belakang………... 1

1. Permasalahan……… 2

2. Keaslian penelitian……….... 2

3. Manfaat penelitian………... 3

B. Tujuan Penelitian………... 3

BAB II PENELAAHAN PUSTAKA……….. 5

xii

1. Pengertian GAKI……….. 5

2. Prevalensi GAKI………...… 5

3. Upaya penanggulangan GAKI……….. 6

B. Iodium……… 6

1. Definisi iodium……….. 6

2. Sumber iodium………... 7

3. Penilaian status iodium………... 8

C. Garam Beriodium………... 9

1. Definisi garam beriodium……….. 9

2. Peraturan perundang-undangan………. 9

3. Syarat mutu garam konsumsi beriodium……….. 10

4. Pengukuran kandungan iodium garam……….… 10

D. Titrimetri……… 11

1. Uji kadar kalium iodat menggunakan metode titrasi iodometri 12

2. Uji kadar air menggunakan metode karl fisher………. 15

E. Validasi Metode………... 17

1. Akurasi………... 21

2. Presisi………...………... 34

F. Keterangan Empiris………... 22

BAB III METODOLOGI PENELITIAN……….. 23

A. Jenis dan Rancangan Penelitian……… 23

B. Definisi Operasional………. 23

xiii

D. Tempat Penelitian……… 24

E. Teknik Sampling………... 24

F. Validasi Metode……….... 25

G. Bahan Penelitian………... 25

H. Alat Penelitian………... 25

I. Tata Cara Penelitian………... 26

1. Penggerusan sampel……….. 26

2. Penetapan kadar air dalam sampel………... 26

3. Preparasi pereaksi………..………... 28

4. Penetapan kadar kalium iodat dalam sampel……… 30

J. Analisis Data Penelitian………... 32

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN……….. 33

A. Pemilihan Sampel………... 33

B. Hasil Penelitian………... 33

1. Hasil penetapan kadar kalium iodat………... 33

2. Hasil penetapan kadar air ………... 34

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN………... 36

A. Kesimpulan……….. 36

B. Saran………... . 36

DAFTAR PUSTAKA………. 37

LAMPIRAN……… 40

xiv

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Kriteria prevalensi GAKI………... 5

Tabel 2. Angka kecukupan gizi untuk iodium………... 7

Tabel 3. Rata-rata kandungan iodium dalam bahan makanan……….. 7

Tabel 4. Penilaian status iodium………... 8

Tabel 5. Syarat mutu garam konsumsi beriodium……… 10

Tabel 6. Persen recovery kalium iodat.………... 21

Tabel 7. Hasil coefficient of variation kalium iodat……….. ……….. 22

Tabel 8. Hasil penetapan kadar kalium iodat……….. ………... 33

xv

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Struktur T3 dan T4…………... 6 Gambar 2. Struktur amilosa……… 14

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Distribusi merk dagang garam briket……….. 40

Lampiran 2. Data penetapan kadar air………. 41

Lampiran 3. Data penetapan kadar iodium………... 45

Lampiran 4. Peraturan perundang-undangan………... 49

1 BAB I PENGANTAR

A. Latar Belakang

Di Indonesia, ada 4 masalah gizi utama yang belum dapat ditanggulangi dalam pembangunan jangka panjang pertama sampai kini, yaitu masih tingginya prevalensi penderita kekurangan kalori protein (KKP), anemia gizi besi (AGB), kekurangan vitamin A, dan gangguan akibat kekurangan iodium (GAKI) (Anonim, 2002).

GAKI merupakan salah satu masalah kesehatan masyarakat yang sangat serius mengingat dampaknya sangat besar terhadap kelangsungan hidup dan kualitas sumber daya manusia. Diperkirakan 140 juta IQ point (angka kecerdasan) hilang akibat kekurangan zat iodium, karena 42 juta penduduk hidup di daerah endemik, 10 juta diantaranya menderita gondok, 290.000 bayi menderita kretin dan 3,5 juta penduduk menderita GAKI lain di daerah-daerah tersebut (Djokomoeljanto, 2002).

Cara paling sederhana dan mudah dalam mencegah masalah GAKI adalah menggunakan garam beriodium, yaitu garam konsumsi yang komponen utamanya natrium klorida (NaCl) dan mengandung senyawa iodium melalui proses iodisasi. Alasannya garam merupakan media yang paling baik untuk mengikat iodium dan garam merupakan bahan makanan yang dikonsumsi semua orang tiap hari sehingga menjamin asupan iodium sesuai dengan yang diharapkan (Anonim, 2005a).

Permasalahan yang berkaitan dengan program iodisasi garam terutama adalah kontinyuitas ketersediaan garam beriodium dengan kadar yang memenuhi syarat SNI 01-3556-2000 yaitu minimal 30 ppm iodium sebagai kalium iodat (KIO3),

suatu jumlah yang telah terbukti (oleh WHO) cukup untuk mempertahankan fungsi normal kelenjar tiroid dan kadar air maksimal 7%, agar massa garam (padat) mejadi larut dan iodium menguap ke udara. Berdasarkan survey garam beriodium tahun 2000 oleh Badan Pusat Statistik (BPS), persentase garam rumah tangga di tingkat propinsi khususnya Yogyakarta, yang mengkonsumsi garam tidak beriodium ada 8,9%; garam tidak cukup iodium 21,9%; dan yang cukup iodium sebesar 69,2%; sehingga dapat diketahui masih banyak masyarakat Yogyakarta lebih dari 30% belum mengkonsumsi garam cukup iodium (Anonim, 2000b).

Terdapat 3 bentuk garam yang biasa dikonsumsi oleh rumah tangga yaitu garam halus, garam curai/krosok, dan garam bata (briket). Garam bata atau briket lebih banyak dikonsumsi di Propinsi Jawa Tengah, DI Yogyakarta, dan Sulawesi Tengah (Anonim, 2000a).

1. Rumusan Masalah.

Berdasarkan latar belakang, maka dapat dirumuskan beberapa permasalahan: a. Berapakah kadar rata-rata kalium iodat dan air yang terkandung dalam garam

briket yang beredar di pasar-pasar tradisional (pasar Demangan, Kranggan, Pingit, Karangwaru, Legi, Gading, Condro, Sentul, Ngasem, Bringharjo, Giwangan, dan Lempuyangan) di Kota Yogyakarta yang menjadi sampel pada penelitian ini? b. Apakah kadar kalium iodat dan air sampel sudah sesuai dengan persyaratan SNI

01-3556-2000? 2. Keaslian Penelitian.

Sejauh yang diketahui peneliti, BPOM dalam “Laporan Monitoring Mutu Garam Beriodium di DIY tahun 2000” telah melakukan pengujian kadar iodium, tetapi

sejak tahun 2000 belum pernah dilakukan lagi hingga sekarang. Perbedaan dengan penelitian tentang “Uji kadar kalium iodat dan air dalam garam briket yang beredar di pasar-pasar tradisional di Kota Yogyakarta” yang dilakukan peneliti adalah tahun penelitian BPOM tahun 2000, peneliti tahun 2008; lokasi penelitian BPOM pasar yang ada di Propinsi DIY dan beberapa Propinsi lain di Indonesia, peneliti hanya beberapa pasar tradisional di Kota Yogyakarta; subjek penelitian BPOM 3 macam garam (halus, krosok, dan bata/briket), peneliti hanya dikhususkan garam bata/briket saja; tetapi metode pengukuran kadar iodium sebagai kalium iodat (KIO3) yang digunakan sama, yaitu metode titrasi iodometri dan Karl Fischer.

3. Manfaat Penelitian.

a. Teoritis: data yang diperoleh diharapkan dapat digunakan sebagai acuan/informasi bagi pihak-pihak yang terkait berkenaan dengan mutu garam briket sesuai dengan persyaratan yang berlaku sehingga konsumen tidak dirugikan dan GAKI pada masyarakat dapat ditanggulangi.

b. Praktis: penelitian ini diharapkan dapat menambah informasi tentang kadar kalium iodat dan air pada garam briket yang beredar di pasar-pasar tradisional Kota Yogyakarta.

B. Tujuan Penelitian Tujuan penelitian ini adalah:

1. Untuk mengetahui kadar rata-rata kalium iodat dan air yang terkandung dalam garam briket yang beredar di pasar-pasar tradisional (pasar Demangan, Kranggan, Pingit, Karangwaru, Legi, Gading, Condro, Sentul, Ngasem, Bringharjo,

Giwangan, dan Lempuyangan) di Kota Yogyakarta yang menjadi sampel pada penelitian ini.

2. Untuk mengetahui apakah kadar kalium iodat dan air sampel sudah sesuai dengan persyaratan SNI 01-3556-2000.

5

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Gangguan Akibat Kekurangan Iodium (GAKI) 1. Pengertian GAKI

GAKI adalah sekumpulan gejala yang dapat ditimbulkan karena tubuh seseorang kekurangan unsur iodium secara terus menerus dalam waktu yang cukup lama. Istilah GAKI digunakan mencakup bukan hanya pembesaran kelenjar gondok saja tetapi semua akibat kekurangan iodium terhadap pertumbuhan dan perkembangan yang dapat dicegah dari penanggulangan kekurangan iodium (Djokomoeljanto, 2002).

2. Prevalensi GAKI

Prevalensi GAKI secara umum dikelompokkan menjadi tiga yaitu ringan, sedang, dan berat.

Tabel I. Kriteria prevalensi GAKI Gambaran Klinis Indikator

Keparahan

G H K TGR

(%) UIE (µg/L) Prevalensi GAKI Prioritas Koreksi Metode Penanggulangan Derajat 0

[Normal] 0 0 0 <5,0 ≥100 Normal -

-Derajat I

[ringan] + 0 0

5,0-19,9 50-99 Ringan Penting

Iodisasi garam; Perbaikan ekonomi Derajat II

[Sedang] ++ + 0

20,0-29,9 20-49 Sedang Segera

Garam beriodium 30-40 ppm; kapsul minyak beriodium Derajat III

[Berat] ++ +++ ++ ≥30,0 <20 Berat Kritis

Kapsul minyak beriodium Keterangan: 0 = tidak ada; + = ringan; ++ = sedang; +++ = sangat berat; G = goiter;

H = hipotiroidisme; K = kretin; TGR = Total Goiter Rate; UIE = rata-rata kadar urin (Arisman, 2003).

(1) upaya jangka panjang : iodisasi garam, peningkatan konsumsi aneka ragam bahan pangan yang bersumber dari laut, dengan melakukan penyuluhan gizi yang seimbang; (2) upaya jangka pendek : suplementasi iodium dan distribusi kapsul minyak beriodium pada daerah endemik sedang dan berat (TGR >20%), misalnya ‘yodiol’ produksi Kimia Farma (Anonim, 2005a).

