Sirup Analisis Multikomponen Secara Spektrofotometri UV

6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

A. Sirup

Sirup adalah larutan oral yang merupakan sediaan cair yang dibuat untuk pemberian oral, mengandung sukrosa tidak kurang dari 64,0 dan tidak lebih dari 66,0 atau gula lain kadar tinggi dengan atau tanpa bahan pengaroma, atau pewarna yang larut dalam air atau campuran kosolven-air Anonim, 1979; Anonim, 1995. Sirup yang mengandung bahan pemberi rasa tapi tidak mengandung zat-zat obat bahan aktif dinamakan pembawa. Sirup dimaksudkan pembawa yang memberikan rasa enak pada zat obat yang ditambahkan kemudian, baik dalam peracikan resep atau dalam pembuatan formula standar. Sedangkan sirup obat adalah sirup yang mengandung bahan terapeutik atau bahan obat Ansel, 1989. Kandungan sakarosa dalam sirup terletak antara 50 sampai 65 , akan tetapi umumnya terletak antara 60 sampai 65 . Dalam larutan gula yang jenuh kira-kira 66 tidak memungkinkan pembentukan jamur karena dengan larutan berkonsentrasi tinggi, air yang penting untuk perkembangan jamur ditarik melalui osmosis. Atas dasar ini sediaan dengan sukrosa berkonsentrasi tinggi dinilai lebih baik. Meskipun demikian harus diperhatikan, bahwa dengan meningkatnya kandungan gula dari sirup dapat menyebabkan berkurangnya kelarutan bahan obat tertentu Voight, 1995.

B. Parasetamol, Guaifenesin, Klorfeniramin maleat

Parasetamol, guaifenesin dan klorfeniramin maleat sering dijumpai dalam sediaan farmasi untuk mengatasi batuk dan pilek. Kebanyakan batuk dan pilek disebabkan oleh infeksi virus pada saluran pernafasan bagian atas ISPA. Penyakit ini sebenarnya dapat sembuh dengan sendirinya, namun masyarakat memilih untuk mengkonsumsi obat-obatan untuk mengurangi gejala yang timbul. Obat-obatan ini dapat diperoleh tanpa menggunakan resep dokter Over the CounterOTC Blenkinsoop et al., 2009. Obat batuk dan pilek merupakan salah satu segmen terbesar obat OTC. Dengan adanya peningkatan kebutuhan obat batuk dan pilek, maka mendorong kompetisi perusahaan-perusahaan farmasi untuk memproduksi obat-obatan tersebut. Dengan demikian diperlukan pula metode analisis yang cepat, handal dan sederhana untuk menganalisis obat-obat batuk dan pilek multikomponen tersebut Sawant dan Borkar, 2012.

1. Parasetamol

Parasetamol PCT Gambar 1 dengan rumus kimia C 8 H 9 NO 2 BM 151,2 berbentuk kristal atau serbuk berkristal, sedikit larut dalam air dingin, lebih larut dalam air panas; larut dalam etanol, metanol, dimetilformamid, etilen diklorid, aseton, dan etil asetat; sangat sedikit larut dalam kloroform; sedikit larut dalam eter; praktis tidak larut dalam petroleum eter, pentane, dan benzen. Spektrum UV parasetamol pada larutan asam mempunyai panjang gelombang maksimal di sekitar 245 nm dengan nilai � 1 1 = 688, pada larutan alkali 257 nm � 1 1 = 715 Moffat et al., 2004. Gambar 1. Struktur Parasetamol 2. Guaifenesin Guaifenesin GG Gambar 2 dengan rumus kimia C 10 H 14 O 4 BM 198,2 berbentuk kristal putih atau sedikit kristal abu-abu atau agregrat yang berbentuk kristal. Kelarutan guaifenesin adalah 1 g dalam 33 mL air, 1 g dalam 11 mL etanol, 1 g dalam 11 mL kloroform, 1 g dalam 100 mL eter, larut dalam gliserol dan propilen glikol, sebagian larut dalam benzen, praktis tidak larut dalam petroleum eter. Spektrum UV guaifenesin pada larutan asam mempunyai panjang gelombang maksimal di sekitar 273 nm dengan nilai � 1 1 = 125 Moffat et al., 2004. Gambar 2. Struktur Guaifenesin

