BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
4.1 Kesimpulan
Metode KCKT dengan fase gerak larutan Dapar Amonium Asetat pH 4 dan Metanol dapat memisahkan campuran Paracetamol, Kafein dan Asetosal
dalam tablet dan puyer. Perbandingan fase gerak Dapar Amonium Asetat pH 4 dan Metanol 95:5
dengan laju alir 0,8 mlmenit dapat menghasilkan pemisahan yang baik dengan waktu tambat 4,980 untuk Parasetamol, 6,992 untuk Kafein dan 7,934 untuk
Asetosal ; theoritical plate 7438,586 untuk Parasetamol, 8899,799 untuk Kafein dan 9338,990 untuk Asetosal yang memenuhi persyaratan USP XXX 2007.
Hasil uji validasi KCKT pada penetapan kadar campuran Paracetamol, Kafein dan Asetosal dalam tablet secara simultan memberikan hasil akurasi dan
presisi yang kurang baik. Dimana untuk Parasetamol memenuhi persyaratan karena berada diantara rentang 98 - 102 yaitu 101,62, sedangkan untuk
Kafein dan Asetosal tidak memenuhi persyaratan karena berada pada rentang 103,23 untuk Kafein dan 89,58 untuk Asetosal. Hal ini dikarenakan
kemungkinan adanya kesalahan peneliti pada saat penimbangan sampel dan pengenceran yang sangat berpengaruh pada hasil validasi sebagaimana yang
terdapat pada Farmakope Indonesia Edisi III kasalahan pada penimbangan yang diperkenankan tidak lebih dari 0,1 dari jumlah yang ditimbang. Dengan
demikian metode ini sebenarnya dapat digunakan pada validasi dan dapat digunakan untuk penetapan kadar campuran Paracetamol, Kafein dan Asetosal
dalam tablet.
4.2 Saran
Disarankan agar dilakukan penelitian lebih lanjut menggunakan fase gerak yang lain yang terdapat pada literatur.
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2008. Pedoman Penulisan Skripsi. Fakultas Farmasi. Universitas Sumatera Utara.
Anonim. 2007. The United States Pharmacopeia 30
th
Edition. National Formulary. United States Pharmacopeia Convention. Hal. 3243.
Anonim. 1994. Chemistry Manufacturing Controls Coordinating Committee. Validation of Chromatographic Methods, Reviewer Gguidance.
Rockville: Center for Drug Evaluation and ResearchCDER, Food and Drug AdministrationFDA. Pages 12,25.
Ditjen POM. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 254-255, 650 – 651, 1009.
Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Reviw Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian, Volume I
3. Hal.117-135. Indrayanto, G; Sunarto, A; Adriani, Y. Simultaneous assay of phenilpropolamine
hydrocholoride, Caffein, Parasetamol, glycerylguayacolate and chlorphenilamine in silibat tablet using HPLC with diode array
detection. J. Pharm. Biomed. Anal., 1995,13,1555 – 1559.
Poole, C.F. 2003. The Essence of Chromatography. Amsterdam: Elsevier Science B.V. Page 68-69
Rohman, A. 2007. Kimia Faramasi Analisis. Yogyakarta. Penerbit: Pustaka pelajar. Hal.18.
Snyder, L. And Kirkland, J. 1979. Introduction to Modern Liquid Chromatography. 2
nd
edition, By Jhon Wiley and Son. London. Page. 554.
Sudaryo. 2001. Pengantar Kromatografi. Surabaya. BBPOM Surabaya. Hal 4-14.
Tjay Rahardja. 2002. Obat-Obat Penting. Edisi kelima. Jakarta. Penerbit PT. Elex Media Komputindo. Hal. 140.
Wibisono, Y. 2005. Metode Statistik. Yogyakarta. Gajah mada. Univercity Press. Hal. 449-454.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. Gambar Instrumen KCKT dan Syringe 100 µl
Seperangkat instrumen KCKT Shimadzu Corp dan komputer Hewlett-Packard sebagai perangkat pendukung.
Syring 100 µl
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar Perangkat Pendukung Penelitian Lainnya
Sonifikator Bronson 1510
Pompa Vakum Gast DOA-P604-BN serta seperangkat penyaring sampel dan
fese gerak Whatman Ltd.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Spektrum Inframerah Parasetamol pada literatur Pharmaceutical
Sub stance UVIR
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Spektrum Inframerah Kafein pada literatur Pharmaceutical Sub stance
UVIR
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Spektrum Inframerah Asetosal pada literatur Pharmaceutical Sub
tance UVIR
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6.