B. Iodium 1. Definisi Iodium

Iodium adalah zat gizi mikro yang diperlukan oleh tubuh manusia untuk membentuk hormon tiroksin yang berfungsi untuk mengatur pertumbuhan dan perkembangan fisik serta kecerdasan. Iodium merupakan mineral yang diperlukan tubuh dalam jumlah yang relatif sangat kecil, jumlahnya sekitar 15-20 mg. Iodium merupakan unsur pokok dari hormon tiroid: tiroksin (3,5,3’,5’–tetraiodotironin atau T4) dan (3,5,3’– triiodotironin atau T3).

O C C COOH

I

HO

I I

H H H

NH₂

O C C COOH

I

HO

I I

H H H

NH₂ I

3,5,3’–triiodotironin atau T3 3,5,3’,5’–tetraiodotironin atau T4 atau tiroksin Gambar 1. Struktur T3 dan T4 (Arisman, 2003)

Pangan dan Gizi (1998), Angka Kecukupan Gizi (AKG) untuk iodium yang dianjurkan sebagai berikut:

Tabel II. Angka kecukupan gizi untuk iodium

Kisaran Umur Asupan (µg/hari)

Bayi (0-12 bulan) 50-70

Balita & anak

sekolah (1-12 tahun) 70-120

Remaja & dewasa 150

Ibu hamil 175-200

Ibu menyusui 200

(Almatsier, 2002) 2. Sumber Iodium

Di alam iodium terdapat dalam kerak bumi dengan kandungan yang tidak merata di berbagai tempat karena terkikis oleh hujan dari permukaan tanah dan dibawa menuju laut oleh sungai. Iodium akan menguap dari air laut dan terkonsentrasi dalam hujan dan jatuh kembali ke bumi yang sebagian langsung masuk sungai dan kembali ke laut. Air hujan yang jatuh ke tanah akan menambah kandungan iodium dalam tanah tersebut, namun air hujan juga dapat mengikis permukaan tanah terutama tanah yang miring landai sehingga tanah tersebut akan kehilangan iodium, misalnya daerah pegunungan. Biasanya gangguan akibat kurang iodium akan banyak terjadi pada daerah ini (Hetzel, 1996). Perbedaan tanah dengan kadar iodium yang berbeda-beda, pupuk dan lingkungan menyebabkan kandungan iodium dalam bahan makanan sangat bervariasi. Sumber bahan makanan yang berasal dari laut merupakan sumber iodium yang terbaik.

Tabel III. Rata-rata kandungan iodium dalam bahan makanan

Berat Basah (µg/L iodium/g) Berat Kering (µg/L iodium/g)

Bahan Makanan

Rata-rata Kisaran Rata-rata Kisaran

Ikan laut 30 17-40 116 68-194

Ikan air tawar 832 163-3168 3715 417-4591

Kerang 798 308-1300 3866 1292-4987

Daging 50 27-97 -

-Rata-rata Kisaran Rata-rata Kisaran

Serealia 47 22-72 65 34-92

Buah-buahan 18 10-29 154 62-277

Kacang-kacangam 30 23-36 234 223-245

Sayuran 29 12-201 385 304-636

(Anonim, 1996) 3. Penilaian status iodium

Penilaian status iodium digunakan untuk menilai kecukupan asupan iodium dalam tubuh. Kecukupan iodium tubuh dinilai dari iodium yang masuk lewat makanan, sebab tubuh manusia tidak dapat mensintesa iodium. Karena yang dibutuhkan sangat sedikit (dalam ukuran mikro) dan iodium dalam makanan susah untuk diperiksa, maka sebagai indikator kecukupan iodium diperiksa berdasarkan ekskresi iodium dalam urin (Urinary Iodine Excretion/UIE), karena metode ini sangat sensitif kepada perubahan paling akhir dalam hal konsumsi iodium (Anonim ,2001). Kelebihan iodium dalam tubuh terutama dikeluarkan melalui urin dan sedikit melalui feses yang berasal dari cairan empedu. Ekskresi iodium urin dianggap menggambarkan masukan iodium, karena lebih dari 90% iodium diekskresi lewat urin (Dunn, 2002).

Tabel IV. Penilaian status iodium

Rata-rata kadar

urin (µg/L) Asupan Iodium Status Iodium

<20 Tidak cukup Kurang iodium berat

20-49 Tidak cukup Kurang iodium sedang

50-99 Tidak cukup Kurang iodium ringan

100-199 Cukup Optimal

200-200 Lebih dari cukup Risiko hipertiroidisme yang diimbas iodium pada 5-10 tahun ke

depan setelah suplementasi garam beriodium bagi golongan rentan

>300 Berlebihan Risiko hipertiroidisme diimbas iodium dan penyakit tiroid

autoimun

1. Definisi garam beriodium

Garam beriodium adalah garam konsumsi yang komponen utamanya adalah natrium klorida (NaCl) dan mengandung senyawa iodium melalui proses iodisasi serta memenuhi Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3556-2000 dan/atau revisinya (Anonim, 2005b).

2. Peraturan perundang-undangan

Peraturan perundang-undangan yang berkaitan dengan penelitian ini antara lain Undang-Undang RI No.23 tahun 1992 tentang kesehatan. Dalam undang-undang ini khususnya pasal 21 ayat (3) mencantumkan bahwa makanan yang tidak memenuhi persyaratan kesehatan dan atau membahayakan kesehatan dilarang untuk diedarkan dan disita untuk dimusnahkan. Jika melanggarnya maka akan dikenakan pidana penjara paling lama 15 tahun dan denda paling banyak tiga ratus juta rupiah (Anonim, 1992).

Undang-Undang RI No.8 tahun 1999 pasal 4 tentang perlindungan konsumen mencantumkan bahwa masyarakat sebagai konsumen memiliki hak atas kenyamanan, keamanan, keselamatan serta perlindungan dalam mengkonsumsi barang dan/atau jasa, maka sesuai pasal 8 ayat (1a) pemerintah mengatur bahwa pelaku usaha dilarang memproduksi dan/atau memperdagangkan barang dan/atau jasa yang tidak memenuhi atau tidak sesuai dengan persyaratan dan ketentuan peraturan perundang-undangan. Sanksi bagi pelaku usaha yang melanggar ketentuan tersebut, seperti tercantum dalam pasal 62 ayat (1) dapat dipidana penjara paling lama 5 tahun atau denda paling banyak dua miliar rupiah (Anonim, 1999).

garam beriodium, disebutkan bahwa garam yang dapat diperdagangkan untuk keperluan konsumsi manusia adalah garam beriodium yang telah memenuhi Standar Nasional Indonesia (SNI) (Anonim, 1994a). Menurut SNI 01-3556-2000 menyebutkan bahwa kadar iodium untuk konsumsi manusia adalah minimal 30 ppm (mg/kg) sebagai kalium iodat (KIO3) dan kadar air maksimal 7% (Anonim, 2000c).

3. Syarat mutu garam konsumsi beriodium

Di Indonesia, bahan kimia untuk iodisasi yang umum digunakan adalah kalium iodat (KIO3), sesuai sifatnya yang lebih stabil-tidak mudah terurai melepas iodiumnya.

Tabel V. Syarat mutu garam konsumsi beriodium

No Kriteria Uji Satuan Persyaratan

1 Kadar air (H2O) %(b/b) maks. 7

2 Kadar NaCl (natrium klorida) dihitung dari

jumlah klorida %(b/b) min. 94,7

3 Iodium dihitung sebagai kalium iodat (KIO3) mg/kg min. 30

4 4.1 4.2 4.3

Cemaran logam: Timbal (Pb) Tembaga (Cu) Raksa (Hg)

-mg/kg mg/kg mg/kg

-maks. 10 maks. 10 maks. 0,1

5 Arsen (As) mg/kg maks. 0,1

Keterangan: b/b = bobot/bobot(Anonim, 2005b)

4. Pengukuran kandungan iodium garam

Analisa kandungan iodium dalam garam dapat dilakukan dengan pengujian secara kualitatif dan/atau kuantitatif.

1) Kualitatif: Cara uji dengan rapid test dengan larutan iodine test, dengan kesimpulan “ada” iodiumnya bila warna keunguan timbul setelah ditetesi, dan “tidak ada” iodiumnya bila warna garam tidak ada perubahan setelah ditetesi dengan iodine test.

iodometri (Marihati, 2006).

D. Titrimetri

Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri dari pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara stoikiometri dengan zat yang akan ditentukan. Larutan pereaksi itu biasanya diketahui kepekatannya dengan pasti, dan disebut titran atau larutan baku atau larutan standar. Larutan standar biasanya ditambahkan dari dalam sebuah buret. Proses penambahan larutan standar ke dalam larutan zat yang akan ditetapkan disebut titrasi, sampai tercapai titik kesetaraan (ekuivalen) atau titik-akhir teoritis (titik-akhir stoikiometri). Jumlah volume larutan standar yang terpakai untuk mencapai titik kesetaraan ini disebut volume kesetaraan. Titik kesetaraan adalah titik pada saat pereaksi dan zat yang ditentukan bereaksi tepat lengkap secara stoikiometri. Lengkapnya titrasi, lazimnya harus terdeteksi oleh suatu perubahan, yang tak dapat disalah-lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan standar itu sendiri, atau lebih lazim lagi, oleh penambahan suatu reagensia pembantu yang dikenal dengan sebagai indikator. Setelah reaksi antara zat yang ditetapkan dan larutan standar praktis lengkap, indikator harus memberi perubahan visual yang jelas (entah suatu perubahan warna atau pembentukan kekeruhan), dalam cairan yang dititrasi. Titik saat terjadinya hal ini dalam proses titrasi disebut titik akhir titrasi. Pada titrasi yang ideal, titik akhir yang terlihat, akan terjadi berbarengan dengan titik-akhir stoikiometri atau teoritis. Namun, dalam praktek, biasanya akan terjadi perbedaan yang sangat sedikit; ini merupakan sesatan

faktor stoikiometri, maka zat yang akan ditentukan dapat dihitung dengan mudah. 1. Uji kadar kalium iodat menggunakan metode titrasi iodometri

Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kadar kalium iodat dalam garam konsumsi (kuantitatif) menggunakan titrasi iodometri. Reaksi kimia yang terjadi merupakan titrasi oksidasi-reduksi (redoks), yaitu reaksi yang didasarkan pada proses perpindahan elektron antara zat pengoksidasi dan zat pereduksi. Kalium iodat merupakan zat pengoksid. Reaksi antara kalium iodat dan zat pereduksi seperti ion iodida (dari kalium iodida) dalam larutan yang asam (dari asam klorida), akan berhenti pada tahap ketika iodat direduksi menjadi iodin. Iodin yang terbentuk akan direduksi menjadi iodida oleh larutan standar natrium tiosulfat, dimana tiosulfat menjadi tetrationat (Vogel,1994).

