atau sambung silang secara fisika dengan anion multivalen turunan dari natrium tripolifosfat TPP, sitrat, dan sulfat Kafshgari dkk., 2011.
TPP dipilih sebagai senyawa sambung silang pada gelasi ionik Kitosan karena sifatnya yang non toksik, mampu membentuk gel dengan cepat, lebih stabil, dan
memiliki karakter penembusan membran yang lebih baik Yu-Hsin Lin dkk., 2008. Selain itu, proses gelasi ionik kitosan dengan TPP sebagai senyawa sambung silang
mudah untuk dilakukan scale-up penjerapan dalam proses pembentukan partikel. Nanopartikel kitosan dipreparasi dengan TPP sebagai senyawa sambung silang
anionik homogen dan kitosan yang memiliki muatan permukaan positif yang membuat keduanya sesuai untuk aplikasi pada adesi mukosa Gan dan Wang, 2007.
Proses modifikasi kitosan dengan TPP ditentukan oleh beberapa faktor, yaitu konsentrasi kitosan, pH TPP dan waktu terjadinya sambung silang Ko dkk., 2003.
Kitosan dengan pKa 6,5 merupakan polikationik, ketika dilarutkan dalam asam, amina bebas dari kitosan akan terprotonasi menghasilkan –NH3
+
. TPP dilarutkan dalam air hingga diperoleh ion hidroksil dan ion tripolifosfat. Ion tersebut dapat bergabung
dengan struktur dari kitosan. Pada penelitian Bhumkar dan Pokharkar 2006 dinyatakan bahwa derajat sambung silang kitosan dan TPP dipengaruhi oleh
keberadaan sisi kationik dan senyawa anionik sehingga pH TPP memiliki peran penting selama proses sambung silang. Proses sambung silang dapat dilakukan pada
dua kondisi pH, yaitu pH 3 dan pH 9. Pada pH 3 hanya dihasilkan ion tripolifosfat yang akan berinteraksi dengan –NH3
+
dari kitosan sehingga pada kondisi tersebut diperoleh kitosan-TPP yang
didominasi oleh interaksi ionik. Sedangkan pada pH 9, dihasilkan ion
hidroksil dan tripolifosfat. Kedua ion tersebut berkompetisi untuk berinteraksi dengan –NH3
+
. Pada kondisi tersebut sambung silang kitosan didominasi
oleh deprotonasi oleh ion hidroksil Bhumkar dan Pokharkar, 2006
2.7 Particle Size Size Analyzer
Ada beberapa cara yang bisa digunakan untuk mengetahui ukuran suatu partikel yaitu:
1. Metode ayakan Sieve analyses 2. Laser Diffraction LAS
3. Metode sedimentasi 4. Electronical Zone Sensing EZS
5. Analisa gambar mikrografi 6. Metode kromatografi
7. Ukuran aerosol submikron dan perhitungan. Sieve analyses analisi ayakan dalam dunia farmasi sering kali digunakan dalam
bidang mikromeritik yaitu ilmu yang mempelajari tentang ilmu dan teknologi partikel kecil. Metode yang paling umum digunakan adalah analisa gambar mikrografi.
Metode ini meliputi metode mikroskopi dan metode holografi. Alat yang sering digunakan biasanya SEM, TEM dan AFM. Namun seiring dengan dengan
berkembangnya ilmu pengetahuan yang lebih mengarah ke era nanotekmologi, para peneliti mulai menggunakan Laser Diffraction LAS. Metode ini dinilai lebih akurat
untuk bila dibandingkan dengan metode analisa gambar maupun metode ayakan, terutama untuk sampel – sampel dalam orde nanometer maupun submicron
Lusi,2011 Contoh alat yang menggunakan metode LAS adalah Particle Size Analyzer PSA,
Metode LAS bisa dibagi dalam dua metode yaitu : 1.
Metode Basah : metode ini menggunakan media pendispersi untuk mendispersi material uji.
2. Metode kering : metode ini memanfaatkan udara atau aliran udara untuk
melarutkan partikel dan membawanya ke sensing zone. Metode ini baik digunakan untuk ukuran yang kasar, dimana hubungannya antar partikel lemah
dan kemungkinan untuk beraglomerasi kecil. Keunggulan penggunaan Particle Size Analyzer PSA untuk mengetahui ukuran
partikel : 1.
Lebih akurat, pengukuran partikel dengan menggunakan PSA lebih akurat jika dibandingkan dengan pengukuran partikel dengan alat lain seperti XRD. Hal
ini dikarenakan partikel didispersikan kedalam media sehingga ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari single particle.
2. Hasil pengukuran dalam bentuk distribusi, sehingga dapat menggambarkan
keseluruhan kondisi sample. 3.
Rentang pengukuran dari 0.6 nanometer hingga 7 mikrometer.
Gambar 2.3 Instrumentasi PSA Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA biasanya menggunakan metode basah.
Metode ini dinilai lebih akurat jika dibandingkan dengan metode kering ataupun pengukuran partikel dengan metode ayakan dan analisa gambar. Terutama untuk
sampel-sampel dalam orde nanometer dan submicron yang biasanya memiliki kecenderungan aglomerasi yang tinggi. Hal ini dikarenakan partikel didispersikan
kedalam media sehingga pertikel tidak saling beraglomerasi menggumpal. Dengan demikian ukut=ran partikel yang terukur adalah ukuran dari single particle. Selain itu
hasil pengukuran dalam bentuk distribusi , sehingga hasil pengukuran dapat diasumsikan sudah menggambarkan keseluruhan kondisi sampel. Beberapa analisa
yang dilakukan antara lain : 1.
Menganalisa ukuran partikel 2.
Menganalisa nilai zeta potensial dari suatu larutan sampel 3.
Mengukur tegangan permukaan dari partikel clay bagi industry keramik dan sejenisnya. Dimana hal ini akan berpengaruh pada struktur lapisan clay.
4. Mengetahui zeta potensial coagulant untuk proses coagulasi partikel pengotor
bagi industri WTP Water Treatment Plant 5.
Mengetahui ukuran partikel tegangan permukaan dari densitas pada emulsi yang digunakan produk-produk industri beverage. Nanortim,2010
2.8 Ball Mill