Kromatogram Penyuntikan Paracetamol, Kafein dan Asetosal baku untuk mencari Perbandingan Fase Gerak Larutan Dapar Amonium Asetat pH4
dan Metanol yang optimum untuk analisis
Perbandingan fase gerak larutan Dapar Amonium Asetat pH4: Metanol 95:5 dengan tekanan 129 kgfcm
2
Perbandingan fase gerak larutan Dapar Amonium Asetat pH4: Metanol 90:10 dengan tekanan 131 kgfcm
2
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. lanjutan
Perbandingan fase gerak larutan Dapar Amonium Asetat pH4: Metanol 80:20 dengan tekanan 149 kgfcm
2
Perbandingan fase gerak larutan Dapar Amonium Asetat pH4: Metanol 70:30 dengan tekanan 169 kgfcm
2
Kromatogram diatas merupakan hasil penyuntikan larutan Parasetamol, Kafein dan Asetosal baku dalam upaya mencari perbandingan fase gerak Dapar
Amonium Asetat pH4: Metanol yang optimal untuk analisis menggunakan KCKT dengan kolom Shim-Pack VP-ODS 4,5 x 250 mm, volume penyuntikan 20 µ l,
laju alir 0,8 mlmenit, detektor UV pada panjang gelombang 257 nm dan sensitifitas 1,000 AUFS.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7.
Kromatogram Penyuntikan Paracetamol, Kafein dan Asetosal baku dalam upaya mencari Laju Alir yang Optimum untuk Analisis
Laju Alir 0,5 mlmenit dengan tekanan 112 kgfcm
2
Laju Alir 0,6 mlmenit dengan tekanan 120 kgfcm
2
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Lanjutan
Laju Alir 0,7 mlmenit dengan tekanan 152 kgfcm
2
Laju Alir 0,8 mlmenit dengan tekanan 164 kgfcm
2
Kromatogram di atas merupakan hasil penyuntikan larutan Parasetamol, Kafein dan Asetosal baku dalam upaya mencari laju alir yang optimum untuk
analisis menggunakan KCKT dengan kolom Shim-Pack VP-ODS 4,5 x 250 mm, volume penyuntikan 20 µ l, perbandingan fase gerak larutan Dapar Amonium
Asetat pH4: Metanol 95:5, detektor UV pada panjang gelombang 257 nm dan sensitifitas 1,000 AUFS.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Perhitungan persamaan regresi dari kurva Kalibrasi Parasetamol,
Kafein dan Asetosal yang diperoleh dengan KCKT pada panjang gelombang 257 nm.
a. Parasetamol
Data hasil Penyuntikan Larutan Parasetamol baku yang diperoleh dengan KCKT
Tabel konsentrasi X vs Luas Area Y untuk Parasetamol baku
No X
Y XY
X² Y²
1 60
2829442.1 169766526
3600 8,00574259725
2 80
3386628.3 270930264
6400 11,4692512428
3 100
4194584.0 419458400
10000 17,594534933056
4 120
5001208.4 600144960
14400 25,012081459264
5 140
5713693.0 799917020
19600 32,646287698249
∑ 500
21125555.8 2260217218
54000 94727901931148.9
b aX
Y +
=
2 2
X X
n Y
X XY
n a
Σ −
Σ Σ
Σ −
Σ =
Lampiran 8. Lanjutan No
Konsentrasi µgml Luas Puncak
1 60
2829442,1 2
80 3386628,3
3 100
4194584,0 4
120 5001208,4
5 140
5713693,0
Universitas Sumatera Utara
2
500 54000
5 8
. 21125555
500 2260217218
5 −
− =
= 36915,4095 aX
Y b
− =
500 130079697
. 1
8 .
21125555 −
= 21
. 533570
=
[ ]
[ ]
2 2
2 2
Y Y
n X
X n
Y X
XY n
r Σ
− Σ
Σ −
Σ Σ
Σ −
Σ =
[ ]
[ ]
2 2
8 .