KIO3 + 5KI + 6HCl → 6KCl + 3I2 + 3H2O atau

IO3‾ + 5I‾ +6H+→ 3I2 + 3H2O (1) 2Na2S2O3 + I2→ 2NaI + Na2S4O6 atau

I2 + 2S2O32‾ → 2I‾ + S4O62‾ (Day dan Underwood, 1996) (2) Larutan standar sekunder natrium tiosulfat pentahidrat (Na2S2O3.5H2O) mudah diperoleh dalam keadaan murni yang tinggi, tetapi selalu ada sedikit ketidakpastian akan kandungan air yang setepatnya, karena itu zat ini tidak sesuai sebagai standar primer dan merupakan zat pereduksi berdasarkan reaksi setengah sel:

2S2O32‾ → S4O62‾ + 2e (3) Dimana ekuivalen dari natrium tiosulfat pentahidrat (Na2S2O3.5H2O) adalah 1 mol atau

dapat menyebabkan terjadinya penguraian lambat yang disertai pembentukan belerang: S2O32‾ + H+→ HSO3‾ + S (4) Terlebih lagi, penguraian dapat juga disebabkan oleh kerja bakteri (misal, Thiobacillus thioparus), terutama jika larutan telah didiamkan beberapa lama dan terkena sinar matahari. Karena alasan-alasan ini, dianjurkan sebagai berikut :

a) Siapkan larutan dengan air suling yang baru saja dididihkan (air bebas karbon dioksida).

b) Tambahkan 3 tetes kloroform atau 10 mg merkurium (II) iodida per liter; senyawa-senyawa ini memperbaiki daya tahan larutan.

c) Hindarkan singkapan terhadap cahaya, karena ia cenderung mempercepat penguraian (Vogel, 1994).

Kalium bikromat (K2Cr2O7), merupakan zat pengoksid yang digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat. Keuntungannya adalah tidak mahal, sangat stabil baik dalam bentuk padat ataupun larutan, stabil sampai titik leburnya dan dapat diperoleh dalam bentuk yang cukup murni untuk menyiapkan kelarutan standar dengan penimbangan (Day dan Underwood, 1996). Kelemahannya ekuivalen-gram yang relatif kecil dan pembentukan ion Cr3+, yang membuat determinasi titik ekivalensi susah dilakukan karena warnanya yang hijau dalam reaksi. Pemecahannya yaitu larutan ditambahkan air sebelum dititrasi agar warnanya melemah.

dapat dinyatakan sebagai berikut :

Cr2O72‾ + 6I‾ + 14H+ → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O (5) I2 + 2S2O32¯ → 2I¯ + S4O62¯ (Day dan Underwood, 1996) (6) Dimana ekuivalen dari kalium bikromat (K2Cr2O7,) adalah seperenam mol atau 294,18/6 atau 49,030 bobot molekul.

Dalam air panas, butiran kanji pecah dan membentuk dispersi koloid dari β -amilosa yang dapat larut, dan harus dipisahkan dengan pemanasan dari α-amilosa, amilopektin yang tidak larut. Interaksi iodium dengan koloid β-amilosa menghasilkan warna biru intensif yang disebabkan oleh terbentuknya suatu senyawa dalam dari amilosa-amilum dan atom iod. Fraksi amilosa-amilum mempunyai rantai berbentuk spiral/helikal (Gambar 2 dan 3) dan dengan itu membentuk celah berbentuk saluran. Dalam saluran ini terdapat suatu rantai iod linier. Warna biru disebabkan oleh ketujuh electron luar atom iod yang mudah bergerak. Perubahan warna ini reversibel, warna ini akan hilang saat iodium direduksi dengan natrium tiosulfat (Roth dan Blaschke, 1994).

Gambar 3.Struktur skematik kompleks iodium-kanji

Keunggulan kanji yang utama adalah bahwa harganya murah. Keburukan kanji antara lain: (1) bersifat tak dapat larut dalam air dingin; (2) ketidakstabilan suspensinya dalam air; (3) dengan iod memberi suatu kompleks yang tak dapat larut dalam air, sehingga kanji tidak boleh ditambahkan sampai tepat sebelum titik akhir (saat warna kuning mulai memudar), jika larutan kanji ditambahkan ketika konsentrasi iod tinggi, sedikit iod akan tetap teradsorpsi bahan bahkan pada titik akhir sekalipun dan menyebabkan pembacaan yang salah pada titik akhir titrasi (Vogel, 1994).

2. Uji kadar air menggunakan metode karl fischer

Penetapan kadar air dalam kuantitas kecil dilakukan dengan metode titrimetri, menggunakan reagensia Karl Fischer. Prinsip penetapan adalah reaksi kuantitatif antara belerang dioksida pada larutan iodin dalam suatu campuran piridina anhidrat dan metanol anhidrat (dapar) yang bereaksi dengan ion hidrogen dari air dalam dua tahap (Vogel, 1994) :

3C5H5N + SO2 + I2 + H2O → 2C5H5N+HI¯ + C5H5N+SO3¯ (7) piridin piridinum iodida piridin sulfur trioksida

Tahap II :

C5H5N+SO3¯ + CH3OH → C5H5N + HOSO2OCH3 (8) metanol metil sulfat

Pereaksi yang digunakan adalah Karl Fischer yang terdiri dari 2 bagian yaitu solven (Karl Fischer A) yang terdiri dari metanol, piridin, dan belerang dioksida. Titran (Karl Fischer B) yang terdiri dari iodin dan metanol.

Pada pereaksi Karl Fischer, iodin berfungsi sebagai oksidator dan belerang dioksida berfungsi sebagai reduktor sehingga reaksi yang berlangsung yaitu reduksi-oksidasi (redoks). Iodin tereduksi menjadi iodida, dengan adanya air maka iodida akan membentuk HI. Adanya iodida dalam larutan akan menaikkan arus sehingga beda potensial larutan menjadi besar dan kadar air terbaca. H+ dari HI akan mendepolarisasi kutub katoda dari elektroda double platina (pt). Kutub katoda akan menangkap H+ sehingga akan menurunkan potensial sampai mendekati nol (0). Oleh alat, tahap ini dianggap sebagai titik akhir titrasi dan disebut “dead end point”, volume titran dicatat oleh alat. Piridin dan metanol yang terdapat dalam Karl Fischer digunakan sebagai pelarut untuk melarutkan sulfur dioksida dan iodin. Piridin dan belerang dioksida akan membentuk suatu senyawa adisi yang akan mengurangi tekanan uap belerang. Piridin juga akan mengikat hidrogen iodida sebagai piridinum iodida.

Dalam percobaan, terlebih dahulu dilakukan pre-tritrasi dan cek kebocoran. Cek kebocoran pada penelitian ini 14 µg/menit, berarti masuk dalam range 10-50 µg/menit. Pretitrasi dilakukan dengan tujuan untuk menghilangkan air yang ada didalam solven dan

benar air dalam sampel. Cek kebocoran tujuannya untuk mengetahui seberapa besar kebocoran yang terjadi pada alat. Standarisasi bertujuan untuk melihat kejelasan antara pereaksi Karl Fischer dengan jumlah air (Voight, 1994).

E. Validasi Metode

Validasi metode analisis adalah proses terdokumentasi yang menjamin bahwa pelaksanaan metode analisis yang bersifat karakteristik adalah telah sesuai dengan tujuan pelaksanaannya (Mulja dan Hanwar, 2003). Berikut ini adalah parameter-parameter validasi metode analisis dalam penelitian ini.

a. Akurasi

Akurasi dapat diartikan sebagai kedekatan hasil analisis yang diperoleh menggunakan metode analisis tertentu dengan nilai sebenarnya. Penentuan akurasi metode analisis dapat dilakukan dengan cara membandingkan kadar terukur dari sejumlah tertentu senyawa standar yang sengaja ditambahkan ke dalam sampel pada jumlah yang tertentu pula terhadap kadar sampel yang diketahui dari hasil perhitungan atau kadar teoritis. Harga perbandingan tersebut dikenal dengan persen perolehan kembali (recovery) (Anonim, 1995b).

b. Presisi

Presisi berarti metode yang digunakan dapat mengembalikan nilai yang diperoleh sangat dekat dengan nilai sebenarnya. Presisi metode analisis biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku atau simpangan relatif dari beberapa kali penentuan kuantitatif

analisis maka validitas metode tersebut semakin terjamin (Anonim, 1995b). c. Sensitivitas

Sensitivitas metode analisis merupakan kemampuan metode untuk mengidentifikasi perbedaan yang kecil antar konsentrat analit. Faktor yang mempengaruhi sensitivitas ini adalah kemiringan dari kurva baku dan presisi. Misalkan terdapat dua metode dengan tingkat presisi yang sama akan tetapi kemiringan kurva baku keduanya berbeda, maka metode yang lebih sensitif adalah metode yang kemiringan kurva baku yang lebih curam begitu pula sebaliknya (Skoog, 1985).

d. Linearitas

Linearitas adalah rentang kadar terendah sampai kadar tertinggi yang ditentukan dengan metode analisis dan dihubungkan dengan tanggap detektor sehingga memberikan harga koefisien korelasi yang mendekati nilai 1 (satu) (Mulja dan Suharman, 1995). e. Limit deteksi (Limit of Dtection = LOD)

LOD merupakan kadar terkecil analit dalam sampel yang masih dapat dideteksi tetapi tidak secara kuantitatif. Penentuan LOD pada metode instrumental dapat didasarkan signal-to-noise ratio yaitu dengan cara membandingkan respon dari pengukuran analit terhadap respon blangko. Konsentrasi analit yang mampu memberikan respon 2-3 kali respon blangko inilah kemudian yang ditetapkan sebagai LOD.

f. Limit Kuantitasi (Limit of Qauntitation = LOQ)

LOQ merupakan konsentrasi analit terkecil dalam sampel yang masih dapat dianalisis dengan hasil penentuan kuantitatif yang menunjukkan akurasi dan presisi yang memadai. Penentuan LOQ pada metode instrumental dapat didasarkan signal-to-noise

blangko. Konsentrasi analit yang mampu memberikan respon 10 kali respon blangko inilah yang kemudian yang ditetapkan sebagai LOQ.

g. Spesifitas

Spesifitas dapat diartikan sebagai kemampuan dari suatu metode analisis untuk mengukur keberadaan analit dalam sampel secara tepat dan spesifik. Spesifitas memberikan gambaran tentang derajat gangguan oleh matriks sampel terhadap hasil pengukuran analit (Anonim, 1995b)

h. Rentang

Rentang suatu metode analisis adalah interval antara kadar terendah sampai kadar tertinggi analit yang dapat diukur secara kuantitatif menggunkan metode analisis tertentu dan menghasilkan akurasi serta presisi yang memadai. Biasanya rentang mempunyai satuan yang sama dengan satuan yang digunakan pada hasil analisis (misal: persen, ppm) (Anonim, 1995b).

