LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN BAHAN DAN PERALATAN RANCANGAN PERCOBAAN PENENTUAN pH NETRAL PADA ADSORBEN BATANG JAGUNG

18

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN

Penelitian dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara, Medan serta Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 4 bulan.

3.2 BAHAN DAN PERALATAN

Adapun bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu: batang jagung diambil dari sisa panen kebun masyarakat daerah Padang Bulan, Medan, FeCl 2 .4 H 2 O, larutan HCl 0,1 M, larutan NaOH 0,1 M, aquadest, kertas saring Whatman 41, botol sampel dan kertas label. Adapun alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini yaitu : magnetic stirrer atau Shaker, Ayakan 50 mesh dan 70 mesh, pH meter atau Indikator Universal, gelas ukur, beaker glass iwaki pyrex, corong, neraca analitik, botol plastik, cawan, termometer, pipet tetes, cutter dan Atomic Adsorption Spectroscopy AAS.

3.3 RANCANGAN PERCOBAAN

Penelitian ini dilakukan dengan memvariasikan bentuk batang jagung dengan konsentrasi larutan logam yang tetap. Perlakuan bentuk batang jagung terdiri dari 5 macam, yaitu dipotong lingkaran penuh, setengah lingkaran, ¼ lingkaran dan dihaluskan 50 dan70 mesh. Konsentrasi larutan ditentukan sebesar 50 ppm berdasarkan penelitian Vafakhah,dkk., 2014 [3]. 3.4 PROSEDUR PENELITIAN 3.4.1 Prosedur Pembuatan Larutan Sebelum melakukan penelitian, larutan yang harus disiapkan yaitu larutan logam Fe 2+ dengan konsentrasi 50 ppm dari senyawa FeCl 2 . 4H 2 O, larutan asam- basa yaitu larutan 0,1 M HCl dan 0,1 M NaOH dan pelarut logam yang pH-nya 4,5 sebanyak 5 L. Universitas Sumatera Utara 19 a. Pembuatan Larutan HCl 0,1 M 1 L 1. Dipipet 8,36 mL dari larutan HCl 37 2. Dimasukkan ke dalam beaker glass 1000 mL 3. Diencerkan dengan aquadest sampai batas tanda b. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 M 1 L

1. Ditimbang 4 g padatan NaOH 2. Dimasukkan ke dalam beaker glass 1000 mL

3. Dilarutkan dengan aquadest sampai batas tanda

c. Pembuatan Larutan Induk 1000 ppm 1. Ditimbang padatan FeCl 2 .4H 2 O sebanyak 3.559,9047 mg didalam beaker glass 2. Diambil pelarut yang pH-nya sudah dikontrol 4,5 dan dimasukkan kedalam beaker glass sampai batas tanda 1 L. 3. Diaduk rata hingga padatan melarut d. Pembuatan Larutan Fe 2+ 50 ppm 1. Diambil larutan induk sebanyak 125 mL dan dimasukkan kedalam beaker glass 5 L 2. Kemudian diencerkan dengan pelarut yang dikontrol pH-nya 4,5 sampai batas tanda 2,5 L pada beaker glass 3. Diaduk rata

3.4.2 Prosedur Persiapan Adsorben Batang Jagung Prosedur persiapan adsorben sebagai berikut:

1. Batang jagung diperoleh dari sisa hasil panen kebun masyarakat 2. Batang jagung dibersihkan dari daun dan kulit luarnya 3. Kemudian batang jagung dipotong-potong dengan bentuk lingkaran penuh, setengah lingkaran dan seperempat lingkaran dan dihaluskan 50 dan 70 mesh dengan ketebalan ±5 mm 4. Lalu batang jagung yang telah dipotong-potong, di cuci dengan air distilat sebanyak 3 kali hingga pH air pencuci sama dengan pH air distilat 5. Batang jagung dikeringkan di dalam oven pada suhu ±55° C sampai berat batang jagung tersebut konstan Universitas Sumatera Utara 20

