23
untuk konsentrasi komponen penyusun minyak nilam rakyat dan penelitian yang diperoleh setiap jam penyulingan, Sari dan Sundari 2009 menyimpulkan bahwa
komponen Patchouli alcohol yang tertinggi berada pada jam ke lima dan yang terendah berada pada jam pertama. Menurut
Sari dan Sundari 2009, hal tersebut terjadi karena diperkirakan pada jam pertama minyak yang mengandung komponen-komponen ringan bobot molekul kecil terlebih dahulu keluar dan
berikutnya dilanjutkan dengan komponen-komponen berat bobot molekul besar yang merupakan golongan sesquiterpene dengan berat molekul yang tinggi.
Tabel 7. Syarat Mutu Minyak Nilam Berdasarkan SNI 06-2385-1006 tentang Minyak Nilam. No Jenis Uji
Persyaratan 1
Warna Kuning muda-coklat kemerahan
2 Bobot jenis 20
C20 C
0.950-0.975 3
Indeks bias nD20 1.507-1.515
4 Kelarutan dalam ethanol 90 pada suhu
20 C
Larutan jernih atau opalesensi ringan dalam perbandingan 1:10
5 Bilangan asam
Maksimum 8 6
Bilangan ester Maksimum 20
7 Putaran optik
-48 – -65
8 Kandungan Fe mgkg
Maksimum 25 9
Profil kromatografi nilam menggunakan Kromatografi Gas Cair GLC dan FID detektor
Komponen Minimum Maksimum α -Copaene - 0,5
Patchoulol 30 -
Badan Standarisasi Nasional 2006
2.4 ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DENGAN GC-MS
Minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap. Sifat inilah yang menjadi dasar untuk melakukan analisis komponennya menggunakan cara pemisahan kromatografi.
Menurut Cserhati 2008, prinsip dari Gas Chromatography GC adalah distribusi senyawa volatile
diantara fase diam dan fase gerak. GC hanya dapat digunakan untuk komponen yang mudah menguap dan stabil pada suhu analisis. Pemisahan pada GC juga tergantung pada kolom
yang digunakan. Pemisahan yang sederhana dapat dilakukan pada suhu kolom yang konstan isocratic dan untuk menganalisis komponen yang kompleks suhu tersebut dapat diatur sesuai
program suhu analisis gradien. Detektor yang digunakan untuk GC juga bermacam-macam contoh: Flame Ionization Detector FID, Nitrogen-phorporus, Thermal Conductivity TCD,
Spectrophotometer massa dll. Detektor yang akan digunakan dipilih berdasarkan sensitivitas
dan selektivitasnya. Kromatografi yang digunakan untuk menganalisis minyak atsiri adalah jenis
kromatograf gas dengan spectrophotometer massa sebagai detektor GC-MS. Analisis menggunakan GC merupakan fenomena yang mirip dengan pemisahan suatu komponen kimia.
9
24
Beberapa sifat fisiko-kimia dari suatu molekul menyebabkan mereka dapat bergerak melalui kolom dengan kecepatan yang berbeda. Jika molekul memiliki massa kecil, mungkin perjalanan
lebih cepat. Bentuk molekul juga mungkin mempengaruhi waktu yang dibutuhkan untuk keluar kolom. Sejauh mana komponen yang berbeda atau berhubungan satu sama lain dapat
menyebabkan waktu yang dibutuhkan untuk perjalanan kolom meningkat atau menurun. Interaksi antara molekul sampel dan permukaan kolom dapat menyebabkan molekul yang akan
ditahan di dalam kolom untuk jumlah waktu yang berbeda dari molekul-molekul serupa yang berinteraksi dengan kolom yang berbeda Hittes 2010.
Ketika sampel organik yang teruapkan melewati kamar ionisasi spectrophotometer massa, uap akan ditembak oleh berkas elektron. Elektron-elektron ini mempunyai energi yang
cukup untuk mengeluarkan sebuah elektron dari molekul organik untuk membentuk ion positif ion molekuler. Ion-ion molekuler tidak stabil secara energetika, dan beberapa diantaranya akan
terpecah menjadi bagian-bagian yang lebih kecil, satu bagian ion positif dan bagian lain berupa radikal bebas tak bermuatan. Radikal bebas tak bermuatan tidak akan menghasilkan garis pada
spektrum massa. Hanya partikel-partikel bermuatan yang akan dipercepat, dibelokkan, dan dideteksi oleh spectrophotometer massa. Partikel tak bermuatan ini akan dengan mudah hilang
dalam mesin dan akhirnya terbuang ke pompa vakum Clark 2007. Beberapa penelitian yang menggunakan GC-MS sebagai alat untuk analisis diantaranya
dapat dilihat pada tabel 8 di bawah ini: Tabel 8. Beberapa Penelitian yang Menggunakan GC-MS untuk Meneliti Komponen Minyak
Atsiri yang Terdapat dalam Suatu Bahan. No
Alat dan kondisi proses Komponen utama yang teridentifikasi
1 Brophy et al. 2003 : Shi-madzu GC-MS QP5000; kolom DB-wax dan DB-5, suhu
35 C hingga 220
C kenaikan suhu 3 C
menit Carvacrol, E,E-
α-farnesene, -Caryophyllene dan carvacrol methyl ether dan ekstraksi
menggunakan SPME [E,E- α-farnesene, -
bisabolene, cis-hex-3-en-1-ol dan carvacrol
methyl ether 2 Kaul et al. 1997: GC-MS Packard 439
GC dikombinasikan dengan prosesor Shimadzu CR-3A dan kolom kapiler silika
tipe CP sil 5 CB suhu 60 C hingga 280
C kenaikan 5
C menit Camphene,
limonene, borneol,
isobornyl acetate, -Caryophyllene, intermedeol dan
acorenone
3 Guo-bin et al. 2009 : Agilent 6890N GC5973MSD-SCAN;
HP-5MS; suhu
injection 220°C, program suhu 60
C hingga 150°C; kenaikan 3°Cmenit setelah
3.5 menit Aristolene,
Cuparene, -
Gurjunene, δ- Amorphene,
α-Muurolene, α-Cadinol,
Camphor, -Elemene, τ-Cadinol
4 Sousa et al. 2010 : GC-MS Shimadzu GC-17A;MS QP5050A; kolom DB-5HT;
suhu injector 270 C; suhu detektor 290
C; suhu kolom 60
C 2 menit hingga 180
C 1 menit 4
C menit, kemudian 180 C
hingga 260 C kenaikan 10º Cmenit 10
menit Germacrene
D, Biciclo
Germacrene, Pathulenol,
Eremophilene, Valecene,
Viridiflorene, dan 1,10-di-epi-cubenol
10
25
III. METODE PENELITIAN
