Scanning spektra standar Pemilihan interval dan panjang gelombang pengukuran untuk set kalibrasi Penyiapan larutan set kalibrasi

skala 20-200 µL dan 100-1000 µL merk Socorex®, pipet volum dengan ukuran 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL, serta gelas-gelas yang lazim digunakan dalam laboratorium analisis kimia yang terdapat di laboratorium di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.

F. Tata Cara Penelitian

Penelitian ini merupakan proses penetapan kadar parasetamol, guaifenesin dan klorfeniramin maleat dalam sediaan sampel sirup dengan metode kombinasi spektrofotometri UV-kalibrasi multivariat tanpa tahap pemisahan. Analisis secara spektrofotometri UV-kalibrasi multivariat dilakukan dengan cara:

1. Scanning spektra standar

Scanning standar dilakukan dengan membuat standar parasetamol, guaifenesin dan klorfeniramin maleat dengan konsentrasi 5 µgmL dan dilakukan scanning spketra pada panjang gelombang 220-400 nm.

2. Pemilihan interval dan panjang gelombang pengukuran untuk set kalibrasi

a. Dilakukan pengamatan spektra dari hasil pengukuran campuran standar parasetamol, guaifenesin dan klorfeniramin maleat. Kemudian dipilih rentang panjang gelombang saat campuran senyawa mulai memberikan serapan sampai campuran memberikan serapan mendekati nilai 0. b. Rentang panjang gelombang yang dipilih adalah 220-310 nm. Interval pengukuran yang dipilih adalah 2 nm agar diperoleh data pengamatan dalam jumlah yang cukup untuk dapat menggambarkan hubungan variabel. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

3. Penyiapan larutan set kalibrasi

a. Standar parasetamol, guaifenesin dan klorfeniramin maleat masing-masing ditimbang seksama 50 mg, dimasukkan dalam labu takar 100 mL, dilarutkan dengan pelarut akuades, disonikasi selama 15 menit, dan ditambahkan dengan pelarut sampai batas tanda. b. Dibuat 20 larutan model kalibrasi dengan cara setiap larutan standar intermediet dipipet sejumlah tertentu, dimasukkan dalam labu takar 10 mL dan diencerkan dengan pelarut akuades hingga diperoleh kadar sesuai Tabel III untuk set kalibrasi. Tabel III. Komposisi campuran sintetik parasetamol PCT, guaifenesin GG dan klorfeniramin maleat CTM untuk model kalibrasi. No PCT µgmL GG µgmL CTM µgmL No PCT µgmL GG µgmL CTM µgmL 1 5,0 3,0 9,0 11 13,0 11,0 14,0 2 12,0 11,0 13,0 12 4,0 19,0 6,0 3 10,0 15,0 10,0 13 6,0 8,0 8,0 4 15,0 12,0 20,0 14 4,0 5,0 7,0 5 11,0 11,0 8,0 15 13,0 8,0 14,0 6 6,0 7,0 20,0 16 9,0 7,0 2,0 7 8,0 17,0 10,0 17 3,0 16,0 7,0 8 8,0 6,0 15,0 18 8,0 5,0 6,0 9 10,0 16,0 3,0 19 2,0 17,0 16,0 10 15,0 17,0 8,0 20 2,0 6,0 15,0

4. Pembuatan Standar Adisi CTM