3.4.3 Prosedur Batch Adsorption

1. Penentuan Kinetika Adsorpsi Waktu Kontak Optimum 1. Diambil larutan Fe 2+ 50 ppm sebanyak 100 mL dari botol reagen 2,5 L yang diterangkan pada prosedur 3.4.1c lalu dimasukkan kedalam beaker glass 2. Kemudian diaduk dengan magnetic stirrer dengan kecepatan pengadukan 220 rpm pada suhu kamar 3. Kemudian ditambahkan 1 gram adsorben batang jagung pada berbagai variasi bentuk lingkaran, setengah lingkaran, seperempat lingkaran, 50 dan 70 mesh 4. Lalu diambil 2 mL sampel pada selang waktu 10 menit selama 2 jam 5. Lalu disaring dengan kertas saring Whatman 42 6. Konsentrasi ion Fe 2+ pada larutan setelah adsorpsi ditentukan dengan Atomic Adsorption Spectroscopy AAS 7. Lalu dihitung nilai q a � � = � −� � � � ........................................... [25] 2. Penentuan Kapasitas Adsorpsi 1. Diambil larutan Fe 2+ 50 ppm sebanyak 100 mL dari botol reagen 2,5 L yang diterangkan pada prosedur 3.4.1c lalu dimasukkan kedalam beaker glass 2. Kemudian diaduk dengan magnetic stirrer dengan kecepatan pengadukan 220 rpm pada suhu kamar 3. Kemudian ditambahkan 1 gram adsorben batang jagung pada berbagai variasi bentuk lingkaran, setengah lingkaran, seperempat lingkaran, 50 dan 70 mesh 4. Lalu disaring dengan kertas saring Whatman 42 5. Konsentrasi ion Fe 2+ C e pada larutan setelah adsorpsi ditentukan dengan Atomic Adsorption Spectroscopy AAS 6. Lalu dihitung nilai q e � � = � −� � � � ........................................... [21] Universitas Sumatera Utara 21 Di mana q e = jumlah ion logam yang teradsorpsi mgg C = konsentrasi ion logam sebelum teradsorpsi C e = konsentrasi ion logam setelah adsorpsi V = volume larutan ion logam L W = jumlah adsorben, batang jagung g Universitas Sumatera Utara 22 3.5 FLOWCHART PENELITIAN 3.5.1 Persiapan Adsorben Batang Jagung Gambar 3.1 Flowchart Persiapan Adsorben Batang Jagung

3.5.2 Pengeringan Adsorben Batang Jagung

Gambar 3.2 Pengeringan Adsorben Batang Jagung Mulai Batang jagung dibersihkan dari daun dan kulit luarnya Kemudian batang jagung dipotong-potong dengan bentuk lingkaran penuh, setengah lingkaran dan ¼ lingkaran dan dihaluskan 50 dan 70 mesh Lalu batang jagung di cuci dengan air distilat sebanyak 3 kali atau sampai hingga pH larutan pencuci sama dengan pH air distilat sebesar 4,5. Batang jagung diperoleh dari hasil panen kebun masyarakat pasar 1 Padang Bulan Kota Medan Selesai Mulai Oven dihidupkan dan ditunggu hingga mencapai suhu 55 °C Batang jagung yang telah dicuci kemudian di ratakan diatas tray oven Ditimbang sejumlah batang jagung yang dialasi aluminium foil, dicatat massanya lalu diletakkan diatas tray oven Setiap 1 jam pengeringan, batang jagung yang dialasi aluminium foil ditimbang sampai massa batang jagung tepat konstan Selesai Universitas Sumatera Utara 23

3.5.3 Pembuatan Larutan Induk 1000 ppm

Gambar 3.3 Pembuatan Larutan Induk 1000 ppm

3.5.4 Pembuatan Larutan Fe

2+ 50 ppm Gambar 3.4 Flowchart Pembuatan Larutan Standar Fe 2+ 50 ppm Mulai Selesai Diaduk rata Kemudian diencerkan dengan pelarut yang dikontrol pH-nya 4,5 sampai batas tanda 2,5 L pada beaker glass Diambil larutan induk sebanyak 125 mL dan dimasukkan kedalam beaker glass 5 L Mulai Diambil pelarut yang pH-nya sudah dikontrol 4,5 dan dimasukkan kedalam beaker glass sampai batas tanda 1 L Diaduk rata hingga padatan melarut Ditimbang padatan FeCl 2 .4H 2 O sebanyak 3.559,9047 mg didalam beaker glass Selesai Universitas Sumatera Utara 24