21125555 9
. 1148
9472790193 5
500 54000
5 8
. 21125555
500 2260217218
5 −
− −
= r
9983 ,
= r
Jadi Persamaannya didapat : 21
, 533570
4095 ,
36915 +
Χ =
Y
Perhitungan Batas Deteksi LOD dan Batas Kuantitasi LOQ Parasetamol baku
No Consentrasi
Luas Puncak Yi
Y – Yi Y - Yi ²
X mcgml Y
1 60
2829442.1 2748494
-80948.1 6552594894
2 80
3386628.3 3486802
-100119.7 1002395433
3 100
4194584.0 4225111
-30527 931897729
4 120
5001208.4 4934419
37789.4 1428038752
5 140
5713693.0 5701727
5141966 26433981435
∑ 1255890824
Lampiran 8. Lanjutan
2
2
− −
=
∑
n Yi
Y SB
Universitas Sumatera Utara
2 5
125589024
2
− =
SB 45
, 20460
= SB
Slope SB
x LOD
3 =
4095 ,
36915 45
, 20460
3 x LOD
= 67
, 1
= LOD
mcgml
Slope SB
x LOQ
10 =
4095 ,
36915 45
, 20460
10 x LOQ
= 54
, 5
= LOQ
mcgml
b. Kafein
Data hasil Penyuntikan Larutan Kafein baku yang diperoleh dengan KCKT
Lampiran 8. Lanjutan
Tabel konsentrasi X vs Luas Area Y untuk Kafein baku
No X
Y XY
X² Y²
1 8
677182.2 4517457.6
64 458577086362.24
No Konsentrasi µgml
Luas Puncak
1 8
677183,2 2
12 1013797,8
3 16
1366445,8 4
20 1712057,8
5 24
2020967,7
Universitas Sumatera Utara
2 12
1013797.8 121655736.6
144 1027785979284.84
3 16
1366445.8 21863132.8
256 1867174124337.64
4 20
1712057.8 34241156
400 2931141910540.84
5 24
2020967.7 48503224.8
576 4084310444443.29
∑ 80
6790452.3 122190552.8
1440 103689544968.90
b aX
Y +
=
2 2
X X
n Y
X XY
n a
Σ −
Σ Σ
Σ −
Σ =
2
80 1440
5 3
. 6790452
80 8
. 122190552
5 −
− =
7250 .
84645 =
aX Y
b −
= 80
7250 .
84645 3
. 6790452
− =
8600 ,
3758 =
[ ]
[ ]
2 2
2 2
Y Y
n X
X n
Y X
XY n
r Σ
− Σ
Σ −
Σ Σ
Σ −
Σ =
[ ]
[ ]
2 2
3 .
6790452 90
. 68
1036895449 5
80 1440
5 3
. 6790452
80 8
. 122190552
5 −
− −
= r
9998 ,
= r
Jadi Persamaannya didapat : 8600
, 3758
7250 ,
84645 +
= X
Y
Lampiran 8. Lanjutan
Perhitungan Batas Deteksi LOD dan Batas Kuantitasi LOQ Kafein baku
No Consentrasi
Luas Puncak Yi
Y – Yi Y - Yi ²
X mcgml Y
1 8
677183.2 680924.66
-3741.46 13998522.93
2 12
1013797.8 1019507.56
-5709.76 32601356.26
Universitas Sumatera Utara
3 16
1366445.8 1358090.46
135624.46 1356724.46
4 20
1712057.8 1696673.36
15384.44 236680994.1
5 24
2020967.7 2035256.26
-14288.56 204162946.9
∑ 488800547.6
2
2
− −
=
∑
n Yi
Y SB
2 5
6 .