Analisis validasi metode yang digunakan dalam penetapan kadar kalium iodat dalam garam konsumsi dapat ditentukan berdasarkan parameter

1. Akurasi

Akurasi dapat dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery). Nilai perolehan kembali suatu metode analisis dihitung dengan rumus :

recovery (%) =

tis kadarteori

ur kadarteruk

x 100 % 2. Presisi

Presisi biasanya dinyatakan dengan Coefficient of Variation (CV) atau Relative Standard Deviation (RSD). CV dapat dihitung dengan rumus :



SD = ₁

) (

1 2 

  



 n

n

i

Contoh validasi metode yang dilakukan oleh BPOM dengan sampel garam konsumsi.

1. Akurasi

Akurasi dinyatakan dengan % recovery, yaitu dengan cara membandingkan kadar terukur dari sejumlah tertentu senyawa standar yang sengaja ditambahkan ke dalam sampel pada jumlah yang tertentu pula terhadap kadar sampel yang diketahui dari hasil perhitungan atau kadar teoritis.

Penetapan recovery kalium iodat dilakukan dengan membuat 3 macam konsentrasi (20 ppm, 30 ppm, 40 ppm), lakukan replikasi sebanyak 3 untuk masing-masing konsentrasi. Timbang seksama lebih kurang 50,0 mg kalium iodat (KIO3) masukkan ke dalam labu ukur 1 L (konsentrasi 50 ppm) dan larutkan dengan aquades hingga 1 L sebagai larutan stock baku.

Dipipet (20 ml, 30 ml dan 40 ml) dari larutan stock baku, tambahkan aquades hingga 50 ml (konsentrasi 20 ppm, 30 ppm dan 40 ppm). Sambil digojog, tambahkan 2 ml asam fosfat 85%, 0,1 g kalium iodida, dan 2 ml larutan kanji 1%. Segera titrasi dengan natrium tiosulfat 0,005 N hingga dengan penambahan 1 tetes warna biru tepat menghilang. Lakukan replikasi sebanyak 3 kali. Hal tersebut dilakukan untuk memastikan bahwa dengan konsentrasi yang berbeda masih dapat memberikan %

Replikasi Kadar terukur (ppm)

kadar teoritis

(ppm) Recovery (%)

Rentang Recovery (%)

1.1 19,97 99,85

1.2 20,04 99,80

1.3 19,98

20

99,90

99,80-99,90

2.1 30,02 99,94

2.2 20,10 99,70

2.3 29,82

30

99,40

99,40-99,94

3.1 39,88 99,70

3.2 39,21 98,03

3.3 40,20

40

99,50

98,03-99,70 (Anonim, 2008)

Nilai % recovery pada sampel dengan konsentrasi kecil (tabel VI) dikatakan baik bila berada pada rentang 98-102 % (Mulja dan Hanwar, 2003), sehingga dapat dinyatakan bahwa metode titrasi iodometri memiliki akurasi yang baik untuk menetapkan kadar kalium iodat dalam garam konsumsi.

2. Presisi

Nilai presisi sebagai salah satu parameter validitas suatu metode dinyatakan dengan Coefficient of variation (CV). Timbang seksama lebih kurang 50,0 mg kalium iodat (KIO3) masukkan ke dalam labu ukur 1 L (konsentrasi 50 ppm) dan larutkan dengan aquades hingga 1 L sebagai larutan stock baku. Dipipet 30 ml dari larutan stock baku, tambahkan aquades hingga 50 ml (konsentrasi 30 ppm). Sambil digojog, tambahkan 2 ml asam fosfat 85%, 0,1 g kalium iodida, dan 2 ml larutan kanji 1%. Segera titrasi dengan natrium tiosulfat 0,005 N hingga dengan penambahan 1 tetes warna biru tepat menghilang. Lakukan replikasi sebanyak 7 kali. Hal tersebut dilakukan untuk memastikan bahwa dengan konsentrasi yang sama masih dapat memberikan CV yang baik.

No Kadar KIO3 (ppm)

1 30,02

2 30,10

3 29,82

4 31,21

5 31,16

6 30,23

7 29,77

x 30,33

SD 0,60

CV 1,99%

(Anonim, 2008)

Pada tabel VII menunjukkan bahwa nilai CV adalah 1,99 %, masih berada pada nilai CV yang baik yaitu ≤ 2 % (Mulja dan Hanwar, 2003), sehingga dapat dikatakan bahwa metode titrasi iodometri memiliki nilai presisi yang baik untuk menetapkan kadar kalium iodat dalam garam konsumsi.

F. Keterangan Empiris

Diharapkan dapat memperoleh informasi yang benar tentang kadar kalium iodat dan air dari garam briket yang beredar di pasar-pasar tradisional di Kota Yogyakarta.

23 BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian ini merupakan jenis penelitian non eksperimental karena di dalam penelitian ini tidak dilakukan manipulasi pada subyek uji yaitu garam briket.

B. Definisi Operasional

1. Garam briket beriodium adalah garam bentuk bata yang komponen utamanya natrium klorida (NaCl) dan mengandung senyawa iodium melaui proses iodisasi serta memenuhi SNI Nomor 01-3556-2000 dan/atau revisinya.

2. SNI Nomor 01-3556-2000 menyebutkan bahwa kadar iodium dalam garam untuk konsumsi manusia adalah minimal 30 ppm (mg/kg) sebagai kalium iodat (KIO3) dan kadar air maksimal 7%.

3. Uji kadar kalium iodat adalah perhitungan kadar kalium iodat (dalam satuan ppm) pada sampel menggunakan metode titrasi iodometri.

4. Uji kadar air adalah perhitungan kadar air (dalam satuan %) pada sampel menggunakan metode Karl Fisher.

5. Pasar tradisional adalah tempat bertemunya penjual dan pembeli serta ditandai dengan adanya transaksi jual beli secara langsung, bangunan biasanya terdiri dari

kios-kios atau gerai, los dan dasaran terbuka yang dibuka oleh penjual maupun suatu pengelola pasar (Anonim, 2007).

C. Subjek dan Tempat Pengambilan Sampel Penelitian

Subyek penelitian ini adalah garam briket yang berlabel mengandung KIO3. Tempat pengambilan sampel pada penelitian ini adalah beberapa pasar tradisional yang ada di Kota Yogyakarta, yaitu pasar Demangan, Kranggan, Pingit, Karangwaru, Legi, Gading, Condro, Sentul, Ngasem, Bringharjo, Giwangan dan Lempuyangan.

D. Tempat Penelitian

Penelitian dilakukan di laboratorium pangan BPOM Yogyakarta. Penelitian dilakukan dengan didampingi petugas dari BPOM.

E. Teknik Sampling

Tujuan pemilihan sampel ini adalah agar sampel yang dianalisis dapat bersifat representatif, artinya sampel yang dianalisis benar-benar menggambarkan populasi yang diwakilinya. Penelitian ini bersifat deskriptif maka untuk populasi yang sangat kecil diperlukan >23 sampel (Dahlan, 2005).

Pemilihan tempat dan subyek uji pada penelitian ini menggunakan teknik

simple random sampling. Pengumpulan data distribusi garam briket beriodium di beberapa pasar tradisional dilakukan dengan mensurvey semua merk dagang garam briket beriodium yang beredar. Dari hasil survey, dipilih 5 merk dagang yang paling

banyak beredar, kemudian secara random diambil 5 replikasi untuk masing-masing merk dagang yang akan diteliti, total 25 sampel, karena jumlah tersebut sudah menggambarkan karakteristik dari peredaran garam briket beriodium yang dijual dipasar-pasar tradisional di Kota Yogyakarta.

F. Validasi Metode

Pada penelitian ini penulis tidak melakukan validasi metode. Hal ini dikarenakan BPOM telah melakukan validasi metode.

G. Bahan Penelitian

Natrium tiosulfat 0,005 N (Na2S2O3.5H2O), asam fosfat 85% (H3PO4), kalium iodida (KI), natrium klorida p.a.(NaCl p.a), HCl pekat, kanji 1%, sampel garam briket, Karl Fischer Reagent (E. Merck), Karl Fischer Solvent (E. Merck), metanol p.a. (E. Merck).

H. Alat Penelitian

Mortir, neraca analitis, buret mikro 10 dan buret 50 ml, labu ukur 1000 ml, erlenmeyer bersumbat kaca (300 dan 500 ml), shaker, gelas ukur (10 dan 100 ml), pipet volume (2, 10 dan 50 ml), syringe 5 ml, labu ukur 25 ml, Karl Fischer Titrator, dan alat-alat gelas.

I. Tata Cara Penelitian 1. Penggerusan sampel.

Penggerusan sampel garam briket dilakukan dengan menggunakan mortir dan stamper sampai halus, diaduk agar homogen.

2. Penetapan kadar air dalam sampel

a. Prosedur pemakaian alat Karl Fischer Titrator (KF Titrino 703/787, Merk Metrohm)

1). On-kan alat. 2). Pre-titrasi.

Masukkan pereaksi Karl Fischer A dalam beker titrator hingga menyentuh ujung elektroda. Lakukan pre-titrasi sesuai dengan prosedur pemakaian alat. 3). Cek kebocoran

Lakukan sesuai prosedur pemakaian alat. 4). Standarisasi/pembakuan

Lakukan standarisasi/pembakuan sesuai prosedur pemakaian alat dengan memasukkan 2 tetes air ke dalam beker titrator/titration vessel

5). Titrasi blangko.

Kerjakan sesuai dengan prosedur pemakaian alat dengan memasukkan metanol ke dalam beker titrator.

6). Pengujian sampel.