3.5.5 Pembuatan Larutan HCl 0,1 M

Gambar 3.5 Flowchart Pembuatan Larutan HCl 0,1 M

3.5.6 Pembuatan Larutan NaOH 0,1 M

Gambar 3.6 Flowchart Pembuatan Larutan NaOH 0,1 M Mulai Dipipet 8,36 mL dari larutan HCl 37 Selesai Dimasukkan ke dalam beaker glass 1000 mL Diencerkan dengan aquadest sampai batas tanda Mulai Ditimbang 4 g padatan NaOH Selesai Dimasukkan ke dalam beaker glass 1000 mL Diencerkan dengan aquadest sampai batas tanda Universitas Sumatera Utara 25

3.5.7 Flowchart Prosedur Batch Adsorption

1. Penentuan Kinetika Adsorpsi Waktu Kontak Optimum Gambar 3.7 Flowchart Penentuan Kinetika Adsorpsi Waktu Kontak Optimum Mulai Diambil larutan Fe 2+ 50 ppm sebanyak 100 mL dari botol reagen 2,5 L yang diterangkan pada prosedur 3.4.1c lalu dimasukkan kedalam beaker glass Kemudian diaduk dengan magnetic stirrer dengan kecepatan pengadukan 220 rpm pada suhu kamar Kemudian ditambahkan 1 gram adsorben batang jagung pada berbagai variasi bentuk lingkaran, setengah lingkaran, seperempat lingkaran, 50 dan 70 mesh. Lalu disaring dengan kertas saring Whatman 41 Konsentrasi ion Fe setelah adsorpsi ditentukan dengan Atomic Adsorption Spectroscopy AAS Lalu dihitung nilai Q a � � = � − � � � � Selesai Universitas Sumatera Utara 26 2. Penentuan Kapasitas Adsorpsi Gambar 3.8 Flowchart Penentuan Kapasitas Adsorpsi Mulai Diambil larutan Fe 2+ 50 ppm sebanyak 100 mL dari botol reagen 2,5 L yang diterangkan pada prosedur 3.4.1c lalu dimasukkan kedalam beaker glass Kemudian diaduk dengan magnetic stirrer dengan kecepatan pengadukan 220 rpm pada suhu kamar Lalu disaring dengan kertas saring Whatman 41 Selesai Konsentrasi ion Fe setelah adsorpsi ditentukan dengan Atomic Adsorption Spectroscopy AAS Lalu dihitung nilai Q e � � = � − � � � � Kemudian ditambahkan 1 gram adsorben batang jagung pada berbagai variasi bentuk lingkaran, setengah lingkaran, seperempat lingkaran, 50 dan 70 mesh Universitas Sumatera Utara 27

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 PENENTUAN pH NETRAL PADA ADSORBEN BATANG JAGUNG

Penentuan pH netral dilakukan dengan cara mencuci batang jagung dengan aquadest sampai pH aquadest setelah pencucian sama dengan pH aquadest sebelum pencucian. Data pencucian dapat dilihat pada Gambar 4.1. Gambar 4.1 Penentuan pH Netral Adsorben Batang Jagung Gambar 4.1 menunjukkan bahwa adsorben bentuk serbuk 50 mesh dan 70 mesh membutuhkan empat kali pencucian sampai pH konstan yaitu pH 6,5. Adsorben bentuk lingkaran, ½ lingkaran dan ¼ lingkaran membutuhkan 3 kali pencucian sampai pH konstan yaitu pH 6,5. Volume air pencuci tiap pencucian sebanyak 200 mL. Paramter Penentuan pH adsorben batang jagung menggunakan indikator pH universal dan pH-meter. Proses pencucian ini bertujuan untuk mendapatkan kondisi pH yang sama yaitu pH 6,5 pada tiap bentuk adsorben batang jagung.

4.2 PENGERINGAN ADSORBEN BATANG JAGUNG