488800547
2
− =
SB 54
, 12764
= SB
Slope SB
x LOD
3 =
7250 ,
84645 54
, 12764
3 x LOD
= 4523
, =
LOD mcgml
Slope SB
x LOQ
10 =
7250 ,
84645 54
, 12764
10 x LOQ
= 50
, 1
= LOQ
mcgm
Lampiran 8. Lanjutan
c. Asetosal Data hasil Penyuntikan Larutan Asetosal baku yang diperoleh
dengan KCKT
No Konsentrasi µgml
Luas Puncak
1 16
104535,7 2
32 226444,0
3 64
451929,5 4
80 569032,0
Universitas Sumatera Utara
Tabel konsentrasi X vs Luas Area Y untuk Asetosal baku
No X
Y XY
X² Y²
1 16
104535.7 16725712
256 10927712574.4
2 32
226444.0 7246208
1024 51276885136
3 64
451929.5 28923488
4096 204240272970
4 80
569032.0 45522560
6400 323797417024
5 96
662883.1 63636777.6
9216 439414004265
∑ 288
2014824.3 147001604.8
20992 845840046969
b aX
Y +
=
2 2
X X
n Y
X XY
n a
Σ −
Σ Σ
Σ −
Σ =
2
288 20992
5 3
. 2014824
288 8
. 14700164
5 −
− =
4623 ,
7028 =
Lampiran 8. Lanjutan
aX Y
b −
= 288
4623 ,
7028 3
. 2014824
− =
5674 ,
1874 −
= 5
96 662883,1
Universitas Sumatera Utara
[ ]
[ ]
2 2
2 2
Y Y
n X
X n
Y X
XY n
r Σ
− Σ
Σ −
Σ Σ
Σ −
Σ =
[ ]
[ ]
2 2
3 .
2014824 69
8458400469 5
288 20992
5 3
. 2014824
288 8
. 147001604
5 −
− −
= r
9995 ,
= r
Jadi Persamaannya didapat : 5674
. 1874
4623 ,
7028 −
= X
Y Perhitungan Batas Deteksi LOD dan Batas Kuantitasi LOQ Asetosal baku
No Consentrasi
Luas Puncak Yi
Y – Yi Y - Yi ²
X mcgml Y
1 16
104535.7 110580.8294
-6045.1294 36543589.46
2 32
226444.0 223036.2262
3407.7738 11612922.27
3 64
451929.5 447974.0198
3982.4802 15860148.54
4 80
569032.0 560402.4166
8629.5834 74469709.66
5 96
662883.1 672857.8134
-9974.7134 99494907.41
∑ 908181277.3
2
2
− −
=
∑
n Yi
Y SB
Lampiran 8. Lanjutan
2 5
3 .
908181277
2
− =
SB 05
, 17399
= SB
Slope SB
x LOD
3 =
Universitas Sumatera Utara
4623 ,
7028 05
, 17399
3 x LOD
= 43
, 7
= LOD
mcgml Slope
SB x
LOQ 10
=
4623 ,
7028 05
, 17399
10 x LOQ
= 75
, 24
= LOQ
mcgml
Lampiran 9. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Tablet Poldan Mig PT.
Sanbe Farma
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Lanjutan
Universitas Sumatera Utara
Kromatogram diatas merupakan hasil penyuntikan 3 kali larutan tablet Poldan Mig PT. Sanbe Farma pada konsentrasi setara dengan Parsetamol 80
µgml, 50 µgml Kafein dan 13µgml untuk Asetosal yang dianalisis dengan KCKT, dengan kolom Shim-Pack VP-ODS 4,5 X 250 mm, perbandingan fase
gerak larutan Dapar Amonium Asetat pH4 dan Metanol 95:5, volume penyuntikan 20 µ l, laju alir 0,8 mlmenit, detektor UV pada panjang gelombang
257 nm dan sensitifitas 1,000 AUFS.