Kerjakan sesuai dengan prosedur pemakaian alat dengan memasukkan sampel garam ke dalam beker titrator.

b. penetapan kadar air

1). Penyiapan sampel. Ditimbang seksama lebih kurang 1 g sampel, dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml, ditambahkan metanol p.a. 10 ml, dikocok dengan shaker selama 30 menit, selanjutnya diendapkan dan diambil dengan pipet volume (sebanyak 2 ml) untuk dibaca kadar airnya dengan menggunakan Karl Fischer Titrator.

2). Pembakuan Reagent Karl Fischer. Dimasukkan 20 ml Karl Fischer solvent dari multiburet ke beker titrasi, air yang diabsorbsi ke dalam Karl Fischer solvent dititrasi dengan Karl Fischer reagent sampai titik akhir. Ditimbang seksama sejumlah air di dalam syringe, diteteskan air dari syringe sebanyak 2 tetes ke dalam beker titrasi, segera dititrasi dengan Karl Fischer reagent sampai titik akhir, baca petunjuk volume titran digital (p ml). Ditimbang kembali sisa air dalam syringe, selisih penimbangan menunjukkan bobot air yang akan dititrasi (q mg), kesetaraan 1 ml reagent Karl Fischer terhadap mg air adalah:

f (faktor) = q / p (mg/ml) dimana: f = faktor air (mg/ml);

q = bobot air (g)→ (mg); p = titran (ml)

3). Titrasi blanko. Diambil metanol dengan syringe sebanyak 2 ml dimasukkan ke dalam beker titrasi, segera dititrasi sampai titik terakhir, baca penunjuk volume titran digital (%).

4). Titrasi penetapan kadar air. Diambil hasil larutan sampel dengan syringe sebanyak 2 ml, dimasukkan ke dalam beker titrasi, segera dititrasi sampai titik akhir, baca petunjuk volume digital. Kadar air dalam sampel dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Ka =

g

v f

b

a ) 10/

(  

x 100 %

Dimana:

a = volume titran pada titrasi sampel (%) b = volume titran pada titrasi blanko (%)

f = faktor kesetaraan 1 ml reagent Karl Fischer terhadap mg air. v = volume syringe (2 ml)

g = bobot sampel (mg)

Ka = kadar air dalam sampel (%) (Anonim, 1994b). 3. Preparasi pereaksi

a. Larutan natrium tiosulfat 0,1 N.

Pembuatan: ditimbang seksama lebih kurang 25 g natrium tiosulfat (Na2S2O3.5H2O), masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml, larutkan dalam air bebas karbondioksida, kemudian encerkan hingga 1000 ml.

b. Larutan natrium tiosulfat 0,005 N.

Pembuatan: dipipet 50 ml larutan natrium tiosulfat 0,1 N kemudian masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml dan encerkan dengan air bebas karbon dioksida hingga 1000 ml.

Standarisasi larutan natrium tiosulfat 0,005 N dengan kalium bikromat (K2Cr2O7) berdasarkan FI IV: ditimbang lebih kurang 50 mg kalium bikromat dengan seksama yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu 120 °C selama 4 jam. Masukkan dalam erlenmeyer bersumbat kaca dan larutkan dalam 50 ml air, tambahkan 1 g kalium iodida, tambahkan 5 ml HCl, segera ditutup. Digojog hingga tercampur. Biarkan selama 10 menit. Bilas tutup dan dinding labu sebelah dalam dengan air (warna ungu pekat). Ambil 2 ml larutan dan larutkan dalam 50 ml air, kemudian titrasi dengan larutan natrium tiosulfat menggunakan buret 50 ml, jika bagian terbesar iod telah bereaksi seperti yang ditunjukkan oleh larutan yang berwarna hijau-kekuningan, tambahkan indikator larutan kanji sehingga warna berubah menjadi biru-kehijauan, lanjutkan titrasi setetes demi setetes sambil digojog terus menerus, sampai 1 tetes mengubah warna dari biru-kehijauan menjadi hijau muda (titik akhir titrasi). Titik akhir titrasi tajam, dan mudah diamati pada cahaya yang baik dengan latar belakang putih. Kesetaraan natrium tiosulfat tiap ml ~ 4,903 mg kalium bikromat. Perhitungan:

N =

903 , 4 1 , 0

  

V

f N B

Dimana: B = bobot kalium bikromat (mg) f = faktor pengenceran

V = volume larutan natrium tiosulfat (ml)

c. Kanji 1%.

Pembuatan: dicampur 1 g kanji dengan 5 ml air, tambahkan ke dalam 100 ml air mendidih sambil diaduk, didihkan selama 3 menit, dinginkan.

4. Penetapan kadar kalium iodat dalam sampel.

Cara penetapan: ditimbang seksama lebih kurang 25 g sampel masukkan ke dalam erlenmeyer, larutkan dalam 125 ml air. Sambil digojok tambah 2 ml asam fosfat 85%, 0,1 gram kalium iodida dan 2 ml kanji 1%. Segera titrasi dengan natrium tiosulfat 0,005 N hingga warna biru tepat hilang menggunakan buret mikro ukuran 10 ml. Asam fosfat akan membebaskan iodin dari iodat pada sampel garam. Penambahan kalium iodida berlebih akan membantu melarutkan iodin karena pada kondisi normal iodium agak sukar larut pada air murni (pelarut). Penambahan kalium iodida akan menyebabkan larutan menjadi berwarna kuning (indikator internal) jika terdapat iodin. Iodin yang terbentuk akan bereaksi dengan natrium tiosulfat (larutan standar). Jumlah natrium tiosulfat yang digunakan proporsional terhadap jumlah iodin yang dilepaskan dari garam. Perubahan warna larutan dari kuning pucat menjadi bening susah untuk dilihat dengan mata, maka digunakan larutan kanji sebagai indikator eksternal yang akan berikatan dengan iodin sehingga membentuk kompleks warna keunguan. Titrasi dengan natrium tiosulfat terus dilakukan hingga warna biru-keunguan pertama kali menghilang dan larutan menjadi jernih yang menunjukkan bahwa iodin bebas telah habis bereaksi dengan natrium tiosulfat.

Penambahan kanji tidak dilakukan di awal titrasi tetapi saat setelah warna larutan menjadi kuning pucat (memudar) pada sampel. Hal ini dilakukan untuk

menghindari ikatan amilum-iodin yang bertambah kuat sehingga perlu dua proses yaitu pembebasan iodin dari amilum dan pengikatan iodin-natrium tiosulfat, sehingga natrium tiosulfat yang digunakan lebih banyak yang dapat menyebabkan pembacaan hasil yang salah, oleh karena itu kanji tidak boleh ditambahkan sampai tepat sebelum titik akhir tercapai.

Cara perhitungan. Hitung kadar kalium iodat terhadap sampel dengan rumus :

B b a

x 0,1784 x

005 , 0

N x

Ka



100 100

x 1000 (mg/kg)

Keterangan :

a = volume natrium tiosulfat yang diperlukan untuk titrasi sampel (ml) b = volume natrium tiosulfat yang diperlukan untuk titrasi blanko (ml) B = bobot sampel garam (g)

N = normalitas natrium tiosulfat yang digunakan untuk titrasi Ka = kadar air dalam sampel garam (%)

0,1784 = kesetaraan kalium iodat tiap ml natrium tiosulfat 0,005 N (Anonim, 1994b).

Blangko: timbang seksama lebih kurang 25 gram natrium klorida murni pereaksi (NaCl p.a.), larutkan dalam 125 ml air, kocok hingga homogen. Tambahkan 2 ml asam fosfat 85 %, 0,1 gram kalium iodida dan 2 ml kanji 1 %. Segera titrasi dengan natrium tiosulfat 0,005 N menggunakan buret mikro ukuran 10 ml hingga warna biru tepat hilang.

J. Analisis Hasil Penelitian

Data yang diperoleh dari hasil penelitian baik penetapan kadar kalium iodat maupun kadar air, kemudian dibandingkan dengan persyaratan yang berlaku yaitu menurut SNI 01-3556-2000, untuk kadar iodium sebagai kalium iodat minimal 30 ppm dan untuk kadar air maksimal 7%.

33

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pemilihan Sampel

Penelitian yang dilakukan bersifat deskriptif, maka untuk populasi berjumlah kecil, sampel yang digunakan > 23 (Dahlan, 2005). Beberapa pasar tradisional di Kota Yogyakarta yang menjadi tempat pengumpulan data adalah pasar Demangan, Kranggan, Pingit, Karangwaru, Legi, Gading, Condro, Sentul, Ngasem, Bringharjo, Giwangan, dan Lempuyangan. Hasil pendataan peneliti, terdapat 12 merk dagang garam briket dengan label bertanda SNI garam beriodium (iodium dihitung sebagai KIO3) yang beredar di pasar-pasar tradisional di Kota Yogyakarta. Dari ke 12 merk garam tersebut dipilih 5 merk yang paling banyak beredar (RM, KN, GDD, NN, KS) dan dilakukan 5 kali replikasi untuk masing-masing merk secara acak dari pasar-pasar yang menjadi tempat penelitian untuk ditetapkan kadar kalium iodat dan air serta kelengkapan pelabelannya, total 25 sampel yang akan diteliti untuk mewakili populasi garam briket. Diharapkan dari hasil pengujian yang diperoleh bisa menggambarkan kadar kalium iodat dan air dari garam briket beriodium yang beredar di tingkat pasar di Kota Yogyakarta.

B. Hasil Penelitian 1. Hasil penetapan kadar kalium iodat

Dari hasil penelitian didapatkan kadar kalium iodat dari sampel garam briket beriodium ditunjukkan pada tabel VIII.

Tabel VIII. Hasil penetapan kadar kalium iodat

Merk Kadar kalium

iodat (ppm) ± SD

Persyaratan (ppm)

Kesesuaian dengan persyaratan RM 15,586 ± 3,467 min. 30 Tidak sesuai

KN 4,960 ± 0,947 min. 30 Tidak sesuai

GDD 7,964 ± 0,952 min. 30 Tidak sesuai

NN 36,059 ± 3,031 min. 30 Sesuai

KS 33,406 ± 3,312 min. 30 Sesuai

Hasil penelitian menunjukkan bahwa rata-rata kadar kalium iodat dalam sampel RM sebesar 15,586 ppm, KN sebesar 4,96 ppm, dan GDD sebesar 7,964 ppm, hal ini tidak sesuai dengan persyaratan SNI 01-3556-2000, sedangkan rata-rata kadar kalium iodat dalam sampel NN sebesar 36,059 ppm dan KS sebesar 33,406 ppm, hal ini sesuai dengan persyaratan SNI 01-3556-2000 yaitu minimal 30 ppm iodium sebagai kalium iodat.

