BAB 3
BAHAN DAN METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Bahan – Bahan
- EDTA p.a E. Merck
- NaOH p.a E. Merck
- Eriochrome Black T EBT - Mureksid
- NH
4
Cl p.a E. Merck
- NH
4
OH
p
p.a E. Merck - HCl
p
p.a E. Merck - HNO
3 P
- Termometer Fisher
p.a E. Merck - Akuades
3.2. Alat – Alat
- Buret 25 mL Pyrex
- Statif - Klemp
- Neraca analitik Mettler PM 400
- Alat-alat gelas Pyrex
- Mikro Pipet Pyrex
- Botol akuades - Spatula
- pH meter Beckman
Universitas Sumatera Utara
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Penyediaan Reagen
a. Larutan Standar EDTA 0,01M Sebanyak 3,723 g di-natrium etilendiamin tetraasetat dihidrat dilarutkan dengan
akuades dalam labu takar 1000 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan. b. Larutan Penyangga pH 10
Sebanyak 1,179 g di-natrium etilendiamin tetraasetat dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat dilarutkan dengan 50 mL akuades. Kemudian tambahkan larutan
ini pada 16,9 g ammonium klorida NH
4
Cl dilarutkan dengan 143 mL ammonium hidroksida NH
4
OH
p
dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 250 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan.
c. Larutan NaOH 1 N Sebanyak 40 g NaOH dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 1000 mL sampai
garis tanda dan dihomogenkan. d. Indikator Eriochrome Black T EBT
Sebanyak 200 mg EBT dan 100 g kristal NaCl dicampur dan digerus sampai halus kemudian disimpan dalam botol tertutup rapat.
e. Indikator Mureksid
Sebanyak 200 mg Mureksid dan 100 g kristal NaCl dicampur dan digerus sampai
halus kemudian disimpan dalam botol tertutup rapat. f. Larutan Standar CaCl
2
0,01 M Sebanyak 1 g CaCO
3
anhidrat dilarutkan dengan sedikit HCl 1:1 dalam erlenmeyer 500 mL kemudian ditambahkan 200 mL akuades lalu didihkan beberapa menit
untuk menghilangkan CO
2
. Larutan didinginkan dan ditambahkan beberapa tetes
indikator metil merah dan NH
4
Sebanyak 10 mL larutan standar CaCl OH 3N sampai terbentuk warna jingga kemudian
diencerkan dalam labu takar 1000 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan. g. Standarisasi Larutan Standar EDTA
2
0,01 M dimasukkan dalam gelas erlenmeyer 150 mL dan ditambah dengan 40 mL akuades, 2 mL larutan penyangga pH 10 dan
30 – 50 mg indikator EBT kemudian dititrasi dengan larutan standar EDTA 0,01 M
Universitas Sumatera Utara
sampai warna larutan berubah dari merah keunguan menjadi biru. Konsentrasi larutan standar EDTA dihitung menggunakan rumus sebagai berikut :
M
EDTA 2
2
mL mmol
V V
x M
EDTA CaCl
CaCl
= Dengan pengertian :
M
EDTA
= molaritas larutan baku EDTA mmolmL V
EDTA
= volume larutan baku EDTA mL M
CaCl2
= molaritas larutan CaCl
2
yang digunakan mmolmL V
CaCl2
= volume larutan CaCl
2
yang digunakan mL M
EDTA
9 ,
9 10
. 01
, =
= 0,0101 mmolmL
3.3.2. Prosedur Penentuan Mg + Ca
Sebanyak 10 mL sampel dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer 150 mL kemudian ditambah 2 mL larutan penyangga pH 10 dan seujung spatula indikator EBT.
Kemudian sampel dititrasi dengan larutan standar EDTA 0,01 M secara perlahan- lahan sampai warna larutan berubah dari merah keunguan menjadi biru. Dicatat
banyaknya volume larutan standar EDTA 0,01 M yang digunakan. Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali.
3.3.3. Prosedur Penentuan Kalsium Ca
Sebanyak 10 mL sampel dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer 150 mL kemudian ditambah sedikit demi sedikit NaOH 1N sampai dicapai pH 12 diukur dengan
indikator universal dan seujung spatula indikator Mureksid. Kemudian sampel dititrasi dengan larutan standar EDTA 0,01 M secara perlahan-lahan sampai warna
larutan berubah dari merah muda menjadi ungu. Dicatat banyaknya volume larutan standar EDTA 0,01 M yang digunakan. Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali.
Universitas Sumatera Utara
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Penentuan Mg + Ca
Dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer Ditambahkan 2 mL larutan buffer pH 10
Ditambahkan seujung spatula indikator Eriochrome Black T EBT
Dititrasi dengan larutan standar EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna
dari merah keunguan menjadi warna biru Dicatat volume EDTA 0,01 M yang
digunakan
Catatan : Perlakuan yang sama dilakukan sebanyak 3 kali Greenberg, A.1985
10 mL Sampel
Hasil
Universitas Sumatera Utara
3.4.2. Penentuan Kalsium Ca
Dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer Ditambahkan larutan NaOH 1N
sampai pH 12 Ditambah seujung spatula
indikator Murexid Dititrasi dengan larutan standar EDTA 0,01
M sampai terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi warna ungu
Dicatat volume EDTA 0,01 M yang digunakan
Catatan : Perlakuan yang sama dilakukan sebanyak 3 kali Greenberg, A.1985
10 mL Sampel
Hasil
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Dan Perhitungan
Kategori