Lampiran 10. Analisis data statistik untuk mencari kadar Paracetamol, Kafein
dan Asetosal sebenarnya dari hasil penyuntikkan Larutan Tablet Poldan Mig PT. Sanbe Farma
A. Parasetamol
Universitas Sumatera Utara
PARACETAMOL No
KADAR LUAS PUNCAK
X- X
X- X
2
X Y
1 104,6013
4487642 -0,1498
0,02244004 2
104,8237 4496051
0,0726 0,00527076
3 104,8283
4496223 0,0772
0,00595984 ΣX= 314,2533
Σ X- X
2
= 0,03367064
X = 104,7511
1
2
− −
=
∑
n X
X SD
1 3
03367064 ,
− =
= 0,1297 Pada interval kepercayaan 99 dengan nilai
α = 0,01, dk = n – 1 = 2 Diperoleh t
tabel
= 4,0321 Dasar penolakan data apabila t
hitung
≥ t
tabel
hitung
= n
SD X
X −
t
hitung
data 1 = 3
1297 ,
1498 ,
= 2,0004
t
hitung
data 2 = 3
1297 ,
0726 ,
= 0,9695
t
hitung
data 3 = 3
1297 ,
0772 ,
= 1,0309 Semua data diterima
Lampiran 10. Lanjutan
Jadi kadar sebenarnya terletak antara : µ =
X ± t
1- 12αdk
x n
SD
= 104,7511± 4,0321 x 3
12976 ,
= 104,7511 ± 0,3020
Universitas Sumatera Utara
B. Kafein
KAFEIN No
KADAR LUAS PUNCAK
X- X
X- X
2
X Y
1 107,2504
1514386 -0,1125
0,01265625 2
107,4306 1516924
0,0677 0,00458329
3 107,4079
1516605 0,045
0,002025 ΣX= 322,0889
Σ X- X
2
= 0,01926454
X = 107,3629
1
2
− −
=
∑
n X
X SD
1 3
01926454 ,
− =
= 0,0981
Pada interval kepercayaan 99 dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 2
Diperoleh t
tabel
= 4,0321 Dasar penolakan data apabila t
hitung
≥ t
tabel
hitung
= n
SD X
X −
Lampiran 10. Lanjutan
t
hitung
data 1 = 3
0981 ,
1125 ,
= 1,9862
t
hitung
data 2 = 3
0981 ,
0677 ,
= 1,1953
t
hitung
data 3 = 3
0981 ,
045 ,
= 0,7945 Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
Universitas Sumatera Utara
µ = X ± t
1- 12αdk
x n
SD
= 107,3629 ± 4,0321 x 3
0981 ,
= 107,3629 ± 0,2283
C. Asetosal
ASETOSAL No
KADAR LUAS PUNCAK
X- X
X- X
2
X Y
1 96,5168
432279 0,0614
0,00376996 2
96,5617 432471
0,1063 0,01129969
3 96,2879
431249 -0,1675
0,02805625 ΣX= 289,3664
Σ X- X
2
= 0,0431259
X = 96,4554
1
2
− −
=
∑
n X
X SD
1 3
0431259 ,
− =
= 0,1468
Lampiran 10. Lanjutan
Pada interval kepercayaan 99 dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 2
Diperoleh t
tabel
= 4,0321 Dasar penolakan data apabila t
hitung
≥ t
tabel
hitung
= n
SD X
X −
t
hitung
data 1 = 3
1468 ,
0614 ,
= 0,7244
t
hitung
data 2 = 3
1468 ,
1063 ,
= 1,2542
Universitas Sumatera Utara
t
hitung
data 3 = 3
1468 ,
1675 ,
= 1,9762 Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara : µ =
X ± t
1- 12αdk
x n
SD
= 96,4554± 4,0321 x 3
1468 ,
= 96,4554 ± 0,08475
Lampiran 11. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Puyer Bintang Toedjoe
PT. Bintang Toedjoe
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Lanjutan
Universitas Sumatera Utara
Kromatogram diatas merupakan hasil penyuntikan 3 kali larutan puyer Bintang Toedjoe PT. Bintang Toedjoe pada konsentrasi setara dengan Parsetamol
80 µgml, 50 µgml Kafein dan 13µgml untuk Asetosal yang dianalisis dengan KCKT, dengan kolom Shim-Pack VP-ODS 4,5 X 250 mm, perbandingan fase
gerak larutan Dapar Amonium Asetat pH4 dan Metanol 95:5, volume penyuntikan 20 µ l, laju alir 0,8 mlmenit, detektor UV pada panjang gelombang
257 nm dan sensitifitas 1,000 AUFS.