Hasil kadar kalium iodat pada masing-masing sampel berbeda-beda. Hal ini dapat disebabkan karena masalah teknis yang terkait dengan kadar dalam garam konsumsi dipasaran: jumlah kalium iodat yang ditambahkan tidak mencukupi (unsur kesengajaan); proses iodasi yaitu pencampuran antara garam dengan larutan kalium iodat sering kali tidak homogen (unsur ketidak sengajaan); kehilangan kalium iodat saat garam dibuat briket dengan cara pemanasan (unsur ketidak sengajaan); penurunan kadar kalium iodat saat masa pemasaran dan masa penyimpanan di tingkat produsen, distributor dan konsumen (unsur ketidak sengajaan).

2. Hasil penetapan kadar air

Dalam SNI 01-3556-2000 tentang garam konsumsi menyebutkan bahwa kadar air maksimal adalah 7%. Hal ini ditetapkan untuk membatasi jumlah air yang terkandung dalam massa garam (solid), yang dapat meyebabkan massa melarut dan menjadi cair dan garam

bersifat higroskopis, misalkan pada saat kelembapan udara yang tinggi bisa menyerap air dari lingkungannya dan menaikkan kadar air dalam garam.

Tabel IX. Hasil penetapan kadar air

Merk Kadar air

(%)

Persyaratan (%)

Kesesuaian dengan persyaratan

RM 4,556 ± 0,098 maks. 7 Sesuai

KN 3,230 ± 0,103 maks. 7 Sesuai

GDD 4,614 ± 0,191 maks. 7 Sesuai

NN 3,508 ± 0,404 maks. 7 Sesuai

KS 2,824 ± 0,257 maks. 7 Sesuai

Hasil penelitian menunjukkan bahwa rata-rata kadar air dalam sampel RM sebesar 4,556%; KN sebesar 3,230%; GDD sebesar 4,614%; NN sebesar 3,508%; dan KS sebesar 2,824%, hal ini sesuai dengan persyaratan SNI 01-3556-2000. Semua sampel memiliki kadar air di bawah 5%, hal ini baik karena kadar air sangat mempengaruhi kestabilan iodium (dihitung sebagai kalium iodat) dalam garam, dimana semakin tinggi kadar air semakin banyak iodium (dihitung sebagai kalium iodat) yang terlepas dan menguap.

36 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

1. Kadar rata-rata kalium iodat dalam sampel dalam sampel merk RM, KN, GDD, NN dan KS adalah 15,586 ppm; 4,96 ppm; 7,964 ppm; 36,059 ppm dan 33,406 ppm, kadar rata-rata air dalam sampel merk RM, KN, GDD, NN dan KS adalah 4,556 %; 3,230 %; 4,614%; 3,508% dan 2,824%.

2. Tiga merk sampel tidak sesuai dan dua merk sampel sesuai dengan kadar kalium iodat menurut persyaratan SNI. Kelima merk sampel sesuai dengan kadar air menurut persyaratan SNI.

B. Saran

1. BPOM dan instansi yang terkait sebagai pihak yang berwenang untuk dapat meningkatkan pengawasan garam briket yang beredar di masyarakat.

2. Perlu dilakukan penelitian serupa dengan daerah penelitian yang berbeda, seperti di daerah yang tingkat prevalensi gondoknya masih cukup tinggi di Propinsi DIY.

37

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S., 2002, Prinsip Dasar Ilmu Gizi, 261-267, PT. Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.

Anonim, 1992, Undang-Undang Republik Indonesia No.23 Tahun 1992 Tentang Kesehatan, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 1994a, Keputusan Presiden Republik Indonesia No.69 Tahun 1994 Tentang Pengadaan Garam beriodium, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 1994b, Standar Nasional Indonesia No.01-3556-1994 Tentang Garam Beriodium, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 1995a, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 1217-1218, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 1995b, The United States Pharmacopeia 23, Jilid 2, 1982-1984, United States Pharmacopeial Convention, Inc, Rockville.

Anonim, 1996, Trace Element In Human Nutrition and Health, WHO, Geneva.

Anonim, 1999, Undang-Undang Republik Indonesia No.8 tahun 1999 Tentang Perlindungan Konsumen, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Anonim, 2000a, Laporan Monitoring Mutu Garam Beriodium di DIY Tahun 2000, 1-34

Proyek Pengawasan Obat dan Makanan DIY, Badan Pengawas Obat dan Makanan, Yogyakarta.

Anonim, 2000b, Laporan Hasil Survey Konsumsi Garam Beriodium Rumah Tangga 2000, Balai Pusat Statistik, Jakarta.

Anonim, 2000c, Standar Nasional Indonesia No.01-3556-2000 Tentang Garam Beriodium, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 2001, Assesment of Iodine Deficiency Disorders and Monitoring Their Elimination, 2nd Edition: WHO, USA.

Anonim, 2002, Paradigma Sehat Indonesia Sehat 2010, Pusat Promosi Kesehatan Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 2005a, Rencana Aksi Nasional Kesinambungan Program Penanggulangan Kekurangan Iodium, Tim Penanggulangan GAKI Pusat, Jakarta.

Anonim, 2005b, Peraturan Menteri Perindustrian Republik Indonesia No.42 Tahun 2005 Tentang Pengolahan, Pengemasan dan Pelabelan Garam Beriodium, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 2007, Pasar Tradisional, Wikipedia: Ensiklopedia Bebas Berbahasa Indonesia, http://www.wikipedia.go.id . Diakses pada tanggal 27 Oktober 2007.

Arisman, 2003, Gizi Dalam Daur Kehidupan: Buku Ajar Ilmu Gizi, 132-143, EGC, Jakarta.

Dahlan, M.S., 2005, Seri Evidence Based Medicine: Besar Sampel Dalam Penelitian Kedokteran Dan Kesehatan, Seri 2, Arkans, Jakarta.

Day, R.A., dan Underwood, A.L., 1996, Analisa Kimia Kuantitatif, Alih Bahasa: Pudjaatmaka, A.H., Edisi 5, 290-303, Penerbit Erlangga, Surabaya.

Djokomoeljanto, R.J., 2002, Evaluasi Masalah GAKI di Indonesia, Jurnal GAKI: Indonesia Pusat GAKI-IDD Center, FK UNDIP, Semarang.

Dunn, J.T., 2002, The Global Challenge of Iodine Deficiency, Jurnal GAKI: Indonesia Pusat GAKI-IDD Center, Vol. 1, 1-8, FK UNDIP, Semarang.

Hetzel, B.S., 1996, S.O.S. For A Billion – The Nature And Magnitude Of The Iodine Deficiency Disorders, In Hetzel and Pandav, S.O.S. For A Billion – The Conquest of Iodine Deficiency Disorders, 2nd ed, Delhi : Oxford University Press, 18.

Marihati, 2006, Pemantauan Mutu Garam Beriodium, Jurnal GAKI: Indonesia Pusat GAKI-IDD Center, FK UNDIP, Semarang.

Mulja, M., dan Hanwar, D., 2003, Prinsip-Prinsip Cara Berlaboratorium yang Baik, Volume II, No. 2, Majalah Farmasi Airlangga, III(2), 71-76.

Mulja, H.M., dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, 6-11, 19-22, 28, 33, Airlangga University Press.

Ningtyas, E., 2008, Validasi Garam Beriodium: Presisi dan Akurasi,Laporan Penelitian, Badan Pengawas Obat dan Makanan, Yogyakarta.

Roth, H.J., dan Blaschke, G., 1994, Analisis Farmasi, 185-187, UGM Press, Yogyakarta. Skoog, D.A., Holler, F.J., and Nieman, T.A., 1985, Principles of Instrumental Analysis,

471, 801-802, EGC, Jakarta.

Lampiran 1. Distribusi merk dagang garam briket beriodium di pasar-pasar tradisional Kota Yogyakarta Merk dagang garam briket yang beredar

No

Pasar pengambilan

sampel

Kapal samudra

Kapal layar

Goyang duet

Ndang Ndut

Goyang

dan-dut RM GM NG

Bang ndut

Ratu goyang

Dan dut

Kondang Ndut

Jumlah merk/pasar

1 Demangan - - - - + + - - - + 3

2 Kranggan - + - + - - + - - - - + 4

3 Pingit - - - + - - + - - - 2

4 Karangwaru + - - + + - - - + 4

5 Legi + + - + - + + - - - 5

6 Gading - - - - + - + - - - - + 3

7 Condro - - - - + - + - + - - - 3

8 Sentul + - - - + + + + - - + + 7

9 Ngasem + + - + + + - - - - + - 6

10 Bringharjo + + - + + - - + - - - + 6

11 Giwangan + - + + - + - - - + 5

12 lempuyangan + - - + - - - + + - 4

Jumlah Merk 7 4 1 7 7 6 5 2 2 1 3 7

 Lima merk dagang yang paling banyak terdistribusi di pasar-pasar tradisional di Kota Yogyakarta adalah: Kapal Samudra (KS), Ndang-Ndut (NN), Goyang Dan-Dut (GDD), kondang Ndut (KN), dan RM.

o Pembakuan reagen Karl Fischer :

Rep. Spuit + Air (g) Spuit + Sisa (g) Air (g) Air (mg) Titran (ml) Faktor air (mg/ml)

1 8,2449 8,2307 0,0142 14,2 2,792 5,0860

2 8,2275 8,2134 0,0141 14,1 2,746 5,1347

3 8,2088 8,1925 0,0163 16,3 3,202 5,0906

4 8,1876 8,1702 0,0174 17,4 3,392 5,1297

5 8,1668 8,1439 0,0229 22,9 4,489 5,1014

6 8,1372 8,1145 0,0227 22,7 4,462 5,0874

x = 5,1050 SD = 0,2183 CV = 0,43% Catatan: rep .= replikasi Kesetaraan 1 ml reagen Karl Fischer terhadap miligram air adalah :

f =

) ( ) ( ml p mg q

dimana : f = faktor air (mg/ml); q = bobot air (g)→ (mg); p = titran (ml)

Contoh perhitungan: Replikasi 1 =

ml mg 792 , 2 2 , 14

= 5,0860 mg/ml

Replikasi 2 =

ml mg 746 , 2 1 , 14

= 5,1347 mg/ml

x (6)=

6 0874 , 5 1014 , 5 1297 , 5 0906 , 5 1347 , 5 0860 ,

5     

= 5,1050 mg/ml→ f

SD = ₁

) ( 1 2       n n

i

=

_0,02183

CV =



SD

No Bobot Metanol (ml) Titran (%)

1 2 0,089 _{x = 0,0875 → b}

2 2 0,086 SD = 0,00212

CV = 2,42%

o Penetapan kadar air secara Karl Fischer :