3. Klorfeniramin Maleat

Klorfeniramin maleat CTM Gambar 3 dengan rumus kimia C 16 H 19 CIN 2 , C 4 H 4 O 4 BM 390,9 berbentuk serbuk kristal putih, larut 1 mgmL dalam 300 mL ethanol, 1 mgmL dalam 240 mL Kloroform, 1 mgmL dalam 160 mL air, 1 mgmL dalam 130 mL metanol, sukar larut dalam benzen dan eter. Klorfeniramin maleat memiliki absorbansi pada panjang gelombang 265 nm dalam pelarut asam dengan nilai � 1 1 = 302, dan pada panjang gelombang 262 nm pada pelarut basa dengan nilai � 1 1 = 205 Moffat et al., 2004. Gambar 3. Struktur Klorfeniramin Maleat C. Spektrofotometri UV-Vis Spektrofotometri ultraviolet-visibel UV-Vis adalah salah satu teknik analisis fisika-kimia yang mengamati tentang interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik pada daerah panjang gelombang 190-380 nm UV atau 380- 780 nm Vis Mulja dan Suharman, 1995. Spektrofotometri UV adalah pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia pada panjang gelombang λ 190-380 nm Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995. Prinsip kerja spektrofotometri UV-Vis berdasarkan interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan atom, ion, atau molekul. Serapan atom menyebabkan peralihan atau transisi elektronik, yaitu peningkatan energi elektron dari keadaan dasar ground state ke satu atau lebih tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi excited state. Transisi terjadi jika energi yang dihasilkan oleh radiasi sama dengan energi yang diperlukan untuk melakukan transisi Watson, 2003. Pada umumnya prinsip kerja spektrofotometri adalah berdasarkan atas interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan materi. Materi dapat berupa atom, ion atau molekul, sedangkan radiasi elektromagnetik merupakan salah satu jenis energi yang ditransmisikan dalam ruang kecepatan tinggi Khopkar, 1990. Interaksi radiasi elektromagnetik dengan bahan yaitu bila cahaya jatuh pada senyawa maka sebagian dari cahaya diserap oleh molekul-molekul sesuai struktur dari molekul. Setiap senyawa mempunyai tingkatan tenaga yang spesifik. Semua molekul dapat menyerap radiasi elektromagnetik di daerah UV-Vis karena memiliki elektron sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi. Sementara panjang gelombang yang menunjukkan terjadinya serapan tergantung pada kuat lemahnya ikatan elektron dalam molekul Day and Underwood, 1986. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI Spektrofotometer double beam Gambar 4 merupakan pengembangan dari spektrofotometer single beam karena keterbatasan yang dimiliki oleh spektrofotometer single beam. Gambar 4. Instrumentasi spektrofotometri UV double beam Spektrofotometer double beam memiliki dua sinar yang dibentuk oleh potongan cermin yang digunakan untuk memecah sinar. Sinar pertama melewati larutan blanko dan sinar kedua melewati sampel. Dengan dilakukannya sistem ini maka spektrofotometer double beam dapat mengkoreksi perubahan respon absorbansi akibat perbedaan intensitas cahaya, fluktuasi pada kelistrikan instrumen dan absorbansi blanko Haven et al., 1994. Penyerapan absorpsi sinar UV dan sinar tampak umumnya dihasilkan oleh eksitasi elektron-elektron ikatan, sehingga panjang gelombang pita yang menyerap dapat dihubungkan dengan ikatan yang ada dalam suatu molekul. Dalam spektrofotometer UV-Vis, suatu radiasi dikenakan pada larutan sampel dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya. Radiasi yang diserap oleh sampel ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan dengan yang diserap. Serapan terjadi jika radiasifoton yang mengenai sampel memiliki energi yang sama dengan energi yang diperlukan untuk perubahan tenaga. Kekuatan radiasi dapat mengalami penurunan dengan adanya penghamburan dan pemantulan cahaya Rohman, 2012. Kesalahan dalam pengukuran menggunakan spektrofotometer dapat ditimbulkan oleh beberapa hal, antara lain: adanya bekas jari yang menempel pada dinding kuvet, adanya gelembung gas atau partikel yang tidak larut yang berada dalam jalan optis, stabilitas sampel serta konsentrasi analit. Untuk meminimalkan kesalahan tersebut salah satunya dengan cara mengendalikan konsentrasi analit sehingga didapatkan nilai serapan antara 0,2-0,8. Persentase kesalahan analisis yang dihasilkan pada pembacaan serapan 0,2-0,8 yang masih dapat diterima yaitu sebesar 0,5-1 Mulja dan Suharman, 1995.

D. Analisis Multikomponen Secara Spektrofotometri UV

Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu metode pengukuran berdasarkan pada interaksi radiasi elektromagnetik dengan sampel di daerah panjang gelombang 200-800 nm. Berbagai publikasi telah melaporkan analisis parasetamol, guaifenesin dan klorfeniramin maleat secara spektrofotometri UV-Vis, dalam campuran dengan obat lain, terutama dihubungkan dengan perkembangan perangkat lunak kemometrika Khosayand, 2008. Khosayand et al. 2008 telah berhasil menetapkan kandungan parasetamol, ibuprofen dan kafein dalam sediaan farmasi kapsul secara bersama-sama menggunakan spektrofotometri UV yang dikombinasikan dengan kemometrika kalibrasi multivariat PLS dan principal component-artificial neural network. Yani Ardiyanti 2014 telah berhasil melakukan analisis penetapan kandungan parasetamol, guaifenesin dan klorfeniramin maleat secara simultan dengan menggunakan metode kombinasi antara spektrofotometri UV dan kemometrika kalibrasi multivariat PLS dalam sediaan tablet. Hasil uji yang didapatkan untuk parasetamol 639,38 mgtab ± 0,82, guaifenesin 102,61 mgtab ± 1,45 dan klorfeniramin maleat 1,98 mgtab ± 2,64. Penggunaan kalibrasi multivariat-spektrofotometri UV telah dilaporkan untuk analisis parasetamol, difenhidramin serta fenilpropanolamin, yang mana parasetamol adalah komponen dalam jumlah banyak, sementara dua lainnya dalam jumlah sedikit. Analisis campuran ini dapat dilakukan tanpa pemisahan terlebih dahulu dengan kalibrasi multivariat PLS terhadap spektra campuran ketiganya. Meskipun rasio molaritas parasetamol dengan lainnya adalah 38 : 1 dengan difenhidramin dan 25 : 1 dengan fenilpropanolamin, akan tetapi keduanya dapat dianalisis dengan akurasi dan presisi yang baik tanpa adanya gangguan dari bahan tambahan tablet Goicoechea dan Olivieri, 1999. Peneliti ini juga melaporkan bahwa penggunaan CLS kurang memuaskan karena rendahnya nilai absorbansi komponen- komponen minor. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

E. Kemometrika