Lampiran 12. Analisis data statistik untuk mencari kadar Paracetamol, Kafein
dan Asetosal sebenarnya dari hasil penyuntikkan Larutan Puyer Bintang Toedjoe PT. Bintang Toedjoe
Universitas Sumatera Utara
A. Parasetamol
PARACETAMOL No
KADAR LUAS PUNCAK
X- X
X- X
2
X Y
1 101,0584
4353716 -0,0934
0,00872356 2
101,2183 4359761
0,0665 0,00442225
3 101,1788
4358269 0,027
0,000729 ΣX= 303,4555
Σ X- X
2
= 0,0138781
X = 101,1518
1
2
− −
=
∑
n X
X SD
1 3
0138781 ,
− =
= 0,0833
Pada interval kepercayaan 99 dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 2
Diperoleh t
tabel
= 4,0321 Dasar penolakan data apabila t
hitung
≥ t
tabel
hitung
= n
SD X
X −
t
hitung
data 1 = 3
0833 ,
0934 ,
= 1,9420 t
hitung
data 2 = 3
0833 ,
0665 ,
= 1,3827
t
hitung
data 3 = 3
0833 ,
027 ,
= 0,5614 Semua data diterima
Lampiran 12. Lanjutan
Jadi kadar sebenarnya terletak antara : µ =
X ± t
1- 12αdk
x n
SD
Universitas Sumatera Utara
= 101,1518 ± 4,0321 x 3
0833 ,
= 101,1518 ± 0,04809
B. Kafein
KAFEIN No
KADAR LUAS PUNCAK
X- X
X- X
2
X Y
1 104,2860
1063043 -0,0617
0,00380689 2
104,3775 1063972
0,0305 0,00093025
3 104,3775
1063972 0,0305
0,00093025 ΣX= 313,041
Σ X- X
2
= 0,00566739
X = 104,347
1
2
− −
=
∑
n X
X SD
1 3
00566739 ,
− =
= 0,0532
Pada interval kepercayaan 99 dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 2
Diperoleh t
tabel
= 4,0321 Dasar penolakan data apabila t
hitung
≥ t
tabel
hitung
= n
SD X
X −
t
hitung
data 1 = 3
0532 ,
0617 ,
= 2,0087
t
hitung
data 2 = 3
0532 ,
0305 ,
= 0,9929
Lampiran 12. Lanjutan
t
hitung
data 3 = 3
0532 ,
0305 ,
= 0,9929 Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
Universitas Sumatera Utara
µ = X ± t
1- 12αdk
x n
SD
= 104,347 ± 4,0321 x 3
0532 ,
= 104,347 ± 0,0307
C. Asetosal
ASETOSAL No
KADAR LUAS PUNCAK
X- X
X- X
2
X Y
1 102,8954
460971 -0,0168
0,00028224 2
102,8885 4609940
-0,0237 0,00056169
3 102,9529
461230 0,0407
0,00165649 ΣX= 308,7368
Σ X- X
2
= 0,00250042
X = 102,9122
1
2
− −
=
∑
n X
X SD
1 3
00250042 ,
− =
= 0,0353
Pada interval kepercayaan 99 dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 2
Diperoleh t
tabel
= 4,0321 Dasar penolakan data apabila t
hitung
≥ t
tabel
t hitung
= n
SD X
X −
Lampiran 12. Lanjutan
t
hitung
data 1 = 3
0353 ,
0168 ,
= 0,8243
t
hitung
data 2 = 3
0353 ,
0237 ,
= 1,1628
t
hitung
data 3 = 3
0353 ,
0407 ,
= 1,9970 Semua data diterima
Universitas Sumatera Utara
Jadi kadar sebenarnya terletak antara : µ =
X ± t
1- 12αdk
x n
SD
= 102,9122 ± 4,0321 x 3
0353 ,
= 102,9122 ± 0,0203
Lampiran 13. Kromatogram Hasil perolehan kembali Parasetamol, Kafein dan
Asetosal baku yang ditambahkan pada Tablet Poldan Mig PT. Sanbe
Farma A
Universitas Sumatera Utara
B
Lampiran 13. Lanjutan
C
Universitas Sumatera Utara
D
Lampiran 13. Lanjutan
E
Universitas Sumatera Utara
F
Lampiran 13. Lanjutan
G
Universitas Sumatera Utara
H
Lampiran 13. Lanjutan
I
Universitas Sumatera Utara
a, b, c berturut-turut kromatogram hasil penyuntikan 3 kali dari persen perolehan dengan rentang 80. d, e, f adalah kromatogram hasil penyuntikan 3
kali dari persen perolehan dengan rentang 100. g, h, i adalah kromatogram hasil penyuntikan dari persen perolehan dengan rentang 120 pada tablet Poldan Mig
PT. Sanbe Farma yang dianalisis secara KCKT pada kolom VP-ODS 4,6 mm x 25 cm, dengan perbandingan fase gerak dapar Amonium Asetat pH4 dan Metanol
95:, laju alir 0,8 mlmenit, dideteksi pada panjang gelombang 257 nm.
Lampiran 14. Data Perolehan Kembali Parasetamol, Kafein dan Asetosal