Sampel Rep. Bobot kertas (g) Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3 Sampel 4 Sampel 5

Awal 0,5129 0,5052 0,4641 0,4912 0,4748

Awal + Sampel 1,5155 1,5071 1,4668 1,4931 1,4772

Sisa 0,5134 0,5056 0,4645 0,4916 0,4753

Bobot Sampel 1,0021 1,0015 1,0023 1,0015 1,0019 1

Vol Titran (%) 1,919 1,819 1,878 1,845 1,905

Awal 0,4536 0,5112 0,4630 0,4428 0,4207

Awal + Sampel 1,4554 1,5133 1,4651 1,4450 1,4233

Sisa 0,4538 0,5116 0,4632 0,4432 0,4210

Bobot Sampel 1,0016 1,0017 1,0019 1,0018 1,0023 RM

2

Vol Titran (%) 1,902 1,824 1,867 1,865 1,927

Awal 0,5108 0,5329 0,4614 0,4620 0,4925

Awal + Sampel 1,5134 1,5347 1,4625 1,4635 1,4942

Sisa 0,5115 0,5332 0,4620 0,4623 0,4928

Bobot Sampel 1,0019 1,0015 1,0005 1,0012 1,0014 1

Vol Titran (%) 1,402 1,397 1,278 1,328 1,348

Awal 0,4521 0,4277 0,4618 0,4338 0,4646

Awal + Sampel 1,4542 1,4289 1,4632 1,4354 1,4666

Sisa 0,4526 0,4271 0,4623 0,4340 0,4649

Bobot Sampel 1,0016 1,0018 1,0009 1,0014 1,0017 KN

2

Vol Titran (%) 1,364 1,412 1,311 1,330 1,354

Awal 0,5207 0,4999 0,4483 0,5011 0,4650

Awal + Sampel 1,5245 1,5023 1,4498 1,5038 1,4669

Sisa 0,5211 0,5005 0,4485 1,5016 0,4654

Bobot Sampel 1,0034 1,0018 1,0013 1,0022 1,0015 1

Vol Titran (%) 2,010 1,910 1,819 1,899 1,840

Awal 0,5418 0,5028 0,4601 0,4314 0,4617

Awal + Sampel 1,5445 1,5053 1,4621 1,4337 1,4640

Sisa 0,5421 0,5034 0,4605 0,4317 0,4622

Bobot Sampel 1,0024 1,0019 1,0016 1,0020 1,0018 GDD

2

Sampel

Repli-kasi Bobot kertas (g) Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3 Sampel 4 Sampel 5

Awal 0,4113 0,5319 0,4628 0,4409 0,4003

Awal + Sampel 1,4126 1,5341 1,4649 1,4439 1,4015

Sisa 0,4118 0,5322 0,4635 0,4412 0,4008

Bobot Sampel 1,0008 1,0019 1,0014 1,0027 1,0007 1

Vol Titran (%) 1,240 1,439 1,373 1,609 1,647

Awal 0,5708 0,5122 0,4431 0,5033 0,4721

Awal + Sampel 1,5724 1,5145 1,4451 1,5058 1,4736

Sisa 0,5712 0,5128 0,4434 0,5037 0,4727

Bobot Sampel 1,0012 1,0017 1,0017 1,0021 1,0009 NN

2

Vol Titran (%) 1,272 1,428 1,397 1,398 1,634

Awal 0,4432 0,4417 0,4736 0,4008 0,4701

Awal + Sampel 1,4463 1,4435 1,4747 1,4021 1,4714

Sisa 0,4436 0,4425 0,4741 0,4011 0,4706

Bobot Sampel 1,0027 1,0010 1,0006 1,0010 1,0008 1

Vol Titran (%) 1,286 1,205 1,006 1,206 1,240

Awal 0,5204 0,5014 0,4468 0,5152 0,4320

Awal + Sampel 1,5240 1,5029 1,4484 1,5163 1,4338

Sisa 0,5219 0,5016 0,4473 1,5155 0,4324

Bobot Sampel 1,0021 1,0013 1,0011 1,0008 1,0014 KS

2

Vol Titran (%) 1,316 1,218 1,035 1,190 1,228

Catatan : rep. = replikasi

o _{Perhitungan penetapan kadar air :} Ka = g v f b

a ) 10/

(  

x 100 % Keterangan :

a = volume titran pada titrasi penetapan kadar sampel (%) b = volume titran pada titrasi blanko (%)

f = faktor kesetaraan 1 ml reagen Karl Fisher terhadap mg air (mg/ml). v = volume syringe atau pipet volume (2 ml→v)→ 10/2 ml = 5 ml g = bobot sampel (mg)

Contoh perhitungan: RM1.1 =

mg ml x ml mg x 1 , 1002 5 / 1050 , 5 %) 0875 , 0 % 919 , 1 ( 

x 100% = 4,66%

RM1.2 =

mg ml x ml mg x 6 , 1001 5 / 1050 , 5 %) 0875 , 0 % 902 , 1 ( 

(2)

2

o _{Hasil penetapan kadar air secara Karl Fischer} : Kadar air (%)

Merk sampel

sampel 1 sampel 2 sampel 3 sampel 4 sampel 5 x(%) ± SD

RM 4,64 4,42 4,55 4,51 4,66 4,556 ± 0,098

KN 3,30 3,36 3,10 3,17 3,22 3,230 ± 0,103

GDD 4,90 4,68 4,40 4,59 4,50 4,614 ± 0,191

NN 2,98 3,43 3,31 3,86 3,96 3,508 ± 0,404

KS 3,09 2,87 2,40 2,83 2,93 2,824 ± 0,257

Contoh perhitungan :

x (RM) =

5 %) 66 , 4 % 51 , 4 % 55 , 4 % 42 , 4 % 64 , 4 (    

= 4,556%

SD(RM) = 1 ) ( 1 2       n n

i

=

_0,098

x (KN) =

5 %) 22 , 3 % 17 , 3 % 10 , 3 % 36 , 3 % 30 , 3 (    

= 3,230%

SD(KN) = 1 ) ( 1 2       n n

o _{Data penimbangan Natrium tiosulfat (Na2S2O3 . 5H2O) 0,1 N :} Bobot kertas = 0,5204 g

Bobot kertas + Na2S2O3.5H2O = 25,5246 g Bobot kertas + sisa = 0,5224 g _

Bobot Na2S2O3.5H2O = 25,0022 g → Masukkan Na2S2O3.5H2O dalam labu ukur 1000 ml, larutkan dengan air bebas CO2 ad 1000ml.

Untuk membuat Natrium tiosulfat 0,005 N, maka : V1 . N1 = V2 . N2

1000 ml . 0,005 = V2 . 0,1 5 ml = 0,1V2

V2 = 1 , 0

ml 5

V2 = 50 ml → larutkan dengan air bebas CO2 ad 1000 ml. o _{Data penimbangan K2Cr2O7 untuk pembakuan Na2S2O3 0,005 N :}

Bobot Kertas (g) Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3

Awal 0,4612 0,4517 0,4538

Awal + K2Cr2O7 0,5126 0,5039 0,5075

Sisa 0,4614 0,4520 0,4542

Bobot K2Cr2O7 0,0512 0,0519 0,0533

Titran (2/50 ml) 8,10 8,30 8,45

0,005 N 0,005157 0,005101 0,005146

x 0,005135 N

Catatan : menggunakan buret 10,0 ml untuk titrasi pembakuan Perhitungan: 903 , 4 1 , 0     V f N B N

Keterangan: N = normalitas; B = bobot kalium bikromat (mg); V= vol titran (ml); f = faktor pengenceran; dimana tiap ml natrium tiosulfat ~ 4,903 mg kalium bikromat

N1 =

903 , 4 10 , 8 1 , 0 50 / 2 2 , 51  ml x ml x mg

2 903 , 4 30 ,

8 ml

N3 =

903 , 4 45 , 8 1 , 0 50 / 2 3 , 53  ml x ml x mg

= 0,005146 N

x (3) =

3 005146 , 0 005101 , 0 005157 ,

0  

= 0,005135 N

o _{Data Penimbangan Kanji 1%:} Bobot kertas = 0,56791 g Bobot kertas + kanji = 1,5626 g Bobot kertas + sisa = 0,5698 g

Bobot kanji = 1,0028 g → larutkan dalam 2 ml aquades, tambahkan ke dalam 100 ml air mendidih, didihkan selama 3 menit sambil diaduk, dinginkan.

o _{Data penimbangan blangko sampel :}

Bobot Kertas (g) Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3

Awal 0,2278 0,4649 0,4174

Awal + NaCl p.a. 25,2293 25,4664 25,4190

Sisa 0,2282 0,4656 0,4178

Bobot NaCl p.a. 25,0011 25,0008 25,0012

Titran (ml) 0,0 0,0 0,0

x → b 0 ml

o Data penimbangan Sampel untuk uji kadar kalium iodat:

Sampel

Repli-Kasi Bobot kertas (g) Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3 Sampel 4 Sampel 5 Awal 0,4529 0,5258 0,4451 0,4708 0,4122 Awal + Sampel 25,4548 25,5272 25,4463 25,4735 25,4135 Sisa 0,4534 0,5263 0,4455 0,4714 0,4125 Bobot Sampel 25,0014 25,0009 25,0008 25,0021 25,0010 1

Vol Titran (ml) 1,400 2,250 2,150 2,420 1,605 Awal 0,4221 0,4277 0,4512 0,6338 0,4623 Awal + Sampel 25,4243 25,4287 25,4539 25,6355 25,4635 Sisa 0,4225 0,4273 0,4517 0,6340 0,4624 Bobot Sampel 25,0018 25,0014 25,0022 25,0015 25,0011 RM

2

Sampel

Repli-Kasi Bobot kertas (g) Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3 Sampel 4 Sampel 5

Awal 0,5207 0,4999 0,4253 0,5431 0,4650

Awal + Sampel 25,5245 25,5020 25,4261 25,5448 1,4673 Sisa 0,5211 0,5006 0,4255 0,5436 0,4654 Bobot Sampel 25,0009 25,0014 25,0006 25,0012 1,0019 1

Vol Titran (ml) 1,050 0,930 0,760 1,050 1,100

Awal 0,5478 0,5428 0,4601 0,4314 0,4617 Awal + Sampel 25,5482 25,5461 25,4621 25,4337 25,4640 Sisa 0,5471 0,5434 0,4605 0,4316 0,4622 Bobot Sampel 25,0011 25,0017 25,0016 25,0021 25,0018 KN

2

Vol Titran (ml) 0,980 1,150 0,925 1,200 1,220

Awal 0,5207 0,4999 0,4253 0,5431 0,4650

Awal + Sampel 25,5245 25,5020 25,4261 25,5448 1,4673 Sisa 0,5211 0,5006 0,4255 0,5436 0,4654 Bobot Sampel 25,0009 25,0014 25,0006 25,0012 1,0019 1

Vol Titran (ml) 1,050 0,930 0,760 1,050 1,100

Awal 0,5478 0,5428 0,4601 0,4314 0,4617 Awal + Sampel 25,5482 25,5461 25,4621 25,4337 25,4640 Sisa 0,5471 0,5434 0,4605 0,4316 0,4622 Bobot Sampel 25,0011 25,0017 25,0016 25,0021 25,0018 GDD

2

Vol Titran (ml) 0,980 1,150 0,925 1,200 1,220

Awal 0,4813 0,5219 0,4620 0,5009 0,4303 Awal + Sampel 25,4834 25,5241 25,4639 25,5027 25,4313 Sisa 0,4818 0,5222 0,4624 0,5012 0,4308 Bobot Sampel 25,0016 25,0019 25,0015 25,0015 25,0005 1

Vol Titran (ml) 5,250 4,850 5,050 4,850 3,980

Awal 0,5211 0,5722 0,6411 0,5034 0,4421 Awal + Sampel 25,5231 25,5745 25,6432 25,5053 25,4436 Sisa 0,5714 0,5728 0,6414 0,5037 0,4427 Bobot Sampel 25,0017 25,0017 25,0018 25,0016 25,0009 NN

2

Vol Titran (ml) 4,880 4,600 5,120 4,760 4,150

Awal 0,6212 0,4502 0,4260 0,7028 0,5412 Awal + Sampel 25,6228 25,4529 25,4278 25,7045 25,5438 Sisa 0,6216 0,4505 0,4263 0,7031 0,5416 Bobot Sampel 25,0012 25,0024 25,0015 25,0014 25,0022 1

Vol Titran (ml) 4,650 4,750 3,670 4,400 4,880

Awal 0,6112 0,5434 0,4923 0,6612 0,5234 Awal + Sampel 25,6137 25,5455 25,4945 25,6625 25,5257 Sisa 0,6119 0,5436 0,4927 0,6615 0,5238 Bobot Sampel 25,0018 25,0019 25,0018 25,0010 25,0019 KS

2

Vol Titran (ml) 4,770 4,510 3,880 4,230 4,190

o _{Perhitungan penetapan kadar kalium iodat:}

B b a

x 0,1784 x 005 , 0 N x Ka  100 100

x 1000 (mg/kg) Keterangan :

a = volume natrium tiosufat yang diperlukan untuk titrasi sampel (ml) b = volume natrium tiosulfat yang diperlukan untuk titrasi blangko (ml) B = Bobot sampel garam dalam gram

N = normalitas natrium tiosulfat yang digunakan untuk titrasi Ka = Kadar air dalam sampel garam dalam persen (%)

0,1784 = Kesetaraan kalium iodat tiap ml natrium tiosulfat 0,005 N Contoh perhitungan :

RM1.1 =

g ml 0014 , 25 ) 0 400 , 1 ( 

x 0,1784 x

N N 005 , 0 005135 , 0 x 64 , 4 100 100

 x 1000 mg/kg = 10,759 ppm

RM1.2 =

g ml 0007 , 25 ) 0 325 , 1 ( 

x 0,1784 x

N N 005 , 0 005135 , 0 x 64 , 4 100 100

 x 1000 mg/kg = 10,183 ppm

x (2) =

2 ) 183 , 10 759 , 10 ( 

= 10,471 ppm

o _{Hasil penetapan kadar kalium iodat (KIO3) secara titrasi iodometri} :

Kadar kalium iodat (ppm) Merk sampel

sampel 1 sampel 2 sampel 3 sampel 4 sampel 5 x(ppm) ± SD

RM 10,471 17,546 17,525 18,802 13,586 15,586 ± 3,467

KN 3,389 5,915 5,011 5,090 5,396 4,960 ± 0,947

GDD 7,822 7,996 6,459 8,641 8,902 7,964 ± 0,952

NN 38,258 35,856 38,540 36,626 31,019 36,059 ± 3,031

KS 35,617 33,573 28,344 32,543 36,954 33,406 ± 3,312

Contoh perhitungan :

x (RM) =

5 ) 586 , 13 802 , 18 525 , 17 546 , 17 471 , 10 (    

= 15,586 ppm

SD(RM) = 1 ) ( 1 2       n n

Lampiran 4 : Peraturan perundang-undangan

1. Undang-Undang RI Nomor 23 Tahun 1992 tentang kesehatan

Dalam pasal 1 ayat (1), yang dimaksid dengan kesehatan adalah keadaan sejahtera dari badan, jiwa, dan sosial yang memungkinkan setiap orang hidup produktif secara sosial dan ekonomis.

Pada pasal 21, ayat (1), dan (3) tentang pengamanan makanan dan minuman menerangkan bahwa:

(1) pengamanan makanan dan minuman untuk melindungi masyarakat dari makanan dan minuman yang tidak memenuhi ketentuan standard an atau persyaratan kesehatan.

(3) makanan dan minuman yang tidak memenuhi standard an atau persyaratan kesehatan dan atau membahayakan kesehatan sebagaimana dimaksud dalam ayat (1) dilarang untuk diedarkan, ditarik dari peredaran dan disita untuk dimusnahkan sesuai dengan ketentuan dan peraturan perundang-undangan yang berlaku.

Menurut pasal 21 ayat (20, makanan dan minuman yang dikemas adalah makanan dan minuman hasil produksi perusahaan yang tergolong industri berskala besar dan tidak termasuk hasil industri kecil rumah tangga, baik yang menggunakan merk dagang maupun tidak, belum dikenakan sanksi pidana sebagaimana ditentukan dalam undang-undang ini.

Pada pasal 80 ayat (4) huruf a, menerangkan bahwa barang siapa dengan sengaja mengedarkan makanan dan minuman yang tidak memenuhi standard an atau persyaratan dan atau membahayakan kesehatan sebagaimana dimaksud dalam pasal 21 ayat (3), dipidana dengan penjara paling lama 15 (lima belas) tahun dan pidana denda paling banyak Rp. 300.000.000,00 (tiga ratus juta rupiah).

2. Undang-Undang RI Nomor 8 Tahun 1999 tentang perlindungan konsumen

Di dalam pasal 4 undang-undang ini, disebutkan beberapa hak konsumen yang harus dihormati oleh pelaku usaha yaitu:

a. hak atas kenyamanan, keamanan, dan keselamatan dalam mengkonsumsi barang dan/ jasa;

b. hak untuk memilih barang dan/ atau jasa serta mendapatkan barang dan atau jasa tersebut dengan nilai tukar dan kondisi serta jaminan yang dijanjikan;

c. hak atas informasi yang benar, jelas, dan jujur mengenai kondisi dan jaminan barang dan/ atau jasa;

d. hak untuk didengar pendapat dan keluhannya atas barang dan atau jasa yang digunakan;

e. hak untuk mendapatkan advokasi, perlindungan dan upaya penyelesaian sengketa perlindungan konsumen secara patut;

g. hak untuk diperlakukan atau dilayani secara benar dan jujur serta tidak diskriminatif; h. hak untuk mendapatkan kompensasi, ganti rugi dan / atau penggantian apabila barang

dan atau jasa yang diterima tidak sesuai dengan perjanjian atau tidak sebagai mana mestinya;

i. hak-hak yang diatur dalam ketentuan peraturan perundang-undangan lainnya.

Dalam pasal 8 ayat (1a), pelaku usaha dilarang memproduksi dan/atau memperdagangkan barang dan/atau jasa yang tidak memenuhi atau tidak sesuai dengan persyaratan dan ketentuan peraturan perundangan-undangan.

Sanksi bagi pelaku usaha yang melanggar ketentuan tersebut, dicantumkan dalam pasal 62 ayat (1) yaitu dipidana penjara paling lama 5 tahun atau denda paling banyak dua miliar rupiah .

3. Keputusan Presiden RI Nomor 69 Tahun 1994 tentang pengadaan garam beriodium

Dalam pasal 1 disebutkan bahwa garam yang dapat diperdagangkan untuk keperluan konsumsi manusia atau ternak, pengasinan ikan, atau bahan penolong industri pangan adalah garam beriodium yang telah memenuhi Standar Industri Indonesia (SII)/Standar Nasional Indonesia (SNI) .

Pada pasal 2 disebutkan bahwa garam sebagaimana dimaksud dalam pasal 1, sebelum diperdagangkan wajib terlebih dahulu diolah melalui proses pencucian dan iodisasi.

Dalam pasal 4 disebutkan bahwa garam beriodium yang diperdagangkan wajib dikemas dan diberi label.

Pada pasal 5 ayat (2) disebutkan bahwa persyaratan teknis pengolahan, pengemasan dan pelabelan garam beriodium ditetapkan oleh Menteri Perindustrian.

4. Peraturan Mentri Perindustrian RI Nomor 42 tahun 2005 tentang pengolahan, pengemasan dan pelabelan garam beriodium (lampiran II ).

No Kriteria Uji Satuan Persyaratan

1 Kadar air (H2O) %(b/b) maks. 7

2 Kadar NaCl (natrium klorida) dihitung

dari jumlah klorida %(b/b) min. 94,7

3 Iodium dihitung sebagai kalium iodat (KIO3)

mg/kg min. 30

4 4.1 4.2 4.3

Cemaran logam: Timbal (Pb) Tembaga (Cu) Raksa (Hg)

-mg/kg mg/kg mg/kg

-maks. 10 maks. 10 maks. 0,1

5 Arsen (As) mg/kg maks. 0,1

BIOGRAFI PENULIS

Elly Yunia Kartika Dewi, lahir pada tanggal 27 Juni 1983 di Magelang, Jawa Tengah. Anak keempat dari empat bersaudara dari pasangan Ir. Nursalim Machmud Muda dan Murastuti. Pernah menempuh pendidikan di SD Impres 3/77 Rimbo Kaluang Padang pada tahun 1989-1995. Penulis menempuh pendidikan di SMP Negeri 25 Padang pada tahun 1995-1997, kemudian dilanjutkan di SMP Negeri 14 Yogyakarta pada tahun 1997-1998, penulis melanjutkan pendidikan di SMU Muhamadiyah I Yogyakarta pada tahu 1998-2001. Pada tahun 2001 penulis melanjutkan jenjang pendidikan di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.